Name: reaction kinetics and combustion dynamics of i4o9 and aluminum mixtures
Uploaded: 2016-11-07T15:00:00
Duration: 9 min 16 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures at JoVE.com

The authors Smith and Pantoya are grateful for partial support from DTRA under award HDTRA1-15-1-0029; and, ARO (and Dr. Ralph Anthenien) under award W911NF-14-1-0250 and equipment grant W911NF-14-10417. The authors J. Parkey and M. Kesmez are grateful for support from DTRA under award HDTRA1-15-P-0037. Thank you to Dr. Douglas Allen Dalton for helpful discussion.

Примечание: Шесть различных окислителей были исследованы с целью характеризующих кинетику I 4 O 9 по сравнению с другими оксидами йода. Каждый окислителем описан ниже. Топливо, используемое для всех смесей была постоянной: Al порошок со средним диаметром нм сферической частицы 80. Приготовление смеси описывается после обсуждения каждого окислителем. 1. Получение йода (V) Оксиды Примечание: Nano-алюминий / окислитель смеси обладают высокой летучестью и могут проявлять взрывоопасные свойства. Эти смеси подвержены непреднамеренной воспламенения электростатическим разрядом, трения, удара и других форм случайного воспламенения. Все оборудование должно быть заземлено, чтобы уменьшить вероятность случайного искровым зажиганием. Количества должны быть сведены к минимуму и защитное оборудование должно использоваться при работе с этими материалами. Более подробную информацию о процедурах безопасности и обращения можно найти в Maienschein и др. 18 <ol><li> пвозмещение ущерба коммерческим I 2 O 5 <ol><li> Не Измельчите 10 г I 2 O 5 кристаллов с помощью ступки и пестика , пока не будет создан последовательный порошок. </li><li> После того, как кристаллы в виде порошка, равномерно распределить по 10 г порошка в керамическом тигле, подходящем для нагревания до 250 ° C. </li><li> Поместите весь тигель в печи и тепла до 250 ° С со скоростью 10 ° С / мин и поддерживали на уровне 250 ° С в течение 5 мин. </li></ol></li><li> Получение аморфного I 2 O 5 <ol><li> Поместите 3 г измельченной и обезвоженной коммерческих I 2 O 5 в стеклянном стакане с магнитной мешалкой , и добавляют 3 г дистиллированной воды. Для того, чтобы обеспечить образец полностью не растворится, добавьте 1: 1 отношение воды к коммерческим I 2 O 5 и перемешивают в течение 20 мин. Роспуск I 2 O 5 в воде образует водную фазу IO 3. 17 </li><li> Налейте раствор IO 3 в клювеэр, который подходит для нагрева. Для того, чтобы обеспечить достаточное количество аморфного I 2 O 5 получают, используют в три раза больше массы IO 3 раствора , чем масса необходимого аморфного I 2 O 5. Например, если один грамм аморфного I 2 O 5 необходимо, используют 3 г 3 раствора IO. </li><li> Поместите химический стакан с раствором IO 3 в печь и нагревают при 20 ° С / мин до 250 ° С и выдержать в течение 10 мин. </li><li> Хранить образец в герметичном контейнере, чтобы ограничить воздействие атмосферной воды из окружающей среды. </li></ol></li><li> Получение кристаллического СМО 3 <ol><li> Повторите шаг 1.2.1 и место IO 3 раствора с помощью магнитной мешалки в среде с низкой влажностью (ниже 50% относительной влажности) , пока все избыток воды испаряется. После испарения, водная фаза IO 3 будет выпадать в осадок в виде СМО 3 17. </li><li> Хранить образец в герметичном контейнере, чтобы ограничить еXposure к атмосферной воды из окружающей среды. </li><li> Для того, чтобы гарантировать, испаряется все излишки воды, поместить образец в дифференциальном сканирующем калориметре (DSC) и тепла до 250 ° С со скоростью 10 ° С / мин. Примечание: Потеря массы при 110 ° С будет равна 5% , и не будет никакой потери массы при 210 ° С , если образец чистый СМО 3. Любая дополнительная потеря массы избыток воды, что означает, что образец нужно больше времени, чтобы испариться. Потеря веса при 210 ° C означает , что я 2 O 5 не полностью растворяется и больше воды при перемешивании требуется для растворения образца. </li></ol></li></ol> 2. Смесь Приготовление Примечание: Смеси приготавливают двумя различными способами: один с использованием жидкости-носителя для помощи в перемешиванию и другой без жидкости-носителе, но вместо этого смешивают в сухом виде. Для обработки с использованием жидкости - носителя, смеси получали только в течение трех окислителей: I 4 O 9, нано I 2 O 5 и Commercial I 2 O 5. <ol><li> Приготовление смесей в жидкости - носителе <ol><li> Для подготовки образцов, смешанных в жидкости-носителе, смесь 80 нм Al порошок с каждым окислителем в общей сложности на двух граммов Al и окислителя смеси с отношением эквивалентности 1,0 в химическом стакане. </li><li> Добавить 