Name: determining the chemical composition of corrosion inhibitor/metal interfaces with xps: minimizing post immersion oxidation
Uploaded: 2017-03-15T13:00:00
Duration: 7 min 44 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation at JoVE.com

Arbetet stöddes av Akzonobel genom ett samarbetsavtal med The University of Manchester. PMG är tacksam för Fondo sektor CONACYT - SENER Hidrocarburos och Instituto Mexicano de Peteróleo för ekonomiskt stöd. TB tack Mellitah Oil &amp; Gas Companyfor finansiera sin anställning. KK erkänner ekonomiskt stöd från EPSRC (EP / L01680X / 1) genom Material för krävande miljöer Centrum för doktorandutbildning. &quot;PAL tack CONACYT för ekonomiskt stöd sin vistelse i Manchester. Slutligen alla Författarna erkänner Ben Spencer för hans tekniska support och råd.

1. Substrat / lösningsberedning <ol><li> Framställning av substrat kol-stål <ol><li> Skär ett ca 2 - 3 mm tjock skiva från ett cylindriskt kol-stålstav (10 ± 2 mm i diameter) med hjälp av en precisionsskärmaskin. Anställa kylfluid under skärförfarandet för att minimera mekaniska skador. </li><li> Slipa både cirkulära ansikten, och kanten av den skivformade provet med en serie av SiC-papper, dvs 600 grit, 800 grit, 1200 grit, 2400 grit, och 4000 grit. </li><li> Polish både cirkulära ytor, och kanten av den skivformade prov med antingen diamantpasta eller aluminiumoxidpulver (3 | j, m och / eller en ^ m) till dess att en spegelfinish erhålles. </li><li> Sonikera provet vid rumstemperatur under ca 10 minuter i var och en av följande: avjoniserat vatten, aceton, etanol, och slutligen avjoniserat vatten igen. </li><li> Torka alla ytor av provet under ett flöde av luft. </li><li> Lagra provet i antingenexsickator eller vakuumexsickator tills de behövs. Helst avsluta förbereda substratet kolstål strax före lösning nedsänkning. </li></ol></li><li> Framställning av inhiberad 1 M HCl-lösning <ol><li> Lägga 10,2 M HCl till avjoniserat vatten för att framställa en 1 M HCl-lösning. VARNING: HCI är skadlig och frätande. Genomföra detta steg i ett dragskåp, klädd lämplig personlig skyddsutrustning. </li><li> Upplösa xg av utvalda organiska-CI (t.ex. x = 0,300 g av 2-merkaptobensimidazol) i 1 M HCl-lösning för att producera en 1 M HCl-lösning innehållande x mM organiskt-CI (t.ex. x = 2 mM 2-merkaptobensimidazol). </li></ol></li></ol> 2. Substrat Nedsänkning i Inhibited Syralösning <ol><li> Häll en liten volym (typiskt 25-50 ml) av en IM HCl + x mM (t.ex. x = 2 mM 2-merkaptobensimidazol) organisk-Cl-lösning i en liten glasbägare. </li><li> Plocka upp prov kolstål den skivformade med antingen keramiskt eller plastic pincett som är resistenta mot 1 M HCI. Endast nuddar provet med pincett. </li><li> Inför provet i glasbägare innehållande 1 M HCI + x mM organisk-Cl-lösning. Orientera provet så att cylindriska ytor är i vertikalplanet. Deponera provet antingen direkt på botten av bägaren, eller ovanpå den öppna änden av en kort glasrör. Säkerställa att provet är helt nedsänkt. </li></ol> 3. Provtagning Överför <ol><li> Handskfack förberedelse <ol><li> Det runda provöverförings öppning i botten av handskfacket på XPS lastslussens fläns montering. Säkerställa att tätningen mellan handskfacket och lastslussens fläns är korrekt bildade. </li><li> Anslut handskfacket till en inert gascylinder (antingen N2 eller Ar). </li><li> Följ en liten fyrkant av dubbelsidig kol (ledande) tejp på XPS provfältet. </li><li> Infoga hårdvara som krävs för provöverföring till XPS instrumentgenom en öppen port på handskfacket, dvs prov bar med kol tejp fäst, plast / keramiska pincett, nitril, laboratorie vävnader, plast paraffin film, tom / torr tvättflaska med pip, och glasbägare innehållande ~ 200 g Na 2 CO 3 pulver. </li><li> Placera glasbägare innehållande prov kolstål i en M HCI + x mM (t.ex. x = 2 mM 2-merkaptobensimidazol) organisk-Cl-lösning i handskfacket. Se till att provet alltid helt nedsänkt under detta steg. </li><li> Täta alla portar / startpunkter på handskfacket och börja rensa med N2 (eller Ar). </li><li> Kontinuerligt