Name: synthesis and characterization of fe-doped aluminosilicate nanotubes with enhanced electron conductive properties
Uploaded: 2016-11-15T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties at JoVE.com

De auteurs erkennen Prof. Claudio Gerbaldi en Nerino Penazzi (Politecnico di Torino) voor het lenen van de droge kamer.

1. Synthese van 3 g IMO NTs <ol><li> In een droge ruimte, bereiden een 80 mM HClO 4-oplossing door het langzaam toevoegen van 1,3 ml van perchloorzuur met een massa fractie van 70% tot 187,7 ml dubbel gedestilleerd water op kamertemperatuur (RT). Gebruik een 2000-ml beker die nuttig verdunnen (stap 1,6) zijn. </li><li> In een kleiner bekerglas in de droogruimte, meng 8 ml aluminium-tri- sec-butoxide (97%) (ATSB, de bron van aluminium) 43,44 en 3,8 ml tetraethylorthosilicaat (98%) (TEOS; ...

Om succesvol te zijn, de gerapporteerde protocol moet zorgvuldig worden gevolgd, aangezien vorming van NTs strikt afhankelijk van de syntheseomstandigheden. De volgende stappen zijn cruciaal: in stappen 1,2 en 2,3, een geringe overmaat TEOS moet worden gebruikt met betrekking tot de Si / Al-verhouding stoichiometrie (bijvoorbeeld TEOS: ATB = 1,1: 2). De overmaat TEOS voorkomt de preferentiële vorming van gibbsiet (Al (OH) 3) en / of boehmiet (AIOOH) fasen 46,47. <p class="jove_content...

