Name: chemical analysis of water-accommodated fractions of crude oil spills using tims-ft-icr ms
Uploaded: 2017-03-03T14:00:00
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Diese Arbeit wurde durch das National Institute of Health (Grant No R00GM106414 zu FFL) unterstützt. Wir möchten die Advanced Mass Spectrometry Facility of Florida International University für ihre Unterstützung zu bestätigen.

1. Herstellung der Niedrigenergie-Wassergebracht Fraktionen (LEWAF) <ol><li> Saubere 2-L Abklärflaschen durch die Flaschen mit Methylenchlorid, um mögliche Verunreinigungen zu entfernen, spülen. </li><li> Füllen Sie die Flaschen mit 50 ml Methylenchlorid, schließen sie und rühren für 30 s. Lassen Sie sie in den entsprechenden Abfallbehälter. Wiederholen für insgesamt drei Waschungen. </li><li> Verwenden Sie eine Saugflasche für die Bestrahlung Belichtung und die andere Flasche als Kontrollprobe (führen dopp...

<ol>
	<li>King, S. M., Leaf, P. A., Olson, A. C., Ray, P. Z., Tarr, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photolytic+and+photocatalytic+degradation+of+surface+oil+from+the+Deepwater+Horizon+spill.">Photolytic and photocatalytic degradation of surface oil from the Deepwater Horizon spill.</a> Chemosphere. 95, 415-422 (2014).</li><li>Ray, P. Z., Chen, H., Podgorski, D. C., McKenna, A. M., Tarr, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sunlight+creates+oxygenated+species+in+water-soluble+fractions+of+Deepwater+Horizon+oil.">Sunlight creates oxygenated species in water-soluble fractions of Deepwater Horizon oil.</a> J Hazard Mater. 280, 636-643 (2014).</li><li>Duesterloh, S., Short, J. W., Barron, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoenhanced+toxicity+of+weathered+Alaska+North+Slope+crude+oil+to+the+calanoid+copepods+Calanus+marshallae+and+Metridia+okhotensis.">Photoenhanced toxicity of weathered Alaska North Slope crude oil to the calanoid copepods Calanus marshallae and Metridia okhotensis.</a> Environ Sci Technol. 36 (18), 3953-3959 (2002).</li><li>Duxbury, C. L., Dixon, D. G., Greenberg, B. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+simulated+solar+radiation+on+the+bioaccumulation+of+polycyclic+aromatic+hydrocarbons+by+the+duckweed+Lemna+gibba.">Effects of simulated solar radiation on the bioaccumulation of polycyclic aromatic hydrocarbons by the duckweed Lemna gibba.</a> Environmental Toxicology and Chemistry. 16 (8), 1739-1748 (1997).</li><li>Faksness, L. G., Altin, D., Nordtug, T., Daling, P. S., Hansen, B. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+comparison+and+acute+toxicity+of+water+accommodated+fraction+(WAF)+of+source+and+field+collected+Macondo+oils+from+the+Deepwater+Horizon+spill.">Chemical comparison and acute toxicity of water accommodated fraction (WAF) of source and field collected Macondo oils from the Deepwater Horizon spill.</a> Mar Pollut Bull. 91 (1), 222-229 (2015).</li><li>Wang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Biodegradation+of+dispersed+Macondo+crude+oil+by+indigenous+Gulf+of+Mexico+microbial+communities.">Biodegradation of dispersed Macondo crude oil by indigenous Gulf of Mexico microbial communities.</a> Science of The Total Environment. 557-558, 453-468 (2016).</li><li>McKenna, A. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Expansion+of+the+analytical+window+for+oil+spill+characterization+by+ultrahigh+resolution+mass+spectrometry:+beyond+gas+chromatography.">Expansion of the analytical window for oil spill characterization by ultrahigh resolution mass spectrometry: beyond gas chromatography.</a> Environ Sci Technol. 47 (13), 7530-7539 (2013).</li><li>Fernandez-Lima, F. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Petroleum+crude+oil+characterization+by+IMS-MS+and+FTICR+MS.">Petroleum crude oil characterization by IMS-MS and FTICR MS.