Name: high pressure single crystal diffraction at px^2
Uploaded: 2017-01-16T13:00:00
Duration: 11 min 32 s
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इस काम GeoSoilEnviroCARS (सेक्टर 13), भागीदारी चरम क्रि कार्यक्रम (PX ^ 2), उन्नत फोटॉन स्रोत (ए पी), और Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला के लिए कम से प्रदर्शन किया गया था। GeoSoilEnviroCARS राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन-पृथ्वी विज्ञान (कान 1128799) और ऊर्जा-भूविज्ञान विभाग (डे-FG02-94ER14466) द्वारा समर्थित है। PX ^ 2 कार्यक्रम NSF सहकारी समझौते कान 11-57,758 तहत Compres द्वारा समर्थित है। उन्नत फोटॉन स्रोत का उपयोग ऊर्जा, विज्ञान, मूल ऊर्जा विज्ञान के कार्यालय के कार्यालय के अमेरिकी विभाग, अनुबंध सं डे-C02-6CH11357 के तहत द्वारा समर्थित किया गया। Compres-GSECARS गैस लोडिंग सिस्टम का उपयोग NSF सहकारी समझौते कान 11-57758 तहत Compres द्वारा और NSF अनुदान कान 1128799 और डो डे-FG02-94ER14466 अनुदान के माध्यम से GSECARS द्वारा समर्थित किया गया। हम यह भी अनुरोध है RRUFF संग्रह से नमूने उपलब्ध कराने के लिए एरिजोना विश्वविद्यालय में प्रोफेसर आर टी चढ़ाव का शुक्रिया अदा करना चाहते हैं।

<ol>
	<li>Boffa Ballaran, T., Kurnosov, A., Trots, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+X-ray+diffraction+at+extreme+conditions:+a+review.">Single-crystal X-ray diffraction at extreme conditions: a review.</a> High Pressure Res. 33 (3), 453-465 (2013).</li><li>Dera, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+single-crystal+micro+X-ray+diffraction+analysis+with+GSE_ADA/RSV+software.">High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software.</a> High Pressure Res. 33 (3), 466-484 (2013).</li><li>Hejny, C., Minkov, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+crystallography+of+periodic+and+aperiodic+crystals.">High-pressure crystallography of periodic and aperiodic crystals.</a> IUCrJ. 2 (2), 218-229 (2015).</li><li>Lavina, B., Dera, P., Downs, R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modern+X-ray+Diffraction+Methods+in+Mineralogy+and+Geosciences.">Modern X-ray Diffraction Methods in Mineralogy and Geosciences.</a> Spectroscopic Methods in Mineralology and Materials Sciences. 78, 1-31 (2014).</li><li>McMahon, M. I., Loa, I., Stinton, G. W., Lundegaard, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determining+complex+crystal+structures+from+high+pressure+single-crystal+diffraction+data+collected+on+synchrotron+sources.">Determining complex crystal structures from high pressure single-crystal diffraction data collected on synchrotron sources.</a> High Pressure Res. 33 (3), 485-500 (2013).</li><li>Dera, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metastable+high-pressure+transformations+of+orthoferrosilite+Fs(82).">Metastable high-pressure transformations of orthoferrosilite Fs(82).</a> Phys Earth Planet Inter. 221, 15-21 (2013).</li><li>Finkelstein, G. J., Dera, P. K., Duffy, T. 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D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+high-pressure+phase+transition+in+natural+Fe-bearing+orthoenstatite.">A new high-pressure phase transition in natural Fe-bearing orthoenstatite.</a> Am Mineral. 