60 мл изопропанола в стакан и разрушать ультразвуком раствор с помощью звуковой палочки, установленной на выходной мощностью 4 Вт запрограммированных на 10 сек на 10 и с выкл в общей сложности на 2 мин. </li><li> Налейте раствор в стеклянную посуду и дайте раствору испариться в вытяжном шкафу при комнатной температуре с относительной влажностью 20% в течение 24 ч, который оставит образцы порошка. Примечание: Перед тем как приступить к выполнению шага 2.1.4, убедите лезвие бритвы соединена с электрическим заземлением с проводящим проводом, чтобы избежать случайного возгорания. </li><li> Исправьте порошок с заземленной бритвой и просеять образец для разрушения агломератов непосредственно в контейнер, который может быть герметизированы для LIMIт облучение образца атмосферной воды. </li></ol></li><li> Приготовление сухих смешанных образцов <ol><li> Сито и смешать два грамма Al и окислителя смеси шпателем в контейнер для образцов в качестве топлива отношение кислорода эквивалентности от 1,0 до. Уплотнение контейнер для пробы, чтобы ограничить образец воздействия атмосферной воды. </li><li> Держите образцы на вибрационном столе в течение 3 минут, чтобы помочь перемешиванию. См образцов, полученных таким образом, как и смешивают в сухом виде. </li></ol></li></ol> 3. Термический анализ Равновесие <ol><li> Подготовка образцов для термического анализа равновесия Примечание: Эти образцы легко реагирует с атмосферной водой. Относительная влажность воздуха должна быть уменьшена ниже 30% и воздействия атмосферы должна быть ограничена (например, хранить образец в герметичных контейнерах и использование крышек на DSC-TGA тиглей). <ol><li> тигли тепла из оксида алюминия (поставляется в комплекте с DSC-TGA диагностика) до 1500 ° С и выдержать в течение 30 мин для удаления любогоОстаток на тиглей в DSC-TGA. </li><li> Взвешивание тиглей, прежде образцы помещают в тигель. Это измерение необходимо с помощью DSC-TGA. </li><li> После того, как тигель взвешивают, добавляют 10 мг каждого образца в тигель. </li><li> Поместите образец тигель на термопаре в DSC-TGA с пустым тиглем в опорном держателе на DSC термопарой. </li><li> Тепло образцов при 10 ° С / мин до 600 ° С в атмосфере аргона. </li></ol></li></ol> 4. Энергия Распространение <ol><li> Приготовление жаровых труб <ol><li> С помощью кварцевых трубках с внутренним диаметром 3 мм и длиной 7 см, чтобы содержать порошковую смесь. </li><li> Положите ленту на одном конце, чтобы порошок не может выйти из трубки. </li><li> Поместите каждую 7 см трубу с одним концом тесьмой по шкале и нуль шкалы. Это позволит измерение только массы порошка. </li><li> С помощью шпателя с небольшим концом, вставьте образцы порошка в гое трубки. Для каждой из смесей, сделать три трубки, заполненные каждой смеси для тестирования воспроизводимости. </li><li> С помощью стержня , который имеет диаметр менее 3 мм, компактный порошок внутри трубки для образцов с низкой объемной плотностью (т.е. Al + I 4 O 9 и Al + аморфным I 2 O 5) , пока объем образца не делает не изменить. Эта процедура необходима для поддержания последовательной плотности сыпучие между несколькими экспериментами. Для этого может потребоваться 200 мг порошковой смеси. </li><li> Для всех других смесей, которые имеют более высокую плотность, не уплотнить порошок с помощью внешней силы. Держите объемную плотность постоянной между образцами с аналогичными насыпной плотностью. Количество порошка в трубах будет варьироваться в зависимости от объемной плотности порошка. Для этого может потребоваться до 500 мг порошковой смеси. </li><li> Измеряют массу порошковой смеси в каждой пробирке с помощью весов, которые взвешивают для каждой трубки, добавить массу до плотности порошка withiN 5% других образцов в каждой группе. Убедитесь, что каждая трубка полностью заполнена. </li></ol></li><li> Приготовление горячей проволокой Ignite <ol><li> Для приготовления горячей проволоки, использовать никель-хром (то есть, нихром) провод разрезают на отрезки длиной 10 см. </li><li> Сделать форму &quot;V&quot; в середине провода и поместите провод так что форма &quot;V&quot; находится внутри трубы. </li><li> Лента этот конец трубы, поэтому провод находится в неподвижном состоянии и не порошок не может избежать трубки. </li></ol></li><li> Получение высокой скорости камеры <ol><li> Установите камеру высокой скорости выходит за пределы камеры сгорания, перпендикулярной к направлению распространения пламени и сфокусировать камеру на трубе через смотровое отверстие в камере сгорания. Примечание: Основная функция камеры сгорания для защиты персонала и оборудования от реагирующего материала и должны