Name: a novel technique for raman analysis of highly radioactive samples using any standard micro-raman spectrometer
Uploaded: 2017-04-12T12:30:00
Duration: 7 min 52 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Novel Technique for Raman Analysis of Highly Radioactive Samples Using Any Standard Micro-Raman Spectrometer at JoVE.com

Авторы хотели бы поблагодарить Андреас Хесселшвердт и Джоуни Раутио от дизайна офиса и мастерского на JRC-Карлсруэ для проектирования и изготовления радиоактивного держателя образца для анализа комбинационного рассеяния. Патрик Lajarge, Дэниел Фреис (ОИЦ-Карлсруэ), и Марк Сарсфилд (NNL, Великобритания) признаны за предоставление Amo 2 исследованных образцов с настоящей техникой. Авторы также хотели бы поблагодарить Бориса Бураков (Радиевый институт) за предоставление образца чернобыльской лавы и Philipp Pöml и Ральф Греттер (как на JRC-МСЭ) для подготовки образца.

1. Планирование эксперимента <ol><li> Убедитесь, что Раман-спектрометр для использования оснащен стадии XY ниже держателя слайдов, с центральным отверстием по меньшей мере, 60 мм в диаметре. </li><li> Убедитесь в том, чтобы иметь по крайней мере, 150 мм свободной комнаты ниже сцены, чтобы ввести капсулу и что этот номер легко доступен (сверху или снизу). </li><li> Убедитесь, что спектрометр комбинационного оснащен объективом с, по меньшей мере, на рабочем расстоянии 10 мм. </li><li> Обеспечить, чтобы образец для анализа хранятся и передаваемый к капсуле в надлежащей атмосфере (см локальной процедуры для передачи образцов из перчаточных боксов). </li><li> Убедитесь, что образец может быть обработан с помощью пинцета, небольших химических ложек, или шпателей, необходимого для загрузки образца в капсулу. </li><li> Опция высокого давления (HP): Убедитесь, что система удержания оснащена системой накачать и заполнить капсулу высокого давления. </li><li> Спросите местного radioproСотрудник tection для мер радиационной защиты для реализации в полном порядке. </li></ol> 2. Подготовка образца держатель <ol><li> Собрать все части, входящих в состав капсулы или, по желанию, капсулу высокого давления. </li><li> Закрепление окна на корпусе капсулы <ol><li> Равномерно нанесите небольшое количество эпоксидной смолы непосредственно с клеем аппликатором на внешней части канавки фитинга окна. Обратите внимание, что различные типы эпоксидных смол были опробованы. Клей, указанный в Перечне материалов был наиболее приспособленными для этого применения из-за его удельную вязкость. </li><li> Для того, чтобы убедиться, что установленное окно оптический чистое, носить чистые перчатки и распаковывать окно с его оригинальной упаковки. Поместите его в паз на акриловой стеклянной капсулы, перемещая его пальцем, чтобы разогнать клей между окном и канавки. </li><li> Тщательно проверьте через окно, чтобы увидеть, если клей равномерно аркурсировал между окном и акриловым стеклом. </li><li> Пусть клей лечения до тех пор, как указано в инструкции, клей. </li><li> Проверьте снова через стекло, чтобы увидеть, правильно ли приклеены окно и акриловое стекло; никаких пузырей не должно быть видно. </li></ol></li><li> Опция HP: Закрепление окна на капсулы тела высокого давления <ol><li> Проверка с помощью увеличительного стекла ли поверхности в контакте с капсулой уплотнительного кольца являются чистыми и равномерно механической обработке, что обеспечивает хорошую герметичность. </li><li> Поместите капсулу уплотнительное кольцо в выделенном роще на стороне окна капсулы тела высокого давления. </li><li> Поместите окно капсулы высокого давления на капсулу тела высокого давления над капсулой уплотнительного кольцом. </li><li> Поместите полиоксиметилен плоского кольца над окном капсулы высокого давления. </li><li> Поместите закрывающий фланец в верхней части окна стороны окна капсулы высокого давления и прикрепить его с 6 топа-поглотителями винтов. </li></ol></lя&gt; <li> Крепление мешка на капсуле <ol><li> Вставьте капсулу, окна во-первых, от широкой стороны воронкообразного мешка в узкую часть воронкообразного мешка, в конечном итоге до точки, где цилиндр не может скользить дальше из-за выступ. </li><li> При необходимости отрегулировать положение