Name: synthesis and characterization of fe-doped aluminosilicate nanotubes with enhanced electron conductive properties
Uploaded: 2016-11-15T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties at JoVE.com

Författarna erkänner professor Claudio Gerbaldi och Nerino Penazzi (Politecnico di Torino) för utlåning torrt utrymme.

1. Syntes av 3 g IMO NTs <ol><li> I ett torrt rum, förbereda en 80 mM HCIO4 lösning genom att långsamt tillsätta 1,3 ml perklorsyra med en massfraktion på 70% till 187,7 ml dubbeldestillerat vatten vid rumstemperatur (rt). Använda en 2000-ml bägare som kommer att vara användbara för successiva utspädningar (steg 1,6). </li><li> I en mindre bägare i torrt rum, blanda 8 ml aluminium-tri- sek-butoxid (97%) (ATSB; källa av aluminium) 43,44 och 3,8 ml tetraetylortosilikat (98%) (T...

För att bli framgångsrik, har den rapporterade protokoll följas noggrant, eftersom bildandet av NTs beror helt på syntesbetingelserna. Följande steg är kritiska: i steg 1,2 och 2,3, ett litet överskott av TEOS måste användas med avseende på Si / Al-stökiometri-förhållande (dvs., TEOS: ATBs = 1,1: 2). Överskottet av TEOS förhindrar förmånliga bildandet av gibbsit (Al (OH) 3) och / eller boehmit (AIOOH) faser 46,47. En annan viktig punkt är snab...