rensa handskfacket tills provet överföringen är klar. </li></ol></li><li> Från lösning till XPS-analys kammaren <ol><li> Låt provet förbli nedsänkt i en M HCl + x mM organisk-Cl-lösning för den önskade nedsänkning tid, t.ex. 4 h, som användes för XPS-data som presenteras nedan. </li><li> Kontrollera att relativ fuktighet i handskfacket minimeras, som normalt uppnås efter 60-90 minuter att initiera rensning. Ett värde krävs 8% relativ fuktighet innan du fortsätter med provöverförings; värde före rening är typiskt 35-40%. OBS: Normalt finns det ingen särskild O 2 sensorn inom handskboxen, men mätningar försök med en sådan anordning indikerar att reningsförfarandet leder till en reduktion i O 2 koncentration med en faktor på ~ 1000. </li><li> Införa händerna i handskfacket handskar, och sedan täcka handskar på händerna med nitril ligger i handskfacket. Detta steg minskar risken för kontaminering under provhantering, samt ökar enkel prov manipulation. </li><li> Ta provet kolstål från en M HCI + x mM (t.ex. x = 2 mM 2-merkaptobensimidazol) organisk-Cl-lösning med hjälp av keramik / plast pincett. Endast nuddar provet med pincett. </li><li> Immediately efter nedsänkning, blås prov torrt genom att rikta en ström av inert gas, som produceras genom att upprepade gånger klämma tom / torr tvättflaska placerad i handskfacket, på provytorna. OBS: Sköljning med lösningsmedel i detta skede är inte åtagit sig att minimera risken för skador på hämmade gränssnitt, t.ex. borttagning hämmare eller gränssnitts oxidation. </li><li> Cover bägare innehållande 1 M HCI + x mM organisk-Cl-lösning med plast paraffin film. </li><li> Fäst provet till det lilla torget dubbelsidig kol (ledande) band fäst vid XPS provfältet. Rör inte ytan som sonderas av XPS. </li><li> Ventilera XPS lastslusskammaren till N2 / Ar. Se till att den tillhörande turbo / roterande pump kombination är avstängd innan du utför den här åtgärden. </li><li> Öppna sluss flänsen. </li><li> Överför provfältet i lastslusskammaren och skjut den på prov hålla stift. </li><li> Stänga lastslussen fläns. </li><li> Växlapå turbo / roterande pump kombination för att pumpa ned lastslusskammaren. </li><li> När trycket i lastslusskammaren når åtminstone ~ 5 x 10 -7 mbar, manuellt överföra provet till mellankammaren med hjälp av överföringsarmen. </li><li> Vänta tills trycket i mellankammaren når ~ 1 x 10 -8 mbar, och sedan använda andra överföringsarmen manuellt överföra provet på provmanipulatorn i analyskammaren. </li></ol></li></ol> 4. Förvärv av XPS Data <ol><li> Orient vinkel prov, med hjälp av tangentbordet för att driva prov manipulator motorer till önskad vinkel fotoelektronemission, t.ex. 0 ° (emission längs ytan normal), som användes för data XPS presenteras nedan. </li><li> Open XPS datainsamling programvara genom att klicka på ikonen på skrivbordet. Öppna instrument fönster manuell styrning. </li><li> Ingång 10 mA och 15 kV som värdena för anod utsläpp och anod HT parametrar, respektive. Klicka sedan på &quot;ON &quot;i sektionen&quot; X-ray Gun &quot;för att driva upp monochromated Al Ka ​​röntgenkälla. Efter detta, klicka på knappen &quot;ON&quot; i avsnittet &quot;Neutralizer&quot; för att slå på laddnings neutraliseringsmedel. </li><li> Välj elektron analysator &quot;Spectrum / Hybrid&quot; mätningsläget från &quot;Mode&quot; och &quot;objektiv&quot; rullgardinsmenyer i &quot;Analyzer sektion. </li><li> Input önskade kinetiska / bindande energiområden, passera energi (er), steg storlek (s), och uppehållstid (s) till &quot;Förvärv / Scan Control&quot; avsnittet. Exempel ingångsparametervärden: 1200 - 0 eV bindningsenergi range, 80 eV pass energi 0,5 eV steglängd och 0,1 s uppehållstid att förvärva översikt spektra. </li><li> Optimera provposition genom att justera läget för prov manipulator, med hjälp av tangentbordet för att driva provmanipuleringsmotorer, för att maximera signal från vald kärna nivå, t.ex. C 1s eller Fe 2p. </li><li> Förvärvar XPS spektra genom att initiera datainsamling i XPS datainsamlingsprogramvara. </li></ol>