мешка таким образом, что цилиндр выступает из воронкообразного мешка примерно на 1,5 см. </li><li> Поместите зажимное уплотнительное кольцо на мешок в канавке цилиндра. </li><li> Лента сумка с гибкой изоляционной лентой на цилиндр, с тем чтобы оставить примерно на 8 мм верхней части цилиндра непокрытой. Эта часть будет использоваться для фиксации цилиндра в микроскоп комбинационного рассеяния. </li></ol></li><li> Капсула испытание на герметичность в сборе <ol><li> Доведите воронкообразный мешок, оборудованные капсулы (мешок узел) к установке, посвященной тестированию герметичности коробки перчатки перчаток и мешков, как правило, доступны в ядерных объектах (в данном случае, Ar-H <sub&gt; 2 над под давлением устройства с детектором Н 2). </li><li> Закрепите узел мешка в исследуемом фланце. </li><li> Лента его к фланцу с помощью изоленты. </li><li> Заполните до 500 мбар с Аг + 5% Н 2 газовой смеси. </li><li> Переместить портативный детектор H 2 все вокруг капсулы и мешка, обращая особое внимание вокруг области , где приклеено окно. </li><li> Если H 2 обнаружен, повторите процедуру с шага 2.5.2, так как сборка мешка не является достаточно жесткой. </li></ol></li><li> Подготовка плунжера <ol><li> Установите скользящее уплотнительное кольцо в канавке плунжера. </li><li> Установите штифт заглушки крепления на поршне. </li><li> Палка вкладку двусторонней клейкой на контактном заглушке крепление, сохраняя защитный слой на поверхности в направлении наружу. </li><li> Винт тянущий винт на другой стороне поршня. </li><li> Если образец порошок или имеет части меньше, чем 1 мм, установите внешнее стопорное кольцос Щипцами в последней канавке плунжера (по направлению к винту). Для образцов размером более 1 мм, отрегулировать положение внешнего стопорного кольца на поршень канавки к толщине образца. </li></ol></li><li> Приготовление плунжера высокого давления <ol><li> Проверка с помощью увеличительного стекла ли обе поверхности, находящиеся в контакте с капсулой уплотнительного кольца очищаются и равномерно подвергли механической обработке, что обеспечивает хорошую герметичность. </li><li> Установка капсулы уплотнительное кольцо в специальный паз плунжера на стороне образца. </li><li> Винт держателя образца в верхней части плунжера. </li><li> Палка часть вкладки двусторонней клейкой, имеет размер, соответствующий держатель образца, на держателе образца, сохраняя защитный слой на поверхности в направлении наружу. </li><li> Проверка с помощью увеличительного стекла ли обе поверхности, находящиеся в контакте с впускным уплотнительным кольцом очищаются и равномерно подвергли механической обработке, что обеспечивает хорошую герметичность. </li><li> Установить впускной уплотнительное кольцо в канавку на выделенном йе входное отверстие для газа со стороны плунжера. </li><li> Вкрутите переходник в плунжер. </li><li> Установите шаровой клапан на переходнике согласно порядку его установки. </li></ol></li></ol> 3. Установка образца в Sample Holder <ol><li> Установите на держатель образца системы удержания в соответствии с местной процедурой и в то же время, установить поршень в системе удержания. (Опция HP): Установите 6 снизу поглотителями винтов, а также. </li><li> Удалите защитный слой из вкладки двусторонней клейкой. </li><li> Удерживая поршень и поместите образец на клеевой. Если образец представляет собой один кусок, нажмите немного на образце с помощью пинцета или химической ложки, если это возможно. Если образец порошка, распространение его очень аккуратно на держателе образца. Опция HP: Поместите образец меньше, чем 1 мм в высоту на держателе образца под высоким давлением. </li><li> Вставьте плунжер (HP варианта: плунжер фланец) в капсуле. Нажимать на нее, пока она чаNnot идти дальше в, принимая при этом осторожность, чтобы держать капсулу в вертикальном положении. С этого момента, убедитесь, что капсула проходит как можно больше в вертикальном положении. </li><li> Опция HP: Затянуть 6 снизу поглотители винтов, чтобы зафиксировать фланец плунжера в нижней части узла капсулы тела высокого давления. </li><li> Опция HP: Герметизация капсулы высокого давления. <ol><li> Присоедините шаровой клапан в линии подачи вакуума / газа в камере. </li><li> Открыть кран и эвакуировать капсулу. </li><li> Давление в капсуле с выбранным газом, следя за тем, чтобы она не превышала 20 баров и что газ является инертным по отношению к капсуле материала. </li><li> Закройте клапан. </li></ol></li><li> Отдельные капсулы из заключения в соответствии с местной процедурой, и заботиться о том, что клапан не повредить пластиковый пакет. Уменьшение объема мешка ленты вместе, чтобы соответствовать его ниже столику микроскопа (см шага 4.4). Заметим, что тон процедура может потребовать записи на пленку второго мешка над первым. </li></ol> 4. Установка Capsule под микроскопом комбинационного рассеяния <ol><li> Закрепить металлическое кольцо слайд с блокирующим винтом (см рисунок 3) на магнитной ленте , свободной от верхней части капсулы. Затянуть боковой винт, чтобы заблокировать его. </li><li> Вставьте капсулу из верхней или нижней части столик микроскопа. </li><li> Установить металлическое кольцо слайд на держателе этапа слайд (см рисунок 3). Закрепите его с помощью слайд-держатель пружины. </li><li> Проверьте, если мешок ниже стадии может свободно перемещаться в пределах любого необходимого X, Y, Z и движение на сцене. Если нет, то лента мешок вместе, чтобы уменьшить его объем. </li></ol> Измерение 5. Спектры комбинационного рассеяния <ol><li> Калибровка частоты спектрометра комбинационного рассеяния. <ol><li> Поместите монокристалл кремния в окне капсулы. </li><li> Выберите объективную то использовании и фокус микроскопа. </li><li> Выбор длины волны лазерного излучения для измерения и определить Т 2g возбуждение монокристалла кремния, для которых ссылки полоса на 520,5 см -1 26. Используя программное обеспечение, изменить масштаб частоты соответственно. </li></ol></li><li> Калибровка интенсивности спектрометра комбинационного рассеяния. <ol><li> Регулировка оптического пути, лазер, впускные щели, конфигурации поляризации, confocality пространственный фильтр, и открытие CCD с использованием сильного Si кристаллический пик, чтобы максимизировать интенсивность пика, сохраняя при этом щели как закрытые, насколько это возможно без уменьшения максимальной интенсивности. Сравните эту интенсивность к значению, полученному после того, как «фабрика» выравнивание в тех же условиях. </li><li> Закройте щели и пространственный фильтр для достижения требуемого спектрального и осей пространственного разрешения, соответственно. </li></ol></li><li> Измерение образца. <ol&gt; <li> Измерьте образец таким же образом, как и неинкапсулированные образцы. Обратите внимание, что этот шаг сильно зависит от типа используемого спектрометра комбинационного рассеяния света, а также от типа измерения. Обратитесь к руководству спектрометра комбинационного рассеяния. Для очень малых образцов (например, при измерении одно зерна размера лазерного пятна), сигнал флуоресценции может появиться в спектре комбинационного рассеяния, главным образом, из-за освещения вкладки двойной клейки. В этом случае убедитесь, переориентировать микроскоп, чтобы осветить максимум поверхности небольшого образца и уменьшить входную щель диафрагму спектрометра для анализа центральной части только освещенного пятна. Убедитесь также, чтобы не освещать клей двухсторонний непосредственно с помощью лазера. Мощность лазера может сжечь клей и выделяет летучие органические молекулы добавляющих флуоресценции в измеренном спектре. </li><li> Проверьте , что в измеренном спектре, спектральные линии плавленого кварца 27 &lt;/ SUP&gt; окна не появляются. Это может произойти при использовании комбинационного спектрометра с плохим confocality. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Das, R. S., Agrawal, Y. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectroscopy:+Recent+advancements,+techniques+and+applications.">Raman spectroscopy: Recent advancements, techniques and applications.</a> Vib. Spectrosc. 57 (2), 163-176 (2011).</li><li>Guimbreti&#232;re, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+nuclear+materials+in+extreme+conditions:+Raman+spectroscopy+approach.">Characterization of nuclear materials in extreme conditions: Raman spectroscopy approach.</a> IEEE Trans. Nucl. Sci. 61 (4), 2045-2051 (2014).