Name: high pressure single crystal diffraction at px^2
Uploaded: 2017-01-16T13:00:00
Duration: 11 min 32 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2 at JoVE.com

עבודה זו בוצעה על GeoSoilEnviroCARS (משק 13), שותפות לתוכנית קריסטלוגרפיה אקסטרים (PX ^ 2), פוטון מתקדם מקור (APS), ו Argonne National Laboratory. GeoSoilEnviroCARS נתמך על ידי קרן המדע הלאומית למדעים-Earth (EAR-1,128,799) והמחלקה אנרגיה Geosciences (DE-FG02-94ER14466). שקם ^ 2 תכנית נתמכת על ידי compres תחת ההסכם השיתופי NSF EAR 11-57,758. שימוש מתקדם פוטון המקור נתמכה על ידי משרד האנרגיה האמריקני, משרד המדע, משרד האנרגיה של יסוד מדעי, תחת חוזה מס &#39;DE-C02-6CH11357. השימוש במערכת טעינת גז compres-GSECARS נתמכה על ידי compres תחת NSF שיתופית הסכם EAR 11-57758 ועל ידי GSECARS דרך EAR-1128799 מענק NSF ו DOE להעניק DE-FG02-94ER14466. כמו כן, אנו רוצים להודות דאונס פרופ RT באוניברסיטת אריזונה למתן דגימות חביב מאוספים RRUFF.

