Name: high pressure single crystal diffraction at px^2
Uploaded: 2017-01-16T13:00:00
Duration: 11 min 32 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2 at JoVE.com

Эта работа была выполнена в GeoSoilEnviroCARS (сектор 13), Партнерства по программе Экстремальные кристаллографии (PX ^ 2), Advanced Photon Source (APS) и Аргоннской национальной лаборатории. GeoSoilEnviroCARS поддерживается Национальным научным фондом-наук о Земле (EAR-1128799) и Департамента энергетики-землеведения (DE-FG02-94ER14466). 2 Программа PX ^ поддерживается COMPRES в рамках НФС Соглашения о сотрудничестве между EAR 11-57758. Использование Advanced Photon Source был поддержан Департаментом энергетики США, Управления науки, Управление основной энергии наук, по договору № DE-C02-6CH11357. Использование системы газовой нагрузки COMPRES-GSECARS была поддержана COMPRES в рамках НФС Соглашения о сотрудничестве между EAR 11-57758 и GSECARS через грант NSF EAR-1128799 и DOE грант DE-FG02-94ER14466. Мы также хотели бы поблагодарить Downs проф RT в Университете штата Аризона за любезно предоставленные образцы из коллекций RRUFF.

<ol>
	<li>Boffa Ballaran, T., Kurnosov, A., Trots, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+X-ray+diffraction+at+extreme+conditions:+a+review.">Single-crystal X-ray diffraction at extreme conditions: a review.</a> High Pressure Res. 33 (3), 453-465 (2013).</li><li>Dera, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+single-crystal+micro+X-ray+diffraction+analysis+with+GSE_ADA/RSV+software.">High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software.</a> High Pressure Res. 33 (3), 466-484 (2013).</li><li>Hejny, C., Minkov, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+crystallography+of+periodic+and+aperiodic+crystals.">High-pressure crystallography of periodic and aperiodic crystals.</a> IUCrJ. 2 (2), 218-229 (2015).</li><li>Lavina, B., Dera, P., Downs, R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modern+X-ray+Diffraction+Methods+in+Mineralogy+and+Geosciences.">Modern X-ray Diffraction Methods in Mineralogy and Geosciences.</a> Spectroscopic Methods in Mineralology and Materials Sciences. 78, 1-31 (2014).</li><li>McMahon, M. I., Loa, I., Stinton, G. W., Lundegaard, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determining+complex+crystal+structures+from+high+pressure+single-crystal+diffraction+data+collected+on+synchrotron+sources.">Determining complex crystal structures from high pressure single-crystal diffraction data collected on synchrotron sources.</a> High Pressure Res. 33 (3), 485-500 (2013).</li><li>Dera, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metastable+high-pressure+transformations+of+orthoferrosilite+Fs(82).">Metastable high-pressure transformations of orthoferrosilite Fs(82).</a> Phys Earth Planet Inter. 221, 15-21 (2013).</li><li>Finkelstein, G. J., Dera, P. K., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+transitions+in+orthopyroxene+(En(90))+to+49+GPa+from+single-crystal+X-ray+diffraction.">Phase transitions in orthopyroxene (En(90)) to 49 GPa from single-crystal X-ray diffraction.</a> Phys Earth Planet Inter. 244, 78-86 (2015).</li><li>Zhang, J. S., Dera, P., Bass, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+high-pressure+phase+transition+in+natural+Fe-bearing+orthoenstatite.">A new high-pressure phase transition in natural Fe-bearing orthoenstatite.</a> Am Mineral. 97 (7), 1070-1074 (2012).</li><li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BX90:+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements.">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Rev Sci Instrum. 83 (12), (2012).</li><li>Lavina, B., Dera, P., Meng, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+Microdiffraction+at+Extreme+Pressures+and+Temperatures.">Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures.</a> J Vis Exp. (80), (2013).</li><li>Miletich, R., Allan, D. R., Kuhs, W. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Pressure+Single-Crystal+Techniques.">High-Pressure Single-Crystal Techniques.</a> Rev Mineral Geochem. 41 (1), 445-519 (2000).</li><li>Thorkildsen, G., Mathiesen, R. H., Larsen, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Angle+calculations+for+a+six-circle+kappa+diffractometer.">Angle calculations for a six-circle kappa diffractometer.</a> J Appl Crystallogr. 32, 943-950 (1999).</li><li>You, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Angle+calculations+for+a+'4S+2D'+six-circle+diffractometer.">Angle calculations for a '4S+2D' six-circle diffractometer.