</li><li>Guimbreti&#232;re, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-Situ+Raman+Observation+of+the+First+Step+of+Uranium+Dioxide+Weathering+Exposed+to+Water+Radiolysis.">In-Situ Raman Observation of the First Step of Uranium Dioxide Weathering Exposed to Water Radiolysis.</a> Spectrosc. Lett. 44, 570-573 (2011).</li><li>J&#233;gou, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidizing+dissolution+of+spent+MOX47+fuel+subjected+to+water+radiolysis:+Solution+chemistry+and+surface+characterization+by+Raman+spectroscopy.">Oxidizing dissolution of spent MOX47 fuel subjected to water radiolysis: Solution chemistry and surface characterization by Raman spectroscopy.</a> J. Nucl. Mater. 399 (1), 68-80 (2010).</li><li>J&#233;gou, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectroscopy+characterization+of+actinide+oxides+(U1&#8722;yPuy)O2:+Resistance+to+oxidation+by+the+laser+beam+and+examination+of+defects.">Raman spectroscopy characterization of actinide oxides (U1&#8722;yPuy)O2: Resistance to oxidation by the laser beam and examination of defects.</a> J. Nucl. Mater. 405 (3), 235-243 (2010).</li><li>Sarsfield, M. J., Taylor, R. J., Puxley, C., Steele, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectroscopy+of+plutonium+dioxide+and+related+materials.">Raman spectroscopy of plutonium dioxide and related materials.</a> J. Nucl. Mater. 427 (1-3), 333-342 (2012).</li><li>Talip, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+and+X-ray+Studies+of+Uranium-Lanthanum-Mixed+Oxides+Before+and+After+Air+Oxidation.">Raman and X-ray Studies of Uranium-Lanthanum-Mixed Oxides Before and After Air Oxidation.</a> J. Am. Ceram. Soc. 98 (7), 2278-2285 (2015).</li><li>Desgranges, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Miscibility+Gap+in+the+U-Nd-O+Phase+Diagram:+a+New+Approach+of+Nuclear+Oxides+in+the+Environment.">Miscibility Gap in the U-Nd-O Phase Diagram: a New Approach of Nuclear Oxides in the Environment.</a> Inorg. Chem. 51 (17), 9147-9149 (2012).</li><li>B&#246;hler, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+temperature+phase+transition+of+mixed+(PuO2+++ThO2)+investigated+by+laser+melting.">High temperature phase transition of mixed (PuO2 + ThO2) investigated by laser melting.</a> J. Chem. Thermodyn. 81, 245-252 (2015).</li><li>B&#246;hler, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+solidification+behaviour+of+the+UO2-ThO2+system+in+a+laser+heating+study.">The solidification behaviour of the UO2-ThO2 system in a laser heating study.</a> J. Alloys Compd. 616, 5-13 (2014).</li><li>B&#246;hler, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+the+study+of+the+UO2-PuO2+phase+diagram+at+high+temperatures.">Recent advances in the study of the UO2-PuO2 phase diagram at high temperatures.</a> J. Nucl. Mater. 448 (1-3), 330-339 (2014).</li><li>Begun, G. M., Haire, R. G., Wilmarth, W. R., Peterson, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+some+actinide+dioxides+and+of+EuF2.">Raman spectra of some actinide dioxides and of EuF2.</a> J. Less-Common MET. 162 (1), 129-133 (1990).</li><li>Hobart, D. E., Begun, G. M., Haire, R. G., Hellwege, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+transplutonium+orthophosphates+and+trimetaphosphates+by+Raman+spectrophotometry.">Characterization of transplutonium orthophosphates and trimetaphosphates by Raman spectrophotometry.</a> J. Less-Common MET. 93, 359 (1983).</li><li>Hobart, D. E., Begun, G. M., Haire, R. G., Hellwege, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+the+transplutonium+orthophosphates+and+trimetaphosphates.">Raman spectra of the transplutonium orthophosphates and trimetaphosphates.</a> J. Raman Spectrosc. 14 (1), 59-62 (1983).</li><li>Nguyen Trung, C., Begun, G. M., Palmer, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aqueous+uranium+complexes.+2.+Raman+spectroscopic+study+of+the+complex+formation+of+the+dioxouranium(VI)+ion+with+a+variety+of+inorganic+and+organic+ligands.">Aqueous uranium complexes. 2. Raman spectroscopic study of the complex formation of the dioxouranium(VI) ion with a variety of inorganic and organic ligands.</a> Inorg. Chem. 31 (25), 5280-5287 (1992).