Termen nanorör (NT) är allmänt förknippas med kolnanorör 1, en av de mest studerade kemiska föremål idag. Mindre känt är det faktum att aluminatsilikat NTs kan också syntetiseras 2,3, förutom att vara närvarande i naturen (huvudsakligen i vulkaniska jordar). Imogolit (IMO) är ett hydratiserat aluminiumsilikat med formeln (OH) 3 Al 2 O 3 SiOH 4,5, som förekommer som enkelväggiga NT med Al- (OH) Al och Al-O-Al-grupper på den yttre ytan och icke- samverkande silanoler (SiOH) på inre en sex. När det gäller geometri varierar längden från några nm till flera hundra nm 3,5,7. Innerdiametern är konstant vid 1,0 nm 5, medan den yttre diametern är ~ 2,0 nm i naturlig IMO, ökande till 2,5-2,7 nm i prover syntetiserade vid 100 ° C. Syntes vid 25 ° C ger NTs med ytterdiameter nära den naturliga IMO istället åtta. Nyligen har det visats att NTs med different ytterdiametrar kan också erhållas genom att ändra den använda syran under syntesen 9. I det torra pulvret, IMO NTs samlas i buntar med nästan hexagonal packning (Figur 1). En sådan samling av NTs ger upphov till tre typer av porer 10,11 och tillhörande ytor 12. Förutom lämpliga intra-tube A porer (1,0 nm i diameter), mindre B porer (0,3-0,4 nm bred) inträffar bland tre inriktade NTs inom en bunt, och slutligen större C porer uppträder som slits mesoporer bland buntar (Figur 1 ). Både kemisk sammansättning och pordimension påverka adsorptionsegenskaperna egenskaperna hos materialet. Ytor på en porer är mycket hydrofila, eftersom de är klädda med SiOH, och kan interagera med ångor och gaser som H2O, NH3 och CO 12. Eftersom de är små, B porer är knappast tillgängliga, även för små molekyler som vatten 10,11, medan C-porer kan interagera med större molekyler såsom fenol <supp&gt; 6 och 1,3,5-trietylbensen 12. Amara et al. Har nyligen visat att hexagonalization av NTs organiserade i tätt packade buntar sker med (imogolit analoga) aluminogermate NTs 13. Detta fenomen, men inte observerats så långt med aluminatsilikat NTs, skulle kunna påverka tillgängligheten av B porer också. Intresset för IMO relaterade kemi har ökat på senare tid, delvis på grund av möjligheten att ändra sammansättningen av både den inre och den yttre ytan av NTs. Närvaron av en uppsjö av hydroxyler gör IMO extremt känsliga för termisk nedbrytning, eftersom dehydroxylering sker över 300 ° C 6,14-16 med åtföljande NT kollaps. Den inre ytan kan modifieras genom flera metoder, bland annat utbyte av Si-atomer med Ge-atomer 17, vilket ger upphov till bildning av antingen enkel- eller dubbel väggar 18 NTs med formeln (OH) 3 Al 2 </sub&gt; O 3 Si 1-x Ge x OH 19. Efter syntes ympning av organiska funktionaliteter leder till bildning av NTs med formeln (OH) 3 Al 2 O 3 SiO-R, där R är den organiska radikalen 20. Genom enkärlssyntes i närvaro av en Si-prekursor innehållande en organisk radikal direkt kopplade till Si-atomen, bildande hybrid NTs form med formeln (OH) 3 Al 2 O 3 Si-R (R = -CH3, - (CH2) 3-NH2) 21,22. Ändring av den yttre ytan är av yttersta intresse för tillverkning av imogolit / polymerkompositer 23 och innebär antingen elektrostatiska interaktioner eller kovalent bindning. Den förra metoden bygger på laddnings matchningen mellan de yttre ytorna av NTS och en ordentlig motjon (t ex octadecylphosphonate) 24,25; den senare metoden innebär en reaktion mellan förformadIMO NTs och en organosilan (t.ex., 3-aminopropylsilane) 26. I vatten, elektrostatiska interaktioner mellan IMO och joner är möjligt på grund av följande jämvikter 27 Al (OH) al + H + = Al (OH 2) + Al (1) SiOH = SiO - + H + (2) vilket leder till laddade ytor som har testats i anjon / katjon bibehållande av förorenat vatten 28-32. De föreliggande arbets oro ännu en annan modifiering av den yttre ytan (dvs den isomorf substitution av (oktaedrisk) Al 3+ med Fe 3+, härefter kallat Al 3+ / Fe3 + IS). Detta fenomen är vanligt i mineraler, medan mindre är känt om Al 3+ / Fe 3+ IS i IMO NTs. När det gäller dopning, är den första frågan den totala mängden järn thatt kan värd NTS utan att orsaka allvarliga strukturella stammar. En banbrytande experimentella arbetet på Fe-dopad IMO visade att NTs inte bildas vid Fe massfraktioner högre än 1,4% 33. Successiva teoretiska beräkningar visade att Fe antingen isomorphically kan ersätta Al eller skapa &quot;defekta platser&quot; 34. sådana defekter (Dvs järn oxo-hydroxid kluster) skulle minska bandgapet av IMO (en elektrisk isolator) 34,35 från 4,7 eV till 2,0-1,4 eV 34. Därför har vi nyligen visat att närvaron av Fe 3+ ger det fasta materialet med nya kemiska och solid-state egenskaper, sänka bandgapet av IMO (E g = 4,9 eV) till 2,4-2,8 eV 36. En färsk rapport om Fe-dopade aluminium germanate NTs, isostrukturell med IMO, visade att den faktiska Al 3+ / Fe 3+ IS är begränsad till en massfraktion på 1,0% Fe, sedan bildandet av järn oxo-hydroxidpartiklar oundvikligen inträffar vid en högre Fe-halt på grund av den naturliga tendensen hos Fe att bilda aggregat 37. Liknande resultat erhölls med Fe-dopade IMO NTs 33,36,38-40. Ur vetenskaplig synvinkel, är fastställandet av staten Fe och dess möjliga reaktivitet och adsorptionsegenskaper i Fe-dopad IMO en viktig fråga som kräver flera karakteriseringstekniker. I detta arbete rapporterar vi syntes och karakterisering av Fe-dopad IMO. Två prov syntetiserades med en massfraktion på 1,4% Fe genom antingen direkt syntes (Fe-x-IMO) eller efter syntes loading (Fe-L-IMO); ett tredje prov med en lägre järnhalt (motsvarande en massfraktion på 0,70%) erhölls genom direkt syntes i syfte att undvika klusterbildning och för att erhålla ett material i vilket mestadels Al 3+ / Fe3 + IS inträffat. I detta fall, bildandet av NTs med den kemiska formeln (OH) 3 </sub&gt; Al 1,975 Fe 0,025 O 3 SiOH förväntas. Morfologiska och texturella egenskaper hos tre Fe-dopad IMO jämförs med de för en korrekt IMO. Dessutom ytegenskaper relaterad till Fe (OH) Al-grupper studeras i vatten genom att mäta ζ potential och interaktionen med (skrymmande) anjonen av azo-färgämnet Acid Orange 7 (NaAO7), en modell molekyl av azofärgämnen , vilket är en viktig klass av föroreningar från både avloppsvatten och grundvatten 41 AO7 -. struktur och molekylära dimensioner redovisas i figur 2a, tillsammans med UV-Vis-spektrum (Figur 2b) av en 0,67 mM vattenlösning (naturliga pH = 6,8) . På grund av dess molekylära dimensioner 42, den AO7 - arter bör i huvudsak samverka med den yttre ytan av NTs, vilket begränsar parasitinteraktioner möjligen härrör från diffusion inom IMO inre porer, så att den kan användas som en sondmolekyl av den yttre ytan.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="628">
	<tbody>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">Perchloric Acid (70%) puriss. p.a., ACS reagent, 70% (T)</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich (Fluka)</td>
			<td style="width:120px;">77230</td>
			<td style="width:197px;">Toxic. Use facesheild and respirator filter.</td>
		</tr>
		<tr height="80">
			<td height="80" style="height:80px;width:216px;">Aluminum-tri-sec-butoxide 97%</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>201073</td>
			<td style="width:197px;">Skin and eye irritation. Use&#160; eyesheild&#160; and faceshield and respirator filter</td>
		</tr>
		<tr height="80">
			<td height="80" style="height:80px;width:216px;">Tetraethyl orthosilicate&#160;&#160;&#160; (reagent grade 98%)</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>131903</td>
			<td style="width:197px;">Toxic, Skin and eye irritation. Use&#160; eye and face shields and respirator filter</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:216px;">Iron(III) chloride hexahydrate ACS reagent, 97%</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>236489</td>
			<td style="width:197px;">Toxic and corrosive.&#160; Use&#160; eye and face shields and gloves.</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:216px;">Orange II Sodium salt for microscopy (Hist.), indicator (pH 11.0-13.0)&#160;</td>
			<td style="width:95px;">Sigma Aldrich&#160;&#160;&#160; (Fluka)</td>
			<td>75370</td>
			<td style="width:197px;">Skin and eye irritation. Use&#160; gloves and dust mask.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and characterization of fe-doped aluminosilicate nanotubes with enhanced electron conductive properties