<ol>
	<li>Boffa Ballaran, T., Kurnosov, A., Trots, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+X-ray+diffraction+at+extreme+conditions:+a+review.">Single-crystal X-ray diffraction at extreme conditions: a review.</a> High Pressure Res. 33 (3), 453-465 (2013).</li><li>Dera, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+single-crystal+micro+X-ray+diffraction+analysis+with+GSE_ADA/RSV+software.">High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software.</a> High Pressure Res. 33 (3), 466-484 (2013).</li><li>Hejny, C., Minkov, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+crystallography+of+periodic+and+aperiodic+crystals.">High-pressure crystallography of periodic and aperiodic crystals.</a> IUCrJ. 2 (2), 218-229 (2015).</li><li>Lavina, B., Dera, P., Downs, R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modern+X-ray+Diffraction+Methods+in+Mineralogy+and+Geosciences.">Modern X-ray Diffraction Methods in Mineralogy and Geosciences.</a> Spectroscopic Methods in Mineralology and Materials Sciences. 78, 1-31 (2014).</li><li>McMahon, M. I., Loa, I., Stinton, G. W., Lundegaard, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determining+complex+crystal+structures+from+high+pressure+single-crystal+diffraction+data+collected+on+synchrotron+sources.">Determining complex crystal structures from high pressure single-crystal diffraction data collected on synchrotron sources.</a> High Pressure Res. 33 (3), 485-500 (2013).</li><li>Dera, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metastable+high-pressure+transformations+of+orthoferrosilite+Fs(82).">Metastable high-pressure transformations of orthoferrosilite Fs(82).</a> Phys Earth Planet Inter. 221, 15-21 (2013).</li><li>Finkelstein, G. J., Dera, P. K., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+transitions+in+orthopyroxene+(En(90))+to+49+GPa+from+single-crystal+X-ray+diffraction.">Phase transitions in orthopyroxene (En(90)) to 49 GPa from single-crystal X-ray diffraction.</a> Phys Earth Planet Inter. 244, 78-86 (2015).</li><li>Zhang, J. S., Dera, P., Bass, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+high-pressure+phase+transition+in+natural+Fe-bearing+orthoenstatite.">A new high-pressure phase transition in natural Fe-bearing orthoenstatite.</a> Am Mineral. 97 (7), 1070-1074 (2012).</li><li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BX90:+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements.">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Rev Sci Instrum. 83 (12), (2012).</li><li>Lavina, B., Dera, P., Meng, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+Microdiffraction+at+Extreme+Pressures+and+Temperatures.">Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures.</a> J Vis Exp. (80), (2013).</li><li>Miletich, R., Allan, D. R., Kuhs, W. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Pressure+Single-Crystal+Techniques.">High-Pressure Single-Crystal Techniques.</a> Rev Mineral Geochem. 41 (1), 445-519 (2000).</li><li>Thorkildsen, G., Mathiesen, R. H., Larsen, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Angle+calculations+for+a+six-circle+kappa+diffractometer.">Angle calculations for a six-circle kappa diffractometer.</a> J Appl Crystallogr. 32, 943-950 (1999).</li><li>You, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Angle+calculations+for+a+'4S+2D'+six-circle+diffractometer.">Angle calculations for a '4S+2D' six-circle diffractometer.</a> J Appl Crystallogr. 32, 614-623 (1999).</li><li>Rivers, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+COMPRES/GSECARS+gas-loading+system+for+diamond+anvil+cells+at+the+Advanced+Photon+Source.">The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the Advanced Photon Source.</a> High Pressure Res. 28 (3), 273-292 (2008).</li><li>Boehler, R., De Hantsetters, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+anvil+designs+in+diamond-cells.">New anvil designs in diamond-cells.