Name: synthesis and characterization of fe-doped aluminosilicate nanotubes with enhanced electron conductive properties
Uploaded: 2016-11-15T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties at JoVE.com

Авторы признают, профессор Клаудио Gerbaldi и Nerino Penazzi (Политехнического ди Торино) для кредитования в сухом помещении.

1. Синтез 3 г НЦ ИМО <ol><li> В сухом помещении, подготовить 80 мМ HClO 4 раствора медленным добавлением 1,3 мл хлорной кислоты с массовой долей 70% до 187,7 мл дважды дистиллированной воды при комнатной температуре (RT). Используйте 2000-мл химический стакан, который будет полезен для последовате?...

Для того, чтобы быть успешным, зарегистрированный протокол должен тщательно соблюдать, так как формирование НЦ строго зависит от условий синтеза. Следующие шаги имеют решающее значение: с шагом 1,2 и 2,3, небольшой избыток ТУС должен быть использован по отношению к стехиометрии отношение...

Термин нанотрубка (NT) повсеместно ассоциируется с углеродными нанотрубками 1, одна из самых изученных химических объектов сегодня. Менее известен тот факт , что алюмосиликатные НЦ также могут быть синтезированы 2,3, в дополнение к тому , присутствует в природе ( в основном в вулканических почвах). Имоголит (ИМО) представляет собой гидратированный алюмосиликат с формулой (OH) 3 Al 2 O 3 SiOH 4,5, наступающее в однослойных НТ с Al групп (OH) Al и Al-O-Al на внешней поверхности и не- взаимодействующими силанолы (SiOH) на внутренней один 6. Что касается геометрии, длина варьируется от нескольких нм до нескольких сотен нм 3,5,7. Внутренний диаметр постоянен при 1,0 нм 5, в то время как внешний диаметр ~ 2,0 нм в естественном IMO, с увеличением до 2,5-2,7 нм в образцах синтезированных при 100 ° С. Синтез при 25 ° С приводит к нТ с внешним диаметром , близких к естественным IMO вместо 8. В последнее время было показано, что НЦ с диfferent внешние диаметры могут быть также получены путем изменения кислоты , используемой в процессе синтеза 9. В сухом порошке, НЦ IMO собирают в пучки с почти гексагональной упаковкой (рисунок 1). Такой массив НЦ порождает три вида пор 10,11 и связанных с ними поверхностей 12. Кроме собственно поры внутри трубки A (1,0 нм в диаметре), мелкие поры B (0.3-0.4 нм в ширину) встречаются среди трех выровненных нТ в одной связке, и, наконец, большие поры C встречаются в виде щелевой мезопор среди пучков (рис 1 ). И химический состав и размер пор влияет на адсорбционные свойства материала. Поверхности А поры являются очень гидрофильными, так как они выровнены с SiOH, и способны взаимодействовать с парами и газами , такими как H 2 O, NH 3 и CO 12. Потому что они маленькие, B поры почти не доступны, даже для небольших молекул , таких как вода 10,11, в то время как поры C могут взаимодействовать с более крупными молекулами , такими как фенол <sдо&gt; 6 и 1,3,5-триэтилбензон 12. Amara и др. Недавно было показано , что hexagonalization нТ , организованных в тесно упакованными пучками происходит с (имоголит аналог) aluminogermate НЦ 13. Это явление, хотя и не наблюдается до сих пор с алюмосиликатных нТ, может повлиять на доступность пор B, а также. Интерес к ИМО, связанной химии в последнее время возросла, отчасти из-за возможности изменения состава и внутренней и внешней поверхности нТ. Наличие множества гидроксилов оказывает ИМО чрезвычайно чувствительны к термическому разложению, так как дегидроксилирование происходит выше 300 ° C с последующим 6,14-16 коллапса NT. Внутренняя поверхность может быть модифицирован несколькими способами, в том числе замещения атомов Si с атомами Ge 17, что приводит к образованию либо одно- или с двойными стенками 18 нТ с формулой (OH) 3 Al 2 </suB&gt; O 3 Si 1-х Ge х ОН 19. Пост-синтез органических прививка функциональных возможностей приводит к образованию нТ с формулой (OH) 3 Al 2 O 3 SiO-R, где R представляет собой органический радикал , 20. Через синтез в одном сосуде в присутствии предшественника Si , содержащего один органический радикал непосредственно связан с атомом Si, формирование гибридных NTS формы, с формулой (OH) 3 Al 2 O 3 Si-R (R = -CH 3, - (СН 2) 3 -NH 2) 21,22. Модификация наружной поверхности имеет наибольший интерес для изготовления имоголит / полимерных композитов 23 и включает в себя либо электростатическое взаимодействие или ковалентные связи. Первый метод основан на согласовании заряда между внешними поверхностями НЦ и надлежащего противоионом (например, octadecylphosphonate) 24,25; Последний способ предполагает реакцию между предварительно сформированныхИМО НЦ и органосилан (например, 3-aminopropylsilane) 26. В воде, электростатическое взаимодействие между ИМО и ионов возможны благодаря следующим равновесий 27 Al (OH) Al + H = Al (OH 2) + Al (1) SiOH = SiO - + H + (2) что приводит к заряженных поверхностях , которые были протестированы в удерживании анион / катион из загрязненной воды 28-32. Настоящая работа относится еще одно изменение внешней поверхности (т.