97 (7), 1070-1074 (2012).</li><li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BX90:+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements.">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Rev Sci Instrum. 83 (12), (2012).</li><li>Lavina, B., Dera, P., Meng, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+Microdiffraction+at+Extreme+Pressures+and+Temperatures.">Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures.</a> J Vis Exp. (80), (2013).</li><li>Miletich, R., Allan, D. R., Kuhs, W. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Pressure+Single-Crystal+Techniques.">High-Pressure Single-Crystal Techniques.</a> Rev Mineral Geochem. 41 (1), 445-519 (2000).</li><li>Thorkildsen, G., Mathiesen, R. H., Larsen, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Angle+calculations+for+a+six-circle+kappa+diffractometer.">Angle calculations for a six-circle kappa diffractometer.</a> J Appl Crystallogr. 32, 943-950 (1999).</li><li>You, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Angle+calculations+for+a+'4S+2D'+six-circle+diffractometer.">Angle calculations for a '4S+2D' six-circle diffractometer.</a> J Appl Crystallogr. 32, 614-623 (1999).</li><li>Rivers, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+COMPRES/GSECARS+gas-loading+system+for+diamond+anvil+cells+at+the+Advanced+Photon+Source.">The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the Advanced Photon Source.</a> High Pressure Res. 28 (3), 273-292 (2008).</li><li>Boehler, R., De Hantsetters, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+anvil+designs+in+diamond-cells.">New anvil designs in diamond-cells.</a> High Pressure Res. 24 (3), 391-396 (2004).</li><li>Mao, H. K., Xu, J., Bell, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calibration+of+the+Ruby+Pressure+Gauge+to+800-Kbar+under+Quasi-Hydrostatic+Conditions.">Calibration of the Ruby Pressure Gauge to 800-Kbar under Quasi-Hydrostatic Conditions.</a> J Geophys Solid Earth Planets. 91, 4673-4676 (1986).</li><li>Smith, J. S., Desgreniers, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selected+techniques+in+diamond+anvil+cell+crystallography:+centring+samples+using+X-ray+transmission+and+rocking+powder+samples+to+improve+X-ray+diffraction+image+quality.">Selected techniques in diamond anvil cell crystallography: centring samples using X-ray transmission and rocking powder samples to improve X-ray diffraction image quality.</a> J Synchrotron Res. 16, 83-96 (2009).</li><li>. ATREX: IDL code for single crystal XRD data processing Available from: <a target="_blank" href="https://github.com/pdera/GSE_ADA">https://github.com/pdera/GSE_ADA</a> (2016)</li><li>. Refinement tutorial Available from: <a target="_blank" href="https://github.com/pdera/GSE_ADA/blob/master/Documentation/Refinement%20tutorial.pdf">https://github.com/pdera/GSE_ADA/blob/master/Documentation/Refinement%20tutorial.pdf</a> (2016)</li><li>Sheldrick, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+short+history+of+SHELX.">A short history of SHELX.</a> Acta Crystallographica Section A. 64, 112-122 (2008).