</a> High Pressure Res. 24 (3), 391-396 (2004).</li><li>Mao, H. K., Xu, J., Bell, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calibration+of+the+Ruby+Pressure+Gauge+to+800-Kbar+under+Quasi-Hydrostatic+Conditions.">Calibration of the Ruby Pressure Gauge to 800-Kbar under Quasi-Hydrostatic Conditions.</a> J Geophys Solid Earth Planets. 91, 4673-4676 (1986).</li><li>Smith, J. S., Desgreniers, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selected+techniques+in+diamond+anvil+cell+crystallography:+centring+samples+using+X-ray+transmission+and+rocking+powder+samples+to+improve+X-ray+diffraction+image+quality.">Selected techniques in diamond anvil cell crystallography: centring samples using X-ray transmission and rocking powder samples to improve X-ray diffraction image quality.</a> J Synchrotron Res. 16, 83-96 (2009).</li><li>. ATREX: IDL code for single crystal XRD data processing Available from: <a target="_blank" href="https://github.com/pdera/GSE_ADA">https://github.com/pdera/GSE_ADA</a> (2016)</li><li>. Refinement tutorial Available from: <a target="_blank" href="https://github.com/pdera/GSE_ADA/blob/master/Documentation/Refinement%20tutorial.pdf">https://github.com/pdera/GSE_ADA/blob/master/Documentation/Refinement%20tutorial.pdf</a> (2016)</li><li>Sheldrick, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+short+history+of+SHELX.">A short history of SHELX.</a> Acta Crystallographica Section A. 64, 112-122 (2008).</li><li>Pandolfo, F., Nestola, F., Camara, F., Domeneghetti, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+behavior+of+space+group+P2/n+omphacite.">High-pressure behavior of space group P2/n omphacite.</a> Am Mineral. 97 (2-3), 407-414 (2012).</li><li>Angel, R. J., Bujak, M., Zhao, J., Gatta, G. D., Jacobsen, S. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effective+hydrostatic+limits+of+pressure+media+for+high-pressure+crystallographic+studies.">Effective hydrostatic limits of pressure media for high-pressure crystallographic studies.</a> J Appl Crystallogr. 40, 26-32 (2007).</li><li>Mccormick, T. C., Hazen, R. M., Angel, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Compressibility+of+Omphacite+to+60+Kbar+-+Role+of+Vacancies.">Compressibility of Omphacite to 60 Kbar - Role of Vacancies.</a> Am Mineral. 74 (11-12), 1287-1292 (1989).</li><li>Srajer, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extraction+of+accurate+structure-factor+amplitudes+from+Laue+data:+wavelength+normalization+with+wiggler+and+undulator+X-ray+sources.">Extraction of accurate structure-factor amplitudes from Laue data: wavelength normalization with wiggler and undulator X-ray sources.</a> J Synchrotron Radiat. 7, 236-244 (2000).</li><li>Tschauner, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Discovery+of+bridgmanite,+the+most+abundant+mineral+in+Earth,+in+a+shocked+meteorite.">Discovery of bridgmanite, the most abundant mineral in Earth, in a shocked meteorite.</a> Science. 346 (6213), 1100-1102 (2014).</li><li>Dera, P., Weidner, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Mineral Physics 2016 Long-range Planning Report: Harnessing the Extremes: From Atoms and Bonds to Earthquakes and Plate Tectonics. , (2016).</li><li>Rothkirch, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+diffraction+at+the+extreme+conditions+beamline+P02.2:+procedure+for+collecting+and+analyzing+high-pressure+single-crystal+data.">Single-crystal diffraction at the extreme conditions beamline P02.2: procedure for collecting and analyzing high-pressure single-crystal data.</a> J synchrotron rad. 20 (5), 711-720 (2013).</li><li>Merlini, M., Hanfland, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+diffraction+at+megabar+conditions+by+synchrotron+radiation.">Single-crystal diffraction at megabar conditions by synchrotron radiation.</a> High Pressure Res. 33 (3), 511-522 (2013).</li></ol>