</li><li>Guimbreti&#232;re, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+Raman+monitoring+of+He2++irradiation+induced+damage+in+a+UO2+ceramic.">In situ Raman monitoring of He2+ irradiation induced damage in a UO2 ceramic.</a> Appl. Phys. Lett. 103 (4), (2013).</li><li>Canizar&#232;s, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+Raman+monitoring+of+materials+under+irradiation:+study+of+uranium+dioxide+alteration+by+water+radiolysis.">In situ Raman monitoring of materials under irradiation: study of uranium dioxide alteration by water radiolysis.</a> J. Raman Spectrosc. 43 (10), 1492-1497 (2012).</li><li>Johnston, A. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Radiation+Damage+of+Electronic+and+Optoelectronic+Devices+in+Space.">Radiation Damage of Electronic and Optoelectronic Devices in Space.</a> Proceedings of the 4th International Workshop on Radiation Effects on Semiconductor Devices for Space Application. , (2000).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strahlenschutzverordnung.">Strahlenschutzverordnung.</a> Bundesministerium f&#252;r &amp; Naturschutz und Reaktorsicherheit Umwelt. , 54-55 (2013).</li><li>Prieur, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Accommodation+of+multivalent+cations+in+fluorite-type+solid+solutions:+Case+of+Am-bearing+UO2.">Accommodation of multivalent cations in fluorite-type solid solutions: Case of Am-bearing UO2.</a> J. Nucl. Mater. 434 (1-3), 7-16 (2013).</li><li>Lebreton, F., Belin, R. C., Prieur, D., Delahaye, T., Blanchart, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Study+of+the+Solid-State+Formation+of+U1-xAmxO2&#177;&#948;+Solid+Solution.">In Situ Study of the Solid-State Formation of U1-xAmxO2&#177;&#948; Solid Solution.</a> Inorg. Chem. 51 (17), 9369-9375 (2012).</li><li>Prieur, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Local+Structure+and+Charge+Distribution+in+Mixed+Uranium-Americium+Oxides:+Effects+of+Oxygen+Potential+and+Am+Content.">Local Structure and Charge Distribution in Mixed Uranium-Americium Oxides: Effects of Oxygen Potential and Am Content.</a> Inorg. Chem. 50 (24), 12437-12445 (2011).</li><li>Prieur, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-irradiation+effects+in+dense+and+tailored+porosity+U1&#8722;yAmyO2&#8722;x+(y+=+0.10;+0.15)+compounds.">Self-irradiation effects in dense and tailored porosity U1&#8722;yAmyO2&#8722;x (y = 0.10; 0.15) compounds.</a> J. Nucl. Mater. 411 (1-3), 15-19 (2011).</li><li>Wiss, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=TEM+study+of+alpha-damaged+plutonium+and+americium+dioxides.">TEM study of alpha-damaged plutonium and americium dioxides.</a> Journal of Materials Research. 30 (9), 1544-1554 (2015).</li><li>Parker, J. H., Feldman, D. W., Ashkin, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+Scattering+by+Silicon+and+Germanium.">Raman Scattering by Silicon and Germanium.</a> Phys. Rev. 155, 712-714 (1967).</li><li>Hass, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+vitreous+silica,+germania+and+sodium+silicate+glasses.">Raman spectra of vitreous silica, germania and sodium silicate glasses.</a> J. Phys. Chem. Solids. 31 (3), 415-422 (1970).</li><li>Naji, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+original+approach+for+Raman+spectroscopy+analysis+of+radioactive+materials+and+its+application+to+americium-containing+samples.">An original approach for Raman spectroscopy analysis of radioactive materials and its application to americium-containing samples.</a> J. Raman Spectrosc. 46 (9), 750-756 (2015).</li><li>Horlait, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-irradiation+and+oxidation+effects+on+americium+sesquioxide+and+Raman+spectroscopy+studies+of+americium+oxides.">Self-irradiation and oxidation effects on americium sesquioxide and Raman spectroscopy studies of americium oxides.</a> J. Solid State Chem. 217, 159-168 (2014).</li><li>Naji, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+Scattering+from+Decoupled+Phonon+and+Electron+States+in+NpO2.">Raman Scattering from Decoupled Phonon and Electron States in NpO2.</a> J Phys Chem C. 120 (9), 4799-4805 (2016).</li></ol>

