Name: temperature-programmed deoxygenation of acetic acid on molybdenum carbide catalysts
Uploaded: 2017-02-07T15:00:00
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注意：前の操作に使用されるすべての化学物質の安全データシート（SDS）を参照してください。空気または酸素および発火源と組み合わせた場合の可燃性ガスが爆発の危険性を提示することができます。水素は非常に可燃性ガスです。酸は腐食性であり、皮膚や目に入った場合には、刺激物であり、火傷を生成することができます。酢酸は可燃性の液体と蒸気であり、したがって、潜在的に?...

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	<li>Cvetanovi&#263;, R. J., Amenomiya, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+a+Temperature-Programmed+Desorption+Technique+to+Catalyst+Studies.">Application of a Temperature-Programmed Desorption Technique to Catalyst Studies.</a> Adv. Catal. 17, 103-149 (1967).</li><li>Falconer, J. L., Schwarz, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature-Programmed+Desorption+and+Reaction:+Applications+to+Supported+Catalysts.">Temperature-Programmed Desorption and Reaction: Applications to Supported Catalysts.</a> Catal. Rev. - Sci. Eng. 25 (2), 141-227 (1983).</li><li>Hurst, N. W., Gentry, S. J., Jones, A., McNicol, B. 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S., Bhan, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+Titration+and+Transient+Kinetic+Studies+of+Site+Requirements+in+Mo2C-Catalyzed+Vapor+Phase+Anisole+Hydrodeoxygenation.">Chemical Titration and Transient Kinetic Studies of Site Requirements in Mo2C-Catalyzed Vapor Phase Anisole Hydrodeoxygenation.</a> ACS Catal. 5 (7), 4104-4114 (2015).</li><li>Ren, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+Hydrodeoxygenation+of+Biomass-Derived+Oxygenates+to+Unsaturated+Hydrocarbons+using+Molybdenum+Carbide+Catalysts.">Selective Hydrodeoxygenation of Biomass-Derived Oxygenates to Unsaturated Hydrocarbons using Molybdenum Carbide Catalysts.</a> Chemsuschem. 6 (5), 798-801 (2013).</li><li>Grob, R. L., Kaiser, M. 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G., Nash, C. P., Schaidle, J. A., Ruddy, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+&#945;-MoC1-x+Nanoparticles+with+a+Surface-Modified+SBA-15+Hard+Template:+Determination+of+Structure-Function+Relationships+in+Acetic+Acid+Deoxygenation.">Synthesis of &#945;-MoC1-x Nanoparticles with a Surface-Modified SBA-15 Hard Template: Determination of Structure-Function Relationships in Acetic Acid Deoxygenation.</a> Angew. Chem., Int. Ed. n/a-n/a. , (2016).</li><li>Habas, S. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Facile+Molecular+Precursor+Route+to+Metal+Phosphide+Nanoparticles+and+Their+Evaluation+as+Hydrodeoxygenation+Catalysts.">A Facile Molecular Precursor Route to Metal Phosphide Nanoparticles and Their Evaluation as Hydrodeoxygenation Catalysts.</a> Chem. Mater. 27 (22), 7580-7592 (2015).</li><li>Zhang, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deconvolution+and+quantification+of+hydrocarbon-like+and+oxygenated+organic+aerosols+based+on+aerosol+mass+spectrometry.">Deconvolution and quantification of hydrocarbon-like and oxygenated organic aerosols based on aerosol mass spectrometry.</a> Environ Sci Technol. 39 (13), 4938-4952 (2005).</li><li>Ko, E. I., Benziger, J. B., Madix, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reactions+of+Methanol+on+W(100)+and+W(100)-(5+X+1)C+Surfaces.">Reactions of Methanol on W(100) and W(100)-(5 X 1)C Surfaces.</a> J Catal. 62 (2), 264-274 (1980).</li><li>Pestman, R., Koster, R. M., Pieterse, J. A. Z., Ponec, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reactions+of+carboxylic+acids+on+oxides:+1.+Selective+hydrogenation+of+acetic+acid+to+acetaldehyde.">Reactions of carboxylic acids on oxides: 1. Selective hydrogenation of acetic acid to acetaldehyde.</a> J Catal. 168 (2), 255-264 (1997).</li><li>Pestman, R., Koster, R. M., Van Duijne, A., Pieterse, J. A. Z., Ponec, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reactions+of+carboxylic+acids+on+oxides:+2.+Bimolecular+reaction+of+aliphatic+acids+to+ketones.">Reactions of carboxylic acids on oxides: 2. Bimolecular reaction of aliphatic acids to ketones.</a> J Catal. 168 (2), 265-272 (1997).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NIST+Standard+Reference+Database+Number+69.">NIST Standard Reference Database Number 69.</a> NIST Chemistry WebBook. , (2016).</li><li>Ausloos, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+critical+evaluation+of+a+comprehensive+mass+spectral+library.">The critical evaluation of a comprehensive mass spectral library.</a> J. Am. Soc. Mass Spectrom. 10 (4), 287-299 (1999).</li><li>Barwick, V., Langley, J., Mallet, T., Stein, B., Webb, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Best Practice Guide for Generating Mass Spectra. , (2006).</li><li>Lecchi, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Method+for+Monitoring+and+Controlling+Reproducibility+of+Intensity+Data+in+Complex+Electrospray+Mass+Spectra:+A+Thermometer+Ion-based+Strategy.">A Method for Monitoring and Controlling Reproducibility of Intensity Data in Complex Electrospray Mass Spectra: A Thermometer Ion-based Strategy.</a> J. Am. Soc. Mass Spectrom. 20 (3), 398-410 (2009).</li></ol>