е. изоморфное замещение (октаэдрической) Al 3+ с Fe 3+, далее именуемые как Al 3+ / Fe 3+). Это явление действительно встречается у минералов, в то время как меньше известно о Al 3+ / Fe 3+ в НЦ ИМО. Что касается допинга, первый номер представляет собой общее количество железа тшляпа может быть организовано нТ, не вызывая серьезные структурные деформации. Новаторская экспериментальная работа по Fe-легированного ИМО показали , что НЦ не образуют при Fe массовой долей выше , чем 1,4% 33. Последовательные теоретические расчеты показали , что Fe может либо изоморфно замещать Al или создать &quot;дефектных участков&quot; 34. Такие дефекты (То есть, железо оксогидроксид кластеры) должны были уменьшить ширину запрещенной зоны ИМО (электрический изолятор) 34,35 от 4,7 эВ до 2.0-1.4 эВ 34. Соответственно, мы недавно показали , что присутствие Fe 3+ придает твердое вещество с новыми химическими и твердотельными свойствами, понижая ширину запрещенной зоны ИМО (E г = 4,9 эВ) до 2.4-2.8 эВ 36. В недавнем докладе о Fe-легированные алюминием германатный нТ, изоструктурных с ИМО, показала , что фактический Al 3+ / Fe 3+ ограничивается массовой долей 1,0% Fe, так как образование железа оксогидроксидчастицы неизбежно происходит при более высоком содержании Fe за счет естественной тенденции Fe с образованием агрегатов 37. Аналогичные результаты были получены с Fe-легированные НЦ ИМО 33,36,38-40. С научной точки зрения, определение состояния Fe и его возможных реакционной способности и адсорбционных свойств в Fe-легированного ИМО является важным вопросом, который требует несколько методов определения характеристик. В этой работе мы сообщаем синтез и характеристику Fe-легированного ИМО. Два образца были синтезированы с массовой долей 1,4% Fe путем прямого синтеза (Fe-х-ИМО) или после синтеза нагрузки (Fe-L-ИМО); третий образец с более низким содержанием железа ( что соответствует массовой доле 0,70%) получают путем прямого синтеза , с тем , чтобы избежать образования кластеров и получить материал , в котором в основном Al 3+ / Fe 3+ произошло. В этом случае образование НЦ с химической формулой (OH) 3 </sub&gt; Al 1,975 Fe 0.025 O 3 SiOH ожидается. Морфологические и текстурные свойства трех Fe-легированного ИМО по сравнению с теми собственно ИМО. Кроме того, поверхностные свойства, связанные с Fe (OH) Al группы изучаются в воде путем измерения ζ потенциала и взаимодействие с (крупногабаритного) анион азокраситель кислоты Оранжевый 7 (NaAO7), модель молекулы из азокрасителей , которые являются важным классом загрязнителей, как сточные воды и грунтовые воды 41 AO7 -. структура и размеры молекул приведены на рисунке 2а, наряду с UV-VIS спектра (2б) раствора 0,67 мМ воды (естественный рН = 6,8) , Из - за своих размеров молекул 42, то AO7 - виды должны в основном взаимодействовать с внешней поверхностью НЦ, ограничивая паразитных взаимодействий , возможно , вытекающих из диффузии внутри ММО внутренних пор, так что он может быть использован в качестве зонда молекулы внешней поверхности.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="628">
	<tbody>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">Perchloric Acid (70%) puriss. p.a., ACS reagent, 70% (T)</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich (Fluka)</td>
			<td style="width:120px;">77230</td>
			<td style="width:197px;">Toxic. Use facesheild and respirator filter.</td>
		</tr>
		<tr height="80">
			<td height="80" style="height:80px;width:216px;">Aluminum-tri-sec-butoxide 97%</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>201073</td>
			<td style="width:197px;">Skin and eye irritation. Use&#160; eyesheild&#160; and faceshield and respirator filter</td>
		</tr>
		<tr height="80">
			<td height="80" style="height:80px;width:216px;">Tetraethyl orthosilicate&#160;&#160;&#160; (reagent grade 98%)</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>131903</td>
			<td style="width:197px;">Toxic, Skin and eye irritation. Use&#160; eye and face shields and respirator filter</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:216px;">Iron(III) chloride hexahydrate ACS reagent, 97%</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>236489</td>
			<td style="width:197px;">Toxic and corrosive.&#160; Use&#160; eye and face shields and gloves.</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:216px;">Orange II Sodium salt for microscopy (Hist.), indicator (pH 11.0-13.0)&#160;</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich&#160;&#160;&#160; (Fluka)</td>
			<td>75370</td>
			<td style="width:197px;">Skin and eye irritation. Use&#160; gloves and dust mask.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and characterization of fe-doped aluminosilicate nanotubes with enhanced electron conductive properties

