Name: synthesis and characterization of fe-doped aluminosilicate nanotubes with enhanced electron conductive properties
Uploaded: 2016-11-15T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties at JoVE.com

Les auteurs reconnaissent le professeur Claudio Gerbaldi et Nerino Penazzi (Politecnico di Torino) pour prêter la salle sèche.

1. Synthèse de 3 g de NTS OMI <ol><li> Dans un local sec, préparer un mM HClO 4 solution à 80 en ajoutant lentement 1,3 ml d&#39;acide perchlorique avec une fraction massique de 70% à 187,7 ml d&#39;eau distillée deux fois à la température ambiante (rt). Utilisez un 2,000 ml bécher qui sera utile pour les dilutions successives (étape 1.6). </li><li> Dans un bécher plus petite dans la pièce sèche, mélange de 8 ml d&#39;aluminium-tri - butoxyde sec (97%) (ATSB, la source d&#39;aluminium)...

Pour réussir, le protocole rapporté doit être soigneusement suivie, puisque la formation de NTS dépend étroitement des conditions de synthèse. Les étapes suivantes sont essentielles: dans les étapes 1.2 et 2.3, un léger excès de TEOS doit être utilisé par rapport au rapport Si / Al de stoechiométrie (ie, TEOS: ATBS = 1,1: 2). L&#39;excès de TEOS empêche la formation préférentielle de gibbsite (Al (OH) 3) et / ou la boehmite (AlOOH) 46,47 phases. <p class="jove_content"...