TPRxn方法は、反応温度の関数として触媒の活性及び選択性に関する情報を提供する、触媒物質のスクリーニングのための強力なツールです。このようなTPD、TPOおよびTPRのような他の昇温方法は、反応物質の吸着力、吸着サイトの数、および適切な触媒の前処理手順に関する情報を提供することができますが、直接触媒性能データを提供していません。なお、この作業で詳述TPRxn方法が定常状?...

温度プログラム反応（TPRxn）を、反応物の同時に脱着（TPD）、酸化（TPO）、及び還元（TPR）を含む多くの昇温方法の一つであり、触媒の暴露を介して進行しているかが着実に増加が続きます温度。 1、2、3 TPRxnは、反応温度の関数としての触媒活性及び選択性に関する情報を提供する過渡的な技術です。 4、5、6また、人気の技術です：文学利回りその使用を理由に1000人以上のソース中のキーワード「昇温反応」の検索。 TPRxn実験は、典型的には、反応器流出物とpの相関のリアルタイム分析のために質量分析計（MS）を備えたマイクロリアクターシステムで実施されます温度とerformance。反応ガスは、マスフローコントローラと液体が液体を介して不活性ガスをバブリングすることにより、シリンジポンプを介して、又は蒸気として導入することができる使用して導入することができます。触媒は、多くの場合、反応のための所望の触媒相を形成するために、その場で前処理されます。いくつかのシステムは、触媒、または反応機構上に存在する触媒選択、表面種に関する定量的または定性的な情報を提供するために、典型的な質量分析計を超えて、追加の分析機器が装備されています。例えば、 その場フーリエ変換にプログラムされた温度は、赤外分光法（FTIR）を、反応温度を変化させた表面種の進化に関する情報を提供変換します。 図7に示すように 、この研究で実証8 TPRxnシステムは、より一般的なMSに加えて、ガスクロマトグラム（GC）を備えています。 4つの並列列を装備したこのGCは、より正確な定量化を可能にします反応生成物のfication、それはカラムを通って溶出する製品にかかる時間によって解析周波数に制限されています。したがって、MSおよびGCの組み合わせは、反応物及び生成物の正確な定量化のリアルタイム識別を結合するために特に有用であり得ます。 ここでは、炭化モリブデン触媒上での酢酸の脱酸素化を研究するためにTPRxnの方法論を適用します。酢酸はバイオマス熱分解蒸気中に存在する多くのカルボン酸のために有用なアナログであるように、これは、触媒の研究で興味深いと重要な反応です。 9バイオマス熱分解蒸気の高い酸素含有量は、炭化水素燃料を生成するために、酸素除去を必要と10、11、12、炭化モリブデン触媒は、フルフラールを含む多くのバイオマス熱分解蒸気のモデル化合物、1-プロパノールを約束脱酸素性能を示していますフェノールおよび酢酸。 9、13、14、15、16が、脱酸素反応における炭化モリブデン触媒の活性および選択性は、触媒の構造と組成、反応種と反応条件に依存します。 酢酸のTPRxnから収集されたデータは、炭化モリブデン触媒は、 約上記の脱酸素反応のために活性であることを示しています300℃であり、触媒の特性情報と組み合わせた酢酸の代謝回転率の計算を介して、温度の関数としての触媒活性の定量化を可能にします。 TPRxn結果は、脱酸素化（ すなわち 、COの結合破壊）製品は、約以下の温度で好まれていることを示しています400℃、脱カルボニル化（ すなわち 、CC結合破壊）製品はFAVOです約以上の温度での赤400°C。さらに、TPRxn研究は、種々の合成手順（ すなわち 、別のモリブデンカーバイド触媒の構造と組成物の製造）を用いて製造炭化モリブデン触媒の活性および選択性の変化を示します。それでも、この情報の値は、より一般的に、触媒の設計およびプロセスの最適化に向けTPRxn実験データの成功した適用は、得られるデータの質の関数です。 TPRxn手順を通して強調された潜在的な難しさや限界を慎重に検討し、知識が最も重要です。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="942">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">glacial acetic acid</td>
			<td style="width:179px;">Cole-Parmer</td>
			<td style="width:148px;">EW-88401-62</td>
			<td style="width:401px;">alternate supplier acceptable if ACS purity grade. See caution statement in protocol for safety information</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">UHP H&#8322;</td>
			<td style="width:179px;">Airgas</td>
			<td style="width:148px;">HY R300</td>
			<td>alternate supplier acceptable if &#62;99.99% purity</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">UHP He</td>
			<td style="width:179px;">Airgas</td>
			<td style="width:148px;">HE R300SS</td>
			<td>alternate supplier acceptable if &#62;99.99% purity</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">UHP Ar</td>
			<td style="width:179px;">Arigas</td>
			<td style="width:148px;">AR R200</td>
			<td>alternate supplier acceptable if &#62;99.99% purity</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">acetone</td>
			<td style="width:179px;">VWR International</td>
			<td style="width:148px;">BDH1101-4LP</td>
			<td>alternate supplier acceptable if &#62;99.5% purity</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">quartz chips</td>
			<td style="width:179px;">Powder Technology Inc.</td>
			<td style="width:148px;">Crushed Quartz</td>
			<td style="width:401px;">sieved 180-300 &#181;m, calcined in air at 500 &#176;C overnight</td>
		</tr>
		<tr height="56">
			<td height="56" style="height:56px;width:215px;">mass spectrometer - turbo vacuum pump</td>
			<td style="width:179px;">Pfeiffer Vacuum</td>
			<td style="width:148px;">TSU 071</td>
			<td style="width:401px;">mass spectrometer is controlled with LabVIEW 2010 software package (National Instruments)</td>
		</tr>
		<tr height="56">
			<td height="56" style="height:56px;width:215px;">mass spectrometer - turbo vacuum pump</td>