быть хорошо проветриваемым через вытяжкой. </li><li> Отрегулируйте расположение и объектив-гое камеры , так что самое низкое разрешение (то есть, самая высокая частота кадров) может быть использован. </li><li> Для обеспечения калибровки расстояния, поместите линейку с шагом мм и см в поле зрения и сделать снимок с высокой скорости камеры до записи скорости пламени. </li><li> По мере того как фронт пламени значительно ярче, чем окружающего света и камера будет чрезмерно насытить, когда подвергаются воздействию света, генерируемого реакцией, уменьшить время экспозиции в настройках камеры или добавить фильтры нейтральной плотности в объектив камеры, чтобы уменьшить количество света, полученного от датчиков камеры. Уменьшить количество света, принимаемого камерой до тех пор, распространение фронта реакции не может быть хорошо видно. Здесь, установить фильтры нейтральной плотности, позволяя только 5% света, чтобы пройти, и время экспозиции 1 мкс. </li><li> Приложить генератор напряжения к концам проволоки. Камера сгорания должна быть изолирована ведет через камеру, которая позволит камере быть запечатаны иделает возможным удаленный нагрев провода. </li><li> После герметизации камеры, установлен генератор напряжения до 10 вольт и одновременно начать запись с камеры. Когда напряжение прикладывается, реакция должна начинаться практически сразу. </li><li> Экспорт видео в компьютерную программу, которая будет отслеживать положение фронта пламени в зависимости от времени в каждом отдельном кадре. </li><li> Экспорт информации шаг расстояние и время в электронную таблицу и построить линейную линию тренда со значениями R 2. Для более медленных реакций, необходимо время для реакции, чтобы достичь устойчивого состояния. Кривая до стационарного состояния будет экспоненциально растущей кривой. Удалите данные, которые не в устойчивом состоянии , пока значение R 2 не превышает 0,95. Наклон линии является скорость распространения пламени. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Selte, K., Kjekshus, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Iodine+Oxides+Part+II+on+the+system+H2O+I2O5.">Iodine Oxides Part II on the system H2O I2O5.</a> Acta. Chem. Scand. 22, 3309-3320 (1968).</li><li>Little, B. K., Emery, S. B., Nittinger, J. C., Fantasia, R. C., Lindsay, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physiochemical+Characterization+of+Iodine+(+V+)+Oxide+,+Part+1+Hydration+Rates.+(V).">Physiochemical Characterization of Iodine ( V ) Oxide , Part 1 Hydration Rates. (V).</a> Propell. Explos. Pyrot. 40, 595-603 (2015).</li><li>Smith, D. K., McCollum, J., Pantoya, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Environment+of+Iodine+Oxidation+State+on+Reactivity+with+Aluminum.">Effect of Environment of Iodine Oxidation State on Reactivity with Aluminum.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 18, 11243-11250 (2016).</li><li>Farley, C., Pantoya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reaction+kinetics+of+nanometric+aluminum+and+iodine+pentoxide.">Reaction kinetics of nanometric aluminum and iodine pentoxide.</a> J. Therm. Anal. Calorim. 02 (2), 609-613 (2010).</li><li>Little, B. K., Emery, S. B., Lindsay, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physiochemical+Characterization+of+Iodine+(V)+Oxide+Part+II+Morphology+and+Crystal+Structure+of+Particulat+Films.">Physiochemical Characterization of Iodine (V) Oxide Part II Morphology and Crystal Structure of Particulat Films.</a> Crystals. 05 (4), 534-550 (2015).</li><li>Wikjord, A., Taylor, P., Torgerson, D., Hachkowski, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+behaviour+of+Corona-Precipitated+Iodine+Oxides.">Thermal behaviour of Corona-Precipitated Iodine Oxides.</a> Thermochim. Acta. 36, 367-375 (1980).</li><li>Little, B. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+dynamics+of+nano-aluminum/iodine+(V)+oxide.">Chemical dynamics of nano-aluminum/iodine (V) oxide.</a> J. Phys. Conf. Ser. 500 (5), 052025 (2014).</li><li>Feng, J., Jian, G., Liu, Q., Zachariah, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Passivated+iodine+pentoxide+oxidizer+for+potential+biocidal+nanoenergetic+applications.">Passivated iodine pentoxide oxidizer for potential biocidal nanoenergetic applications.</a> ACS Appl. Mater. Inter. 5 (18), 8875-8880 (2013).</li><li>Wang, H., DeLisio, J. B., Jian, G., Zhou, W., Zachariah, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrospray+formation+and+combustion+characteristics+of+iodine-containing+Al/CuO+nanothermite+microparticles.">Electrospray formation and combustion characteristics of iodine-containing Al/CuO nanothermite microparticles.