Авторы не имеют ничего раскрывать.

Настоящий экспериментальный подход основан на оригинальной капсуле, которая может быть легко разработаны и изготовлены в мастерской, оснащенной хорошей токарном станке. для внешнего диаметра, который должен соответствовать с коммерчески доступным воронкообразным мешком За исключение, другие размерами капсулы не являются строго необходимыми. Тем не менее, для капсулы под высоким давлением, поверхность подвергается воздействию высокого давления должна быть сведена к минимуму, в частности, к поверхности, перпендикулярной к оси капсулы. Здесь, например, максимальная поверхность стекло 5 мм радиус (г), что соответствует площади А около 127 мм² (А = πr²). Давление Р 20 бар, подверженных этой поверхности развивает усилие F 254 N на окне (Р = Р * А), Р в Па, F в N, и А в кв. Эта сила, распределенная на 6 винтов, приводит к примерно 42 Н / винта. Это следует учитывать при проектировании капсулы и стороны плунжера. Второй пункт должен быть приняты во внимание: плотныйНесс плунжера, а также объема газа при высоком давлении. Когда плунжер находится внутри мешка удержания, газ расширяется внутри удержания мешка в случае утечки, возможно, ставя под угрозу герметичность удержания. Дизайн должен гарантировать, что объем газа при расширении в случае утечки ничтожно мал по сравнению с мощностью мешка. Конструкция должна также обеспечивать, чтобы поверхности, находящиеся в контакте с уплотнительным кольцом хорошо изготовлены, обеспечивая надлежащий уровень герметичности. Контроль качества этих поверхностей, а также уплотнительное кольцо, должен быть выполнен. Следует отметить, что очень радиоактивные образцы могут в конечном итоге повреждения капсулы материалов с течением времени. Таким образом, капсулы не должны использоваться для хранения радиоактивных образцов в течение длительных периодов времени. Также обратите внимание, что эта система представляет собой систему ядерного удержания материала и может потребовать одобрения местных властей безопасности. Преимущества этого метода многочисленны по сравнению с частичным или компомLete Раман - спектрометр удержания 2, 3, 4, 5, 6, 16, 17. Никакое специальное удержания (бардачок и горячие камеры) не требуется, и, таким образом, никакие дополнительные материалы не генерируются, что должно рассматриваться как ядерные отходы в конце жизни. Там нет настройки спектрометра комбинационного рассеяния (необходимо в случае удержания). Там нет ограничений на возможности измерений с точки зрения длины волны, поляризации, режим измерения, или легкой установки атмосферы, в которой делается измерение. По сравнению с методом , используемым в ОРНЛ - США 12, 13, 14, 15, микроскопия может быть применена в соответствующих оптических условиях (ыIngle оптического окна вместо трубок), уменьшение количества пробы, необходимое, а также требование к мощности лазера. Некоторые ограничения системы следует отметить. Расстояние между образцом и объективом микроскопа из-за присутствие окна капсулы требует использования длинного фокусного объектива, который может снизить чувствительность спектрометра комбинационного рассеяния широкоапертурного. Вставка непокрытых окон плавленого кварца между образцом и целью также может привести к снижению качества изображения. Кроме того, в настоящее время системы инкапсуляции также не подлежит повторное использования в связи с тем, что воронкообразным мешок окончательно закреплен на капсуле. Тем не менее, это может быть решено, если небольшая часть воронкообразного мешка была снабжена встроенным уплотнительным кольцом, допуская возможность применения метода переноса мешка к капсуле, а также. Это делает использование более сложной капсулы возможно. Так, например, механизм, чтобы позволить потоку газа; елУстройство mperature-измерения; или механическое давление контролируемой стадии для анализа твердых веществ, а также жидкостей, или для измерения на месте кинетических эффектов в, было бы невозможно. Точка обратить внимание на то, что спектры комбинационного рассеяния высоко радиоактивные образцы, такие как америций должны быть измерены очень быстро (иногда менее чем за неделю) из-за дополнительный сигнал флуоресценции, который добавляет к спектру комбинационного рассеяния со временем. Это явление может быть связано с деградацией двусторонней клейкой двойной вкладки после нескольких дней облучения, в результате к образованию летучих органических молекул, которые конденсируются на поверхности образца. Настоящая система особенно хорошо приспособлена к изучению радиоактивных ядерных материалов. Он также может быть применен к изучению любого другого вида материала, который пользователь должен быть защищен от опасных (образцов) или образцов, которые должны быть защищены от атмосферной среды.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1132">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:679px;">(standard) acrylglas capsule body</td>
			<td style="width:283px;">home made</td>
			<td style="width:107px;"></td>
			<td style="width:64px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) UV fused silicat Window 20mm x 2mm</td>
			<td>Edmund Optics GmbH, Karlsruhe (Germany)</td>
			<td>45464</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">&#160;(standard) acrylglas Plunger</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) fluoropolymer elastomer sliding O ring 10 x 2 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) Epoxi resin: uhu schnellfest 2k epoxit kleber&#160;</td>
			<td>UHU (germany)</td>
			<td>45725</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) External circlip DIN 471 40 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) hexagon socket head cap pull screw DIN 912 M4 x 30mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) aluminium SEM pin stub mount</td>
			<td>Plano GmbH, Wetzlar (Germany)</td>
			<td>G301</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) 1.4301 stainless steal metal ring slide with blocking screw</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) Electrician tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure)&#160; fluoropolymer elastomer tightening O ring 40 x 4 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) double sided adhesives tabs&#160;</td>
			<td>Plano GmbH, Wetzlar (Germany)</td>
			<td>G3347</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) Funnel-shaped bag; Sac PVC 300 &#181; TA Diam 40/185 x 540 mm Tronc conique</td>
			<td>Plastunion, Bondy (France)</td>
			<td>4.123</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) Polyetheretherketon high pressure capsule body</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) High pressure capsule window: &#216;12,7 x 3mm UVFS Broadband Precision Window, Uncoated</td>
			<td>THORLABS GMBH, Dachau (Germany)</td>
			<td>WG40530</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) High pressure ball valve: K&#252;kenhahn, Edelstahl, 6 mm Rohrverschraubung, Cv 1,6</td>
			<td>Swagelok, Forst(Germany)</td>
			<td>SS-6P4T-MM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel sample holder</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel high pressure plunger</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel adapter</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel closing flange</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 2 x fluoropolymer elastomer capsule O ring 10*1 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) fluoropolymer elastomer inlet O Ring 6*1 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 6 x DIN 7991 M4 * 25 mm bottom sink screw</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 6 x DIN 7991 M4 * 18 mm top sink screw</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) Polyoxymethylen flat ring 13/10*1 mm</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a novel technique for raman analysis of highly radioactive samples using any standard micro-raman spectrometer