			<td style="width:179px;">Stanford Research Systems</td>
			<td style="width:148px;">RGA100</td>
			<td style="width:401px;"></td>
		</tr>
		<tr height="126">
			<td height="126" style="height:126px;width:215px;">micro gas chromatograph</td>
			<td style="width:179px;">Agilent</td>
			<td style="width:148px;">CP740388</td>
			<td style="width:401px;">490 Micro GC; 4-channel system 
			Channel 1: 494001360 Molseive 10m, heated backflush 
			Channel 2: 494001460 PPU 10m, heated backflush 
			Channel 3: 490040 AL2O3/KCL 10+0.2m, heated backflush SPECIAL 
			Channel 4: 492005750 5CB 15m, heated</td>
		</tr>
		<tr height="56">
			<td height="56" style="height:56px;width:215px;">GC software</td>
			<td style="width:179px;">Aglient</td>
			<td style="width:148px;">OpenLAB CDS EZChrom Edition</td>
			<td style="width:401px;"></td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">clean gas filters</td>
			<td style="width:179px;">Agilent</td>
			<td style="width:148px;">CP17974</td>
			<td>for use on GC carrier gases (He, Ar)</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">quartz &#34;U-tube&#34; reactor</td>
			<td style="width:179px;">n/a</td>
			<td style="width:148px;"></td>
			<td>hand blown glass, custom built to order</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">bubbler</td>
			<td style="width:179px;">n/a</td>
			<td style="width:148px;"></td>
			<td>custom built to order</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">ceramic furnace</td>
			<td style="width:179px;">Watlow</td>
			<td style="width:148px;">discontinued</td>
			<td>Similar furnace part #: VC401J12A-B000R</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">heat tape controller</td>
			<td style="width:179px;">n/a</td>
			<td style="width:148px;"></td>
			<td>custom built with Watlow EZ-zone parts</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">heat tape</td>
			<td style="width:179px;">Omega</td>
			<td style="width:148px;">FGH051-060</td>
			<td style="width:401px;">alternate supplier for extreme temperature heat tape acceptable</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">heat tape insulation</td>
			<td style="width:179px;">JEGS</td>
			<td style="width:148px;">710-80809</td>
			<td>alternate supplier acceptable</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">thermocouple</td>
			<td style="width:179px;">Omega</td>
			<td style="width:148px;">e.g., KMQSS-062U-18</td>
			<td>K-type thermocouples; alternate sizes may be required</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">thermocouple o-ring</td>
			<td style="width:179px;">Swagelok</td>
			<td style="width:148px;">VT-7-OR-001-1/2</td>
			<td>perfluoroelastomer(fluorocarbon FKM) o-ring</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">2 &#181;m solids filter, VCR gasket</td>
			<td style="width:179px;">Swagelok</td>
			<td style="width:148px;">SS-4-VCR-2-2M</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">1 &#181;m orifice, VCR gasket</td>
			<td style="width:179px;">Lenox Laser</td>
			<td style="width:148px;">SS-4-VCR-2</td>
			<td>for mass spectrometer orifice</td>
		</tr>
		<tr height="93">
			<td height="93" style="height:94px;width:215px;">316/316L stainless steel tubing and fittings</td>
			<td style="width:179px;">Swagelok</td>
			<td style="width:148px;">Varies</td>
			<td style="width:401px;">See Swagelok &#39;VCR Metal Gasket Face Seal Fittings&#39; and &#39;Stainless Steel Seamless Tubing and Tube Support Systems&#39; catalogs for more information</td>
		</tr>
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		</tr>
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temperature-programmed deoxygenation of acetic acid on molybdenum carbide catalysts