</li><li>Pandolfo, F., Nestola, F., Camara, F., Domeneghetti, M. 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J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Compressibility+of+Omphacite+to+60+Kbar+-+Role+of+Vacancies.">Compressibility of Omphacite to 60 Kbar - Role of Vacancies.</a> Am Mineral. 74 (11-12), 1287-1292 (1989).</li><li>Srajer, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extraction+of+accurate+structure-factor+amplitudes+from+Laue+data:+wavelength+normalization+with+wiggler+and+undulator+X-ray+sources.">Extraction of accurate structure-factor amplitudes from Laue data: wavelength normalization with wiggler and undulator X-ray sources.</a> J Synchrotron Radiat. 7, 236-244 (2000).</li><li>Tschauner, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Discovery+of+bridgmanite,+the+most+abundant+mineral+in+Earth,+in+a+shocked+meteorite.">Discovery of bridgmanite, the most abundant mineral in Earth, in a shocked meteorite.</a> Science. 346 (6213), 1100-1102 (2014).</li><li>Dera, P., Weidner, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Mineral Physics 2016 Long-range Planning Report: Harnessing the Extremes: From Atoms and Bonds to Earthquakes and Plate Tectonics. , (2016).</li><li>Rothkirch, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+diffraction+at+the+extreme+conditions+beamline+P02.2:+procedure+for+collecting+and+analyzing+high-pressure+single-crystal+data.">Single-crystal diffraction at the extreme conditions beamline P02.2: procedure for collecting and analyzing high-pressure single-crystal data.</a> J synchrotron rad. 20 (5), 711-720 (2013).</li><li>Merlini, M., Hanfland, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+diffraction+at+megabar+conditions+by+synchrotron+radiation.">Single-crystal diffraction at megabar conditions by synchrotron radiation.</a> High Pressure Res. 33 (3), 511-522 (2013).</li></ol>

ऑथर ने किसी हित संघर्ष की घोषणा नहीं की है।

इस रिपोर्ट में हम GSECARS 13-बीएम-सी beamline पर जिला सलाहकार समितियों के साथ एकल क्रिस्टल विवर्तन प्रयोगों से बाहर ले जाने के लिए विस्तृत प्रक्रिया दिखा। बीए-प्रकार हीरा anvils और समर्थन प्लेटों के साथ BX-90 प्रकार जिला सलाहकार समितियों एकल क्रिस्टल विवर्तन प्रयोगों 2,9,15 के लिए सिफारिश कर रहे हैं। BX-90 प्रकार डैक का लाभ परंपरागत सममित जिला सलाहकार समितियों, जो कई विवर्तन चोटियों 9,15 के प्रभावी नमूना लेने के लिए प्रदान करता है की तुलना में इसकी व्यापक कोणीय पहुँच है। विस्तृत कोणीय उपयोग कम समरूपता के साथ नमूने लिए और छोटी इकाई कोशिकाओं के साथ महत्वपूर्ण हो जाता है: पूर्व सही जाली मापदंडों विवश करने के लिए और अधिक विवर्तन चोटियों की आवश्यकता होती है, और बाद दी कोणीय पहुँच 2 के भीतर कम विवर्तन चोटियों दे। अधिक कोणीय पहुँच एक प्रयोग में, और अधिक सटीक परमाणु स्थितीय मापदंडों के उपाय एक 2,4 तक पहुँचता है। प्रतिबंधित कोणीय पहुँच एक दो आयामी पारस्परिक वेक्टर डाटासेट, पहुंच में हो सकता हैविश्वसनीय डेटा की व्याख्या गणितीय असंभव 2 आईएनजी। एक महत्वपूर्ण है, फिर भी अक्सर अनदेखी कदम उपयुक्त दबाव संचरण माध्यम का चयन है। ऐसे आर्गन, सिलिकॉन तेल या मेथनॉल इथेनॉल-पानी के घोल के रूप में दबाव मीडिया पिछले एक क्रिस्टल विवर्तन प्रयोगों में इस्तेमाल किया गया है कि हालांकि अधिक नहीं था 10 GPa 21-23, इन दबाव मीडिया में काफी