<ol>
	<li>Sastri, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Corrosion Inhibitors: Principles and Applications. , (1998).</li><li>Lindsay, R., Lyon, S. B., Cottis, R. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Introduction+to+Control+of+Corrosion+by+Environmental+Control.">Introduction to Control of Corrosion by Environmental Control.</a> In: Shreir's Corrosion, Vol. 4, Management and Control of Corrosion. , 2891-2899 (2010).</li><li>Oguzie, E. E., Li, Y., Wang, S. G., Wang, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+corrosion+inhibition+mechanisms+-+Experimental+and+theoretical+approach.">Understanding corrosion inhibition mechanisms - Experimental and theoretical approach.</a> RSC Advances. 1 (5), 866-873 (2011).</li><li>Kokalj, A., Peljhan, S., Fin&#353;gar, M., Milo&#353;ev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=What+determines+the+inhibition+effectiveness+of+ATA,+BTAH,+and+BTAOH+corrosion+inhibitors+on+copper?.">What determines the inhibition effectiveness of ATA, BTAH, and BTAOH corrosion inhibitors on copper?.</a> Journal of the American Chemical Society. 132 (46), 16657-16668 (2010).</li><li>Kokalj, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+and+structure+of+inhibitive+molecular+film+of+imidazole+on+iron+surface.">Formation and structure of inhibitive molecular film of imidazole on iron surface.</a> Corrosion Science. 68, 195-203 (2013).</li><li>Briggs, D., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Practical surface analysis: by auger and x-ray photo-electron spectroscopy. 1, (1996).</li><li>Fin&#353;gar, M., Jackson, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+corrosion+inhibitors+for+steels+in+acidic+media+for+the+oil+and+gas+industry:+A+review.">Application of corrosion inhibitors for steels in acidic media for the oil and gas industry: A review.</a> Corrosion Science. 86, 17-41 (2014).</li><li>Fin&#353;gar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=2-Mercaptobenzimidazole+as+a+copper+corrosion+inhibitor:+Part+II.+Surface+analysis+using+X-ray+photoelectron+spectroscopy.">2-Mercaptobenzimidazole as a copper corrosion inhibitor: Part II. Surface analysis using X-ray photoelectron spectroscopy.</a> Corrosion Science. 72, 90-98 (2013).</li><li>Morales-Gil, P., Walczak, M. S., Cottis, R. A., Romero, J. M., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibitor+binding+in+an+acidic+medium:+Interaction+of+2-mercaptobenizmidazole+with+carbon-steel+in+hydrochloric+acid.">Corrosion inhibitor binding in an acidic medium: Interaction of 2-mercaptobenizmidazole with carbon-steel in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 85, 109-114 (2014).</li><li>Olivares-Xometl, O., Likhanova, N. V., Mart&#237;nez-Palou, R., Dom&#237;nguez-Aguilar, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemistry+and+XPS+study+of+an+imidazoline+as+corrosion+inhibitor+of+mild+steel+in+an+acidic+environment.">Electrochemistry and XPS study of an imidazoline as corrosion inhibitor of mild steel in an acidic environment.</a> Materials and Corrosion. 60 (1), 14-21 (2009).</li><li>Flores, E. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sodium+phthalamates+as+corrosion+inhibitors+for+carbon+steel+in+aqueous+hydrochloric+acid+solution.">Sodium phthalamates as corrosion inhibitors for carbon steel in aqueous hydrochloric acid solution.</a> Corrosion Science. 53 (12), 3899-3913 (2011).</li><li>Zarrok, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+control+of+carbon+steel+in+phosphoric+acid+by+purpald+-+Weight+loss,+electrochemical+and+XPS+studies.">Corrosion control of carbon steel in phosphoric acid by purpald - Weight loss, electrochemical and XPS studies.</a> Corrosion Science. 64, 243-252 (2012).</li><li>Morales-Gil, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibition+of+carbon-steel+with+2-mercaptobenzimidazole+in+hydrochloric+acid.">Corrosion inhibition of carbon-steel with 2-mercaptobenzimidazole in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 101, 47-55 (2015).</li><li>Popova, A., Christov, M., Raicheva, S., Sokolova, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+and+inhibitive+properties+of+benzimidazole+derivatives+in+acid+mild+steel+corrosion.">Adsorption and inhibitive properties of benzimidazole derivatives in acid mild steel corrosion.</a> Corrosion Science. 46 (6), 1333-1350 (2004).</li><li>Gupta, R. P., Sen, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calculation+of+multiplet+structure+of+core+p+-vacancy+levels+II.">Calculation of multiplet structure of core p -vacancy levels II.</a> Physical Review B. 12 (1), 15-19 (1975).</li><li>Shirley, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-resolution+x-ray+photoemission+spectrum+of+the+valence+bands+of+gold.">High-resolution x-ray photoemission spectrum of the valence bands of gold.</a> Physical Review B. 5 (12), 4709-4714 (1972).</li><li>Al-Refaie, A. A., Walton, J., Cottis, R. A., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoelectron+spectroscopy+study+of+the+inhibition+of+mild+steel+corrosion+by+molybdate+and+nitrite+anions.">Photoelectron spectroscopy study of the inhibition of mild steel corrosion by molybdate and nitrite anions.</a> Corrosion Science. 52 (2), 422-428 (2010).</li><li>Liu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+study+of+self-assembled+films+of+triazole+on+iron+electrodes+using+electrochemical+methods,+XPS,+SEM+and+molecular+simulation.">The study of self-assembled films of triazole on iron electrodes using electrochemical methods, XPS, SEM and molecular simulation.</a> Electrochemistry Communications. 9 (4), 813-819 (2007).</li><li>Zhang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibition+of+mild+steel+in+hydrochloric+acid+solution+by+quaternary+ammonium+salt+derivatives+of+corn+stalk+polysaccharide+(QAPS).">Corrosion inhibition of mild steel in hydrochloric acid solution by quaternary ammonium salt derivatives of corn stalk polysaccharide (QAPS).</a> Desalination. 372, 57-66 (2015).</li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