</a> Anal Chem. 81 (24), 9941-9947 (2009).</li><li>Benigni, P., Marin, R., Fernandez-Lima, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Towards+unsupervised+polyaromatic+hydrocarbons+structural+assignment+from+SA-TIMS-FTMS+data.">Towards unsupervised polyaromatic hydrocarbons structural assignment from SA-TIMS-FTMS data.</a> Int J Ion Mobil Spectrom. 18 (3), 151-157 (2015).</li><li>Benigni, P., Thompson, C. J., Ridgeway, M. E., Park, M. A., Fernandez-Lima, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Targeted+high-resolution+ion+mobility+separation+coupled+to+ultrahigh-resolution+mass+spectrometry+of+endocrine+disruptors+in+complex+mixtures.">Targeted high-resolution ion mobility separation coupled to ultrahigh-resolution mass spectrometry of endocrine disruptors in complex mixtures.</a> Anal Chem. 87 (8), 4321-4325 (2015).</li><li>Benigni, P., Fernandez-Lima, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oversampling+Selective+Accumulation+Trapped+Ion+Mobility+Spectrometry+coupled+to+FT-ICR+MS:+Fundamentals+and+Applications.">Oversampling Selective Accumulation Trapped Ion Mobility Spectrometry coupled to FT-ICR MS: Fundamentals and Applications.</a> Analytical Chemistry. , (2016).</li><li>Castellanos, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fast+Screening+of+Polycyclic+Aromatic+Hydrocarbons+using+Trapped+Ion+Mobility+Spectrometry+Mass+Spectrometry.">Fast Screening of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons using Trapped Ion Mobility Spectrometry Mass Spectrometry.</a> Anal Methods. 6 (23), 9328-9332 (2014).</li><li>Benigni, P., DeBord, J. D., Thompson, C. J., Gardinali, P., Fernandez-Lima, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Increasing+Polyaromatic+Hydrocarbon+(PAH)+Molecular+Coverage+during+Fossil+Oil+Analysis+by+Combining+Gas+Chromatography+and+Atmospheric-Pressure+Laser+Ionization+Fourier+Transform+Ion+Cyclotron+Resonance+Mass+Spectrometry+(FT-ICR+MS).">Increasing Polyaromatic Hydrocarbon (PAH) Molecular Coverage during Fossil Oil Analysis by Combining Gas Chromatography and Atmospheric-Pressure Laser Ionization Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry (FT-ICR MS).</a> Energy &amp; Fuels. 30 (1), 196-203 (2016).</li><li>Qi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Absorption-Mode+Fourier+Transform+Mass+Spectrometry:+the+Effects+of+Apodization+and+Phasing+on+Modified+Protein+Spectra.">Absorption-Mode Fourier Transform Mass Spectrometry: the Effects of Apodization and Phasing on Modified Protein Spectra.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 24 (6), 828-834 (2013).</li><li>Lababidi, S., Schrader, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Online+normal-phase+high-performance+liquid+chromatography/Fourier+transform+ion+cyclotron+resonance+mass+spectrometry:+Effects+of+different+ionization+methods+on+the+characterization+of+highly+complex+crude+oil+mixtures.">Online normal-phase high-performance liquid chromatography/Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry: Effects of different ionization methods on the characterization of highly complex crude oil mixtures.</a> Rapid Communications in Mass Spectrometry. 28 (12), 1345-1352 (2014).</li></ol>

Kritische Schritte im Rahmen des Protokolls Die chemische Komplexität der LEWAFs erfordert eine genaue Vorbereitung, um für die Laborexperimente genau zu reflektieren, was natürlicherweise vorkommt. Eine gültige Beurteilung der Daten auf drei Kriterien Scharniere: die Einführung von Artefakten im gesamten Probe minimiert Handhabung (zB Vorbereitung der LEWAF, Probenahme, Extraktionen, und die Vorbereitung der Probe für die Analyse), die experimentelle Protokoll Validierung (d...