nonhydrostatic 5-10 GPa 22 के बीच हो जाते हैं, और बहुत कम संपीड़न 2,22 दौरान क्रिस्टल की गुणवत्ता। हमारा सामान्य अनुभव रहा है कि केवल वह और Ne 50 GPa (जैसे, संदर्भ 6.7) के लिए उच्च गुणवत्ता वाले प्रयोगों में परिणाम। ए पी एस, इन गैसों को आसानी से GSECARS / Compres गैस लोडिंग तंत्र 14 के उपयोग के साथ जिला सलाहकार समितियों में लोड किया जा सकता है। वह या Ne दबाव माध्यम के रूप में चुना जाता है, नमूना कक्ष गैस लोड हो रहा है (चित्रा 2) के दौरान सिकुड़ती। एक बार नमूना सीधे गैसकेट को छू लेती है,यह संपीड़न के दौरान आसानी से टूट जाता है। तो यह एक बहुत बड़ा नमूना कक्ष, जिसका व्यास culet व्यास के कम से कम 2/3 है, नमूना और गैस लदान के बाद गैसकेट के बीच संपर्क से बचने के लिए ड्रिल करने के लिए महत्वपूर्ण है। विकिरण आधारित एक रंग का PX ^ 2 में एकल क्रिस्टल विवर्तन सेटअप अद्वितीय है। प्रयोगशाला diffractometers की तुलना में, सिंक्रोटॉन एक्स-रे स्रोत एक बहुत उच्च प्रवाह (&gt; 10 4) 4,27,28, जो काफी संकेत करने वाली शोर अनुपात में सुधार और डेटा संग्रह समय 4,27,28 को कम कर देता है। सिंक्रोट्रॉन आधारित पाउडर विवर्तन भी आमतौर पर Rietveld दृष्टिकोण 4 के माध्यम से उच्च दबाव पर सामग्री की संरचना निर्धारित करने के लिए प्रयोग किया जाता है। एकल क्रिस्टल विवर्तन क्योंकि यह जाली मापदंडों और संरचनात्मक मापदंडों 2,4 की फिटिंग decouples, Rietveld दृष्टिकोण से अधिक लाभ है। Rietveld आमतौर पर फिटिंग के साथ पाउडर विवर्तन फिटिंग दोनों Lat की आवश्यकता है<html> tice मापदंडों और एक ही समय में संरचनात्मक मापदंडों, जबकि स्वतंत्र टिप्पणियों की संख्या आम तौर पर बहुत एकल क्रिस्टल विवर्तन 4 की तुलना में कम है। एक अन्य आम संरचना निर्धारण विधि Laue विवर्तन, जो एक क्षेत्र डिटेक्टर 4 के साथ अनेक रंगों विकिरण का उपयोग करता है। PX ^ 2 पर एक रंग का डेटा संग्रह की तुलना में, Laue विधि डेटा की कमी हार्मोनिक deconvolution और तीव्रता सामान्य, जो डेटा विश्लेषण 4,24 में अतिरिक्त कठिनाइयों कहते सहित अतिरिक्त शर्तों की आवश्यकता है। एक रंग का एकल क्रिस्टल विवर्तन संरचनाओं को हल करने का एक सरल तरीका है, अभी तक यह अपनी सीमाएं हैं। एक रंग का एकल क्रिस्टल विवर्तन का एक आदर्श डाटासेट माइक्रोन के दसियों की एक आकार के साथ एक दोष कम क्रिस्टल की आवश्यकता है, और क्रिस्टल गुणवत्ता उच्च दबाव पर संरक्षित करने के लिए की जरूरत है। इन जरूरतों को ऐसे bridgmanite 25 के रूप में कुछ गैर quenchable खनिज, के लिए मिलने के लिए मुश्किल हो सकता है। सामग्री &quot;&gt; समय हल कर एकल क्रिस्टल विवर्तन दबाव प्रेरित संरचनात्मक बदलाव के दौरान क्षणिक metastable राज्यों और परिवर्तन कैनेटीक्स पर कब्जा करने में सक्षम है, और ^ 2 26। विश्लेषण के आधार पर दोषों और जाली गतिशीलता, के मात्रात्मक लक्षण वर्णन px के लिए भविष्य के अनुसंधान दिशाओं में से एक है एक्स-रे के उच्च दबाव पर फैलाना बिखरने पिक्सल पर विकास के तहत भी है ^ 2 26। लेजर गर्म उच्च दबाव एकल क्रिस्टल विवर्तन के लिए एक कॉम्पैक्ट ऑप्टिकल मंच बनाया जा रहा है, और व्यवहार का अध्ययन करने के लिए पृथ्वी विज्ञान समुदाय सक्षम हो जाएगा गहरे पृथ्वी की स्थिति 26 के तहत माल की।