Целью протокола является синтез Fe-легированные алюмосиликатных нанотрубок типа имоголит с формулой (OH) 3 Al 2-х Fe х O 3 SiOH. Легирование Fe направлена на снижение ширины запрещенной зоны имоголит, изолятор с химической формулой (OH) 3 Al 2 O 3 SIOH, и при изменении его адсорбционные свойства по отношению к азокрасителей, важному классу органических загрязнителей как сточных вод и подземных вод , Fe-легированные нанотрубки получают двумя способами: путем прямого синтеза, где FeCl 3 добавляют к водной смеси предшественников Si и Al, а также после синтеза загрузки, где преформированные нанотрубки приводят в контакт с FeCl 3 • 6H 2 O водного раствора. В обоих методах синтеза, изоморфного замещения Al 3+ по Fe 3+ происходит, сохраняя структуру нанотрубок. Изоморфная замены действительно ограничивается массовой долейиз ~ 1,0% Fe, так как при более высоком содержании Fe (то есть, массовая доля 1,4% Fe), Fe 2 O 3 образуют кластеры, особенно когда принимается процедура загрузки. Физико - химические свойства материалов исследуются с помощью рентгеновской дифракции на порошке (XRD), N 2 сорбционные изотермы при температуре -196 ° С, высокая разрешающая способность просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМВР), диффузного отражения (DR) UV-VIS - спектроскопии, и ζ-потенциал измерения. Наиболее актуальным результатом является возможность замены Al 3+ (расположенный на внешней поверхности нанотрубок) путем последующего синтеза нагрузки на предварительно имоголит без нарушения хрупкого гидролиза равновесий возникающую в процессе формирования нанотрубок. Во время процедуры загрузки, анионного обмена происходит, где Al 3+ ионов на внешней поверхности нанотрубок замещаются ионами Fe 3+. В Fe-легированных алюмосиликатных нанотрубок, изоморфного замещения Al 3+ Fe 3+ по яы обнаружено, что влияет на ширину запрещенной зоны легированного имоголит. Тем не менее, Fe 3+ мест на наружной поверхности нанотрубок способны координировать органические остатки, такие как азо-краситель Кислотный Оранжевый 7, через механизм , лиганд-смещение , произошедшим в водном растворе.

Что касается синтеза ИМО и Fe-легированного ИМО нТ, наиболее актуальные вопросы я) формирование НЦ, особенно во время Fe-легирования путем прямого синтеза; II) фактическая среда видов железа в конечном материалов; и III) влияние Fe на физико-химические свойства материала, ос?...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties at JoVE.com

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

Здесь мы приводим протокол к синтезу и характеризации Fe-легированные алюмосиликатных нанотрубок. Эти материалы получают либо золь-гель синтеза при добавлении FeCl 3 • 6H 2 O в смеси , содержащей предшественники Si и Al , или после синтеза ионного обмена предварительно сформированных алюмосиликатных нанотрубок.

Синтез и свойства Fe-легированного алюмосиликатных нанотрубках с расширенными Electron проводящими свойствами

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

Шаблон Направленный синтез Плазмонных нанотрубки золота с перестраиваемой поглощения ИК-

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

Split-and-pool Synthesis and Characterization of Peptide Tertiary Amide Library

Сплит-и-бассейн Синтез и свойства пептида третичный амид библиотеки

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid ...

Nucleoside Triphosphates - From Synthesis to Biochemical Characterization

Нуклеозидтрифосфатов - от синтеза до биохимической характеризации

The  traditional strategy for the introduction of chemical functionalities is the  use of solid-phase synthesis by appending suitably modified ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Синтеза и характеристики функционализированным Металл-органические каркасы

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

Синтез, характеристика и реактивность серии рутения<em&gt; N</em&gt; -triphos<sup&gt; Ph</sup&gt; Комплексы

Herein we report the synthesis of a tridentate phosphine ligand N(CH2PPh2)3 (N-triphosPh) (1) via a phosphorus based Mannich reaction of the ...

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

Синтез неравномерно Пр-легированного SrTiO<sub&gt; 3</sub&gt; Керамика и их термоэлектрические свойства

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Синтез, характеристика и Функционализация гибридных Au / CdS и Au / ZnS ядро ​​/ оболочка наночастицами

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Синтез и характеристика супрамолекулярных коллоидов

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

Функционализация одностенных углеродных нанотрубок с Thermo-обратимых блоксополимеров и характеристика малоуглового рассеяния нейтронов

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

Прививка многостенными углеродными нанотрубками с полистирола для самостоятельной сборки и анизотропной пятнистость

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...