De term nanobuis (NT) wordt algemeen geassocieerd met koolstof nanobuizen 1, een van de meest bestudeerde chemische objecten vandaag. Minder bekend is dat aluminosilicaat NTs ook worden gesynthetiseerd 2,3, naast het feit dat in de natuur voorkomen (vooral in vulkanische grond). Imogoliet (IMO) een gehydrateerd aluminosilicaat met de formule (OH) 3 Al 2 O 3 SiOH 4,5, voorkomt als enkelwandige NT met Al (OH) Al en Al-O-Al groepen op het buitenoppervlak en niet- interactie silanolen (SiOH) op de binnenste 6. Betreffende geometrie, de lengte varieert van enkele nm tot enkele honderden nm 3,5,7. De binnendiameter is constant en bedraagt 1,0 nm 5, terwijl de buitendiameter ~ 2,0 nm in natuurlijke IMO, oplopend tot 2,5-2,7 nm in monsters gesynthetiseerd bij 100 ° C. Synthese bij 25 ° C levert NTs met buitendiameter dicht bij die van de natuurlijke IMO plaats 8. Recentelijk is aangetoond dat NTs met different buitendiameter kan worden verkregen door verandering van de tijdens de synthese 9 zuur. In het droge poeder, IMO NT&#39;s assembleren in bundels met bijna hexagonale pakking (figuur 1). Een dergelijke reeks NTs verband drie soorten poriën 10,11 en de bijbehorende oppervlakken 12. Naast goede intra-buis poriën A (1,0 nm in diameter), kleinere poriën B (0,3-0,4 nm breed) optreden tussen drie uitgelijnd NTs in een bundel, en tenslotte C grotere poriën voorkomen als spleetvormige mesoporiën tussen bundels (figuur 1 ). Zowel chemische samenstelling en afmetingen poriën invloed op de adsorptie-eigenschappen van het materiaal. De oppervlakken van A poriën zijn zeer hydrofiel mocht zijn bekleed met SiOH en die in staat zijn met dampen en gassen zoals H 2 O, NH 3 en CO 12. Omdat ze klein zijn, B poriën zijn nauwelijks toegankelijk, zelfs voor kleine moleculen zoals water 10,11, terwijl C poriën kunnen interageren met grotere moleculen zoals fenol <sup&gt; 6 en 1,3,5-triethylbenzeen 12. Amara et al. Hebben onlangs aangetoond dat hexagonalization van NT georganiseerd dichtgepakte bundels optreedt met (imogoliet analoog) aluminogermate NT 13. Dit verschijnsel, maar niet zo ver met aluminosilicaat NT waargenomen, kan invloed hebben op de toegankelijkheid van B poriën ook. De belangstelling voor IMO-chemie verwante onlangs toegenomen, mede door de mogelijkheid om de samenstelling van zowel de binnen- als de buitenkant van NT. De aanwezigheid van een overvloed aan hydroxylgroepen maakt IMO uiterst gevoelig voor thermische degradatie, omdat dehydroxylatie optreedt boven 300 ° C 6,14-16 met daaruit NT instorten. Het binnenoppervlak kan worden gemodificeerd door verscheidene werkwijzen, waaronder de vervanging van Si-atomen van Ge atomen 17, die de vorming van enkel- of dubbelwandig 18 NTs met de formule (OH) 3 Al 2 oorzaken </sub&gt; O 3 Si-1 x Ge x OH 19. Post-synthese enten van organische functionaliteiten leidt tot de vorming van NTs met de formule (OH) 3 Al 2 O 3 SiO-R, waarin R de organische groep 20. Door éénpotssynthese in aanwezigheid van een Si-precursor die een organische groep direct gekoppeld aan het Si-atoom, vorming hybride NTs vorm, met de formule (OH) 3 Al 2 O 3 Si-R (R = -CH3, - (CH 2) 3-NH2) 21,22. Modificatie van het buitenoppervlak van het grootste belang voor de vervaardiging van imogoliet / polymeercomposieten 23 en kan worden uitgevoerd door elektrostatische interacties of covalente binding. De eerste werkwijze is gebaseerd op de lading matching tussen de buitenoppervlakken van de NT en een goede tegenion (bijvoorbeeld octadecylphosphonate) 24,25; deze methode impliceert reactie tussen voorgevormdeIMO NT en een organosilaan (bijvoorbeeld 3-aminopropylsilane) 26. In water, elektrostatische interacties tussen IMO en ionen zijn op grond van de volgende evenwichten 27 Al (OH) Al + H + = Al (OH 2) + Al (1) SiOH = SiO - + H + (2) wat leidt tot geladen oppervlakken die in anion / kation retentie zijn getest door vervuild water 28-32. Dit werk nog bezorgdheid andere modificatie van het buitenste oppervlak (dwz de isomorfe substitutie van (octaëdrische) Al 3+ met Fe3 +, hierna aangeduid als Al 3+ / Fe 3+). Dit fenomeen is inderdaad gebruikelijk in mineralen, terwijl minder bekend over Al 3+ / Fe 3+ IS in IMO NT. Met betrekking tot doping, het eerste nummer is de totale hoeveelheid ijzer thoed kan worden georganiseerd door de NTs zonder dat ernstige structurele stammen. Een baanbrekend experimenteel werk op Fe gedoteerde IMO is gebleken dat NTs vormen niet op Fe massafracties hoger dan 1,4% 33. Opeenvolgende theoretische berekeningen bleek dat Fe ofwel isomorphically kon wisselen voor Al of het scheppen van &quot;defect sites&quot; 34. dergelijke gebreken (Dat wil zeggen, ijzer oxo-hydroxide clusters) moesten de band gap van de IMO (een elektrische isolator) 34,35 terug te brengen van 4,7 eV tot 2,0-1,4 eV 34. Daarom hebben we onlangs aangetoond dat de aanwezigheid van Fe3 + verleent de vaste stof met nieuwe chemische en halfgeleiderelementen eigenschappen verlagen van de bandafstand van IMO (e g = 4,9 eV) tot 2,4-2,8 eV 36. Een recent rapport over Fe gedoteerde aluminium-germanaat NTs, isostructureel IMO, toonde aan dat de werkelijke Al 3+ / Fe 3+ IS is beperkt tot een massa fractie van 1,0% Fe, omdat de vorming van ijzer oxo-hydroxidedeeltjes onvermijdelijk optreedt bij een hogere Fe-gehalte vanwege de natuurlijke neiging van Fe aggregaten 37 vormen. Vergelijkbare resultaten werden verkregen met Fe gedoteerde IMO NT 33,36,38-40. Vanuit wetenschappelijk oogpunt is de bepaling van de stand van Fe en de mogelijke reactiviteit en adsorptie eigenschappen in Fe-gedoteerde IMO is een belangrijke kwestie die verschillende karakterisatie technieken nodig. In dit werk, melden wij de synthese en karakterisering van Fe gedoteerde IMO. Twee monsters werden gesynthetiseerd met een massa fractie van 1,4% Fe door ofwel directe synthese (Fe-x-IMO) of post-synthese loading (Fe-L-IMO); een derde monster met een lager ijzergehalte (overeenkomend met een massafractie van 0,70%) werd verkregen door directe synthese om clustervorming vermijden en een materiaal dat overwegend Al3 + / Fe3 + IS opgetreden verkrijgen. In dit geval, de vorming van NTs met de chemische formule (OH) 3 </sub&gt; Al 1,975 0,025 Fe O 3SiOH verwacht. Morfologische en textuur eigenschappen van de drie Fe-gedoteerde IMO vergeleken met die van een goede IMO. Bovendien, oppervlakte-eigenschappen met betrekking tot Fe (OH) Al groepen bestudeerd in water door meting van de ζ potentieel en de interactie met de (dikke) anion van de azo-kleurstof Acid Orange 7 (NaAO7), een model molecule van azokleurstoffen die een belangrijke klasse van verontreinigingen van zowel afvalwater en grondwater 41 zijn AO7 -. structuur en moleculaire afmetingen worden weergegeven in figuur 2a, met het UV-Vis spectrum (figuur 2b) van een 0,67 mM waterige oplossing (natuurlijke pH = 6,8) . Door zijn moleculaire afmetingen 42, de AO7 - soorten moeten voornamelijk interactie met het buitenoppervlak van NT, beperken parasitaire interacties mogelijk afkomstig van diffusie IMO inwendige poriën, zodat het kan worden gebruikt als een probe molecuul van het buitenoppervlak.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="628">
	<tbody>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">Perchloric Acid (70%) puriss. p.a., ACS reagent, 70% (T)</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich (Fluka)</td>
			<td style="width:120px;">77230</td>
			<td style="width:197px;">Toxic. Use facesheild and respirator filter.</td>
		</tr>
		<tr height="80">
			<td height="80" style="height:80px;width:216px;">Aluminum-tri-sec-butoxide 97%</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>201073</td>
			<td style="width:197px;">Skin and eye irritation. Use&#160; eyesheild&#160; and faceshield and respirator filter</td>
		</tr>
		<tr height="80">
			<td height="80" style="height:80px;width:216px;">Tetraethyl orthosilicate&#160;&#160;&#160; (reagent grade 98%)</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>131903</td>
			<td style="width:197px;">Toxic, Skin and eye irritation. Use&#160; eye and face shields and respirator filter</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:216px;">Iron(III) chloride hexahydrate ACS reagent, 97%</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>236489</td>
			<td style="width:197px;">Toxic and corrosive.&#160; Use&#160; eye and face shields and gloves.</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:216px;">Orange II Sodium salt for microscopy (Hist.), indicator (pH 11.0-13.0)&#160;</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich&#160;&#160;&#160; (Fluka)</td>
			<td>75370</td>
			<td style="width:197px;">Skin and eye irritation. Use&#160; gloves and dust mask.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and characterization of fe-doped aluminosilicate nanotubes with enhanced electron conductive properties