एकल क्रिस्टल एक्स-रे विवर्तन सबसे कुशल और अच्छी तरह से स्थापित तरीके अलग प्रयोगात्मक शर्तों पर रासायनिक संरचना और एक क्रिस्टलीय पदार्थ की संरचना निर्धारित करने से एक है। हाल ही में वहाँ उच्च दबाव एकल क्रिस्टल विवर्तन के क्षेत्र में विकास के एक नंबर 1-5 कर दिया गया है। दबाव प्रमुख कारक है कि व्यवहार और पृथ्वी और ग्रहों की सामग्री के गुणों को प्रभावित करता है। उच्च दबाव प्रयोगों नियमित तौर पर आम सामग्री के नए पॅलिमरफ्स पता चलता है और रसायन है जो परिवेश की स्थिति में बनाने के लिए असंभव है synthesize करने के तरीके को उजागर कर सकते हैं। हाल ही में, कई नए सिलिकेट पॅलिमरफ्स उच्च दबाव एकल क्रिस्टल विवर्तन, जो पृथ्वी का आवरण 6-8 के गुणों में नए अंतर्दृष्टि प्रदान करने के साथ पहचान की गई है। वायुमंडलीय दबाव में एकल क्रिस्टल विवर्तन से अलग है, उच्च दबाव एकल क्रिस्टल विवर्तन उत्पन्न करने के लिए एक दबाव पोत की आवश्यकता है औरडेटा संग्रह के दौरान दबाव बनाए रखें। सबसे आम दबाव उच्च दबाव एकल क्रिस्टल विवर्तन में इस्तेमाल पोत हीरा निहाई सेल (डीएसी) है, जो एक धातु फ्रेम / धातु पाल बांधने की रस्सी से एक साथ आयोजित डायमंड anvils की एक जोड़ी से बना है, और एक मध्यम दबाव संचारण एक हीड्रास्टाटिक प्रदान करने के लिए नमूना कक्ष 4,9-11 में पर्यावरण। एकल क्रिस्टल एक हीरे की निहाई सेल का उपयोग विवर्तन कई महत्वपूर्ण मायनों में परिवेश की स्थिति में विवर्तन से अलग है। सबसे पहले, पारस्परिक अंतरिक्ष की कवरेज काफी डैक और समर्थन प्लेटों के शरीर के माध्यम से सीमित एक्स-रे कोणीय उपयोग के कारण कम हो जाता है। दूसरा, हीरे और समर्थन प्लेटें द्वारा एक्स-रे का कोण पर निर्भर अवशोषण चुना गया और विवर्तन संकेत सही करने के लिए इतना है कि सटीक संरचना कारकों में गणना कर सकते हैं इस्तेमाल किया जाना चाहिए। तीसरा, बिखराव या इस तरह के हीरे, गैस्केट और दबाव transmittin के रूप में डैक घटकों, से विवर्तन के साथ नमूना के विवर्तन संकेत के किसी भी ओवरलैपजी मध्यम, समाप्त किया जाना चाहिए। चौथा, गोनियोमीटर के केंद्र के लिए डैक में नमूना संरेखित मुश्किल है। दिशा डैक का लोड अक्ष को सीधा हमेशा गैसकेट द्वारा अवरुद्ध है, और या तो ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप या एक्स-रे बीम के लिए सुलभ नहीं है। अक्षीय दिशा में, ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप केवल हीरे के उच्च अपवर्तनांक की वजह से नमूने के एक विस्थापित छवि की कल्पना कर सकते हैं। इन मतभेदों के नए उच्च दबाव एकल क्रिस्टल विवर्तन माप तरीकों के आविष्कार की आवश्यकता होती है। चरम Xtallography के लिए भागीदारी (PX ^ 2) परियोजना के एक नए शोध जिला सलाहकार समितियों के साथ उच्च दबाव एकल क्रिस्टल विवर्तन के लिए समर्पित पहल है। परियोजना GeoSoilEnviroCARS प्रयोगात्मक स्टेशन ए पी एस, जो डिटेक्टरों सहित बुनियादी ढांचे के सबसे प्रदान करता है पर 13-बीएम-सी पर होस्ट की है, ध्यान केंद्रित एक्स-रे और एक 6-चक्र भारी शुल्क diffractometer 12,13 उन्नत क्रि experime की एक किस्म के लिए अनुकूलितएनटीएस। diffractometer स्वतंत्रता के छह कोणीय डिग्री, चार नमूना orienting (μ, η, χ और φ) और दो डिटेक्टर-orienting (δ और υ) है। आप 13 से कोणीय सम्मेलनों, नमूना और डिटेक्टर की गति का वर्णन करने के लिए इस्तेमाल किया, हालांकि η, χ और φ गतियों छद्म कोण साधन के कापा ज्यामिति वास्तविक मोटर्स से प्राप्त हो रहे हैं। प्रयोगात्मक प्रक्रियाओं जिला सलाहकार समितियों के साथ उच्च दबाव एकल क्रिस्टल विवर्तन के लिए अनुकूलित किया गया है, और डाटा प्रोसेसिंग और विश्लेषण सॉफ्टवेयर संकुल के एक कमरे का विकास किया गया है। इस पांडुलिपि में, हम इकट्ठा और px ^ 2 पर डेटा का विश्लेषण करने के लिए BX-90 प्रकार का उपयोग डैक 9 एक विशिष्ट उच्च दबाव एकल क्रिस्टल विवर्तन प्रयोग के लिए एक विस्तृत प्रोटोकॉल मौजूद है, एक गाइड के रूप में।

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1063">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Diamond</td>
			<td style="width:160px;">Almax</td>
