Name: synthesis and characterization of fe-doped aluminosilicate nanotubes with enhanced electron conductive properties
Uploaded: 2016-11-15T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties at JoVE.com

Forfatterne anerkender professor Claudio Gerbaldi og Nerino Penazzi (Politecnico di Torino) til udlån den tørre rum.

1. Syntese af 3 g IMO NT&#39;er <ol><li> I et tørt rum, forberede en 80 mM HCIO4 opløsning ved langsom tilsætning 1,3 ml perchlorsyre med en massefraktion på 70% til 187,7 ml dobbelt-destilleret vand ved stuetemperatur (rt). Brug et 2.000 ml bægerglas, der vil være nyttige for successive fortyndinger (trin 1.6). </li><li> I et mindre bæger i tør rum, blandes 8 ml aluminium-tri sec-butoxid (97%) (ATSB og kilden til aluminium) 43,44 og 3,8 ml tetraethylorthosilicat (98%) (TEOS; kil...

For at være en succes, den rapporterede protokol skal følges nøje, da dannelsen af ​​NT&#39;er strengt afhænger syntesebetingelserne. Følgende trin er kritisk: i trin 1.2 og 2.3, et lille overskud af TEOS skal anvendes i forhold til Si / Al støkiometri forholdet (dvs. TEOS: ATBS = 1,1: 2). Overskuddet af TEOS forhindrer foretrukne dannelse af gibbsit (AI (OH) 3) og / eller boehmit (AIOOH) faser 46,47. Et andet afgørende punkt er den hurtige hydrolyse...