</a> Combust. Flame. 162 (7), 2823-2829 (2015).</li><li>Sunder, S., Wren, J. C., Vikis, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+Spectra+of+1409+Formed+by+the+Reaction+of+Iodine+with+Ozone.">Raman Spectra of 1409 Formed by the Reaction of Iodine with Ozone.</a> J. Raman Spectrosc. 16 (6), 424-426 (1985).</li><li>Selte, K., Kjekshus, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Iodine+Oxides+Part+III.+The+Crystal+Structure+of+I2O5.">Iodine Oxides Part III. The Crystal Structure of I2O5.</a> Acta. Chem. Scand. 6 (24), 1913-1924 (1970).</li><li>Sherwood, P. M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=X-Ray+Photoelectron+Spectroscopic+Studies+of+Some+Iodine+Compounds.">X-Ray Photoelectron Spectroscopic Studies of Some Iodine Compounds.</a> J. Chem. Soc. 72, 1805-1820 (1976).</li><li>Russell, R., Bless, S., Pantoya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impact-Driven+Thermite+Reactions+with+Iodine+Pentoxide+and+Silver+Oxide.">Impact-Driven Thermite Reactions with Iodine Pentoxide and Silver Oxide.</a> J. Energ. Mater. 29 (2), 175-192 (2011).</li><li>Skulski, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Organic+iodine(I,+III,+and+V)+chemistry:+10+Years+of+development+at+the+Medical+University+of+Warsaw,+Poland.">Organic iodine(I, III, and V) chemistry: 10 Years of development at the Medical University of Warsaw, Poland.</a> Molecules. 5 (12), 1331-1371 (2000).</li><li>Nicolaou, K. C., Montagnon, T., Baran, P. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=HIO3+and+I2O5+Mild+and+Selective+Alternative+Reagents+to+IBX+for+the+Dehydrogenation+of+Aldehydes+and+Ketones.">HIO3 and I2O5 Mild and Selective Alternative Reagents to IBX for the Dehydrogenation of Aldehydes and Ketones.</a> Angew. Chem. Int. Edit. 293 (8), 1386-1389 (2002).</li><li>Lide, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> CRC Handbook of Chemistry and Physics. , 3485 (2005).</li><li>Kumar, R., Saunders, R. W., Mahajan, a. S., Plane, J. M. C., Murray, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physical+properties+of+iodate+solutions+and+the+deliquescence+of+crystalline+I2O5+and+HIO3.">Physical properties of iodate solutions and the deliquescence of crystalline I2O5 and HIO3.</a> Atmos. Chem. Phys. 10 (24), 12251-12260 (2010).</li><li>Maienschein, J., Pantoya, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Safety+in+Energetic+Materials+Research+and+Development-Approaches+in+Academia+and+a+National+Laboratory.">Safety in Energetic Materials Research and Development-Approaches in Academia and a National Laboratory.</a> Propell. Explos. Pyrot. 39 (4), 483-485 (2014).</li><li>Osborne, D. T., Pantoya, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Al+Particle+Size+on+the+Thermal+Degradation+of+Al/Teflon+Mixtures.">Effect of Al Particle Size on the Thermal Degradation of Al/Teflon Mixtures.</a> Combust. Sci. Technol. 179, 1467-1480 (2007).</li><li>Pantoya, M. L., Dean, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+influence+of+alumina+passivation+on+nano-Al/Teflon+reactions.">The influence of alumina passivation on nano-Al/Teflon reactions.</a> Thermochim. Acta. 493 (1-2), 109-110 (2009).</li><li>Mulamba, O., Pantoya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exothermic+surface+reactions+in+alumina-aluminum+shell-core+nanoparticles+with+iodine+oxide+decomposition+fragments.">Exothermic surface reactions in alumina-aluminum shell-core nanoparticles with iodine oxide decomposition fragments.</a> J. Nanopart. Res. 16 (3), 2310 (2014).</li><li>Nelyubina, Y., Antipin, M. Y., Lyssenko, K. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extremely+short+halogen+bond:+the+nature+and+energy+of+iodine-oxygen+interactions+in+crystalline+iodic+acid.">Extremely short halogen bond: the nature and energy of iodine-oxygen interactions in crystalline iodic acid.</a> Mendeleev. Commun. 21, 250-252 (2011).</li><li>Bockmon, B. S., Pantoya, M. L., Son, S. F., Asay, B. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combustion+velocities+and+propagation+mechanisms+of+meta-stable+intermolecular+composites.">Combustion velocities and propagation mechanisms of meta-stable intermolecular composites.</a> J. Appl. Phys. 98 (6), 064903 (2005).</li><li>Pantoya, M. L., Levitas, V. I., Granier, J. J., Henderson, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+bulk+density+on+reaction+propagation+in+nanothermites+and+micron+thermites.">Effect of bulk density on reaction propagation in nanothermites and micron thermites.</a> J. Propul. Power. 25 (2), 465-470 (2009).</li></ol>