המחברים מצהירים שום ניגוד עניינים.

בדוח זה אנו מציגים את הנוהל המפורט לביצוע ניסויים עקיפים גביש יחידים עם DACs על beamline 13-BM-C GSECARS. DACs סוג BX-90 עם סדני יהלום BA-סוג וצלחות גיבוי מומלץ ניסויים עקיפים גביש יחיד 2,9,15. היתרון של ה- DAC סוג BX-90 הוא הגישה זוויתי הרחבה שלה לעומת DACs הסימטרי המסורתי, אשר מספק עבור דגימה אפקטיבית של פסגות עקיפות רבות 9,15. הגישה זוויתי הרחבה הופכת להיות קריטית עבור דגימות עם סימטריה נמוכה יותר ועם תאי יחידה קטנים: לשעבר דורשות יותר פסגות עקיפות כדי להגביל את פרמטרי הסריג במדויק, ואת האחרונים לתת פסגות עקיפות פחות בתוך גישת זוויתי הנתונה 2. האחד הגישה זוויתי יותר מגיע בניסוי, הפרמטרים מיקומית האטומיים המדויקים יותר אחד מודד 2,4. גישה זוויתי מוגבלת עלולה לגרום שני נתוני וקטור גומלין ממדיים, Making נתונים לפרשנות אמינה מתמטי בלתי אפשרית 2. אחד חשוב, אך לעתים קרובות התעלם צעד הוא לבחור בינוני שידור לחץ מתאים. למרות תקשורת לחץ, כמו ארגון, שמן סיליקון או פתרון-אתנול-מים מתנול שמשו בניסויים עקיפים גביש יחידים קודמים כי לא יעלה על 10-GPA 21-23, תקשורת לחץ אלה הופכות באופן משמעותי nonhydrostatic בין 5-10-GPA 22, לצמצם במידה ניכרת איכות הקריסטל במהלך הדחיסה 2,22. החוויה הכללית שלנו כבר שרק הוא Ne תוצאה בניסויים באיכות גבוהה עד 50-GPA (למשל, הפניות 6,7). עם APS, גזים אלו ניתן לטעון בצורה נוחה DACs עם השימוש במנגנון GSECARS / compres גז טעינת 14. כאשר הוא או Ne נבחר כמדיום לחץ, תא המדגם מתכווץ במהלך טעינת הגז (איור 2). לאחר המדגם ישירות נוגע אטם,זה נשבר בקלות במהלך הדחיסה. לכן חשוב לקדוח בתא מדגם מספיק גדול, שקוטרו הוא לפחות 2/3 של הקוטר culet, כדי למנוע את המגע בין המדגם לבין אטם לאחר טעינת הגז. ההתקנה העקיפה הגביש יחיד מונוכרומטי מבוסס synchrotron ב PX ^ 2 היא ייחודית. בהשוואת diffractometers המעבדה, רנטגן מקור סינכרוטרון מספק שטף הרבה יותר גבוה (&gt; 10 4) 4,27,28, אשר משפר באופן משמעותי את יחס אות לרעש ומקטין את זמן איסוף נתונים 4,27,28. דיפרקציה אבקה מבוססת Synchrotron גם משמשת בדרך כלל כדי לקבוע את המבנה של חומרים בלחץ גבוה דרך הגישה ריטוולד 4. יש עקיפת גביש יחידה יתרונות על פני גישת ריטפלד, משום שהיא מפרידה את ההולם של פרמטרי סריג פרמטרים מבניים 2,4. דיפרקציה אבקה עם ריטוולד הולם בדרך כלל דורשת הולם הן lat<html> פרמטרים טייס ופרמטרים מבניים בעת ובעונה אחת, ואילו מספר תצפיות עצמאית הוא בדרך כלל נמוך בהרבה מאשר עקיפה גביש יחיד 4. שיטת קביעת משותף מבנה נוספת היא עקיפה לאואה, אשר משתמשת קרינה צבעונית עם שטח גלאים 4. לעומת איסוף נתוני מונוכרומטי ב PX ^ 2, הפחתת הנתונים שיטת לאואה דורשת תנאים נוספים כולל deconvolution ההרמוני ונורמליזציה אינטנסיבית, אשר מוסיף קשיים נוספים בניתוח הנתונים 4,24. עקיפת גביש יחידה מונוכרומטי היא דרך פשוטה לפתור מבנים, ובכל זאת יש מגבלות משלו. מערכת נתונים אידיאליים של דיפרקציה קריסטל מונוכרומטי בודדת דורשים גביש פחות-פגם עם גודל של עשרות מיקרומטר, ואת איכות קריסטל צריכה לשמר בלחצים גבוהים. דרישות אלו עלולות להיות קשות כדי לענות על כמה מינרלים שאינם quenchable, כגון 25 bridgmanite. תוכן &quot;&gt; עקיף גביש יחיד זמן נפתר מסוגלת לכידת מדינות metastable חולפת קינטיקה טרנספורמציה במהלך מעברים מבניים מושרה לחצו, הוא אחד כיווני מחקר העתידיים עבור PX ^ 2 26. אפיון כמותי של פגמים ודינמיקת סריג, המבוסס על ניתוח של רנטגן פיזור דיפוזי בלחצים גבוהים הוא גם בפיתוח על PX ^ 2 26. פלטפורמה אופטית קומפקטית עקיף גביש ליזר מחומם בלחץ גבוה יחיד נבנית, ותאפשר לקהילה-מדעי כדור הארץ כדי לחקור את ההתנהגות של חומרים בתנאים עמוק באדמה 26.