			<td style="width:136px;">P01037</td>
			<td style="width:520px;">Boehler-Almax type diamond</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Backing plate</td>
			<td style="width:160px;">Almax</td>
			<td style="width:136px;">P01289</td>
			<td>Backing plate&#39;s design should match the diamond&#39;s design</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;">Re gasket</td>
			<td style="width:160px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:136px;">10309</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Epoxy</td>
			<td style="width:160px;">Henkel Loctite</td>
			<td style="width:136px;">Stycast 2651</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Polymer micromesh</td>
			<td style="width:160px;">MiTeGen</td>
			<td style="width:136px;">M3-L18SP-25</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Goniometer head</td>
			<td style="width:160px;">Hampton Research</td>
			<td style="width:136px;">HR4-647</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Software: ATREX</td>
			<td style="width:160px;">Open source software</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td>Website: https://github.com/pdera/GSE_ADA</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Software: RSV</td>
			<td style="width:160px;">Open source software</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td>Website: https://github.com/pdera/RSV</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Software: cell_now</td>
			<td style="width:160px;">Bruker Corporation</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Software: CCD_DC</td>
			<td style="width:160px;">Free software</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

high pressure single crystal diffraction at px^2

इस रिपोर्ट में हम उन्नत फोटॉन स्रोत पर GSECARS 13-बीएम-सी beamline पर एक हीरे की निहाई सेल (डीएसी) के साथ एकल क्रिस्टल एक्स-रे विवर्तन प्रयोगों से बाहर ले जाने के लिए विस्तृत प्रक्रिया का वर्णन है। 13-बीएम-सी डैक पर कार्यक्रम चरम Xtallography (PX ^ 2) परियोजना के लिए साझेदारी का हिस्सा है। शंक्वाकार प्रकार हीरा anvils और समर्थन प्लेटों के साथ BX-90 प्रकार जिला सलाहकार समितियों इन प्रयोगों के लिए सिफारिश कर रहे हैं। नमूना कक्ष एक हीड्रास्टाटिक दबाव के माहौल बनाए रखने के लिए महान गैस के साथ लोड किया जाना चाहिए। नमूना विवर्तन गोनियोमीटर के रोटेशन के केंद्र के लिए गठबंधन किया है। MARCCD क्षेत्र डिटेक्टर लैब 6 से एक पाउडर विवर्तन पैटर्न के साथ calibrated है। नमूना विवर्तन चोटियों ATREX सॉफ्टवेयर प्रोग्राम के साथ विश्लेषण कर रहे हैं, और फिर आरएसवी सॉफ्टवेयर प्रोग्राम के साथ अनुक्रमित रहे हैं। आरएसवी एकल क्रिस्टल के यूबी मैट्रिक्स परिष्कृत करने के लिए प्रयोग किया जाता है, और इस जानकारी और शिखर भविष्यवाणी समारोह के साथ, और अधिक विवर्तन चोटियों बनाते हैं। प्रतिनिधिएक omphacite से एकल क्रिस्टल विवर्तन डेटा (सीए 0.51 Na 0.48) (मिलीग्राम 0.44 अल 0.44 फे 2 + 3 + 0.14 फे 0.02) सी ओ 2 6 नमूना एकत्र किए गए थे। आंकड़ों के विश्लेषण से 0.35 GPa पर p2 / n अंतरिक्ष समूह के साथ एक monoclinic जाली दिया था, और जाली मापदंडों होना पाया गया: एक = 9.496 ± 0.006 ए, बी = 8.761 ± 0.004 ए, सी = 5.248 ± 0.001 Å, β = 105.06 ± 0.03º, α = γ = 90 º।