Målet med protokollet är att syntetisera Fe-dopade aluminatsilikat nanorör av imogolit typ med formeln (OH) 3 Al 2-Fe O 3 SiOH. Dopning med Fe syftar till att sänka bandgapet av imogolit, en isolator med den kemiska formeln (OH) 3 Al 2 O 3 SiOH, och till att ändra sina adsorptionsegenskaper mot azofärgämnen, en viktig klass av organiska föroreningar både avloppsvatten och grundvatten . Fe-dopade nanorör erhålls på två sätt: genom direkt syntes, där FeCl3 tillsättes till en vattenhaltig blandning av de Si- och Al-prekursorer, och genom att efter syntesen lastning, där förformade nanorör sätts i kontakt med en FeCl3 • 6H 2 O vattenlösning. I båda syntesmetoder, isomorf substitution av Al 3+ av Fe 3+ inträffar bevara nanorör strukturen. Isomorfa substitution är verkligen begränsat till en massfraktionav ~ 1,0% Fe, eftersom det vid en högre Fe-halt (dvs en massfraktion på 1,4% Fe), Fe 2 O 3 kluster bildar, speciellt när laddningsproceduren antas. De fysikalisk-kemiska egenskaperna hos de material studeras med hjälp av röntgenpulver-diffraktion (XRD), N 2 sorptions isotermer vid -196 ° C, hög upplösning transmissionselektronmikroskopi (HRTEM), diffus reflektans (DR) UV-Vis-spektroskopi, och ζ-potentialmätningar. Det mest relevanta resultatet är möjligheten att ersätta Al 3+ joner (som finns på den yttre ytan av de nanorör) med post-syntesbelastningen på förformade imogolit utan att störa den känsliga hydrolys jämvikter som uppträder under nanorör bildning. Under laddningsproceduren, en anjonisk utbyte sker, där Al 3+ joner på den yttre ytan av kolnanorören är ersatta med Fe 3+ joner. I Fe-dopade aluminatsilikat nanorör, isomorf substitution av Al 3+ av Fe 3+ is som visat sig påverka bandgapet hos dopad imogolit. Icke desto mindre, Fe 3+ platser på den yttre ytan av nanorör kan samordna organiska delar, liksom azo-färgämnet Acid Orange 7, genom en ligand-förflyttningsmekanism som förekommer i en vattenlösning.