XPS-spektra visas i fig 1 och 2 visar tydligt att den inerta atmosfären som användes under provöverförings är väsentlig för att undvika post nedsänkning oxidation av dessa kol-stål / organisk-CI-gränssnitt. På grundval av detta resultat från andra liknande XPS studier (t.ex. 18, 19), vilket innebar exponering av den hämmade substratet till den omgivande laboratorieatmosfär, bör kritiskt omvärderas, eftersom gränssnittet kemi kan ha ändrats genom oxidation. Det bör noteras att det inte finns någon anledning att anta att alla organiska-cis adsorberas på oxid / hydroxid fria ytorna i sur lösning. I vissa fall kan sådana faser faktiskt underlätta den organiska-CI ytbindning. Skilja detta scenario från post nedsänkning oxidation är inte så enkelt. En möjlig lösning är att förvärva XPS data från en referens hämmade gränssnitt ( <em&gt; t ex 1 M HCl + 2 mM MBI) i tandem med provet av intresse att kontrollera att post nedsänkning oxidation är inte ett problem. För att säkerställa ett framgångsrikt resultat provöverföringsförfarande, är det viktigt att handskfacket är helt spolas med inert gas (N2 / Ar), dvs. O 2 koncentrationen i handskfacket minimeras. Försiktighet bör vidtas för att kontrollera att alla tätningar på handskfacket portar / startpunkter är rätt utformad, inklusive tätningen mellan handskfacket och XPS lastslussens fläns. Helst bör en in situ-sensor användas för att direkt övervaka O 2 koncentration, även om det inte är väsentligt, vilket framgår av vårt eget arbete. Såsom anges i steg 3.3.2, använder vi normalt en relativ fuktighet sensor som en guide för när man ska göra en provöverföring. Ytterligare ett potentiellt problem med handskfacket miljön är förekomsten av flyktiga lösningskomponenter, som kan förorenaprovets yta efter avlägsnande från lösning och före införande i lastslussen. Till exempel närvaron av en IM HCl-lösning i handskfacket leder till utvecklingen av HCl ånga, som kan reagera med prover av kolstål som leder till oavsiktlig Cl signalen i XPS-data. För att minimera risken för sådan förorening är betydande, bör små volymer av HCl-lösning användas och provöverförings bör slutföras så snabbt som möjligt. På grundval av detta som anges i protokollet, vanligtvis bara en bägare / prov sätts in i handskfacket för provöverföring vid ett och samma tillfälle. Dessutom bör en minimera ytarean av HCl-lösning, samt täcka bägaren följande exempel emersion. Na 2 CO 3 pulver (steg 3.1.4) sätts in i handskfacket i ett försök att kontrollera mängden HCl ånga. Dessutom kan den användas för att rensa upp några sura lösning spill. Förutom noggrann kontroll av handsken boxe miljö, är provhantering också kritisk till integritet förvärvade XPS spektra. Man bör inte förvärva XPS data från alla ytor som har kommit i kontakt med något föremål, t.ex. pincett eller handske. Vidare vid avlägsnande av ett prov från lösning, det bör omedelbart blåsas torr med inert gas (steg 3.2.5). Detta förfarande pågår för att förhindra avdunstning och efterföljande fysisk avsättning av lösningskomponenter på provets yta, vilket kan leda till felaktig tolkning av data. Som en extra försiktighetsåtgärd, kan man också överväga att ersätta de nitril (steg 3.2.3) med ett nytt par för överföring av provfältet lastslusskammaren, att dvs. före steg 3.1.10. Slutligen, med tanke på effektiviteten i den strategi som beskrivs här, förväntar vi oss att den kan tillämpas på andra områden i korrosion (dvs förutom korrosionsinhibering), där förvärvet av XPS data från luftkänsliga gränssnitten skulle lägga till understanding. Dessutom bör betraktas som en sådan metod inom andra områden där XPS mätningar genomförs från luftkänsliga gränssnitt som bildas i en vätskemiljö. Det är uppenbart att detta förfarande inte begränsas till XPS, men kan också tillämpas på andra UHV-baserad mätning från en yta som tidigare har varit föremål för en vätska, t.ex. svepspetsmikroskopi.