Le terme nanotube (NT) est universellement associée à des nanotubes de carbone à 1, l&#39; un des objets chimiques les plus étudiés aujourd&#39;hui. Moins connu est le fait que NTS aluminosilicate peuvent également être synthétisés 2,3, en plus d&#39;être présent dans la nature (principalement dans les sols volcaniques). Imogolite (OMI) est un aluminosilicate hydraté répondant à la formule (OH) 3 Al 2 O 3 SiOH de 4,5, apparaissant comme une seule paroi NT avec des groupes Al (OH) et Al - Al-O-Al sur la surface externe et la non - silanols interagissant (SiOH) sur l&#39;intérieure 6. En ce qui concerne la géométrie, dont la longueur varie de quelques nm à quelques centaines 3,5,7 nm. Le diamètre intérieur est constant à 1,0 nm 5, tandis que le diamètre extérieur est de ~ 2.0 nm de l&#39;OMI naturelle, augmentant à 2,5-2,7 nm dans des échantillons synthétisées à 100 ° C. Synthèse à 25 ° C donne NTS avec des diamètres extérieurs proches de celle de la place naturelle de l&#39; OMI 8. Récemment, il a été démontré que NTs avec un dides diamètres extérieurs fférents peuvent également être obtenus en changeant l&#39;acide utilisé lors de la synthèse 9. Dans la poudre sèche, NTS OMI assemblent en paquets avec emballage presque hexagonale (figure 1). Un tel réseau de NTS donne lieu à trois types de pores 10,11 et surfaces connexes 12. En plus de pores appropriés intra-tube A (1,0 nm de diamètre), plus petits pores B (0,3 au 0,4 nm de large) se produisent entre les trois NTS alignées à l&#39; intérieur d&#39; un faisceau, et, enfin, les grands pores C ont lieu comme à fente mésopores entre les faisceaux (figure 1 ). La composition et la dimension des pores chimique affecte les propriétés d&#39;adsorption du matériau. Les surfaces d&#39;un pores sont très hydrophiles, car elles sont bordées de SiOH, et sont capables d&#39;interagir avec des vapeurs et des gaz tels que H 2 O, NH 3 et de CO 12. Parce qu&#39;ils sont de petite taille, les pores B sont difficilement accessibles, même aux petites molécules telles que l&#39; eau 10,11, tandis que C pores peuvent interagir avec de plus grandes molécules comme le phénol <sup&gt; 6 et 12 1,3,5-triéthylbenzène. Amara et al. Ont récemment montré que hexagonalization de NTS organisés en faisceaux étroitement emballés se produit avec (analogiques imogolite) NTS aluminogermate 13. Ce phénomène, mais pas observé jusqu&#39;à présent avec NTS aluminosilicate, pourrait affecter l&#39;accessibilité des pores B ainsi. L&#39;intérêt pour la chimie de l&#39;OMI liées a augmenté récemment, en partie en raison de la possibilité de modifier la composition des deux l&#39;intérieur et la surface extérieure de NTS. La présence d&#39;une grande variété de groupes hydroxyle rend l&#39; OMI extrêmement sensible à la dégradation thermique, étant donné que la déshydroxylation se produit au- dessus de 300 ° C , avec pour conséquence l&#39; effondrement 6,14-16 NT. La surface intérieure peut être modifiée par plusieurs procédés, y compris la substitution des atomes de silicium par des atomes de Ge 17, ce qui provoque la formation de soit simple ou à double paroi 18 NTs avec la formule (OH) 3 Al 2 </sub&gt; O 3 Si 1-x Ge x OH 19. Post-synthèse greffage de fonctionnalités organiques conduit à la formation de NTS à la formule (OH) 3 Al 2 O 3 SiO, où R est le radical organique 20. Par synthèse monotope en présence d&#39;un précurseur de Si contenant un radical organique directement lié à l&#39;atome de Si, la formation NTS hybrides forment avec la formule (OH) 3 Al 2 O 3 Si-R (R = -CH 3, - (CH 2) 3 -NH 2) 21,22. Modification de la surface externe est du plus grand intérêt pour la fabrication de matériaux composites imogolite / polymère 23 et implique soit des interactions électrostatiques ou par liaison covalente. La première méthode est basée sur la mise en correspondance de charge entre les surfaces extérieures des NTS et un contre-ion approprié (par exemple, octadecylphosphonate) 24,25; ce dernier procédé implique une réaction entre préforméNTS OMI et un organosilane (par exemple, 3-aminopropylsilane) 26. Dans l&#39; eau, les interactions électrostatiques entre l&#39; OMI et les ions sont possibles en raison de l&#39;équilibre 27 suivant Al (OH) Al + H + = Al (OH) 2 + Al (1) SiOH = SiO - + H + (2) conduisant à des surfaces chargées qui ont été testés dans la rétention d&#39; anions / de cations de l&#39; eau polluée 28-32. Les préoccupations actuelles de travail encore une autre modification de la surface externe (ie, la substitution isomorphe de (octaédrique) Al 3+ avec Fe 3+, ci - après dénommé Al 3+ / Fe 3+ IS). Ce phénomène est en effet commun en minéraux, alors on connaît moins Al 3+ / Fe 3+ IS dans NTS OMI. En ce qui concerne le dopage, la première question est la quantité totale de fer tchapeau peut être hébergé par les NTS sans provoquer des souches structurelles graves. Un travail expérimental pionnier sur IMO Fe dopé a montré que le NTS ne forment pas au Fe fractions de masse supérieure à 1,4% 33. Calculs théoriques successifs ont montré que Fe pourrait soit isomorphiquement substituer à Al ou créer des &quot;sites défectueux&quot; 34. De tels défauts (C. -à- fer groupes oxo-hydroxyde) étaient censés réduire la largeur de bande de l&#39; OMI (un isolant électrique) 34,35 de 4,7 eV à 2,0 à 1,4 eV 34. En conséquence, nous avons récemment montré que la présence de Fe 3+ confère le solide avec des propriétés nouvelles à l&#39; état solide et chimiques, l&#39; abaissement de la largeur de bande de l&#39; OMI (E g = 4,9 eV) à 2,4-2,8 eV 36. Un rapport récent sur NTS d&#39;aluminium-germanate Fe dopé, isostructurales avec l&#39; OMI, a montré que réelle Al 3+ / Fe 3+ IS est limitée à une fraction massique de 1,0% Fe, depuis la formation de fer oxo-hydroxydedes particules se produit inévitablement à une teneur en Fe plus élevé en raison de la tendance naturelle de Fe pour former des agrégats 37. Des résultats similaires ont été obtenus avec NTS IMO Fe dopé 33,36,38-40. D&#39;un point de vue scientifique, la détermination de l&#39;état de Fe et de ses possibles propriétés de réactivité et d&#39;adsorption dans IMO Fe dopé est une question importante qui nécessite plusieurs techniques de caractérisation. Dans ce travail, nous rapportons la synthèse et la caractérisation de l&#39;OMI Fe dopé. Deux échantillons ont été synthétisés avec une fraction massique de 1,4% Fe soit par synthèse directe (Fe-x-IMO) ou post-synthèse chargement (Fe-L-OMI); un troisième échantillon ayant une teneur en fer inférieure (correspondant à une fraction massique de 0,70%) a été obtenu par synthèse directe, afin d&#39;éviter la formation d&#39;amas et d&#39;obtenir un matériau dans lequel la plupart du temps Al 3+ / Fe 3+ est advenu. Dans ce cas, la formation de NTs avec la formule chimique (OH) 3 </sub&gt; Al 1.975 Fe 0,025 O 3 SiOH est attendue. propriétés morphologiques et texturales des trois Fe dopé IMO sont comparées à celles de bon OMI. En outre, les propriétés de surface associées à Fe (OH) Les groupes Al sont étudiés dans l&#39;eau en mesurant le potentiel ζ et l&#39;interaction avec le (volumineux), anion du colorant azoïque orange acide 7 (NaAO7), une molécule modèle de colorants azoïques qui constituent une classe importante de polluants à la fois les eaux usées et les eaux souterraines 41 AO7 -. structures moléculaires et les dimensions sont indiquées sur la figure 2a, de même que le spectre UV-Vis (figure 2b) d&#39;une solution aqueuse 0,67 mM (pH naturel = 6,8) . En raison de ses dimensions moléculaires 42, le AO7 - espèce devrait principalement interagir avec la surface extérieure du NTS, ce qui limite les interactions parasites éventuellement découlant de la diffusion dans les pores IMO internes, de sorte qu&#39;il peut être utilisé comme une molécule de sonde de la surface extérieure.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="628">
	<tbody>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">Perchloric Acid (70%) puriss. p.a., ACS reagent, 70% (T)</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich (Fluka)</td>
			<td style="width:120px;">77230</td>
			<td style="width:197px;">Toxic. Use facesheild and respirator filter.</td>
		</tr>
		<tr height="80">
			<td height="80" style="height:80px;width:216px;">Aluminum-tri-sec-butoxide 97%</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>201073</td>
			<td style="width:197px;">Skin and eye irritation. Use&#160; eyesheild&#160; and faceshield and respirator filter</td>
		</tr>
		<tr height="80">
			<td height="80" style="height:80px;width:216px;">Tetraethyl orthosilicate&#160;&#160;&#160; (reagent grade 98%)</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>131903</td>
			<td style="width:197px;">Toxic, Skin and eye irritation. Use&#160; eye and face shields and respirator filter</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:216px;">Iron(III) chloride hexahydrate ACS reagent, 97%</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>236489</td>
			<td style="width:197px;">Toxic and corrosive.&#160; Use&#160; eye and face shields and gloves.</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:216px;">Orange II Sodium salt for microscopy (Hist.), indicator (pH 11.0-13.0)&#160;</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich&#160;&#160;&#160; (Fluka)</td>
			<td>75370</td>
			<td style="width:197px;">Skin and eye irritation. Use&#160; gloves and dust mask.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and characterization of fe-doped aluminosilicate nanotubes with enhanced electron conductive properties