हम सिलिकेट खनिज omphacite पर उच्च दबाव एकल क्रिस्टल विवर्तन से एक प्रतिनिधि उदाहरण (सीए 0.51 Na 0.48) (मिलीग्राम 0.44 अल 0.44 फे 2 + 3 + 0.14 फे 0.02) सी ओ 2 6 दिखा। Omphacite नमूना Boehler-ALMAX (बीए) हीरा anvils और समर्थन प्लेटें (चित्रा 1) प्रकार के साथ एक BX-90 प्रकार डैक में भरी हुई थी। नमूना कक्ष एक नेक-गैस के दबाव (इस मामले में हीलियम) संचारण मध्यम एक हीड्रास्टाटिक दबाव के माहौल सुनिश्चित करने के साथ भरा हुआ था। नमूना कक्ष के दबाव 0.35 GPa थी, रूबी प्रतिदीप्ति द्वारा निर्धारित है। नमूना (आंकड़े 3, 4) विवर्तन गोनियोमीटर के रोटेशन के केंद्र के साथ गठबंधन किया था। हम स्थिति और ν = 0 पर MARCCD डिटेक्टर का झुकाव calibrated, δ = एक प्रयोगशाला 6 पाउडर मानक के साथ 0 (चित्रा 5)। प्रयोग के दौरान, η, `7; और μ कोणों 0 पर तय किया गया नमूना के विवर्तन चोटियों थे पहले (चित्रा 6) ATREX सॉफ्टवेयर की &quot;खोज&quot; समारोह का उपयोग कर विश्लेषण किया। फिर, जाली मापदंडों और omphacite एकल क्रिस्टल के यूबी मैट्रिक्स आरएसवी सॉफ्टवेयर (चित्रा 7) का उपयोग कर परिष्कृत किया गया। क्रिस्टल के परिष्कृत यूबी मैट्रिक्स के साथ, और अधिक विवर्तन चोटियों (चित्रा 8) सॉफ्टवेयर के &quot;भविष्यवाणी&quot; समारोह का उपयोग कर पाया गया। इस दबाव में इस omphacite एकल क्रिस्टल के परिष्कृत जाली मानकों हैं: एक = 9.496 ± 0.006 ए, बी = 8.761 ± 0.004 ए, सी = 5.248 ± 0.001 Å, β = 105.06 ± 0.03º, α = γ = 90 º (टैब। 1)। Omphacite क्रिस्टल पी 2 / n अंतरिक्ष समूह में एक monoclinic जाली पाया गया। हमारे परिष्कृत जाली मापदंडों एक साथ omphacite के प्रकाशित जाली मानकों के साथ संगत कर रहे हैंइसी तरह की रासायनिक संरचना और एक समान दबाव में: पी = 0.449 GPa, एक = 9.5541 ± 0.0005 ए, बी = 8.7481 ± .0007 ए, सी = 5.2482 ± 0.0003 Å, β = 106.895 ± 0.004º 21। <img alt="आकृति 1" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig1.jpg" /> चित्रा 1: BX-90 डैक के अवयव है जो उच्च दबाव एकल क्रिस्टल विवर्तन के लिए प्रयोग किया जाता है। (क) Boehler-ALMAX (बीए) प्रकार हीरा; (ख) पुन गैसकेट; (ग) बीए प्रकार समर्थन प्लेट; (घ) बीए प्रकार हीरा बीए प्रकार समर्थन प्लेट पर चिपके; (ई) BX-90 डैक के सिलेंडर भाग; (च) BX-90 डैक के पिस्टन हिस्सा; (G) बाएं हाथ (काले ऑक्साइड समाप्त) और दाएं हाथ (स्टेनलेस स्टील खत्म) compressing शिकंजा: (एच) डिस्क वसंत वाशर के साथ दाएं हाथ compressing पेंच; ( <strओंग&gt; मैं) BX-90 डैक उच्च दबाव एकल क्रिस्टल विवर्तन प्रयोग के लिए विधानसभा तैयार है। <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig1large.jpg" target="_blank">यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।</a> <img alt="चित्र 2" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig2.jpg" /> चित्रा 2: पहले और महान गैस दबाव मध्यम लोड हो रहा है संचारण के बाद डैक नमूना कक्ष की माइक्रोस्कोप छवि। गैस के दबाव मध्यम लोड हो रहा है संचारण के बाद, नमूना कक्ष छेद व्यास में ~ 30% से सिकुड़ गया। <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig2large.jpg" target="_blank">यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।</a> <img alt="चित्र तीन" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig3.jpg" /> चित्रा 3: उच्च पूर्व के लिए प्रयोगात्मक स्थापनाPX ^ 2 में एकल क्रिस्टल विवर्तन ssure। आजादी के छह कोणीय डिग्री (μ, η, χ, φ, δ और υ) और तीन translational दिशाओं (एक्स, वाई और जेड) लेबल रहे हैं। कोण के लिए संकेतन आप 13 की कोणीय सम्मेलन के बाद। <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig3large.jpg" target="_blank">यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।