Name: synthesis and characterization of fe-doped aluminosilicate nanotubes with enhanced electron conductive properties
Uploaded: 2016-11-15T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties at JoVE.com

Forfatterne erkjenner Prof. Claudio Gerbaldi og Nerino Penazzi (Politecnico di Torino) for utlån tørt rom.

1. Syntese av 3 g IMO NTS <ol><li> I et tørt rom, fremstille en 80 mM HClO fire oppløsningen ved langsom tilsetning av 1,3 ml perklorsyre med en massefraksjon på 70% til 187,7 ml med dobbelt-destillert vann ved romtemperatur (rt). Bruk en 2000-ml beger som vil være nyttig for etterfølgende fortynninger (trinn 1.6). </li><li> I et mindre begerglass i det tørre rom, blandes 8 ml aluminium-tri- sec-butoksid (97%) (ATSB, aluminiumkilde) 43,44 og 3,8 ml tetraetylortosilikat (98%) (TEOS;...

For å være vellykket, har rapportert protokollen som skal følges nøye, da dannelsen av nts strengt er avhengig av syntesebetingelsene. Følgende trinn er kritisk: i trinn 1,2 og 2,3, et lite overskudd av TEOS må brukes med hensyn til Si / Al-forhold støkiometri (dvs. TEOS: ATBs = 1,1: 2). Overskuddet av TEOS hindrer preferensiell dannelse av gibbsitt (Al (OH) 3) og / eller bøhmitt (AIOOH) faser 46,47. Et annet viktig punkt er den raske hydrolyse av ATBs....

