Name: synthesis and characterization of fe-doped aluminosilicate nanotubes with enhanced electron conductive properties
Uploaded: 2016-11-15T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties at JoVE.com

המחברים מודים פרופ &#39;קלאודיו Gerbaldi ו Nerino Penazzi (Politecnico di Torino) עבור השאלת בחדר יבש.

1. סינתזה של 3 גרם של נוירוטיפיקלים IMO <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחדר יבש, להכין פתרון 80 מ&quot;מ HClO 4 על ידי הוספת לאט 1.3 מ&quot;ל של חומצה על-כלורית עם חלק מסה של 70% ל 187.7 מ&quot;ל מים מזוקקים פעמיים בטמפרטורת החדר (RT). השתמש בכוס של 2,000 מ&quot;ל כי יהיה שי?...

על מנת להצליח, פרוטוקול דיווח יש להיות אחריו בקפידה, שכן היווצרות של נוירוטיפיקלים תלוי אך ורק על תנאי סינתזה. השלבים הבאים הם קריטיים: בצעדי 1.2 ו -2.3, עודף קל של TEOS צריך לשמש ביחס היחס ורכב Si / אל (כלומר, TEOS: ATBS = 1.1: 2). עודף TEOS מונע היווצרות המועדפת של gibbsite (Al (OH) 3) ?...