</a> J Appl Crystallogr. 32, 614-623 (1999).</li><li>Rivers, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+COMPRES/GSECARS+gas-loading+system+for+diamond+anvil+cells+at+the+Advanced+Photon+Source.">The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the Advanced Photon Source.</a> High Pressure Res. 28 (3), 273-292 (2008).</li><li>Boehler, R., De Hantsetters, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+anvil+designs+in+diamond-cells.">New anvil designs in diamond-cells.</a> High Pressure Res. 24 (3), 391-396 (2004).</li><li>Mao, H. K., Xu, J., Bell, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calibration+of+the+Ruby+Pressure+Gauge+to+800-Kbar+under+Quasi-Hydrostatic+Conditions.">Calibration of the Ruby Pressure Gauge to 800-Kbar under Quasi-Hydrostatic Conditions.</a> J Geophys Solid Earth Planets. 91, 4673-4676 (1986).</li><li>Smith, J. S., Desgreniers, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selected+techniques+in+diamond+anvil+cell+crystallography:+centring+samples+using+X-ray+transmission+and+rocking+powder+samples+to+improve+X-ray+diffraction+image+quality.">Selected techniques in diamond anvil cell crystallography: centring samples using X-ray transmission and rocking powder samples to improve X-ray diffraction image quality.</a> J Synchrotron Res. 16, 83-96 (2009).</li><li>. ATREX: IDL code for single crystal XRD data processing Available from: <a target="_blank" href="https://github.com/pdera/GSE_ADA">https://github.com/pdera/GSE_ADA</a> (2016)</li><li>. Refinement tutorial Available from: <a target="_blank" href="https://github.com/pdera/GSE_ADA/blob/master/Documentation/Refinement%20tutorial.pdf">https://github.com/pdera/GSE_ADA/blob/master/Documentation/Refinement%20tutorial.pdf</a> (2016)</li><li>Sheldrick, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+short+history+of+SHELX.">A short history of SHELX.</a> Acta Crystallographica Section A. 64, 112-122 (2008).</li><li>Pandolfo, F., Nestola, F., Camara, F., Domeneghetti, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+behavior+of+space+group+P2/n+omphacite.">High-pressure behavior of space group P2/n omphacite.</a> Am Mineral. 97 (2-3), 407-414 (2012).</li><li>Angel, R. J., Bujak, M., Zhao, J., Gatta, G. D., Jacobsen, S. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effective+hydrostatic+limits+of+pressure+media+for+high-pressure+crystallographic+studies.">Effective hydrostatic limits of pressure media for high-pressure crystallographic studies.</a> J Appl Crystallogr. 40, 26-32 (2007).</li><li>Mccormick, T. C., Hazen, R. M., Angel, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Compressibility+of+Omphacite+to+60+Kbar+-+Role+of+Vacancies.">Compressibility of Omphacite to 60 Kbar - Role of Vacancies.</a> Am Mineral. 74 (11-12), 1287-1292 (1989).</li><li>Srajer, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extraction+of+accurate+structure-factor+amplitudes+from+Laue+data:+wavelength+normalization+with+wiggler+and+undulator+X-ray+sources.">Extraction of accurate structure-factor amplitudes from Laue data: wavelength normalization with wiggler and undulator X-ray sources.</a> J Synchrotron Radiat. 7, 236-244 (2000).</li><li>Tschauner, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Discovery+of+bridgmanite,+the+most+abundant+mineral+in+Earth,+in+a+shocked+meteorite.">Discovery of bridgmanite, the most abundant mineral in Earth, in a shocked meteorite.</a> Science. 346 (6213), 1100-1102 (2014).</li><li>Dera, P., Weidner, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Mineral Physics 2016 Long-range Planning Report: Harnessing the Extremes: From Atoms and Bonds to Earthquakes and Plate Tectonics. , (2016).</li><li>Rothkirch, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+diffraction+at+the+extreme+conditions+beamline+P02.2:+procedure+for+collecting+and+analyzing+high-pressure+single-crystal+data.">Single-crystal diffraction at the extreme conditions beamline P02.2: procedure for collecting and analyzing high-pressure single-crystal data.</a> J synchrotron rad. 20 (5), 711-720 (2013).</li><li>Merlini, M., Hanfland, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+diffraction+at+megabar+conditions+by+synchrotron+radiation.">Single-crystal diffraction at megabar conditions by synchrotron radiation.</a> High Pressure Res. 33 (3), 511-522 (2013).</li></ol>

Авторы объявили, что нет никаких конфликтов интересов.