Все авторы не имеют конкурирующих финансовых интересов или других конфликтов интересов.

Порошок I 4 O 9 изучал здесь был синтезирован с использованием &quot;сухой&quot; подход к форме I 4 O 9 путем объединения элементарный йод и кислород. Этот образец обозначают как I 4 O 9. Нано-частицы I 2 O 5 был также синтезирован для этого исследования. В частности, часть I 4 O 9 нагревали мимо температуры диссоциации I 4 O 9 (то есть, 180 ° C) , но при температуре диссоциации I 2 O 5 (400 ° C). Этот процесс приводит к частицам диаметром от 200-400 нм. Этот образец называют нано I 2 O 5. измерения размера частиц были получены методом просвечивающей электронной микроскопии, который требует, чтобы образец быть в вакууме. Тем не менее, я 4 O 9 диссоциирует на I 2 O 5 в вакууме, так что размеры I 4 O 9 не были получены непосредственно. Поскольку нано I 2 O &lt;Диаметры к югу&gt; 5 частиц находятся между 200-400 нм и синтезирован путем нагрева образца I 4 O 9, предполагается , что я 4 O 9 имеет аналогичные диаметры. Более общий подход к синтезу I 2 O 5 является путем термической дегидратации йодной кислотой с образованием I 2 O 5 1,2,8 и материал , полученный с помощью этого процесса является коммерчески доступным. Коммерческий I 2 O 5 получен в виде крупных кристаллов и может иметь различные концентрации йодной кислот в зависимости от хранения и обращения. Для того, чтобы обеспечить образцы чистого I 2 O 5, образцы обезвожены перед использованием , как описано в шаге 2.1.1.3. Диаметр частиц в данном образце находятся между 1-5μm. Этот образец называют коммерческим I 2 O 5. Аморфный I 2 O 5 образец изготовлен из этого насыщенного раствора И.О. 3<html> , Когда я 2 O 5, смешивают с водой, раствор IO 3 создается. Это делается на этапе 2.1.2 , и эти шаги оставит насыщенный раствор И.О. 3. Вода катализирует образование кристаллов в йодной кислот. Для формирования аморфного I 2 O 5 температура должна быть выше температуры дегидратации HI 3 O 8 и нагревают со скоростью , которая не позволит кристаллическая структура формироваться, это будет сделано на шаге 1.2. Концентрация IO 3 в растворе будет определять количество аморфного I 2 O 5 , созданной при обезвоживании. Эти образцы должны покраснеть после того, как обезвоживание организма указывает на образец представляет собой аморфную форму I 2 O 5. Этот образец называют аморфным I 2 O 5. Кроме того , анализ ДРЛ (не входит в комплект ) был предварительно и подтвердили аморфную структуру I 4 O 9 и аморфного I 2 O 5 образцов. лор &quot;&gt; Когда в растворе, СМО 3 выпустит избыток воды и создать кристаллическую структуру. Время , необходимое для испарения избытка воды зависит от размера стакана, RH, и концентрацией раствора IO 3. В нашей лаборатории на 20% относительной влажности смешивание в описанным выше способом, через 3-5 дней требовалось, чтобы испарить избыток воды из образцов. раствор превратится в сплошную прозрачного кристалла. Этот процесс показан на этапе 2.1.3 и образец называют СМО 3 обезвоживанию. йодной кислоты будет именоваться как коммерческий СМО 3. При воздействии на раствор или атмосферной воды, оксида иода (V), претерпевает химические реакции, которые изменяют состав конечного продукта. Чтобы смягчить эту трансформацию, все шесть оксидов также смешивают с Al без раствора. Термический анализ с помощью DSC-TGA был откалиброван в атмосфере аргона с использованием образцов с известными температурами возникновения и массовых потерь. Пламя Трубкаpparatus известный как Tube Bockmon 23 используется для измерения скорости пламени. Эксперименты скорость пламени чувствительны к объемной плотности смеси. Pantoya и др. Показали , что для нано-Al на основе термиты, увеличивая объемную плотность может подавить механизм реакции Al и уменьшило роль конвективного переноса энергии , следовательно , затруднять скорость 24 пламени. По этой причине, эксперименты, выполненные для различных смесей, как правило, предназначены для поддержания постоянной объемной плотностью. Тем не менее, физические и химические свойства окислителей, рассмотренных здесь варьируются резко таким образом, чтобы не было возможности получить равномерную плотность насыпной со всех шести сухих смесей. Из-за этого, несколько йодные оксидов с различными физико-химическими свойствами испытываются, чтобы обеспечить основание для сравнения, которое включает в себя различия в% TMD, кристаллическая структура, и гидратацию состояния. После того как порошок был помещен внутри трубок и измеряется, горячий провод используется для дистанционного поджига смеси. После того, как трубы пламени получают порошковой смеси, скорости пламени измеряются в камере сгорания, используя камеру высокоскоростной. Частота кадров камеры может быть увеличена за счет снижения разрешения. Уменьшение разрешения для увеличения частоты кадров будет производить меньше, чем ошибка с более высоким разрешением при более низкой частотой кадров. Именно поэтому, на этапе 4.2.2, самое низкое разрешение, которое может еще изображение используется вся труба пламени, это приведет к увеличению максимальное количество кадров в секунду камера может записывать без потери информации. Для нашей камеры, разрешение 256 х 86 был использован, что позволило камеру для записи на 300000 кадров в секунду. Количественная скорости пламени в высокой реакционной смеси по существу трудно из-за большого числа переменных , которые могут влиять на реактивность (то есть смесь гомогенность, размер частиц, плотность, направление распространения, скорость распространения и т.д.). С помощью кварцевой трубки с внутренним diameteR менее 4 мм , в сочетании с высокой скорости камеры с фильтрами нейтральной плотности, направление распространения контролируется (то есть, 1-D) , и количество света , который получен с помощью камеры может быть снижена до минимального порогового значения , так что передний край света, излучаемого реакции можно увидеть и измерить четко. Это измерение предполагает, что прогрессирование этого низкого уровня освещенности находится с той же скоростью, что и фронта реакции. По этой причине, фотодиоды не может быть столь же точным для отслеживания распространения реакции, так как высокая интенсивность света излучения может вызвать свет путешествовать и насытить датчики быстрее, чем реакции. Кроме того, первые 1-2 см длины трубки считается вход область, или область неустановившего или ускоряющего распространения. Линейные измерения расстояния как функции от времени должны быть приняты за пределы этой области входа, чтобы определить, в стационарном состоянии скорость пламени. DSC / TGA представляет собой термический анализ равновесия, что шоWS детализированные кинетика реакции , которые не могут наблюдаться в высокой реакционной способностью материалов (то есть, не может наблюдаться при нетепловой равновесных условиях). Сочетание анализа и скорости пламени DSC / TGA дают конкретную информацию о различиях в кинетике реакции, которые могут иметь последствия для различий в результатах скорости пламени. Из-за этого, сочетание этих двух методов измерений является мощным инструментом для понимания и управления высокой реакционной способностью материалов.