Новый подход для измерения комбинационного рассеяния ядерных материалов сообщаются в настоящем документе. Он состоит из корпуса радиоактивного образца в жесткой капсуле, которая изолирует материал из атмосферы. Капсула может быть необязательно заполнена выбранным газом под давлением до 20 бара. Измерение микро-Раман осуществляется через кварцевое окошко оптического класса. Эта методика позволяет точные измерения рамановских без необходимости спектрометра быть заключен в альфа-жесткой оболочке. В связи с этим допускает использование всех вариантов спектрометра комбинационного рассеяния, как многоволновое лазерного возбуждение, различной поляризация, и одного или тройных режимы спектрометра. Некоторые примеры измерений показаны и обсуждены. Во- первых, некоторые спектральные особенности сильно радиоактивного оксида америций образца (Amo 2) представлены. Затем мы приводим спектры комбинационного рассеяния оксида нептуния (NPO 2) образцы, интерпретация которых значительно улучшаютсяс использованием три различных длинами волн возбуждения, 17 O, легирования и конфигурацией тройного режима для измерения антистоксово рассеяние света линий. Эта последняя функция также позволяет оценить температуру поверхности образца. И, наконец, данные, которые были измерены на образце из Чернобыльской лавы, где фазы определены отображения комбинационного, показаны.