קרן ה- X עקיף גביש היחיד היא אחת הדרכים היעילות ביותר ומבוססות על מנת לקבוע את ההרכב הכימי ואת המבנה של חומר גבישים ב תנאי ניסויים שונים. לאחרונה חל מספר 1-5 התפתחויות עקיפות גביש יחיד בלחץ גבוה. לחץ הוא אחד הגורמים העיקריים המשפיעים על ההתנהגות ותכונות של כדור הארץ וחומרים פלנטרית. ניסויים בלחץ גבוה לחשוף הפולימורפים חדש שגרתי של חומרים נפוצים ויכולים לחשוף דרכים לסנתז כימיקלים אשר אי אפשר לעשות בכל תנאי הסביבה. לאחרונה, מספר הפולימורפים סיליקט חדשים זוהו עם עקיפת גביש יחיד בלחץ גבוה, אשר מספקת תובנה חדשה המאפיינים של המעטפת של כדור הארץ 6-8. שונה עקיף גביש יחיד בלחץ אטמוספרי, עקיפת גביש יחיד בלחץ גבוה דורשת כלי לחץ כדי ליצורלשמור על לחץ במהלך איסוף הנתונים. כלי הלחץ הנפוצים בשוק עקיף גביש יחיד בלחץ גבוה הוא סדן תא יהלום (DAC), אשר מורכב של זוג סדני יהלום מוחזק ביחד על ידי אטם מתכת מסגרת / מתכת, וכן לחץ שמשדר בינוני לספק ההידרוסטטי סביבה בתא מדגם 4,9-11. עקיפת גביש יחידה באמצעות סדן תא יהלום נבדלה עקיף בכל תנאי סביבה במספר הדרכים חשובות. ראשית, סיקור שטח גומלין מצטמצם משמעותי בשל גישה זוויתי רנטגן מוגבל דרך הגוף של ה- DAC ואת לוחות הגיבוי. שנית, הקליטה תלויה בזווית של צילומי רנטגן על ידי היהלומים וצלחות גיבוי צריכה להיקבע ומשתמשת לתקן את האות העקיפה כך גורמי מבנה מדויקים יכולים מחושבים. חפיפה שלישית, כל האות העקיפה של המדגם עם פיזור או עקיפה מן הרכיבים DAC, כגון יהלומים, אטם ולחץ transmittinבינוני g, חייב להתבטל. רביעית, יישור מדגם DAC למרכז של goniometer קשה. הכיוון ניצבת לצייר העומס של DAC חסום תמיד על ידי האטם, אינו נגיש או מיקרוסקופ האופטי או קרן הרנטגן. בכיוון הצירי, מיקרוסקופ האופטי יכול רק לדמיין תמונה עקורה המדגם בגלל מקדם שבירה הגבוהה של היהלום. הבדלים אלה מחייבים המצאת שיטות מדידה עקיפה גביש יחיד בלחץ גבוה חדשות. השותפות עבור Extreme Xtallography (PX ^ 2) הפרויקט הינו יוזמה מחקר חדש המוקדש עקיפה גביש יחיד בלחץ גבוה עם DACs. הפרויקט מתארח בבית GeoSoilEnviroCARS בתחנת ניסיונות 13-BM-C על APS, מספק ביותר של התשתיות כולל גלאי, התמקד צילומי רנטגן ו diffractometer הכבדה 6-המעגל 12,13 אופטימיזציה עבור מגוון רחב של experime קריסטלוגרפיה מתקדםnts. Diffractometer יש שש דרגות זוויתי של חופש, ארבעה מדגם מכוון (μ, η, χ ו φ) והשנייה המכוונת גלאי (δ ו υ). המוסכמות זוויתי ממך 13 משמשות כדי לתאר את ההצעה של מדגם הגלאי, למרות η, χ ומסמן φ הם פסאודו זוויות נגזרות מנועים האמיתיים הגיאומטריה קאפה של המכשיר. הפרוצדורות ממוטבים עבור עקיפת גביש יחיד בלחץ גבוה עם DACs, וסוויטה של ​​עיבוד נתונים וניתוח תוכנת חבילות פותחתה. בכתב היד הזה, אנו מציגים פרוטוקול מפורט עבור ניסוי עקיף גביש יחיד בלחץ גבוה אופייני משתמש בסוג BX-90 DAC 9, כמדריך לאסוף ולנתח נתונים על PX ^ 2.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1063">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Diamond</td>
			<td style="width:160px;">Almax</td>
			<td style="width:136px;">P01037</td>
			<td style="width:520px;">Boehler-Almax type diamond</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Backing plate</td>
			<td style="width:160px;">Almax</td>
			<td style="width:136px;">P01289</td>
			<td>Backing plate&#39;s design should match the diamond&#39;s design</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;">Re gasket</td>
			<td style="width:160px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:136px;">10309</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Epoxy</td>
			<td style="width:160px;">Henkel Loctite</td>
			<td style="width:136px;">Stycast 2651</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Polymer micromesh</td>
			<td style="width:160px;">MiTeGen</td>
			<td style="width:136px;">M3-L18SP-25</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Goniometer head</td>
			<td style="width:160px;">Hampton Research</td>
			<td style="width:136px;">HR4-647</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Software: ATREX</td>
			<td style="width:160px;">Open source software</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td>Website: https://github.com/pdera/GSE_ADA</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Software: RSV</td>
			<td style="width:160px;">Open source software</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td>Website: https://github.com/pdera/RSV</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Software: cell_now</td>
			<td style="width:160px;">Bruker Corporation</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Software: CCD_DC</td>
			<td style="width:160px;">Free software</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