Korrosionsinhibitorer (CIS) är ämnen som, när de införs i en aggressiv miljö, minska korrosionshastigheten för ett metalliskt material genom att inducera en förändring vid den fasta / vätskegränsytan 1, 2, 3, 4, 5. Detta sätt att korrosionskontroll i stor utsträckning används inom industrin, med högpresterande KI har genomförts med framgång utvecklats för en mängd olika tillämpningar. Det återstår dock en stor brist på grundläggande förståelse för CI prestanda, hindrar kunskapsbaserad optimering. Till exempel, är fortfarande oklart exakt vilken typ av gränssnitt som bildas av organiska-cis i korrosiva sura lösningar. Givet antagandet att organiska-cis inhibera sur korrosion genom bildning av ett adsorberat 2-D skiktet 2, är en yta känslig teknik krävs to karakterisera dessa gränssnitt. Följaktligen röntgenfotoelektronspektroskopi (XPS) 6 har dykt upp som en teknik val för att sondera den elementära / kemiska sammansättningen av dessa gränssnitt ex situ 7, 8, 9; XPS-mätningar typiskt i, eller nära, ultrahögt vakuum (UHV). Olika insikter har uttömts, inklusive att en yta oxid eller hydroxid är närvarande för att underlätta organisk-CI-bindning till det metalliska substratet 10, 11, 12. Giltigheten av denna gränssnittsbeskrivning är dock tveksamt eftersom XPS data förvärvats från prover som hade utsatts för laboratorie atmosfären mellan avlägsnande från hämmad lösning och införande i UHV-XPS-spektrometer. Ett sådant förfarande kan resultera i gränssnittet oxidation, undergräver slutsatser omgränssnitt kemiska sammansättning. Ett alternativt tillvägagångssätt krävs, vilket minimerar potentialen för efter nedsänkning oxidation. I detta papper, vi detalj en metod som syftar till att tillåta en att förvärva XPS uppgifter från organiska-CI-gränssnitt / metall som inte har genomgått oxidation efter emersion från sur lösning. En handskbox, spolades med inert gas, som är fäst direkt till vakuumlastslussens av UHV-XPS instrumentet används. Nyttan av vår strategi verifieras genom uppvisande av XPS data från två gränssnitt organisk-CI / kolstål bildas efter tillsats av tillräcklig CI att avsevärt minska substratkorrosionshastigheten i vatten 1 M saltsyra (HCI) lösning.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Mild steel rod, 1m x 10 mm diameter</td>
			<td>RS Components&#160;</td>
			<td>770-412</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon Carbide Grinding papers</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>T13316, T13317, T13318, T13156, T13153</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polishing Cloth</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>62113</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Monocrystalline Diamond compound</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>G22003</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OmegaPol TWIN 250mm Metallurgical Polisher</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>BRILLANT 220 - Wet Abrasive Cut-Off Machine</td>
			<td>ATM GmbH Advanced Materialography</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonic Bath</td>
			<td>NICKEL-ELECTRO LTD.</td>
			<td>SW3H</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum Desiccator</td>
			<td>DURAN</td>
			<td>24 782 57</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Low form beaker 25mL</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FB33170</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N2 gas cylinders, 230 bar, size W, UN1066</td>
			<td>BOC</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Regulator for N2 gas cylinders</td>
			<td>Freshford Ltd.</td>
			<td>MS-10B-N2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Purge Glove Box</td>
			<td>Terra Universal, Inc</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dual Purge System</td>
			<td>Terra Universal, Inc</td>
			<td>1606-61</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NitroWatch System with sensor</td>
			<td>Terra Universal, Inc</td>
			<td>9500-00A, 9500-02A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Big Digit Hygro-Thermometer</td>
			<td>FLIR Commercial Systems, Inc. Extech Instruments Division</td>
			<td>445703</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kratos Axis Ultra (XPS spectrometer)</td>
			<td>Kratos Analytical Ltd</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