Watch this Scientific Journal Video about A Novel Technique for Raman Analysis of Highly Radioactive Samples Using Any Standard Micro-Raman Spectrometer at JoVE.com

A Novel Technique for Raman Analysis of Highly Radioactive Samples Using Any Standard Micro-Raman Spectrometer

Мы представляем технику для комбинационного спектроскопического анализа высокорадиоактивных образцов, совместимых с любым стандартным микро-комбинационного спектрометром, без какого-либо радиоактивного загрязнения прибора. Мы также покажем некоторые приложения с использованием соединений актинидов и облученные топливные материалы.

Роман Техника для комбинационного анализа высокорадиоактивных образцов с помощью любого стандартного микро-комбинационного Спектрометр

A novel approach for the Raman measurement of nuclear materials is reported in this paper. It consists of the enclosure of the radioactive sample in a ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Ethylene Polymerizations Using Parallel Pressure Reactors and a Kinetic Analysis of Chain Transfer Polymerization

Полимеризацию этилена с использованием параллельных реакторов давления и кинетический анализ переноса цепи полимеризации

We demonstrate a method for high-throughput catalyst screening using a parallel pressure reactor starting from the initial synthesis of a nickel ...

A Filter-based Surface Enhanced Raman Spectroscopic Assay for Rapid Detection of Chemical Contaminants

Фильтром на основе поверхностного Enhanced Raman Спектроскопическое Анализ на быстрое обнаружение химических загрязнителей

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be ...

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Приготовление биополимера аэрогели с помощью зеленого Растворители

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Using Capillary Electrophoresis to Quantify Organic Acids from Plant Tissue: A Test Case Examining Coffea arabica Seeds

Using Capillary Electrophoresis to Quantify Organic Acids from Plant Tissue: A Test Case Examining Coffea arabica Seeds

Использование капиллярный электрофорез для Количественно органических кислот из растительных тканей: Случай испытания экспертизы<em&gt; Арабика</em&gt; Семена

Carboxylic acids are organic acids containing one or more terminal carboxyl (COOH) functional groups. Short chain carboxylic acids (SCCAs; carboxylic ...

A Practical Guide on Coupling a Scanning Mobility Sizer and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (SMPS-ICPMS)

A Practical Guide on Coupling a Scanning Mobility Sizer and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer SMPS-ICPMS

Практическое руководство по соединению сканирующего мобильщика и масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой (SMPS-ICPMS)

A large variety of analytical methods are available to characterize particles in aerosols and suspensions. The choice of the appropriate technique depends ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Анализ реального времени дыхание с помощью вторичных Nanoelectrospray ионизации в сочетании с масс-спектрометрии высокого разрешения

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Observation and Analysis of Blinking Surface-enhanced Raman Scattering

Наблюдение и анализ мигает поверхности расширение комбинационного рассеяния

From a single molecule at a silver nanoaggregate junction, blinking surface-enhanced Raman scattering (SERS) is observed. Here, a protocol is presented on ...

The MPLEx Protocol for Multi-omic Analyses of Soil Samples

MPLEx протокол для мульти omic анализ образцов почвы

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and ...

A Facile Synthetic Method to Obtain Bismuth Oxyiodide Microspheres Highly Functional for the Photocatalytic Processes of Water Depuration

Снисходительный синтетический метод для получения висмута Oxyiodide микросферы высокофункциональная фотокаталитический процессов очистки воды

Bismuth oxyhalide (BiOI) is a promising material for sunlight-driven-environmental photocatalysis. Given that the physical structure of this kind of ...

Mass Spectrometry-Guided Genome Mining as a Tool to Uncover Novel Natural Products

Масс-спектрометрии-управляемый геном добычи в качестве инструмента для выявления новых природных продуктов

The chemical space covered by natural products is immense and widely unrecognized. Therefore, convenient methodologies to perform wide-ranging evaluation ...