Begrepet nanorør (NT) er universelt assosiert med karbon nanorør 1, en av de mest studerte kjemiske stedene i dag. Mindre kjent er det faktum at aluminiumsilikat-nts kan også syntetiseres 2,3, i tillegg til å være til stede i naturen (hovedsakelig i vulkanske jorden). Imogolite (IMO) er et hydratisert aluminiumsilikat med formelen (OH) 3 Al 2 O 3 SiOH 4,5, forekommer som enkeltvegger NT med Al (OH) Al og Al-O-Al-gruppene på den ytre overflaten og ikke- samvirkende silanoler (SiOH) på den indre seks. Når det gjelder geometri varierer lengde fra noen få til flere hundre nm nm 3,5,7. Den indre diameter er konstant på 1,0 nm 5, mens den ytre diameter er ~ 2,0 nm i naturlig IMO, økende til 2,5-2,7 nm i prøver syntetiserte ved 100 ° C. Syntese ved 25 ° C gir nts med ytre diameter nær den til naturlig IMO istedenfor 8. Nylig har det blitt vist at NTS med different ytre diametre kan også oppnås ved å endre den syre som brukes under syntesen 9. I tørt pulver, IMO NTS sammen i bunter med nesten sekskantet pakking (figur 1). En slik rekke av NTS gir opphav til tre typer porer 10,11 og relaterte overflater 12. Foruten riktige intra-tube A porer (1,0 nm i diameter), mindre porer (B 0,3-0,4 nm bred) forekommer mellom tre sammenstilte NTS i en bunt, og, til slutt, større porer C forekomme som spalte mesoporer mellom buntene (Figur 1 ). Både kjemisk sammensetning og poredimensjon påvirke adsorpsjonsegenskapene til materialet. Overflatene på porene er svært hydrofile, som de er foret med SiOH, og er i stand til å samhandle med damp og gasser som H 2 O, NH3 og CO 12. Fordi de er små, B porene er neppe tilgjengelig, selv for små molekyler som vann 10,11, mens C porene kan samhandle med større molekyler som fenol <sopp&gt; 6 og 1,3,5-triethylbenzene 12. Amara et al. Har nylig vist at hexagonalization av NTS organisert i tett-pakket pakker skjer med (imogolite analoge) aluminogermate NTS 13. Dette fenomen, selv om det ikke ble observert så langt med aluminiumsilikat nts, kan påvirke tilgjengeligheten av B-porer i tillegg. Interessen for IMO-relaterte kjemi har økt den siste, delvis på grunn av muligheten for å endre sammensetningen av både den indre og den ytre overflaten av nts. Tilstedeværelsen av en mengde hydroksyler gjengir IMO ekstremt følsomme for termisk nedbrytning, siden dehydroksylering skjer over 300 ° C 6,14-16 med påfølgende NT kollaps. Den indre flaten kan være modifisert ved flere metoder, inkludert substitusjon av Si-atomer med 17 Ge-atomer, som fører til dannelse av enten enkelt- eller dobbeltvegget 18 NTS med formelen (OH) 3 Al 2 </sub&gt; O 3 Si en-x Ge x OH 19. Post-syntese poding av organiske funksjoner fører til dannelsen av nts med formelen (OH) 3 Al 2 O 3 SiO-R, hvor R er det organiske radikal 20. Gjennom en-kolbesyntese i nærvær av en Si-forløper inneholdende en organisk radikal direkte bundet til Si-atomet, formasjonshybrid NTS form, med formelen (OH) 3 Al 2O 3-Si-R (R = -CH3, - (CH2) 3-NH 2) 21,22. Modifikasjon av den ytre overflate er av den største interesse for fremstilling av imogolite / polymer-kompositter 23 og omfatter enten elektrostatiske interaksjoner eller kovalent binding. Førstnevnte metode er basert på kostnad tilpasning mellom de ytre flater av NTS og en skikkelig motion (f.eks octadecylphosphonate) 24,25; den sistnevnte metode innebærer en reaksjon mellom på forhånd dannetIMO NTS og et organosilan (f.eks 3-aminopropylsilane) 26. I vann, elektrostatiske interaksjoner mellom IMO og ionene er mulig på grunn av følgende likevekter 27 Al (OH) Al + H + = Al (OH 2) + Al (1) SiOH = SiO - + H + (2) fører til ladede overflater som har blitt testet i anion / kation oppbevaring av forurenset vann 28-32. De foreliggende arbeid bekymringer ennå en annen modifikasjon av den ytre overflate (dvs. den isomorf substitusjon av (oktaedrisk) Al 3+ med Fe 3+, heretter referert til som Al3 + / Fe3 + IS). Dette fenomenet er faktisk vanlig i mineraler, mens mindre er kjent om Al 3+ / Fe 3+ IS i IMO NTS. Når det gjelder doping, er den første utgaven den totale mengden av jern tlue kan bli arrangert av NTS uten å forårsake alvorlige strukturelle stammer. En banebrytende eksperimentelle arbeidet med Fe-dopet IMO viste at NTS ikke danner på Fe massefraksjoner høyere enn 1,4% 33. Etterfølgende teoretiske beregninger viste at Fe kan enten isomorphically erstatte Al eller skape &quot;defekte områder&quot; 34. slike defekter (Dvs. jern oxo-hydroksid klynger) skulle redusere band gap av IMO (en elektrisk isolator) 34,35 fra 4,7 eV til 2,0 til 1,4 eV 34. Følgelig har vi nylig vist at tilstedeværelsen av Fe 3+ formidler den faste stoffet med nye kjemiske og solid-state egenskaper, senke band gap av IMO (E g = 4,9 eV) til 2,4-2,8 eV 36. En fersk rapport om Fe-dopet aluminium-germanat NTS, isostrukturelle med IMO, viste at selve Al 3+ / Fe 3+ IS er begrenset til en massefraksjon på 1,0% Fe, siden dannelsen av jern oxo-hydroksidpartikler uunngåelig finner sted ved en høyere Fe-innhold på grunn av den naturlige tendens av Fe til å danne aggregater 37. Lignende resultater ble oppnådd med Fe-dopet IMO NTS 33,36,38-40. Fra et vitenskapelig synspunkt, er bestemmelse av staten Fe og dens mulige reaksjonsevne og adsorpsjon eiendommer i Fe-dopet IMO en viktig sak som krever flere karakterisering teknikker. I dette arbeidet, rapporterer vi syntese og karakterisering av Fe-dopet IMO. To prøver ble syntetisert med en massefraksjon på 1,4% Fe enten ved direkte syntese (Fe-x-IMO) eller post-syntese lasting (Fe-L-IMO); en tredje prøve med et lavere innhold av jern (tilsvarende en massefraksjon på 0,70%) ble oppnådd ved direkte syntese, for å unngå klynge dannelse og for å få et materiale i hvilket det meste Al3 + / Fe3 + IS oppstått. I dette tilfelle dannelsen av nts med den kjemiske formelen (OH) 3 </sub&gt; Al 1,975 Fe 0,025 O 3 SiOH er forventet. Morfologiske og teksturelle egenskaper av tre Fe-dopet IMO blir sammenlignet med de av riktig IMO. I tillegg har overflateegenskaper i forbindelse med Fe (OH) Al-grupper er studert i vann ved å måle ζ potensial og interaksjon med (voluminøse) anionet av azo-fargestoff Acid Orange 7 (NaAO7), en modell molekyl av azo-fargestoffer , som er en viktig klasse av forurensninger både avløpsvann og grunnvann 41 AO7 -. struktur og molekylære dimensjoner er angitt i figur 2a, sammen med de UV-Vis-spekteret (figur 2b) av en 0,67 mM vannløsning (naturlig pH = 6,8) . På grunn av sin molekylære dimensjoner 42, den AO7 - arter bør hovedsakelig samvirke med den ytre overflate av nts, noe som begrenser parasittiske interaksjoner muligens stammer fra diffusjonen i IMO indre porer, slik at den kan brukes som en probe-molekyl av den ytre overflate.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="628">
	<tbody>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">Perchloric Acid (70%) puriss. p.a., ACS reagent, 70% (T)</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich (Fluka)</td>
			<td style="width:120px;">77230</td>
			<td style="width:197px;">Toxic. Use facesheild and respirator filter.</td>
		</tr>
		<tr height="80">
			<td height="80" style="height:80px;width:216px;">Aluminum-tri-sec-butoxide 97%</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>201073</td>
			<td style="width:197px;">Skin and eye irritation. Use&#160; eyesheild&#160; and faceshield and respirator filter</td>
		</tr>
		<tr height="80">
			<td height="80" style="height:80px;width:216px;">Tetraethyl orthosilicate&#160;&#160;&#160; (reagent grade 98%)</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>131903</td>
			<td style="width:197px;">Toxic, Skin and eye irritation. Use&#160; eye and face shields and respirator filter</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:216px;">Iron(III) chloride hexahydrate ACS reagent, 97%</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>236489</td>
			<td style="width:197px;">Toxic and corrosive.&#160; Use&#160; eye and face shields and gloves.</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:216px;">Orange II Sodium salt for microscopy (Hist.), indicator (pH 11.0-13.0)&#160;</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich&#160;&#160;&#160; (Fluka)</td>
			<td>75370</td>
			<td style="width:197px;">Skin and eye irritation. Use&#160; gloves and dust mask.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and characterization of fe-doped aluminosilicate nanotubes with enhanced electron conductive properties