high pressure single crystal diffraction at px^2

בדו&quot;ח זה אנו מתארים נהלים מפורטים לביצוע ניסויים עקיפים יחידים קריסטל רנטגן עם סדן תא יהלום (DAC) בבית beamline 13-BM-C GSECARS על מקור הפוטון המתקדם. התוכנית DAC ב 13-BM-C הוא חלק השותפות אקסטרים Xtallography (PX ^ 2) פרויקט. DACs סוג BX-90 עם סדני יהלום חרוטים מסוג וצלחות גיבוי מומלץ עבור ניסויים אלו. תא המדגם צריך להיות טעון עם גז אציל לשמור על סביבת לחץ ההידרוסטטי. המדגם מיושר למרכז הסיבוב של goniometer העקיפה. הגלאי באזור MARCCD הוא מכויל עם תבנית עקיפה אבקה מהמעבדה 6. הפסגות העקיפות מדגם מנותחות עם תוכנת ATREX, והם באינדקס אז עם תוכנת RSV. RSV משמש כדי לחדד את מטריקס UB של הגביש היחיד, ועם המידע הזה ופונקצית חיזוי השיא, פסגות עקיפות יותר יכולות להיות ממוקמות. נציגנתונים עקיפים גביש יחיד מתוך אומפקיט (Ca 0.51 Na 0.48) (Mg 0.44 אל 0.44 Fe 2+ 0.14 Fe 0.02 3+) Si 2 O 6 מדגם נאסף. ניתוח הנתונים נתן סריג monoclinic עם קבוצת מרחב P2 / n ב 0.35 GPA, ואת הפרמטרים סריג נמצאו: a = 9.496 ± 0.006 a, b = 8.761 ± 0.004 A, C = 5.248 ± 0.001 A, β = 105.06 ± 0.03º, α = γ = 90º.