Udtrykket nanorør (NT) er alment forbundet med kulstof-nanorør 1, en af de mest undersøgte kemiske objekter dag. Mindre kendt er det, at aluminiumsilicat NT&#39;er også kan syntetiseres 2,3, ud over at være til stede i naturen (hovedsagelig i vulkanske jord). Imogolite (IMO) er en hydratiseret aluminiumsilicat med formlen (OH) 3 Al 2 O 3 SiOH 4,5, forekommer som én væg NT med AI (OH) Al og Al-O-Al-grupper på den ydre overflade og ikke- interagerende silanoler (SiOH) på den inderste 6. Med hensyn geometri, længden varierer fra få nm til flere hundrede nm 3,5,7. Den indre diameter er konstant ved 1,0 nm 5, hvorimod den ydre diameter er ~ 2,0 nm i naturlig IMO, stigende til 2,5-2,7 nm i prøver syntetiseret ved 100 ° C. Syntese ved 25 ° C giver NT&#39;er med udvendige diametre tæt på den for naturlige IMO stedet 8. For nylig er det blevet vist, at NT&#39;er med different udvendige diametre kan også opnås ved at ændre den anvendte syre under syntesen 9. I den tørre pulver, IMO NT&#39;er samles i bundter med næsten sekskantede pakning (figur 1). Et sådant array af NT&#39;er giver anledning til tre slags porer 10,11 og relaterede overflader 12. Udover ordentlig intra-rør A porer (1,0 nm i diameter), mindre B porer (0,3-0,4 nm bred) forekommer blandt tre afstemt NT&#39;er inden et bundt, og endelig optræder større C porer som slids-mesoporer blandt bundter (figur 1 ). Både kemisk sammensætning og poredimension påvirker adsorptions- egenskaber af materialet. Overfladerne af en porer er meget hydrofile, som de er foret med SiOH, og er i stand til at interagere med dampe og gasser som H2O, NH3, og CO 12. Fordi de er små, B porer er næppe tilgængelige, selv til små molekyler som vand 10,11, mens C-porer kan interagere med større molekyler som phenol <sop&gt; 6 og 1,3,5-triethylbenzen 12. Amara et al. Har for nylig vist, at hexagonalization af NT&#39;er organiseret i tæt pakkede bundter sker med (imogolite analoge) aluminogermate NT&#39;er 13. Dette fænomen, selvom ikke observeret hidtil med aluminiumsilicat NT&#39;er, kan påvirke tilgængeligheden af ​​B porer samt. Interesse i IMO-relateret kemi vokset på det seneste, dels på grund af muligheden for at ændre sammensætningen af ​​både den indre og den ydre overflade af NT&#39;er. Tilstedeværelsen af en overflod af hydroxyler gør IMO ekstremt følsomme over for termisk nedbrydning, da der opstår dehydroxylering over 300 ° C 6,14-16 med deraf NT sammenbrud. Den indre overflade kan modificeres ved flere metoder, herunder substitutionen af Si-atomer med Ge-atomer 17, hvilket forårsager dannelsen af enten enkelt- eller dobbelt-vægget 18 NT&#39;er med formlen (OH) 3 Al 2 </sub&gt; O 3 Si 1-x Ge x OH 19. Post-syntese podning af organiske funktionaliteter fører til dannelse af NT&#39;er med formlen (OH) 3 Al 2 O 3 SiO-R, hvor R er det organiske radikal 20. Gennem one-pot-syntese i nærvær af en Si precursor indeholdende en organisk gruppe direkte bundet til Si-atomet, dannelse hybrid NT&#39;er form med formlen (OH) 3 Al 2 O 3 Si-R (R = -CH3, - (CH2) 3-NH 2) 21,22. Modifikation af den ydre overflade er af største interesse for fremstilling af imogolite / polymer kompositter 23 og involverer enten elektrostatiske interaktioner eller kovalent binding. Den førstnævnte fremgangsmåde er baseret på pant matchning mellem de ydre overflader af NTS og en ordentlig modion (f.eks octadecylphosphonate) 24,25; den sidstnævnte metode indebærer en reaktion mellem foruddannetIMO NT&#39;er og en organosilan (f.eks 3-aminopropylsilane) 26. I vand, elektrostatiske interaktioner mellem IMO og ioner er muligt på grund af følgende ligevægte 27 Al (OH) Al + H + = AI (OH 2) + Al (1) SiOH = SiO - + H + (2) hvilket fører til ladede overflader, der er blevet testet i anion / kation tilbageholdelse fra forurenet vand 28-32. De foreliggende arbejde vedrører endnu en anden modifikation af den ydre overflade (dvs. den isomorfe substitution af (oktaedrisk) Al 3+ med Fe3 +, i det følgende benævnt Al 3+ / Fe3 + IS). Dette fænomen er faktisk almindelig i mineraler, hvorimod vides mindre om Al 3+ / Fe 3+ IS i IMO NT&#39;er. Med hensyn doping, det første spørgsmål er den totale mængde af jern that kan være vært ved NTS uden at forårsage alvorlige strukturelle stammer. En banebrydende eksperimentelle arbejde på Fe-doteret IMO viste, at NT&#39;er ikke danner på Fe massefraktioner højere end 1,4% 33. Skiftende teoretiske beregninger viste, at Fe enten isomorphically kunne erstatte Al eller oprette &quot;defekte sites&quot; 34. Sådanne fejl (Dvs. jern oxo-hydroxid klynger) skulle reducere bandet hul af IMO (en elektrisk isolator) 34,35 fra 4,7 eV til 2,0-1,4 eV 34. Derfor har vi for nylig vist, at tilstedeværelsen af Fe 3+ formidler fast med nye kemiske og solid-state egenskaber, sænke båndgab af IMO (E g = 4,9 eV) til 2,4-2,8 eV 36. En nylig rapport om Fe-doteret aluminium-germanate NT&#39;er, isostrukturelt med IMO, viste, at faktiske Al 3+ / Fe 3+ IS er begrænset til en masse brøkdel af 1,0% Fe, siden dannelsen af jern oxo-hydroxidpartikler uundgåeligt forekommer ved en højere Fe-indhold på grund af den naturlige tendens Fe at danne aggregater 37. Lignende resultater blev opnået med Fe-doteret IMO NT&#39;er 33,36,38-40. Fra et videnskabeligt synspunkt, fastlæggelse af staten Fe og dens mulige reaktivitet og adsorptionsegenskaber i Fe-doteret IMO er et vigtigt spørgsmål, der kræver flere karakteriseringsteknikker. I dette arbejde, rapporterer vi syntese og karakterisering af Fe-doteret IMO. To prøver blev syntetiseret med en massefraktion på 1,4% Fe, enten ved direkte syntese (Fe-x-IMO) eller post-syntese loading (Fe-L-IMO); en tredje prøve med en lavere jernindhold (svarende til en massefraktion på 0,70%) blev opnået ved direkte syntese for at undgå dannelse klynge og til opnåelse af et materiale, i hvilket det meste Al 3+ / Fe3 + IS forekommet. I dette tilfælde er dannelsen af NT&#39;er med den kemiske formel (OH) 3 </sub&gt; Forventes Al 1,975 Fe 0,025 O 3 SiOH. Morfologiske og stoflige egenskaber af tre Fe-doteret IMO sammenlignes med dem på ordentlig IMO. Desuden overfladeegenskaber relateret til Fe (OH) Al grupper er undersøgt i vand ved måling af ζ potentiale og samspillet med (voluminøs) anion af azofarvestof Acid Orange 7 (NaAO7), en model molekyle af azofarvestoffer , som er en vigtig klasse af forurenende stoffer fra både spildevand og grundvand 41 AO7 -. struktur og molekylære dimensioner er angivet i figur 2a, sammen med UV-Vis-spektret (figur 2b) af en 0,67 mM vandopløsning (naturlige pH = 6,8) . På grund af dens molekylære dimensioner 42, den AO7 - arter bør primært interagerer med den ydre overflade af NT&#39;er, begrænser parasitære interaktioner muligvis stammer fra diffusion inden IMO indvendige porer, så det kan anvendes som en probe molekyle af den ydre overflade.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="628">
	<tbody>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">Perchloric Acid (70%) puriss. p.a., ACS reagent, 70% (T)</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich (Fluka)</td>
			<td style="width:120px;">77230</td>
			<td style="width:197px;">Toxic. Use facesheild and respirator filter.</td>
		</tr>
		<tr height="80">
			<td height="80" style="height:80px;width:216px;">Aluminum-tri-sec-butoxide 97%</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>201073</td>
			<td style="width:197px;">Skin and eye irritation. Use&#160; eyesheild&#160; and faceshield and respirator filter</td>
		</tr>
		<tr height="80">
			<td height="80" style="height:80px;width:216px;">Tetraethyl orthosilicate&#160;&#160;&#160; (reagent grade 98%)</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>131903</td>
			<td style="width:197px;">Toxic, Skin and eye irritation. Use&#160; eye and face shields and respirator filter</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:216px;">Iron(III) chloride hexahydrate ACS reagent, 97%</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>236489</td>
			<td style="width:197px;">Toxic and corrosive.&#160; Use&#160; eye and face shields and gloves.</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:216px;">Orange II Sodium salt for microscopy (Hist.), indicator (pH 11.0-13.0)&#160;</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich&#160;&#160;&#160; (Fluka)</td>
			<td>75370</td>
			<td style="width:197px;">Skin and eye irritation. Use&#160; gloves and dust mask.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and characterization of fe-doped aluminosilicate nanotubes with enhanced electron conductive properties