Målet med protokollen er å syntetisere Fe-dopet aluminiumsilikat-nanorør av imogolite type med formelen (OH) 3 Al 2-x x O Fe 3 SiOH. Doping med Fe tar sikte på å senke bandet gap av imogolite, en isolator med den kjemiske formelen (OH) 3 Al 2 O 3 SiOH, og ved å modifisere dens adsorpsjonsegenskaper mot azo-fargestoffer som en viktig klasse av organiske forbindelser av både avløpsvann og grunnvann . Fe-dopet nanorør er oppnådd på to måter: ved direkte syntese, hvor FeCl3 tilsettes til en vandig blanding av Si- og Al-forløpere, og ved post-syntese lasting, hvor preformede nanorør er satt i kontakt med en FeCl3 • 6H 2 O vandig løsning. I begge syntesemetoder, isomorphic substitusjon av Al 3+ av Fe 3+ oppstår, bevare nanorør struktur. Isomorf substitusjon er faktisk begrenset til en massefraksjonpå ~ 1,0% Fe, fordi ved et høyere Fe-innhold (dvs. en massefraksjon på 1,4% Fe) Fe 2 O 3 klynger dannes, spesielt når laste prosedyre velges. De fysiokjemiske egenskapene til materialene er studert ved hjelp av røntgenstråle-pulverdiffraksjon (XRD), N 2 sorpsjonsisotermer ved -196 ° C, med høy oppløsning transmisjonselektronmikroskopi (HRTEM), diffus reflektans (DR) UV-vis spektroskopi, og ζ-potensial målinger. Den mest relevante resultatet er muligheten for å erstatte Al 3+ ioner (plassert på den ytre overflaten av nanorør) av post-syntese lasting på prefabrikkerte imogolite uten perturbing delikat hydrolyselikevekter oppstår under nanorør formasjon. Under lasting prosedyre, en anionisk utveksling finner sted, hvor Al 3+ ioner på den ytre overflate av nanorør er erstattet av Fe 3+ ioner. I Fe-dopet aluminiumsilikat nanorør, isomorphic substitusjon av Al 3+ av Fe 3+ jegs funnet å påvirke band gap av dopet imogolite. Ikke desto mindre, Fe 3+ steder på den ytre overflate av nanorør er i stand til å koordinere organiske grupper, slik som azo-fargestoff Acid Orange 7, gjennom en ligand-forskyvningsmekanisme som forekommer i en vandig oppløsning.