determining the chemical composition of corrosion inhibitor/metal interfaces with xps: minimizing post immersion oxidation

Ett tillvägagångssätt för att förvärva mer tillförlitliga röntgenfotoelektronspektroskopi data från korrosions gränssnitt hämmare / metall beskrivs. Mer specifikt, ligger fokus på metalliska substrat nedsänkta i sura lösningar som innehåller organiska korrosionsinhibitorer, eftersom dessa system kan vara särskilt känsliga för oxidering efter avlägsnande från lösningen. Att minimera sannolikheten för sådan nedbrytning, är prover avlägsnas från lösningen inom en handskbox spolades med inert gas, antingen N 2 eller Ar. Handskfacket är direkt bunden till den lastslussen av den ultra-högvakuum röntgenfotoelektronspektroskopi instrumentet, undvika all exponering för den omgivande laboratorieatmosfär, och därmed minska risken för post nedsänkning substrat oxidation. På grundval av detta kan man vara mer säker på att de röntgenfotoelektronspektroskopi funktioner observerade kommer sannolikt att vara representativ för in situ nedsänkt scenario, t.ex. oxidationstillståndet för met al ändras inte.

Figur 1 visar översikt, O 1s, och Fe 2p XPS uppgifter förvärvas från prover av kolstål som har nedsänkt i 4 timmar i en av två olika 1 M HCI + x mM organiska CI lösningar och överfördes till XPS mätning som beskrivs ovan . Analoga data från en polerad prov visas också. Kol-stål hade en nominell vikt% komposition av C (0,08 till 0,13), Mn (0,30-0,50), P (0,04), S (0,05), och Fe (balans). De två organiska-cis studerats är: 2-merkaptobensimidazol (MBI) och (Z) -2-2 (2- (oktadec-9-en-1-yl) -4,5-dihydro-1 H-imidazol-1- yl) etanamin (OMID). Vid de koncentrationer som används (MBI: 2 mM; omid: 1 mM) mätningar korrosionshastigheten 13, 14 indikerar att alla av de arter inhibera korrosion av kolstål, såsom hämning effektiviteter (η%) 2&gt; 90% signifikant. Bäst passar till O 1s och Fe 2p spektrala profilervisas också. Fotoelektrontoppar modellerades med gaussiska-Lorentzisk (GL) linje formfunktioner (30% Lorentz), med undantag av Fe 2p nivå av metalliskt järn, där ett Lorentzisk asymmetrisk linjeform med svans dämpning (LF) användes. Den katjoniska Fe x + stater modellerades med multiplett kuvert som består av 3 och 4 GL funktioner för Fe 2+ och Fe 3+, respektive 15. En Shirley-funktionstyp 16 användes för att beskriva bakgrunden av oelastiskt spridda elektroner. Med fokus på översikts XPS data (Figur 1 (a)), spektrumet förvärvats från den polerade provet uppvisar tre framträdande toppar, dvs Fe 2p, O 1s och C 1s. Dessa funktioner kan tilldelas enligt följande: Fe 2p uppstår från kolstål, O 1s härrör från både en yta oxidfilm och adsorbat och C-1s signalen beror på tillfällig carbpå. Nedsänkning i någon av de 1 M HCl + x mM organiska CI lösningar medför väsentliga ändringar i motsvarande översikts spektrumet. Ett särdrag tilldelas till N 1s kärnnivå visas, vilket är förenligt med ytadsorption av inhibitorerna; MBI och OMID båda innehåller N. Dessutom är O1s kärnnivåsignalen avsevärt minskat. När det