בננו-צינורית הטווח (NT) קשור באופן אוניוורסלי עם צינורות פחמן 1, אחת ממטרותיו הכימיות ביותר-למדו היום. קצת פחות מוכר היא העובדה נוירוטיפיקלים aluminosilicate גם יכולים להיות מסונתזים 2,3, בנוסף להיות נוכחי בטבע (בעיקר בקרקעות וולקניות). Imogolite (IMO) הוא aluminosilicate hydrated עם הנוסחה (OH) 3 אל 2 O 3 SiOH 4,5, המתרחשים כמו NT חד-דופנות עם אל (OH) אל ואל-O-אל קבוצות על פני השטח החיצוני והלא silanols אינטראקציה (SiOH) על הפנימי אחד 6. בדבר הגיאומטריה, אורך משתנה בין כמה ננומטר לכמה מאות 3,5,7 ננומטר. הקוטר הפנימי הוא קבוע על 1.0 5 ננומטר, בעוד הקוטר החיצוני הוא ~ 2.0 ננומטר הטבעי IMO, גובר 2.5-2.7 ננומטר בדגימות synthetized ב 100 מעלות צלזיוס. סינתזה של 25 מעלות צלזיוס מניב נוירוטיפיקלים בקטרים חיצוניים קרובים לזה של טבע IMO במקום 8. לאחרונה, הוכח כי נוירוטיפיקלים עם diבקטרים חיצוניים fferent יכולים גם להיות מושגת על ידי שינוי חומצת שימוש במהלך הסינתזה 9. ב האבקה היבשה, נוירוטיפיקלים IMO להרכיב בצרורות עם אריזת משושה כמעט (איור 1). כזה מערך של נוירוטיפיקלים מוליד שלושה סוגים של הנקבוביות 10,11 ומשטחים קשורים 12. מלבד הנקבוביות רשת אינטרה-צינור נאה (1.0 ננומטר קוטר), נקבובי B קטן (0.3-0.4 ננומטר רחב) להתרחש בין שלושה נוירוטיפיקלים מיושרים בתוך צרור, ולבסוף, נקבוביים C גדול להתרחש סדק mesopores בין צרורות (איור 1 ). שניהם ממד הרכב נקבובי הכימי משפיע על תכונות הספיחה של החומר. המשטחים של A נקבובית הם מאוד הידרופילי, כפי שהם מכוסים SiOH, והם מסוגלים לתקשר עם אדים וגזים כמו H 2 O, NH 3, ו- CO 12. משום שהן קטנות, נקבוביות B כמעט נגישים, אפילו מולקולות קטנות כמו מים 10,11, בעוד הנקבוביות C עלולות ליצור אינטראקציה עם מולקולות גדולות יותר כמו פנול <sעד&gt; 6 ו 1,3,5-triethylbenzene 12. אמארה ואחות &#39;. לאחרונה הראתה כי hexagonalization של נוירוטיפיקלים מאורגנים חבילות וגדושות מקרוב מתרחש עם (אנלוגי imogolite) נוירוטיפיקלים aluminogermate 13. תופעה זו, אם כי לא נצפתה עד כה עם נוירוטיפיקלים aluminosilicate, עשויה להשפיע על הנגישות של הנקבוביות ב &#39;וכן. ריבית בכימיה הקשורות IMO גדלה לאחרונה, בין היתר בשל האפשרות של שינוי הרכב הוא הפנימי ואת המשטח החיצוני של נוירוטיפיקלים. הנוכחות של שפע של hydroxyls הופכת IMO מאוד רגישה שפל תרמי, מאז dehydroxylation מתרחשת מעל 300 ° C 6,14-16 עם קריסת NT סוגרת. המשטח הפנימי עשוי להיות שונה על ידי מספר שיטות, כולל ההחלפה של אטומי Si עם גה אטום 17, אשר גורמת להיווצרות או חד או דו-חומת 18 נוירוטיפיקלים עם הנוסחא (OH) 3 אל 2 </sub&gt; O 3 Si 1-x Ge x OH 19. השתלה שלאחר סינתזה של פונקציות אורגניות מובילה להיווצרות של נוירוטיפיקלים עם הנוסחא (OH) 3 אל 2 O 3 SiO-R, כאשר R הוא 20 הרדיקליים האורגניים. באמצעות סינתזה-בסיר אחד בנוכחות מבשרת Si המכיל אחד מקושר רדיקלי אורגניות ישירות אטום Si, נוירוטיפיקלים טופס היברידיים היווצרות, עם הנוסחא (OH) 3 אל 2 O 3 Si-R (R = -CH 3, - (CH 2) 3 -NH 2) 21,22. שינוי של פני השטח החיצוניים הוא של הריבית מירבית עבור הייצור של חומרים מרוכבים imogolite / פולימר 23 וכרוך גם אינטראקציות אלקטרוסטטיות או מליטה קוולנטיים. השיטה לשעבר מבוססת על התאמת התשלום בין המשטחים החיצוניים של נוירוטיפיקלים ודלפק-יון נכון (למשל, octadecylphosphonate) 24,25; השיטה האחרונה מרמזת על תגובה בין מראש יצרתיIMO נוירוטיפיקלים ו organosilane (למשל, 3-aminopropylsilane) 26. בתמיסה מימית, אינטראקציות אלקטרוסטטיות בין IMO ויונים אפשריות בשל שיווי המשקל הבא 27 אל (OH) אל + H + = אל (OH) 2 + אל (1) SiOH = SiO - + H + (2) מוביל משטחים טעונים אשר נבדקו בשייר אניון / קטיון ממקורות מים מזוהמים 28-32. חששות העבודה הנוכחיים עדיין שינוי אחר של פני השטח החיצוניים (כלומר, החלפת isomorphic של (octahedral) אל 3+ עם Fe 3+, להלן המכונה אל 3+ / Fe 3+ IS). תופעה זו היא אכן שכיחה מינרלים, בעוד פחות ידוע על אל 3+ / Fe 3+ נמצא נוירוטיפיקלים IMO. בדבר סימום, הנושא הראשון הוא הסכום הכולל של ברזל tכובע ניתן לארח ידי נוירוטיפיקלים מבלי לגרום זנים מבניים חמורים. יצירה ניסיונית חלוצית על IMO Fe המסומם הראתה כי נוירוטיפיקלים לא יוצרים על שברי Fe מסה גבוהות יותר מ -1.4% 33. חישובים תיאורטיים רצופים הראו כי פה יכול גם isomorphically תחליף אל או ליצור &quot;אתרים פגומים&quot; 34. פגמים כאלה (כלומר, אשכולות-הידרוקסיד אוקסו ברזל) היו אמורים לצמצם את הפער הלהקה של IMO (כמבודד חשמלי) 34,35 מ -4.7 eV כדי 2.0-1.4 eV 34. בהתאם לכך, אנו הראינו לאחרונה כי הנוכחות של Fe 3+ מקנה מוצקה עם כימיות חדשות ומאפייני מצב מוצק, הפחתת פער הלהקה של IMO (ז E = 4.9 eV) כדי 2.4-2.8 eV 36. לאחרונה דווח על נוירוטיפיקלים אלומיניום-germanate Fe-מסוממים, isostructural עם IMO, הראה כי בפועל אל 3+ / Fe 3+ IS מוגבל ל שבריר המוני של 1.0% Fe, מאז ההיווצרות של הידרוקסיד-אוקסו ברזלחלקיקים מתרחשים באופן בלתי נמנע בכל תוכן Fe גבוה בשל הנטייה הטבעית של Fe כדי ליצור אגרגטים 37. תוצאות דומות התקבלו עם Fe המסומם IMO נוירוטיפיקלים 33,36,38-40. מנקודת מבט מדעי, הנחישות של המדינה Fe ושל הנכסים ריאקטיביות ספיחה האפשרי שלה Fe המסומם IMO היא נושא חשוב הדורש טכניקות אפיון כמה. בעבודה זו, אנו מדווחים על סינתזה ואפיון של Fe-מסוממים IMO. שתי דוגמאות היו מסונתז עם חלק מסה של 1.4% Fe או בסינתזה ישירה (Fe-x-IMO) או העמסה סינתזה פוסט (Fe-L-IMO); מדגם שלישי עם תכולת ברזל נמוכה (המקביל ל שבריר המוני של 0.70%) הושג באמצעות סינתזה ישירה על מנת למנוע היווצרות מצרר להשיג חומר שבו בעיקר אל 3+ / Fe 3+ היא התרחשה. במקרה זה, היווצרות של נוירוטיפיקלים עם הנוסחה הכימית (OH) 3 </sub&gt; אל 1.975 Fe 0.025 O 3 SiOH צפוי. מאפייני מורפולוגיים רקמו מהשלושה מסוממי Fe IMO מושווים לאלה של נאות IMO. בנוסף, מאפייני שטח הקשורים Fe (OH) קבוצות אל נלמדות במים על ידי מדידת פוטנציאל ζ ואת האינטראקציה עם אניון (המגושם) של 7 אורנג חומצת צבעי אזו (NaAO7), מולקולת מודל של צבעי אזו , אשר מהווה מעמד חשוב של מזהמים הן של שפכים ומי תהום 41 AO7 -. מבנה ממדים מולקולריים מדווחים איור 2 א, יחד עם ספקטרום UV-Vis (איור 2b) של פתרון מים 0.67 מ&quot;מ (רמת חומציות טבעית = 6.8) . בשל הממדים המולקולריים שלה בן 42, AO7 - מינים צריכים בעיקר האינטראקציה עם המשטח החיצוני של נוירוטיפיקלים, הגבלת אינטראקציות טפילות ואולי הנובעים דיפוזיה בתוך הנקבוביות פנימיות IMO, כך שהוא יכול לשמש מולקולת בדיקה של פני השטח החיצוניים.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="628">
	<tbody>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">Perchloric Acid (70%) puriss. p.a., ACS reagent, 70% (T)</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich (Fluka)</td>
			<td style="width:120px;">77230</td>
			<td style="width:197px;">Toxic. Use facesheild and respirator filter.</td>
		</tr>
		<tr height="80">
			<td height="80" style="height:80px;width:216px;">Aluminum-tri-sec-butoxide 97%</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>201073</td>
			<td style="width:197px;">Skin and eye irritation. Use&#160; eyesheild&#160; and faceshield and respirator filter</td>
		</tr>
		<tr height="80">
			<td height="80" style="height:80px;width:216px;">Tetraethyl orthosilicate&#160;&#160;&#160; (reagent grade 98%)</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>131903</td>
			<td style="width:197px;">Toxic, Skin and eye irritation. Use&#160; eye and face shields and respirator filter</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:216px;">Iron(III) chloride hexahydrate ACS reagent, 97%</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>236489</td>
			<td style="width:197px;">Toxic and corrosive.&#160; Use&#160; eye and face shields and gloves.</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:216px;">Orange II Sodium salt for microscopy (Hist.), indicator (pH 11.0-13.0)&#160;</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich&#160;&#160;&#160; (Fluka)</td>
			<td>75370</td>
			<td style="width:197px;">Skin and eye irritation. Use&#160; gloves and dust mask.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and characterization of fe-doped aluminosilicate nanotubes with enhanced electron conductive properties