אנחנו מראים דוגמה אחת נציג עקיפה גביש יחיד בלחץ גבוה על אומפקיט מינרליים סיליקט (Ca 0.51 Na 0.48) (Mg 0.44 אל 0.44 0.14 2 + Fe Fe 0.02 3+) Si 2 O 6. המדגם אומפקיט הועמס בתוך DAC סוג BX-90 עם Boehler-Almax (BA) הקלד סדני יהלום וצלחות גיבוי (איור 1). תא מדגם התמלא לחץ אצילי גז משדר בינוני (הליום במקרה זה) כדי להבטיח סביבת הלחץ ההידרוסטטי. הלחץ של החדר המדגם היה 0.35 GPA, נקבע על ידי קרינת אודם. המדגם היה מתואם עם מרכז הסיבוב של goniometer עקיפה (איורים 3, 4). אנו מכוילים את המיקום ואת ההטיה של גלאי MARCCD ב ν = 0, δ = 0 עם תקן אבקת מעבדת 6 (איור 5). במהלך הניסוי, η, `7; ו μ זוויות תוקנו ב 0. הפסגות העקיפות של המדגם היו ראשונים מנותחים באמצעות הפונקציה &quot;חיפוש&quot; של תוכנת ATREX (איור 6). לאחר מכן, את פרמטרי הסריג ומטריצת UB של גביש אומפקיט יחיד זוקקו באמצעות תוכנת RSV (איור 7). עם מטריקס UB המעודן של הגביש, פסגות עקיפות יותר נמצאו באמצעות הפונקציה &#39;חזה &quot;של התוכנה (איור 8). פרמטרי הסריג המעודנים של גביש יחיד אומפקיט זה בלחץ זה הם: a = 9.496 ± 0.006 a, b = 8.761 ± 0.004 A, C = 5.248 ± 0.001 A, β = 105.06 ± 0.03º, α = γ = 90º (Tab. 1). גביש אומפקיט נמצא סריג monoclinic בקבוצת המרחב P 2 / n. פרמטרי הסריג המעודנים שלנו עולים בקנה אחד עם פרמטרי הסריג שפורסמו אומפקיט עםהרכב כימי דומה בלחץ דומה: P = 0.449 GPA, a = 9.5541 ± 0.0005 a, b = 8.7481 ± 0.0007 A, C = 5.2482 ± 0.0003 A, β = 106.895 ± 0.004º 21. <img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig1.jpg" /> איור 1: רכיבים של BX-90 DAC המשמש עקיפה גביש יחיד בלחץ גבוה. (א) Boehler-Almax (BA) יהלום סוג; (ב) אטם Re; (ג) צלחת גיבוי BA סוג; (ד) סוג BA יהלום מודבק על צלחת גיבוי BA סוג; (ה) גליל חלק BX-90 DAC; (ו) בוכנה חלק BX-90 DAC; (ז) שמאלי (גימור תחמוצת שחור) ימני (גימור נירוסטה) ברגי דחיסה: (ח) בורג דחיסה ימני עם דיסקיות קפיציות דיסק; ( <strאונג&gt; i) BX-90 DAC הרכבה מוכן ניסוי עקיף גביש יחיד בלחץ גבוה. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 2" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig2.jpg" /> איור 2: תמונת מיקרוסקופ של תא מדגם DAC לפני ואחרי לחץ גז אציל משדר טעינה בינונית. לאחר לחץ גז משדר טעינה בינונית, החור הקאמרי מדגם התכווץ ב ~ 30% בקוטר. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 3" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig3.jpg" /> איור 3: התקנה ניסיונית עבור טרום גבוההssure עקיפה גביש יחיד ב PX ^ 2. ששת מעלות זוויתי של חופש (μ, η, χ, φ, δ ו υ) ושלושת כיוונים translational (x, y ו- z) מסומנים. את הכיתוב עבור זוויות כדלקמן האמנה זוויתי של אתה 13. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 4" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig4.jpg" /> איור 4: יישר את תא מדגם למרכז הסיבוב. משמאל: סריקות קאמרית מדגם ב בכיוון נורמלי רנטגן (כחול) φ-סיבוב על ידי + Δφ (ירוק) -Δφ (אדום). מימין: פרופילי שידור רנטגן של הסריקות הקאמריות מדגם בזוויות φ שונות. המנטרל של פרופילי שידור רנטגן משמש לחישוב התיקון מיקומית לאורך inciden<html> t בכיוון רנטגן. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig4large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 5" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig5.jpg" /> איור 5: כיול גלאי MARCCD באמצעות תוכנת ניתוח נתונים. דפוס עקיף אבקת מעבדה 6 משמש לבצע הכיול. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig5large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 6" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig6.jpg" /> איור 6: חיפוש שיא השתברות באמצעות תוכנת ניתוח נתונים. בשנת 63 פסגות עקיפות הכולל נמצאו תמונת חשיפה רחבה זו.<html> s / ftp_upload / 54660 / 54660fig6large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו. <img alt="איור 7" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig7.jpg" /> איור 7: אינדקס של הפסגות העקיפות וחישוב מטריקס UB של המדגם באמצעות תוכנת RSV. לאינדקס מתבצע באופן אוטומטי על ידי התוכנה. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig7large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="הספרה 8" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig8.jpg" /> איור 8: חיזוי הפסגות העקיפות עם תוכנת ניתוח נתונים. 112 פסגות עקיפות נמצאו עם אותה התמונה העקיפה כמו באיור 6 באמצעות פונקצית שיא-חיזוי.com / קבצים / ftp_upload / 54660 / 54660fig8large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always" style=";text-align:right;direction:rtl"><tbody><tr><td> פרמטר הסריג </td><td> ערך </td></tr><tr><td> א </td><td> 9.496 ± 0.006 Å </td></tr><tr><td> ב </td><td> 8.761 ± 0.004 Å </td></tr><tr><td> ג </td><td> 5.248 ± 0.001 Å </td></tr><tr><td> א </td><td> 90º </td></tr><tr><td> ב </td><td> 105.06 ± 0.03º </td></tr><tr><td> g </td><td> 90º </td></tr></tbody></table> טבלה 1: פרמטרים סריג של אומפקיט (Ca 0.51 Na 0.48) (Mg 0.44 אל 0.44 Fe &lt;strong&gt; 0.14 2+ Fe 0.02 3+) Si 2 O 6 0.35 GPA. גביש אומפקיט נמצא סריג monoclinic בקבוצת המרחב P 2 / n.