Есть много оксида йода соединения (например, СМО 3, HI 3 O 8, I 2 O 5, I 4 O 9) , но одним из наиболее часто изучены реакции с алюминием (Al) является дийодид пятиокиси, I 2 O 5 1 - 16. Есть причины в пользу I 2 O 5 для сжигания с Al: (1) I 2 O 5 имеет степень окисления пяти , что делает его сильным окислителем для применения внутреннего сгорания; (2) I 2 O 5 является полуустойчивый, в зависимости от атмосферных условий, а также легко обрабатывается в виде порошка; и (3) I 2 O 5 относительно легко изготовить и легко доступны. Другие формы оксида йода , которые были изучены СМО 3, HI 3 O 8, и I 4 O 9. При нагревании до низких температур (то есть, 180 ° С), I 4 O 9rmally распадается на I 2 O 5 6 , как показано в уравнении (1) , и реакция разложения является экзотермической. (1) 5I 4 O 9 → 9I 2 O 5 + I 2 Если я 4 O 9 может быть использовано вместо I 2 O 5, полной энергии , выделяющейся в результате реакции может возрасти в результате экзотермического разложения I 4 O 9 при температурах ниже воспламенения и температуры реакции Al (т.е. &lt;660 ° C ) и ниже температуры диссоциации I 2 O 5 (то есть, около 350 ° C). Кроме того , я 4 O 9 генерирует 8 вес.% Больше I 2 газа по сравнению с I 2 O 5 , которые могут быть использованы для нейтрализации биологических агентов. Тем не менее, я 4 O 9 имеет более высокую молекулярную массу по сравнению с I 2 O 5 , и неизвестно , если больше энергиивыделяемая в массе или по объему при использовании I 4 O 9 по сравнению с I 2 O 5. Использование I 4 O 9 может обеспечить способ транспортировки больших количеств твердого йода и при воспламенении, выпустить газообразный йод. Но, я 4 O 9 порошок, как правило , нестабильны. На самом деле, Wikjord и др. 6 показано , что в течение очень короткого времени я 4 O 9 разложен на I 2 O 5 , даже с ограниченным воздействием на атмосферу. Эта нестабильность ограничивает полезность I 4 O 9 в качестве окислителя при сжигании. Йодной кислоты, такие как СМО 3 и HI 3 O 8, форма , когда я 2 O 5 подвергается действию воды или от относительной влажности (RH) атмосферы или от погружения в жидкости 1,3. Для приложений сгорания, I 2 O 5, как правило , предпочтительнее гидратированных йодной кислот , потому что evaporatiна воды при сжигании поглощает энергию и снижает общее тепло, произведенное. Несмотря на эндотермический характер этого изменения фазы, Смит и др. 3 показали быстрое испарение воды при сжигании Al с I 2 O 5 состоит частично из йодной кислот , производимых значительное газообразование , что увеличение конвективного переноса энергии и производится более высокие скорости пламени , чем Al + I 2 O 5 в одиночку. В частности, смеси с более высокими концентрациями йодной кислот имели до 300% выше , чем скорость горения смеси с более низкими концентрациями йодной кислот. 3 Скорость поглощения от атмосферной воды зависит от относительной влажности. Существует порог RH , где начинается поглощение и зависит от состояния гидратации 2. Маленький и др. Показали , пороговое значение RH 70% для СМО 3 и порогового значения относительной влажности 40% для HI 3 O 8 2. Исходя из этого, предполагается, что пороговое значение относительной влажностирастет с увеличением состояний гидратации. Из - за своих свойств расплывающихся, большинство исследований , которые используют I 2 O 5 в качестве окислителя фактически используют I 2 O 5 со значительными концентрациями йодной кислоты 2,5,7,17. Тем не менее, начальные концентрации образцов можно контролировать путем нагревания образцов свыше 210 ° С, пока все гидраты были обезвожены. Это следует при гидрировании и дегидрировании механизм I 2 O 5 , показанный на Selte и др. 1 в формуле (2) Уравнение. (2а) Увлажнение: 3I 2 O 5 + 3H 2 O → 2HI 3 O 8 + 2H 2 O → 6HIO 3 (2b) Обезвоживание: 6HIO 3 → 2HI 3 O 8 + 2H 2 O → 3I 2 O 5 + 3H 2 O Первым шагом при дегидратации происходит при температуре 110 ° С , когда СМО 3 dehydrАтеш в HI 3 O 8. Вторая стадия обезвоживания происходит при 210 ° C при HI 3 O 8 обезвоживает в I 2 O 5. Поскольку начальная концентрация коммерчески доступного I 2 O 5 состоит в основном