В этом докладе мы покажем детальную процедуру проведения одиночных экспериментов кристаллической дифракции с DACs на пучкового GSECARS 13-BM-C. DACs типа BX-90 с алмазных наковален BA-типа и отступающих пластин рекомендуются для монокристаллических дифракционных экспериментов 2,9,15. Преимущество BX-90 типа ЦАП является более широким угловым доступом по сравнению с традиционными симметричными DACs, что обеспечивает эффективное выборки многих дифракционных пиков 9,15. Широкий угловой доступ становится критическим для образцов с более низкой симметрией и с меньшими единичными элементами: первые требуют больше дифракционных пиков , чтобы точно ограничить параметры решетки, а вторые дают меньше дифракционных пиков в пределах заданной угловой доступа 2. Более угловатыми один доступ достигает в эксперименте, более точные атомные позиционные параметры измеряются 2,4. Ограниченный угловой доступа может привести к двумерным вектор обратной набора данных, MakING надежную интерпретацию данных математически невозможно 2. Одним из важных, но часто забывают шаг заключается в выборе подходящей среды передачи давления. Хотя средства массовой информации под давлением , такие как аргон, силиконовое масло или метанол-этанол-вода раствор использовали в предыдущих экспериментах одиночных кристаллической дифракции , которые не превышала 10 ГПа 21-23, эти средства массовой информации давление стало значительно негидростатическая между 5-10 ГПа 22, и значительно уменьшить качество кристалла при сжатии 2,22. Наш общий опыт показывает, что только Он и Ne результат в высоких экспериментах качества до 50 ГПа (например, ссылки 6,7). В ЛПВ, эти газы могут быть удобно загружены в ЦАП с использованием GSECARS / COMPRES загрузки газа устройство 14. Когда он или Ne выбран в качестве среды , передающей давление, образец камеры сжимается во время загрузки газа (рисунок 2). После того, как образец непосредственно затрагивает прокладку,он легко ломается при сжатии. Поэтому важно, чтобы развернуть большую достаточно камеру для образца, диаметр которых составляет по меньшей мере 2/3 от Culet диаметра, чтобы избежать контакта между образцом и прокладки после газовой нагрузки. Синхротрона на основе монохромные монокристалл установки дифракции при РХ ^ 2 является уникальным. По сравнению с лабораторным дифрактометрах, синхротронное источник рентгеновского излучения обеспечивает гораздо больший поток (&gt; 10 4) 4,27,28, что значительно улучшает отношение сигнал-шум и сокращает время сбора данных 4,27,28. Синхротронное на основе порошковой дифракции также широко используется для определения структуры материалов при высоких давлениях посредством подхода Ритвельда 4. Монокристалл дифракция имеет преимущества по сравнению с подходом Ритвельда, потому что разъединяет примерку параметров решетки и структурных параметров 2,4. Порошковая дифракция с Ритвелд обычно требует установки арматуры и Lat<html> Параметры Тайс и структурные параметры в то же время, в то время как число независимых наблюдений , как правило , значительно ниже , чем в монокристаллической дифракции 4. Другой метод определения общей структуры является Лауэ дифракция, которая использует полихроматического излучения с детектором 4 зоны. По сравнению с монохроматическим сбора данных на PX ^ 2, восстановление данных метода Лауэ требует соблюдения дополнительных условий , включая гармоники деконволюции и нормализации интенсивности, который добавляет дополнительные трудности при анализе данных 4,24. Монохромный монокристалл дифракция является прямым способом решения структур, но она имеет свои ограничения. Идеальный набор данных монохроматического монокристаллической дифракции требует от дефектов менее кристалл с размером десятков мкм, а качество кристалла необходимо сохранить при высоких давлениях. Эти требования могут быть трудно удовлетворить для некоторых Неподавляемый минералов, таких как bridgmanite 25. Содержание &quot;&gt; Время решена монокристалл дифракция способна захватывать переходные метастабильные состояния и кинетика превращения во время давления индуцированных структурных переходов, а также является одним из направлений будущих исследований для PX ^ 2 26. Количественная характеристика дефектов и динамики решетки, основанные на анализе рентгеновского диффузного рассеяния при высоких давлениях также в стадии разработки на PX ^ 2 26. компактная оптическая платформа для лазерной нагреваемого высокого давления монокристаллического дифракции строится, и позволит землю научное сообщество для изучения поведения материалов в условиях глубокого заземления 26.