L&#39;objectif du protocole est de synthétiser des nanotubes de Fe aluminosilicates dopés du type imogolite à la formule (OH) 3 Al 2-x Fe x O 3 SiOH. Dopage avec Fe vise à réduire la largeur de bande de l&#39; imogolite, un isolateur à la formule chimique (OH) 3 Al 2 O 3 SiOH, et en modifiant ses propriétés d&#39;adsorption vers les colorants azoïques, une classe importante de polluants organiques à la fois les eaux usées et les eaux souterraines . Les nanotubes de Fe-dopées sont obtenues de deux façons: par synthèse directe, où FeCl 3 est ajouté à un mélange aqueux des précurseurs de Si et Al, et par post-synthèse de chargement, où les nanotubes préformés sont mis en contact avec un FeCl 3 • 6H 2 solution aqueuse O. Dans les deux méthodes de synthèse, substitution isomorphe d&#39;Al 3+ par Fe 3+ se produit, en conservant la structure de nanotube. substitution Isomorphic est en effet limitée à une fraction de massede ~ 1,0% Fe, car à une teneur plus élevée Fe (ie, une fraction massique de 1,4% Fe), Fe 2 O 3 clusters forment, en particulier lorsque la procédure de chargement est adopté. Les propriétés physico - chimiques des matériaux sont étudiés au moyen de poudre de diffraction des rayons X (XRD), N 2 isothermes de sorption à -196 ° C, la microscopie électronique à transmission haute résolution (HRTEM), réflectance diffuse (DR) UV-Vis spectroscopie et mesures ζ potentiel. Le résultat le plus pertinent est la possibilité de remplacer ions Al 3+ (situé sur la surface extérieure des nanotubes) par post-synthèse chargement sur imogolite préformé sans perturber les équilibres d&#39;hydrolyse délicate se produisant pendant la formation du nanotube. Au cours de la procédure de chargement, un échange anionique se produit, où les ions Al 3+ sur la surface extérieure des nanotubes sont remplacés par des ions Fe. Dans les nanotubes de aluminosilicate Fe dopé, substitution isomorphe d&#39;Al 3+ par Fe 3+ is trouvé à affecter la largeur de bande de imogolite dopé. Néanmoins, les sites de Fe sur la surface extérieure des nanotubes sont capables de coordonner des fragments organiques, comme le colorant azoïque Acid Orange 7, par l&#39; intermédiaire d&#39; un mécanisme de déplacement au ligand se produisant dans une solution aqueuse.