gäller O 1s data från den polerade substratet (Figur 1 (b)), profilen kan förses med fyra komponenter. De två komponenterna vid lägre bindningsenergier (BE), ~ 530,0 eV och ~ 531,3 eV, kan tilldelas till järnoxid (O 2-) och hydroxid (OH -) faserna, respektive. De två högre bindningsenergikomponenter, märkt O 1 (BE ~ 532,2 eV) och O2 (BE ~ 533,3 eV), sannolikt i samband med adsorberat OH (O 1) och främmande kol arter (O 1 och O 2) 17. Nedsänkning i endera av tHan 1 M HCI + x mM organiska CI lösningar leder till fullständig släckning av O 2 och OH - komponenter. På grundval av detta kan man dra slutsatsen att de korrosionsinhibitorer adsorberas på oxid / hydroxid fria ytor. Fe 2p spektra i figur 1 (c) är förenliga med detta resultat, som endast en metallisk Fe (Fe 0) topp är uppenbart på inhiberade substrat. Fe2 + och Fe3 + funktioner är närvarande på den polerade provet, på grund av att ytan oxid / hydroxid. O 1s och Fe 2p kärnnivå XPS-spektrum från två kol-stålprover nedsänkta i en M HCl + 2 mM MBI jämförs i Figur 2. Ett prov överfördes med användning av en fullständigt N 2 -purged handskfack, medan den andra har tagits bort från lösningen i en partiellt N 2 -purged handskbox, dvs O 2-koncentrationen var signifikant högre än målvärdet. För det senare provet, it är uppenbart att efter nedsänkning oxidering har skett, dvs Fe 2 + / 3 + och O 2- / OH - funktioner är närvarande. <img alt="Figur 1" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig1.jpg" /> Figur 1. XPS spektra från polerade och inhiberade prover av kolstål. (A) Översikt (b) O 1s, och (c) Fe 2p XPS spektra. Data som presenteras i varje panel har förvärvats från prover av kolstål, som hade nedsänkts i 4 h i ett av två olika 1 M HCI + x mM organisk-CI lösningar, det vill säga 2 mM MBI, och 1 mM OMID. Spektra alla förvärvades en fotoelektronemissionsvinkeln (θ E) av 0 ° (emission längs ytan normal). För (b) och (c) de bäst passar (ljusblå markörer) till experimentella data (fyllda svarta linjer) visas också, som uppnås med en kombination av GL (bruten röda linjer), LF (bruten r<html> ed linjer), och Shirley-typ (brutna grå linjer) funktioner. Peak etiketterna förklaras i huvudtexten. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55163/55163fig1large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av denna siffra.</a> <img alt="figur 2" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig2.jpg" /> Figur 2. Inverkan av post nedsänkning oxidation på XPS-spektra. (A) O 1: or och (b) Fe 2p XPS spektra. Data förvärvades från prover av kolstål, som hade nedsänkts i 1 M HCl + 2 mM MBI lösningar (η% = 99%) i 4 timmar. Spectra förvärvades ö E = 0 °. I varje panel, är den undre (övre) spektrum från ett prov överförs genom en fullt (delvis) N 2 -purged handskfacket. Peak etiketterna förklaras i huvudtexten. (Modifierad version av fig. 5 i Ref. 9.)OAD / 55.163 / 55163fig2large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Watch this Scientific Journal Video about Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation at JoVE.com

Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented.

Fastställande av kemiska sammansättningen av Korrosionsinhibitor / metall gränssnitt med XPS: Minimera Post Immersion Oxidation

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Isolation and Chemical Characterization of Lipid A from Gram-negative Bacteria

Isolering och kemisk karakterisering av lipid A från gramnegativa bakterier

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS ...

Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

Chemical Vapor Deposition av en organisk magnet, Vanadium tetracyanoeten

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

En metod för att manipulera Ytspänning av en flytande metall genom ytoxidation och Reduktion

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

Sulfat Separation genom selektiv kristallisa med en Bis-iminoguanidinium ligand

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

Facile Preparation of (2Z,4E)-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

Facile Preparation of 2Z,4E-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

Facile Preparation of (2<em&gt; Z</em&gt;, 4<em&gt; E</em&gt;) - Dienamider genom olefinering av elektron-bristande alkener med allylacetat

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high ...

Phase Behavior of Charged Vesicles Under Symmetric and Asymmetric Solution Conditions Monitored with Fluorescence Microscopy

Fas beteende av laddade blåsor Under symmetriska och asymmetriska lösning förhållanden övervakas med fluorescensmikroskopi

Phase-separated giant unilamellar vesicles (GUVs) exhibiting coexisting liquid-ordered and liquid-disordered domains are a common biophysical tool to ...

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

Imaging korrosion vid metal-Paint Interface använda Time-of-Flight sekundär Jon masspektrometri

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Studying Surfactant Effects on Hydrate Crystallization at Oil-Water Interfaces Using a Low-Cost Integrated Modular Peltier Device

Studera ytaktiva effekter på hydratkristallisering vid oljevatten gränssnitt med hjälp av en billig integrerad modulär Peltier Device

We introduce an approach to study the formation and growth of hydrates under the influence of nonionic surfactants. The experimental system includes a ...

Preparation of Nanoparticles for ToF-SIMS and XPS Analysis

Förberedelse av nanopartiklar för ToF-SIMS och XPS-analys

Nanoparticles have gained increasing attention in recent years due to their potential and application in different fields including medicine, cosmetics, ...

A Generalized Method for Determining Free Soluble Phenolic Acid Composition and Antioxidant Capacity of Cereals and Legumes

En generaliserad metod för bestämning av frilöslig fenolsyrasammansättning och antioxidantkapacitet hos spannmål och baljväxter

Phenolic acids are a class of organic compounds that bear both a phenolic group, and a carboxylic group. They are found in grains and concentrate in the ...