Målet med protokollen er at syntetisere Fe-doterede aluminiumsilikat nanorør af imogolite type med formlen (OH) 3 Al 2-x Fe x O 3 SiOH. Doping med Fe sigter mod at sænke båndgab af imogolite, en isolator med den kemiske formel (OH) 3 Al 2 O 3 SiOH, og på at ændre dens adsorptionsegenskaber mod azofarvestoffer, en vigtig klasse af organiske miljøgifte for både spildevand og grundvand . Fe-doteret nanorør opnås på to måder: ved direkte syntese, hvor FeCl3 tilsættes til en vandig blanding af Si og Al forstadier, og ved post-syntese lastning, hvor præformede nanorør bringes i kontakt med en FeCl3 • 6H 2 O vandig opløsning. I begge syntesemetoder, isomorfe substitution af Al 3+ efter Fe 3+ opstår, bevare nanorør struktur. Isomorf substitution faktisk begrænset til en masse brøkdelpå ~ 1,0% Fe, da der på et højere Fe-indhold (dvs. en masse brøkdel af 1,4% Fe), Fe 2 O 3 dannes klynger, især når proceduren læsning vedtages. De fysisk-kemiske egenskaber af materialerne undersøgt ved hjælp af X-pulverrøntgendiffraktionsmønster (XRD), N 2 sorption isotermerne ved -196 ° C, høj opløsning transmissionselektronmikroskopi (HRTEM), diffus reflektans (DR) UV-Vis-spektroskopi, og ζ-potentielle målinger. Det mest relevante resultat er muligheden for at erstatte Al 3+ ioner (placeret på den ydre overflade af nanorør) ved post-syntese lastningen på foruddannede imogolite uden at forstyrre den fine hydrolyse ligevægte opstår under nanorør formation. Under indlæsningen, en anionisk udveksling opstår, hvor Al 3+ ioner på den ydre overflade af nanorør erstattes af Fe3 + -ioner. I Fe-doteret aluminosilicat nanorør, isomorfe substitution af Al 3+ efter Fe3 + is sig at påvirke bandet hul af doteret imogolite. Ikke desto mindre, Fe 3+ steder på den ydre overflade af nanorør kan koordinere organiske dele, som azofarvestof Acid Orange 7, gennem en ligand-forskydningsmekanisme forekommer i en vandig opløsning.