När det gäller syntes av IMO och Fe-dopade IMO NTs, de mest relevanta frågorna är i) bildandet av NTs, särskilt under Fe-dopning genom direkt syntes; ii) den faktiska miljön av Fe arter i de slutliga materialen; och iii) effekten av Fe på fysikalisk-kemiska egenskaperna hos materialet, särskilt dess bandgap och dess adsorptionsegenskaper. Närvaron av Fe vid den yttre ytan av NTs är verkligen förväntas modifiera interaktionerna mellan NTs och adsorbatet arter, särskilt i vatt...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties at JoVE.com

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

Här presenterar vi ett protokoll för att syntetisera och karakterisera Fe-dopade aluminatsilikat nanorör. Materialen erhålles genom antingen sol-gel-syntesen vid tillsats av FeCl 3 • 6 H2O till blandningen innehållande de Si- och Al-prekursorer eller per post-syntes jonbyte av förformade aluminatsilikat-nanorör.

Syntes och karakterisering av Fe-dopad Aluminatsilikat Nanorör med förbättrad elektronledande egenskaper

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

Mall Riktad Syntes av plasmoniska Gold Nanorör med Avstämbara IR Absorbans

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

Split-and-pool Synthesis and Characterization of Peptide Tertiary Amide Library

Split-och-pool Syntes och karakterisering av peptid tertiär amid Library

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid ...

Nucleoside Triphosphates - From Synthesis to Biochemical Characterization

Nukleosidtrifosfaterna - Genom syntes till Biochemical karakterisering

The  traditional strategy for the introduction of chemical functionalities is the  use of solid-phase synthesis by appending suitably modified ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Syntes och karakterisering av funktionaliserad metal-organic frame

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

Den sammanfattande, karakterisering och reaktivitet av en serie av Ruthenium<em&gt; N</em&gt; -triphos<sup&gt; Ph</sup&gt; Anläggningar

Herein we report the synthesis of a tridentate phosphine ligand N(CH2PPh2)3 (N-triphosPh) (1) via a phosphorus based Mannich reaction of the ...

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

Syntes av icke-likformigt Pr-dopade SrTiOa<sub&gt; 3</sub&gt; Keramik och deras Termo Egenskaper

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Syntes, karakterisering och funktionalisering av Hybrid Au / CdS och Au / ZnS Kärna / skal nanopartiklar

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Syntes och karakterisering av Supramolekylära Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

Funktionalisering av Single-vägg kolnanorör med termoreversibel blocksampolymerer och karakterisering av små vinklar neutronspridning

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

Ympning Multiwalled kolnanorör med polystyren för självmontering och Anisotrop flammighet

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...