Het doel van het protocol is het Fe gedoteerde nanobuisjes aluminosilicaat van het imogoliet soort met de formule (OH) 3-x Al 2 O 3 x Fe SiOH synthetiseren. Doteren met Fe gericht op het verlagen van de bandafstand van imogoliet, een isolator met de chemische formule (OH) 3 Al 2 O 3 SiOH, en wijzigen de adsorptie-eigenschappen richting azokleurstoffen, een belangrijke klasse van organische verontreinigingen van zowel afvalwater en grondwater . Fe gedoteerde nanobuisjes verkregen op twee manieren: door directe synthese, waarbij FeCl3 werd toegevoegd aan een waterig mengsel van het Si en Al precursoren, en door post-synthese laden, waarbij voorgevormde nanobuizen in contact worden gebracht met FeCl3 • 6H 2 O waterige oplossing. In beide synthese methoden, isomorfe substitutie van Al 3+ door Fe 3+ optreedt, met behoud van de nanobuis structuur. Isomorfe substitutie is inderdaad beperkt tot een massa-fractievan ~ 1,0% Fe, omdat bij een hogere Fe-gehalte (dat wil zeggen, een massafractie van 1,4% Fe), Fe 2 O 3 clusters, vooral wanneer de laadprocedure wordt vastgesteld. De fysicochemische eigenschappen van de materialen worden bestudeerd met X-ray poeder diffractie (XRD), N 2-isothermen bij -196 ° C, hoge resolutie transmissie elektronenmicroscopie (HRTEM), diffuse reflectie (DR) UV-Vis spectroscopie en ζ-potentieel metingen. Het meest relevante resultaat is de mogelijkheid om Al3 + -ionen te vervangen (aan de buitenkant van de nanobuizen) per post-synthese belasting op voorgevormde imogoliet zonder verstoren het delicate evenwicht hydrolyse optreedt tijdens nanobuis formatie. Tijdens het laden in een anionenuitwisselende optreedt, waarbij Al 3 + -ionen op het buitenoppervlak van de nanobuizen worden vervangen door Fe3 + ionen. In Fe gedoteerde aluminosilicaat nanotubes, isomorfe substitutie van Al 3+ door Fe 3+ is gevonden dat de bandafstand van gedoteerd imogoliet beïnvloeden. Niettemin, Fe3 + sites op het buitenoppervlak van nanobuizen kunnen organische groepen coördineren, zoals de azo-kleurstof Acid Orange 7, door een ligand-verplaatsingsmechanisme zich in een waterige oplossing.