Med hensyn til syntese af IMO og Fe-doteret IMO NT&#39;er, de mest relevante spørgsmål er i) dannelse af NT&#39;er, især under Fe-doping ved direkte syntese; ii) den faktiske miljø af Fe arter i de endelige materialer; og iii) virkningen af ​​Fe på de fysisk-kemiske egenskaber af materialet, især dens båndgab og dets adsorptionsegenskaber. Tilstedeværelsen af ​​Fe på den ydre overflade af NT&#39;er er faktisk forventes at modificere vekselvirkningerne mellem NTS og adsor...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties at JoVE.com

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

Her præsenterer vi en protokol til at syntetisere og karakterisere Fe-doterede aluminiumsilicatsalte nanorør. Materialerne opnået ved enten sol-gel-syntese efter tilsætning af FeCl3 • 6H 2 O til blandingen indeholdende Si og Al forstadier eller ved post-syntese ionbytning af forud dannede aluminiumsilicat nanorør.

Syntese og karakterisering af Fe-doteret aluminiumsilicat nanorør med Enhanced Electron ledende egenskaber

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

Skabelon Instrueret Syntese af plasmoniske Guld Nanorør med Justerbar IR Absorbans

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

Split-and-pool Synthesis and Characterization of Peptide Tertiary Amide Library

Split-og pool Syntese og karakterisering af peptid tertiær amid Library

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid ...

Nucleoside Triphosphates - From Synthesis to Biochemical Characterization

Nucleosidtriphosphater - Fra Syntese til Biokemisk karakterisering

The  traditional strategy for the introduction of chemical functionalities is the  use of solid-phase synthesis by appending suitably modified ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Syntese og karakterisering af funktionaliserede Metal-organisk Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

Den sammenfattende, karakterisering og reaktivitet af en række Ruthenium<em&gt; N</em&gt; -triphos<sup&gt; Ph</sup&gt; Komplekser

Herein we report the synthesis of a tridentate phosphine ligand N(CH2PPh2)3 (N-triphosPh) (1) via a phosphorus based Mannich reaction of the ...

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

Syntese af uensartet Pr-doteret SrTiO<sub&gt; 3</sub&gt; Keramik og deres Termoelektrisk Properties

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Synthesis, karakterisering, og Funktionalisering af Hybrid Au / cd&#39;er og Au / ZnS Core / Shell Nanopartikler

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Syntese og karakterisering af supramolekylære Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

Funktionalisering af Single-walled kulstofnanorør med Thermo-vendbare blokcopolymerer og karakterisering af Small-angle Neutron Scattering

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

Podning Multiwalled kulstof-nanorør med polystyren aktivere samlesæt og anisotrope Patchiness

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...