温度プログラム反応（TPRxn）は、種々の条件で固体触媒性能をスクリーニングするためのシンプルで強力なツールです。 TPRxnシステムは、実時間（ 例えば 、質量分析計）で反応を監視するために、反応生成物（ 例えば 、ガスクロマトグラフ）、および計測を定量化するために、機器を制御するフロー反応器、炉、ガスおよび蒸気の供給源を含みます。ここでは、酢酸、バイオマス熱分解蒸気のアップグレード/安定化には多くの中で重要な反応の脱酸素化のためのモリブデン炭化物触媒を研究するTPRxnの方法論を適用します。 TPRxnは、触媒活性および選択性を評価し、仮想的な反応経路（ 例えば 、脱カルボニル化、ケトン化および水素化）をテストするために使用されます。酢酸脱酸素のTPRxn試験の結果は、炭化モリブデンは約以上の温度で、この反応のための活性な触媒であることを示し300℃、反応の好意こと約以下の温度で脱酸素化（ すなわち 、COの結合破壊）製品約以上の温度で400°Cと脱カルボニル化（ すなわち 、CCの結合破壊）製品400°C。

オンラインMSは、リアルタイムで反応器出口ガス組成を分析する能力を提供します。オンラインMS分析前に別々の製品への任意の装置と結合し、従って、重複質量断片化パターンを有する化合物とを区別する際に、種の識別が困難である。されていません表2に示すように 、酢酸TPRxn実験から共通の製品の多くは、複数の共通のm / zシグナルに?...

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Temperature-programmed Deoxygenation of Acetic Acid on Molybdenum Carbide Catalysts

酢酸の脱酸素中に、炭化モリブデンの触媒性能を評価するためのマイクロスケールの温度プログラム原子炉の運転のためのプロトコルは、ここに提示しました。

モリブデンカーバイド触媒上の酢酸の昇温脱酸素化

Temperature programmed reaction (TPRxn) is a simple yet powerful tool for screening solid catalyst performance at a variety of conditions. A TPRxn system ...

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Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

マイクロ波支援酸 - 触媒反応によりシリカナノ粒子の調製

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Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

マイクロ流体浸透を通じて立体的微細構造ナノ複合材料の製造

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

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Continuous Flow Chemistry: Reaction of Diphenyldiazomethane with p-Nitrobenzoic Acid

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P- ニトロ安息香酸の存在の連続流れ化学: 反作用

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マンガン酸化物触媒の光活性化用ポリ酸を用いた光応答性膜の作製

This paper presents a method to prepare charge-transfer chromophores using polyoxotungstate (PW12O403-), transition metal ions (Ce3+ or Co2+), and organic ...

Imine Metathesis by Silica-Supported Catalysts Using the Methodology of Surface Organometallic Chemistry

表面有機金属化学の方法論を用いてシリカ支持触媒によるイミンメタセシス

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared ...

Tuning the Acidity of Pt/ CNTs Catalysts for Hydrodeoxygenation of Diphenyl Ether

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