Монокристалл дифракции рентгеновских лучей является одним из наиболее эффективных и хорошо зарекомендовавших способов определить химический состав и структуру кристаллического материала при различных экспериментальных условиях. В последнее время было несколько 1-5 событий в камерах высокого давления монокристаллической дифракции. Давление является одним из основных факторов, влияющих на поведение и свойства Земли и планетарных материалов. Эксперименты высокого давления обычно открывают новые полиморфы распространенных материалов, и может раскрыть способы синтезировать химические вещества, которые невозможно сделать в условиях окружающей среды. В последнее время несколько новых силикатных полиморфные были идентифицированы с высоким давлением монокристаллической дифракции, которые обеспечивают новое понимание свойств земной мантии 6-8. В отличие от монокристаллической дифракции при атмосферном давлении, при высоком давлении монокристалл дифракция требует сосуд высокого давления для генерирования иподдержания давления в процессе сбора данных. Наиболее распространенным сосуд высокого давления используется в камерах высокого давления монокристаллической дифракции является алмазной ячейке (ЦАП), который состоит из пары алмазных наковален, скрепленных металлическим каркасом / металлической прокладкой, и передающую давление среду, чтобы обеспечить гидростатический среда в камере образца 4,9-11. Монокристалл дифракции с использованием алмазной ячейке отличается от дифракции в условиях окружающей среды в нескольких важных направлениях. Во-первых, охват обратного пространства значительно снижается из-за ограниченного рентгеновским угловым доступом через тело ЦАП и отступающих пластин. Во-вторых, в зависимости от угла поглощения рентгеновских лучей алмазов и отступающих пластин должны быть определены и использоваться для коррекции сигнала дифракции, так что точные структурные факторы могут вычисляться. В-третьих, любое перекрытие дифракционного сигнала образца с разбросом или дифракцией компонентов ЦАП, таких как алмазы, прокладку и transmittin давленияг среда, должны быть устранены. В-четвертых, совместив образца в DAC к центру гониометра трудно. Направление, перпендикулярное к оси нагрузки на ЦАП всегда блокируется прокладки, и не доступен либо с помощью оптического микроскопа или пучка рентгеновского излучения. В осевом направлении, оптический микроскоп может визуализировать только смещенный изображение образца из-за высокого показателя преломления алмаза. Эти различия требуют изобретение новых методов измерения дифракционной монокристаллических высокого давления. Партнерство для экстремальных Xtallography (2 PX ^) проект представляет собой новый исследовательская инициатива, посвященная высокого давления монокристаллической дифракции с DACs. Проект размещается на GeoSoilEnviroCARS опытной станции 13-BM-C на APS, которая обеспечивает большую часть инфраструктуры , включая детекторы, ориентированные рентгеновские лучи и 6-круг для тяжелых условий эксплуатации дифрактометр 12,13 оптимизированы для различных передовых кристаллографии experimeNTS. Дифрактометр имеет шесть угловых степеней свободы, четыре образца-ориентирование (μ, η, x и φ) и два детектора ориентирующих (б и v). Угловые конвенции от вас 13 используются для описания движения образца и детектора, хотя η, χ и ф движения являются псевдо-углы , полученные из геометрии Каппа реальных двигателей инструмента. Экспериментальные методики были оптимизированы для высокого давления монокристаллической дифракции с DACs, и набор обработки данных и программного обеспечения для анализа пакетов был разработан. В этой рукописи, мы представляем подробный протокол для типичного высокого давления монокристаллического дифракционного эксперимента с использованием типа BX-90 ЦАП 9, в качестве руководства для сбора и анализа данных при РХ ^ 2.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1063">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Diamond</td>
			<td style="width:160px;">Almax</td>
			<td style="width:136px;">P01037</td>
			<td style="width:520px;">Boehler-Almax type diamond</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Backing plate</td>
			<td style="width:160px;">Almax</td>
			<td style="width:136px;">P01289</td>
			<td>Backing plate&#39;s design should match the diamond&#39;s design</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;">Re gasket</td>
			<td style="width:160px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:136px;">10309</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Epoxy</td>
			<td style="width:160px;">Henkel Loctite</td>
			<td style="width:136px;">Stycast 2651</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Polymer micromesh</td>
			<td style="width:160px;">MiTeGen</td>
			<td style="width:136px;">M3-L18SP-25</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Goniometer head</td>
			<td style="width:160px;">Hampton Research</td>
			<td style="width:136px;">HR4-647</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Software: ATREX</td>
			<td style="width:160px;">Open source software</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td>Website: https://github.com/pdera/GSE_ADA</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Software: RSV</td>
			<td style="width:160px;">Open source software</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td>Website: https://github.com/pdera/RSV</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Software: cell_now</td>
			<td style="width:160px;">Bruker Corporation</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Software: CCD_DC</td>
			<td style="width:160px;">Free software</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