из йодной кислот, характеристики поглощения чистого I 2 O 5 не были тщательно изучены. Предполагается , что порог и поглощения ставки RH зависят от физических свойств (например, размер частиц, кристаллическая структура) вместе с начальным состоянием и гидратация , что йод оксид , который является аморфным , может иметь более низкий порог относительной влажности и повышенные скорости гидратации. Разделительные оксиды йода из атмосферной воды необходим для контроля исходного состояния оксидных соединений йода. Один способ выделения I 2 O 5 из атмосферы блокирует поглощение воды с покрытиями. Например, Little и др. Удалось уменьшить скорость абсорбции и общее количество ГИdrated оксиды йода распыл образцов покрытий с Au / Pd 2. Feng и др. 8 пассивируются поверхность I 2 O 5 частиц с Fe 2 O 3 покрытия , которое предотвращается поглощение воды в течение длительного времени воздействия на окружающую атмосферу. Аналогичный подход может быть применен , чтобы помочь стабилизировать I 4 O 9. Еще один способ улучшить стабильность I 4 O 9 могут быть новые подходы к его синтеза. Если материал может быть синтезирован таким способом, который предотвращает введение гидраты, то топохимическое эффект, который катализирует поглощение воды может быть подавлено, таким образом, стабилизируя окислителем. I 4 O 9 Рассматриваемый здесь был синтезирован с использованием «сухой» процесс , который не вводит гидраты и позволяет проводить анализ более стабильной форме порошка I 4 O 9. Наша цель состоит в том, чтобы проанализировать фундаментальную кинетику Associatред с I 4 O 9 разложения и реакции с Al, а также основного поведения распространения энергии реакции Al + I 4 O 9. кинетика реакции анализируют с использованием тепловой диагностики равновесия в том числе дифференциальной сканирующей калориметрии и термического гравиметрического анализа (DSC-TGA). распространения энергии анализируется с использованием высокой скорости визуализации распространения реакции через смесь порошка при воспламенении в прозрачной трубке. Разработка методов синтеза для получения I 4 O 9 и методы стабилизации I 4 O 9 были медленными по сравнению с другими формами оксида йода. Цель данного исследования заключается , чтобы показать , что энергия и газ освобождается от реакций с участием I 4 O 9 больше , чем реакции с участием других оксидов йода. Таким образом, будущие исследования по синтезу и характеризации I 4 O 9 , может быть полезным для многих приложений.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Iodine pentoxide (Commercial I2O5)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>229709</td>
			<td>Commercial I2O5</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Iodic Acid (Commercial HIO3)</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>A11925</td>
			<td>Comercial HIO3</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetraiodine nonoxide (I4O9)</td>
			<td>Lynntech Inc</td>
			<td></td>
			<td>synthesized using a dry process&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Local distilled water run through micron filter</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>80 nm Aluminum</td>
			<td>NovaCentrix</td>
			<td>AL-80-P</td>
			<td>Nano Aluminum</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Differential Scanning Calorimeter with Thermal Gravimetric Analyzer (DSC-TGA)</td>
			<td>Netzsch</td>
			<td>STA-449</td>
			<td>Equilibrium analysis of heat flow and mass loss</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonic Wand</td>
			<td>Misonix</td>
			<td>Sonicator 3000</td>
			<td>Provides ultrasonic waves to aid intermixing of reactant powders</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phantom High Speed Camera</td>
			<td>Vision Research</td>
			<td>Phantom 2512</td>
			<td>High speed camera for visualzing flame front</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mass Balance</td>
			<td>Ohaus</td>
			<td>Ohaus Explorer</td>
			<td>Weigh powders with a 0.1mg resolution up to a 110 g capacity</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