</a> <img alt="चित्रा 4" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig4.jpg" /> चित्रा 4: रोटेशन केंद्र के लिए नमूना कक्ष संरेखित करें। वाम: एक्स-रे सामान्य दिशा (नीला) और + Δφ (हरा) और -Δφ (लाल) द्वारा φ रोटेशन पर नमूना कक्ष स्कैन। अधिकार: विभिन्न कोणों पर φ नमूना कक्ष स्कैन के एक्स-रे संचरण प्रोफाइल। एक्स-रे संचरण प्रोफाइल के ऑफसेट inciden साथ स्थितीय सुधार की गणना करने के लिए इस्तेमाल कर रहे हैं<html> टी एक्स-रे दिशा। <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig4large.jpg" target="_blank">यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।</a> <img alt="चित्रा 5" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig5.jpg" /> चित्रा 5: डेटा विश्लेषण सॉफ्टवेयर का उपयोग MARCCD डिटेक्टर औजार। लैब 6 पाउडर विवर्तन पैटर्न अंशांकन बाहर ले जाने के लिए प्रयोग किया जाता है। <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig5large.jpg" target="_blank">यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।</a> <img alt="चित्रा 6" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig6.jpg" /> चित्रा 6: विवर्तन शिखर खोज डेटा विश्लेषण सॉफ्टवेयर का उपयोग। कुल 63 विवर्तन चोटियों में इस व्यापक प्रदर्शन छवि में पाए गए।<html> एस / ftp_upload / 54660 / 54660fig6large.jpg &quot;लक्ष्य =&quot; _blank &quot;&gt; यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। <img alt="चित्रा 7" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig7.jpg" /> चित्रा 7: विवर्तन चोटियों अनुक्रमण और नमूना आरएसवी सॉफ्टवेयर का उपयोग कर के यूबी मैट्रिक्स की गणना। अनुक्रमण सॉफ्टवेयर द्वारा स्वचालित रूप से किया जाता है। <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig7large.jpg" target="_blank">यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।</a> <img alt="आंकड़ा 8" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig8.jpg" /> 8 चित्रा: डेटा विश्लेषण सॉफ्टवेयर के साथ विवर्तन चोटियों की भविष्यवाणी। 112 विवर्तन चोटियों चोटी भविष्यवाणी समारोह का उपयोग चित्रा 6 के रूप में ही विवर्तन छवि के साथ पाए गए।com / फ़ाइलें / ftp_upload / 54660 / 54660fig8large.jpg &quot;लक्ष्य =&quot; _blank &quot;&gt; यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> जालीदार मापदंड </td><td> मूल्य </td></tr><tr><td> ए </td><td> 9.496 ± 0.006 Å </td></tr><tr><td> बी </td><td> 8.761 ± 0.004 Å </td></tr><tr><td> सी </td><td> 5.248 ± 0.001 Å </td></tr><tr><td> ए </td><td> 90 º </td></tr><tr><td> बी </td><td> 105.06 ± 0.03º </td></tr><tr><td> जी </td><td> 90 º </td></tr></tbody></table> तालिका 1: omphacite की जाली मापदंडों (सीए 0.51 Na 0.48) (मिलीग्राम 0.44 अल 0.44 फे &lt;strong&gt; 2 + 3 + 0.14 फे 0.02) सी ओ 2 6 0.35 GPa पर। Omphacite क्रिस्टल पी 2 / n अंतरिक्ष समूह में एक monoclinic जाली पाया गया।

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High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

इस रिपोर्ट में, हम उन्नत फोटॉन स्रोत पर GSECARS 13-बीएम-सी beamline पर एक हीरे की निहाई सेल के साथ एकल क्रिस्टल एक्स-रे विवर्तन प्रयोगों से बाहर ले जाने के लिए विस्तृत प्रक्रिया का वर्णन है। ATREX और आरएसवी कार्यक्रमों डेटा का विश्लेषण करने के लिए इस्तेमाल कर रहे हैं।

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