high pressure single crystal diffraction at px^2

В этом докладе мы опишем подробные процедуры для проведения одиночных экспериментов по дифракции кристалла рентгеновских с алмазной наковальнях (КСР) в GSECARS 13-BM-C пучкового на Advanced Photon Source. Программа DAC на 13-BM-C является частью Партнерства для экстремальных Xtallography (2 PX ^) проекта. DACs BX-90 типа с алмазных наковален конического типа и отступающих пластин рекомендуются для этих экспериментов. Отборная камера должна быть загружена с благородным газом для поддержания среды гидростатического давления. Образец выравнивается с центром вращения дифракционной гониометра. Детектор площадь MARCCD калибруется с порошковой дифракции от 6 LaB. В образец дифракционные пики анализируют с программой программного обеспечения Atrex, а затем индексируются с программой RSV программного обеспечения. РСВ используется для уточнения матрицы UB монокристалла, и с этой информацией и функции пика предсказания, более дифракционных пиков могут быть расположены. представительмонокристалл дифракционные данные из омфаците (Ca 0,51 Na 0,48) (Mg 0,44 Al 0,44 Fe 2+ 0,14 Fe 3+ 0,02) Si 2 O 6 образца были собраны. Анализ полученных данных дал моноклинную решетку с Р2 / п пространственной группы на 0,35 ГПа, и были найдены параметры решетки , чтобы быть: а = 9,496 ± 0,006 Å, б = 8,761 ± 0,004 Å, с = 5,248 ± 0,001 Å, β = 105,06 ± 0.03º, α = γ = 90º.