מטרת הפרוטוקול היא לסנתז צינורות aluminosilicate Fe מסוממים מן הסוג imogolite עם הנוסחה (OH) 3 אל 2-x Fe x O 3 SiOH. סימום עם Fe שיתפשר הפחתת פער הלהקה של imogolite, מבודד עם הנוסחא הכימית (OH) 3 אל 2 O 3 SiOH, ועל שינוי מאפייני הספיחה שלה כלפי צבעי אזו, מעמד חשוב של מזהמים אורגניים של שני שפכים ומי תהום . Fe-מסוממים צינורות מתקבלים בשתי דרכים: על ידי סינתזה ישירה, שבו 3 FeCl מתווסף תערובת מימית של מבשרי Si ואל, ועל ידי טעינה שלאחר סינתזה, שבו צינוריות preformed מוכנסות במגע עם 6H FeCl 3 • 2 בתמיסה מימית O. בשני שיטות סינתזה, החלפה isomorphic של אל 3+ ידי Fe 3+ מתרחשת, שמירה על מבנה הננו-צינורות. החלפת isomorphic מוגבלת אכן שבריר המונישל ~ 1.0% Fe, מאז בכל תוכן Fe גבוה (כלומר, חלק המוני של 1.4% Fe), Fe 2 O 3 אשכולות יוצרים, במיוחד כאשר את ההליך טוען מאומץ. מאפייני physicochemical של החומרים נלמדים באמצעות דיפרקציה אבקת רנטגן (XRD), N 2 איזותרמות וספיחה ב -196 מעלות צלזיוס, ברזולוציה גבוהה במיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים (HRTEM), החזרה מפוזרת (DR) UV-Vis ספקטרוסקופיה, ו מדידות ζ-פוטנציאליות. התוצאה הרלוונטית ביותר היא האפשרות להחליף את המסגד אל 3+ יונים (הממוקם על פני השטח החיצוניים של הצינורות) על ידי טעינה שלאחר סנתז על imogolite מתבצעת ללא perturbing שיווי משקל הידרוליזה העדין המתרחש במהלך היווצרות הנה-צינורות. במהלך ההליך טוען, חילופי anionic מתרחשים, שבו אל 3+ יונים על פני השטח החיצוניים של הצינורות מוחלפים יוני 3+ Fe. ב צינורות aluminosilicate Fe-מסוממים, החלפה isomorphic של אל 3+ ידי Fe 3+ is מקורי משפיע פער הלהקה של imogolite המסומם. עם זאת, אתרי 3+ Fe על פני השטח החיצוניים של צינורות מסוגלים לתאם moieties האורגני, כמו אזו-צבען חומצה אורנג 7, באמצעות מנגנון ליגנד-עקירה המתרחש בתמיסה מימית.