Watch this Scientific Journal Video about High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2 at JoVE.com

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

בדו&quot;ח זה, אנו מתארים נהלים מפורטים לביצוע ניסויים עקיפים יחידים קריסטל רנטגן עם סדן תא יהלום על beamline 13-BM-C GSECARS על מקור הפוטון המתקדם. תוכניות ATREX ו RSV משמשות כדי לנתח את הנתונים.

בלחץ גבוה השתברות גביש יחיד ב PX ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

תא ספיר בלחץ גבוהים למדידות שלב שיווי משקל של CO<sub&gt; 2</sub&gt; מערכות אורגניות / / מים

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Metal-silicate Partitioning at High Pressure and Temperature: Experimental Methods and a Protocol to Suppress Highly Siderophile Element Inclusions

מחיצות מתכת סיליקט בלחץ גבוה וטמפרטורה: שיטות ניסיוניות ופרוטוקול לדיכוי מאוד תכלילים אלמנט Siderophile

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from ...

Flow-pattern Guided Fabrication of High-density Barcode Antibody Microarray

ייצור מודרך זרימת דפוס בצפיפות גבוהה ברקוד נוגדן Microarray

Antibody microarray as a well-developed technology is currently challenged by a few other established or emerging high-throughput technologies. In this ...

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

השתברות אבקת רנטגן שימור מדע: לקראת קביעת מבנה שיגרתית קריסטל של מוצרי קורוזיה על יצירות אמנות מורשה

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

Rapid High-throughput Species Identification of Botanical Material Using Direct Analysis in Real Time High Resolution Mass Spectrometry

ראפיד תפוקה גבוהה זיהוי מינים של חומר הבוטני באמצעות ניתוח ישיר בזמן אמת רזולוציה גבוהה ספקטרומטריית מסה

We demonstrate that direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry can be used to produce mass spectral profiles of botanical material, ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

שיטה פשוטה עבור Glucosinolate הפקה וניתוח עם כרומטוגרפיה נוזלית בלחץ גבוה (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

Measurements of Long-range Electronic Correlations During Femtosecond Diffraction Experiments Performed on Nanocrystals of Buckminsterfullerene

מדידות של מתאמים אלקטרונית לטווח ארוך במהלך הניסויים עקיפה הפמטו-שנייה מתבצע על Nanocrystals של Buckminsterfullerene

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the ...

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

Microfluidic שבבים עבור בחיי עיר קריסטל רנטגן עקיפה ו בחיי עיר פיזור אור דינאמי עבור קריסטלוגרפיה טורי

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

High Resolution Physical Characterization of Single Metallic Nanoparticles

אפיון פיסי ברזולוציה גבוהה של חלקיקים מתכתיים בודדים

Individual molecules can be detected and characterized by measuring the degree by which they reduce the ionic current flowing through a single ...

Improving High Viscosity Extrusion of Microcrystals for Time-resolved Serial Femtosecond Crystallography at X-ray Lasers

שיפור ההבלטה צמיגות גבוהה של Microcrystals עבור זמן לפתור את טורי קריסטלוגרפיה הפמטו-שנייה-רנטגן לייזרים

High-viscosity micro-extrusion injectors have dramatically reduced sample consumption in serial femtosecond crystallographic experiments (SFX) at X-ray ...