Når det gjelder syntese av IMO og Fe-dopet IMO NTS, de mest aktuelle problemstillingene er i) dannelse av NTS, spesielt i Fe-doping ved direkte syntese; ii) den faktiske miljøet av Fe arter i de endelige materialer; og iii) virkningen av Fe på de fysiokjemiske egenskapene til materialet, spesielt dets båndgap og dens adsorpsjonsegenskaper. Nærværet av Fe ved den ytre overflate av nts er faktisk forventes å endre interaksjonene mellom NTS og adsorbatet arter, spesielt i vannoppløs...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties at JoVE.com

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

Her presenterer vi en protokoll for å syntetisere og karakter Fe-dopet aluminiumsilikat nanorør. Materialene blir oppnådd enten ved sol-gel syntese ved tilsetning av FeCl3 • 6 H 2 O til blandingen inneholdende Si og Al-forløpere eller ved post-syntese ionisk utveksling av forut aluminosilikat-nanorør.

Syntese og karakterisering av Fe-dopet Aluminosilicate nanorør med Enhanced Electron ledende egenskaper

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

Mal Regissert Syntese av Plasmonic Gold Nanorør med Fleksibel IR Absorbans

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

Split-and-pool Synthesis and Characterization of Peptide Tertiary Amide Library

Split-and-pool Syntese og karakterisering av Peptide Tertiær Amide Library

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid ...

Nucleoside Triphosphates - From Synthesis to Biochemical Characterization

Nukleosidtrifosfater - Fra Synthesis til Biokjemisk karakterisering

The  traditional strategy for the introduction of chemical functionalities is the  use of solid-phase synthesis by appending suitably modified ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Syntese og karakterisering av funksjon Metal-organisk Rammeverk

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

The Synthesis, Characterization og reaktivitet av en serie av Ruthenium<em&gt; N</em&gt; -triphos<sup&gt; Ph</sup&gt; Komplekser

Herein we report the synthesis of a tridentate phosphine ligand N(CH2PPh2)3 (N-triphosPh) (1) via a phosphorus based Mannich reaction of the ...

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

Syntese av ikke-uniformt Pr-dopet SrTiO<sub&gt; 3</sub&gt; Keramikk og deres Termo Properties

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Syntese, karakterisering og funksjon av Hybrid Au / CDer og Au / ZnS Kjerne / Shell Nanopartikler

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Syntese og karakterisering av supra Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

Funksjonalisering av enkelt vegger karbonnanorør med Thermo-reversible blokkopolymerer og Karakterisering av Small-vinkel nøytronspredning

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

Pode Multiwalled karbon nanorør polystyren aktivere selvtillit forsamlingen og Anisotrop lappverk

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...