בדבר הסינתזה של IMO ו Fe מסומם IMO נוירוטיפיקלים, הנושאים הרלוונטיים ביותר הם i) ההיווצרות של נוירוטיפיקלים, במיוחד במהלך Fe-סימום בסינתזה ישירה; ii) לסביבה הריאלית של מיני Fe בחומרים הסופיים; ו- III) ההשפעה פה על מאפייני physicochemical של החומר, במיוחד פער הלהקה שלה ...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties at JoVE.com

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לסנתז ולאפיין צינורות aluminosilicate Fe-מסוממים. החומרים מתקבלים על ידי אחד סינתזת סול ג&#39;ל על תוספת של FeCl 3 • 6H 2 O לתערובת המכילה מבשרי Si ואל או על ידי החלפה יונית שלאחר סינתזה של ננו aluminosilicate preformed.

סינתזה ואפיון של Fe-מסומם aluminosilicate צינורות עם מאפייני מוליכות אלקטרונים משופרים

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

תבנית בימוי סינתזה של צינוריות זהב Plasmonic עם ספיג IR מתכוונן

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

Split-and-pool Synthesis and Characterization of Peptide Tertiary Amide Library

סינתזה מפוצלת וברכה ואפיון של הספרייה אמידה השלישון פפטיד

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid ...

Nucleoside Triphosphates - From Synthesis to Biochemical Characterization

נוקלאוזידים triphosphates - מ - סינתזה ביוכימיה באפיון

The  traditional strategy for the introduction of chemical functionalities is the  use of solid-phase synthesis by appending suitably modified ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

מסגרות סינתזה ואפיון של פונקציונליות מתכת אורגנית

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

הסינתזה, אפיון ותגובתיות של סדרה של רותניום<em&gt; N</em&gt; -triphos<sup&gt; Ph</sup&gt; מכלולים

Herein we report the synthesis of a tridentate phosphine ligand N(CH2PPh2)3 (N-triphosPh) (1) via a phosphorus based Mannich reaction of the ...

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

סינתזה של SrTiO מסומם-PR ללא אחיד<sub&gt; 3</sub&gt; קרמיקה והנכסים תרמיות שלהם

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

סינתזה, אפיון, ואת Functionalization של תקליטורים היברידי Au / ו Au / ZnS Core / Shell חלקיקים

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

סינתזה ואפיון של קולואידים מולקולריים

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

Functionalization של ננו-צינורות פחמן חד-דופנות עם קופולימרים לחסום Thermo-הפיך אפיון על ידי פיזור קטן זווית ניוטרון

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

הרכבה Multiwalled פחמן עם פוליסטירן כדי לאפשר הרכבה עצמית, Patchiness אנאיזוטרופי

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...