reaction kinetics and combustion dynamics of i4o9 and aluminum mixtures

Tetraiodine неоксидной (I 4 O 9) был синтезирован с использованием сухой подход , который сочетает в себе элементарный кислород и йод без введения гидраты. Подход ингибирует синтез топохимическое действием, способствующим быстрому гидратация при воздействии относительной влажности окружающего воздуха. Это стабильный, аморфный, материал нано-частиц анализировали с использованием дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) и термогравиметрический анализ (ТГА) и показал экзотермический выделение энергии при низкой температуре (т.е. 180 ° С) для превращения I 4 O 9 в I 2 O 5. Этот дополнительный экзотермический выделение энергии способствует увеличению общей реактивности I 4 O 9 , когда смешивают в сухом виде с нано-алюминий (Al) порошка, в результате чего как минимум 150% увеличение скорости пламени по сравнению с Al + I 2 O 5. Это исследование показывает , что в качестве окислителя, I 4 O 9 имеет большереактивный потенциал , чем другие формы оксида йода (V) , в сочетании с Al, особенно если я 4 O 9 может быть пассивируются для ингибирования абсорбции воды из окружающей его среды.

Watch this Scientific Journal Video about Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures at JoVE.com

Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures

Протокол для измерения скорости пламени реактивной смеси , состоящей из tetraiodine неоксидной (I 4 O 9) и алюминия (Al) представлен. Способ разрешения кинетики реакции с использованием дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) также представлены. Было установлено , что у меня 4 O 9 составляет 150% больше , чем в других реактивная йода (V) оксидов.

Реакции кинетики и горения Динамика I<sub&gt; 4</sub&gt; O<sub&gt; 9</sub&gt; И алюминиевые смеси

Tetraiodine nonoxide (I4O9) has been synthesized using a dry approach that combines elemental oxygen and iodine without the introduction of hydrated ...

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Analytical Chemistry

Engineering

Unit 1

Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures

Chemical Equilibria

SCIENTISTS IN ACTION

Casting Protocols for the Production of Open Cell Aluminum Foams by the Replication Technique and the Effect on Porosity

Кастинг протоколы по производству открытого Сотовые алюминиевые Пены по репликации Техника и влияние на пористость

Metal foams are interesting materials from both a fundamental understanding and practical applications point of view. Uses have been proposed, and in many ...

Detection and Recovery of Palladium, Gold and Cobalt Metals from the Urban Mine Using Novel Sensors/Adsorbents Designated with Nanoscale Wagon-wheel-shaped Pores

Обнаружение и восстановление палладия, золота и кобальта металлов из рудника городской использующие новые Датчики / адсорбенты Места с наноразмерных Wagon колеса в форме порах

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in ...

Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Излучение спектроскопические пограничного слоя Исследование во время АБЛЯЦИОННОГО испытания материалов в плазмотроне

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

Adsorption Device Based on a Langatate Crystal Microbalance for High Temperature High Pressure Gas Adsorption in Zeolite H-ZSM-5

Адсорбция устройство, основанное на лангатата Кристалл микровесов для высоких температур газа высокого давления адсорбции в цеолите H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate ...

Combustion Characterization and Model Fuel Development for Micro-tubular Flame-assisted Fuel Cells

Горение Характеристика и модель развития топлива для микро-трубчатые пламени при содействии топливных элементов

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power ...

Experimental Procedure for Warm Spinning of Cast Aluminum Components

Экспериментальная процедура для теплого прядения из литого алюминия Компоненты

High performance, cast aluminum automotive wheels are increasingly being incrementally formed via flow forming/metal spinning at elevated temperatures to ...

Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent

Двусторонний Валоризация шлака доменной печи: Синтез Осажденный карбоната кальция и цеолитовых Heavy Metal адсорбенте

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with ...

Measurements of Soil Carbon by Neutron-Gamma Analysis in Static and Scanning Modes

Измерения почвенного углерода путем анализа нейтронного гамма в статических и режимы сканирования

The herein described application of the inelastic neutron scattering (INS) method for soil carbon analysis is based on the registration and analysis of ...

Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte

Синхронный мульти поверхности анодирования и лестниц как обратного смещения отряд анодное оксидов алюминия в серной и щавелевой кислоты электролит

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental ...

Enhanced Electron Injection and Exciton Confinement for Pure Blue Quantum-Dot Light-Emitting Diodes by Introducing Partially Oxidized Aluminum Cathode

Расширение электронного впрыска и экситонных родов для чисто синий квантовых точках светоизлучающие диоды, вводя частично окисленного алюминия катод

Stable and efficient red (R), green (G), and blue (B) light sources based on solution-processed quantum dots (QDs) play important roles in next-generation ...