Met betrekking tot de synthese van IMO en Fe-gedoteerde IMO NT, de meest relevante kwesties zijn i) de vorming van NTs, vooral tijdens Fe-doping door directe synthese; ii) de werkelijke omgeving van Fe soorten in de uiteindelijke materialen; en iii) het effect van Fe op de fysicochemische eigenschappen van het materiaal, met name de bandafstand en de adsorptie-eigenschappen. De aanwezigheid van Fe op het buitenoppervlak van NTs inderdaad verwacht dat de interacties tussen de NT en de ads...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties at JoVE.com

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

Hier presenteren we een protocol te synthetiseren en karakteriseren Fe gedoteerde aluminosilicaat nanobuizen. De materialen worden verkregen met één sol-gel-synthese na toevoeging van FeCl3 6H • 2 O het mengsel dat het Si en Al precursors of post-synthese ionenuitwisseling voorgevormde aluminosilicaat nanobuisjes.

Synthese en karakterisering van Fe gedoteerde aluminosilicaten nanobuisjes met Enhanced Electron geleidende eigenschappen

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

Sjabloon gerichte synthese van Plasmonische Gold nanobuizen met afstelbare IR absorptie

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

Split-and-pool Synthesis and Characterization of Peptide Tertiary Amide Library

Split-en-zwembad Synthese en karakterisatie van peptide Tertiaire amide Bibliotheek

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid ...

Nucleoside Triphosphates - From Synthesis to Biochemical Characterization

Nucleosidetrifosfaten - Van Synthese tot biochemische karakterisering

The  traditional strategy for the introduction of chemical functionalities is the  use of solid-phase synthesis by appending suitably modified ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Synthese en karakterisering van gefunctionaliseerde metaal-organische roosters

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

De Synthese, karakterisering en reactiviteit van een serie van ruthenium<em&gt; N</em&gt; -triphos<sup&gt; Ph</sup&gt; Complexen

Herein we report the synthesis of a tridentate phosphine ligand N(CH2PPh2)3 (N-triphosPh) (1) via a phosphorus based Mannich reaction of the ...

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

Synthese van niet-uniforme Pr gedoteerde SrTiO<sub&gt; 3</sub&gt; Keramiek en hun Thermo Properties

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Synthese, karakterisering en functionalisering van de hybride AU / CdS en Au / ZnS Core / Shell Nanodeeltjes

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Synthese en karakterisering van Supramoleculaire colloïden

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

Functionalisering van Enkelwandige koolstof nanobuisjes met Thermo-omkeerbare Block copolymeren en karakterisering door Small-angle Neutron Scattering

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

Multiwalled koolstof Nanotubes met polystyreen om zelf-assemblage en anisotrope vlekkerigheid enten

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...