Покажем один типичный пример высокого давления монокристаллической дифракции на силикатной минеральной омфаците (Ca 0,51 Na 0,48) (Mg 0,44 Al 0,44 Fe 2+ 0,14 Fe 3+ 0,02) Si 2 O 6. Омфацит образец был загружен в ЦАП типа BX-90 с Boehler-Almax (BA) типа ФОрТОВ и отступающие пластины (рисунок 1). Отборная камера была заполнена под давлением инертных газов передающей среды (гелий в данном случае), чтобы обеспечить среду гидростатического давления. Давление камеры для образца была 0,35 ГПа, определяется рубинового флуоресценции. Образец был приведен в соответствие с центром вращения дифракционной гониометра (рис 3, 4). Мы калиброванный положение и наклон детектора MARCCD при v = 0, δ = 0 со стандартным порошком LaB 6 (рисунок 5). В ходе эксперимента, η, `7; и М углы были зафиксированы на 0. дифракционные пики образца сначала анализировали с помощью функции &quot;Поиск&quot; программного обеспечения Atrex (рисунок 6). Затем параметры решетки и матрица UB из омфаците монокристалла были уточнены с использованием программного обеспечения RSV (рисунок 7). С рафинированного матрицей UB кристалла, больше дифракционные пики были найдены с помощью функции &quot;предсказать&quot; программного обеспечения (Рисунок 8). Уточненные параметры решетки этого омфаците монокристалла при этом давлении являются: а = 9,496 ± 0,006 Å, б = 8,761 ± 0,004 Å, с = 5,248 ± 0,001 Å, β = 105,06 ± 0.03º, α = γ = 90º (табл. 1). Было обнаружено , что омфацит кристалл имеет моноклинную решетку в пространственной группе Р 2 / н. Наши уточненные параметры решетки согласуются с опубликованными параметрами решетки омфаците с Асходным химическим составом и на таком же давлении: P = 0,449 ГПа, а = 9,5541 ± 0,0005 A, B = 8,7481 ± 0,0007 Å, с = 5,2482 ± 0,0003 Å, β = 106,895 ± 0.004º 21. <img alt="Рисунок 1" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig1.jpg" /> Рисунок 1: Компоненты BX-90 ЦАП , который используется для высокого давления монокристаллической дифракции. (А) Boehler-Almax (BA) алмазного типа; (Б) Re прокладка; (С) тип BA опорная пластина; (D) тип BA алмаза наклеить на опорной плите типа BA; (Е) цилиндр часть ВХ-90 ЦАП; (Е) поршень часть BX-90 ЦАП; (Г) левой рукой (черненая) и правой рукой (нержавеющая сталь покрытие) сжимающие винты: (h) правой рукой сжимая винт с диска пружинных шайб; ( <strОнг&gt; я) BX-90 DAC сборки готовы к высокого давления монокристаллического дифракционного эксперимента. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig1large.jpg" target="_blank">Пожалуйста</a> , <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig1large.jpg" target="_blank">нажмите здесь</a> , <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig1large.jpg" target="_blank">чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.</a> <img alt="фигура 2" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig2.jpg" /> Рисунок 2: микроскопическое изображение камеры для образца DAC до и после благородном давления газа передающей среды нагрузки. После того, как давление газа передающей среды загрузки, образец камеры дыра сократилась на ~ 30% в диаметре. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig2large.jpg" target="_blank">Пожалуйста</a> , <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig2large.jpg" target="_blank">нажмите здесь</a> , <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig2large.jpg" target="_blank">чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.</a> <img alt="Рисунок 3" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig3.jpg" /> Рисунок 3: Экспериментальная установка для высокого преssure монокристаллический дифракции на РХ ^ 2. Шесть угловых степеней свободы (μ, η, χ, φ, δ и υ) и три поступательные направления (х, у, г) помечены. Обозначения для углов следует угловой условность You 13. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig3large.jpg" target="_blank">Пожалуйста</a> , <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig3large.jpg" target="_blank">нажмите здесь</a> , <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig3large.jpg" target="_blank">чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.</a> <img alt="Рисунок 4" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig4.jpg" /> Рисунок 4: Выравнивание камеры образца до центра вращения. Слева: отборная камера сканирует на рентгеновскую нормальном направлении (синий) и ф-поворот на + ДФ (зеленый) и -Δφ (красный). Справа: профили передачи рентгеновских камеры образцов сканов при различных углах ф. Смещения профилей передачи рентгеновских используются для расчета позиционную коррекцию по inciden<html> т направление рентгеновских лучей. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig4large.jpg" target="_blank">Пожалуйста</a> , <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig4large.jpg" target="_blank">нажмите здесь</a> , <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig4large.jpg" target="_blank">чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.</a> <img alt="Рисунок 5" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig5.jpg" /> Рисунок 5: Калибровка детектора MARCCD с помощью программного обеспечения для анализа данных. LaB 6 порошковой дифракции используется для выполнения калибровки. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig5large.jpg" target="_blank">Пожалуйста</a> , <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig5large.jpg" target="_blank">нажмите здесь</a> , <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig5large.jpg" target="_blank">чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.</a> <img alt="Рисунок 6" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig6.jpg" /> Рисунок 6: дифракционный пик поиска с использованием программного обеспечения для анализа данных. В общей сложности 63 пиков дифракции были обнаружены в этом широком экспозиции изображения.<html> s / ftp_upload / 54660 / 54660fig6large.jpg &quot;целевых =&quot; _blank &quot;&gt; Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. <img alt="Рисунок 7" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig7.jpg" /> Рисунок 7: Индексация дифракционных пиков и вычисления матрицы UB образца с использованием программного обеспечения RSV. Индексация осуществляется автоматически с помощью программного обеспечения. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig7large.jpg" target="_blank">Пожалуйста</a> , <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig7large.jpg" target="_blank">нажмите здесь</a> , <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig7large.jpg" target="_blank">чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.</a> <img alt="Рисунок 8" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig8.jpg" /> Рисунок 8: Предсказание дифракционных пиков с помощью программного обеспечения для анализа данных. 112 дифракционные пики были найдены с той же дифракционного изображения, как на рисунке 6, с использованием функции пикового предсказания.COM / файлы / ftp_upload / 54660 / 54660fig8large.jpg &quot;целевых =&quot; _blank &quot;&gt; Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> Lattice параметр </td><td> Стоимость </td></tr><tr><td> </td><td> 9,496 ± 0,006 Å </td></tr><tr><td> б </td><td> 8,761 ± 0,004 Å </td></tr><tr><td> с </td><td> 5,248 ± 0,001 Å </td></tr><tr><td> </td><td> 90º </td></tr><tr><td> б </td><td> 105,06 ± 0.03º </td></tr><tr><td> г </td><td> 90º </td></tr></tbody></table> Таблица 1: решетчатые параметры омфаците (Ca 0,51 Na 0,48) (Mg 0,44 Al 0,44 Fe &lt;сильный&gt; 2+ 0,14 Fe 3+ 0,02) Si 2 O 6 0,35 ГПа. Было обнаружено , что омфацит кристалл имеет моноклинную решетку в пространственной группе Р 2 / н.