En ce qui concerne la synthèse de l&#39;OMI et Fe dopé l&#39;OMI NTS, les questions les plus pertinentes sont i) la formation de NTS, en particulier pendant Fe-dopage par synthèse directe; ii) l&#39;environnement réel des espèces Fe dans les matières finales; et iii) l&#39;effet du fer sur les propriétés physico-chimiques de la matière, en particulier sa largeur de bande et de ses propriétés d&#39;adsorption. La présence de Fe sur la surface extérieure de la NTS est en effet...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties at JoVE.com

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

Ici, nous présentons un protocole de synthétiser et de caractériser les nanotubes de aluminosilicate Fe dopé. Les matériaux sont obtenus par synthèse sol-gel lors de l&#39; addition de FeCl 3 • 6H 2 O dans le mélange contenant les précurseurs Si et Al ou en post-synthèse de nanotubes échangeuse d&#39; ions de type aluminosilicate préformées.

Synthèse et caractérisation de Fe dopé Aluminosilicate Nanotubes aux propriétés conductrices améliorées Electron

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

Modèle Réalisé Synthèse de nanotubes d&#39;or plasmoniques avec IR Absorbance accordable

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

Recherche

Chimie

Split-and-pool Synthesis and Characterization of Peptide Tertiary Amide Library

Split-et-piscine Synthèse et caractérisation de peptides tertiaire Amide Bibliothèque

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid ...

Nucleoside Triphosphates - From Synthesis to Biochemical Characterization

Nucléosidiques Triphosphates - de la synthèse à caractérisation biochimique

The  traditional strategy for the introduction of chemical functionalities is the  use of solid-phase synthesis by appending suitably modified ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Cadres de synthèse et la caractérisation de fonctionnalisé métal-organique

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

La synthèse, la caractérisation et la réactivité d&#39;une série de ruthénium<em&gt; N</em&gt; -triphos<sup&gt; Ph</sup&gt; Complexes

Herein we report the synthesis of a tridentate phosphine ligand N(CH2PPh2)3 (N-triphosPh) (1) via a phosphorus based Mannich reaction of the ...

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

Synthèse de SrTiO non uniformément dopé Pr<sub&gt; 3</sub&gt; Céramique et leurs propriétés thermoélectriques

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Synthèse, caractérisation et fonctionnalisation des hybrides Au / CdS et Au / ZnS de base / Shell Nanoparticules

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Synthèse et caractérisation de supramoléculaires Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

Fonctionnalisation de Simple paroi Carbon Nanotubes avec Thermo-réversibles Copolymères blocs et Caractérisation par petits angles de diffusion neutronique

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

Greffage des Nanotubes de carbone multiparois avec polystyrène pour permettre à l’auto-assemblage et morcellement anisotrope

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...