Watch this Scientific Journal Video about High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2 at JoVE.com

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

В этом докладе мы опишем подробные процедуры для проведения одиночных экспериментов по дифракции кристалла рентгеновских с алмазной наковальнях на GSECARS 13-BM-C пучкового на Advanced Photon Source. программы Atrex и RSV используются для анализа данных.

Высокое давление монокристалл дифракция при РХ ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

Сапфир сотовый высокого давления для фазовых равновесий Измерения CO<sub&gt; 2</sub&gt; / Органические / Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Metal-silicate Partitioning at High Pressure and Temperature: Experimental Methods and a Protocol to Suppress Highly Siderophile Element Inclusions

Металл-силикат разделов при высоких давлении и температуре: Экспериментальные методы и протокола для подавления Высоко сидерофильных элементные включений

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from ...

Flow-pattern Guided Fabrication of High-density Barcode Antibody Microarray

Поток-модель Руководствуясь Изготовление высокой плотности штрих-кода антител Microarray

Antibody microarray as a well-developed technology is currently challenged by a few other established or emerging high-throughput technologies. In this ...

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

Рентгеновская дифракция в порошок по сохранению науки: На пути к Обычной кристаллической структуры Определение продуктов коррозии на наследие предметов искусства

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

Rapid High-throughput Species Identification of Botanical Material Using Direct Analysis in Real Time High Resolution Mass Spectrometry

Rapid Высокая пропускная способность Виды Идентификация ботанического материала с использованием прямого анализа в реальном времени с высоким разрешением масс-спектрометрии

We demonstrate that direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry can be used to produce mass spectral profiles of botanical material, ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Прямолинейный метод глюкозинолатов экстракции и анализа с высоким давлением жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

Measurements of Long-range Electronic Correlations During Femtosecond Diffraction Experiments Performed on Nanocrystals of Buckminsterfullerene

Измерения на большие расстояния электронной корреляции во время Фемтосекундный дифракции эксперименты, проведенные на нанокристаллов Бакминстерфуллерен

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the ...

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

Microfluidic чипы для In Situ кристалл рентгеновской дифракции и на месте Динамическое рассеяние света для последовательного кристаллографии

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

High Resolution Physical Characterization of Single Metallic Nanoparticles

Физическая характеристика однометаллических наночастиц высокого разрешения

Individual molecules can be detected and characterized by measuring the degree by which they reduce the ionic current flowing through a single ...

Improving High Viscosity Extrusion of Microcrystals for Time-resolved Serial Femtosecond Crystallography at X-ray Lasers

Улучшение экструзии высокой вязкости микрокристаллов для времени решены серийный Фемтосекундный кристаллографии в рентгеновских лазеров

High-viscosity micro-extrusion injectors have dramatically reduced sample consumption in serial femtosecond crystallographic experiments (SFX) at X-ray ...