Es gibt zahlreiche Quellen der Umweltbelastung zu Rohöl, sowohl aus natürlichen Ursachen und aus anthropogenen Belastung. Nach Freisetzung in die Umwelt, insbesondere im Meer, kann das Rohöl Partitionierung durchlaufen, mit der Bildung eines Ölteppichs auf der Oberfläche, einen Verlust an flüchtigen Komponenten in die Atmosphäre und Sedimentation. Jedoch energiearme Vermischung der schwerlöslichen Öl und dem Wasser auftritt, und diese Mischung, die nicht klassisch solubilisiert ist, bildet, was als die wassergebracht Niedrigenergie bezeichnet Fraktion (LEWAF). Die Solubilisierung der Ölkomponenten in dem Wasser wird in der Regel während der Belichtung des Öl-Wasser-Grenzfläche für Sonnenstrahlung erhöht. Dieses Foto-Solubilisierung des Rohöls in den Ozean können signifikante chemische Änderungen erfahren aufgrund dieser Belastung durch Sonneneinstrahlung und / oder aufgrund von enzymatischer Abbau 1, 2. Das Verständnis dieser chemischen Veränderungen und<html> wie sie grundlegende auftritt in der Gegenwart der Massenmatrix (dh das Rohöl) , um die Auswirkungen dieser Belastung auf die Umwelt zu mindern. Frühere Studien haben gezeigt , dass Rohöl unterzieht Oxygenation, insbesondere die polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffe (PAK), das eine hochtoxische Kontaminationsquelle dar , die Organismen schadet erfährt Bioakkumulation und bioaktiv 3, 5, 6. die Produkte der verschiedenen Sauerstoffanreicherungsprozesse zu verstehen, ist eine Herausforderung, weil sie nur in Gegenwart des bulk Matrix auftreten. Daher kann ein einzelnes kann Standardanalyse nicht repräsentativ für die Veränderungen in der Natur vorkommen. Die Herstellung der LEWAF müssen die natürlichen Prozesse zu replizieren, die sich in einer Umwelt Einstellung nehmen. Von besonderem Interesse ist die Sauerstoffversorgung der PAKs, die Sonnenstrahlung aufgrund auftritt. t &quot;&gt; Die zweite Herausforderung in der Studie des wassergebracht Fraktion ist die molekulare Identifizierung der verschiedenen chemischen Bestandteile in der Probe an. Auf Grund der Komplexität der Probe, hervorgerufen durch die hohe Masse und der Grad der Sauerstoff, sind die Oxidationsprodukte typischerweise ungeeignet für die traditionelle durchgeführten Analyse durch Gaschromatographie mit MS - Analyse kombiniert 7, 8. Ein alternativer Ansatz ist es, die Änderungen in der chemischen Formel der Probe zur Charakterisierung von ultra-hohe Massenauflösung MS - Techniken verwendet (beispielsweise FT-ICR - MS ). TIMS an FT-ICR MS, zusätzlich zu der isobaren Trennung in der MS - Domäne, die Ionenmobilitätsspektrometrie (IMS) Dimension stellt die Trennung und charakteristischen Informationen für die verschiedenen Isomeren , die in der Probe 9, 10, 11 Durch Kupplung. In Kombination mit einem Atmosphärendruck-LaserIonisation (APLI) Quelle kann die Analyse auf die konjugierten Moleküle in der Probe gefunden selektiv sein, so dass die Veränderungen, die die PAHs laufen genau 12 gekennzeichnet sein, 13. In dieser Arbeit beschreiben wir ein Protokoll zur Herstellung von LEWAFs zum Foto-Bestrahlung ausgesetzt, um die Transformationsprozesse der Ölkomponenten zu untersuchen. Wir zeigen auch die Veränderungen, die bei der Photobestrahlung auftreten, sowie das Verfahren zur Probenentnahme. Wir werden auch die Verwendung von APLI mit TIMS präsentieren gekoppelt mit FT-ICR-MS die PAH in der LEWAF als Funktion der Lichteinwirkung zu charakterisieren.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="915">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:228px;">Reagents</td>
			<td style="width:156px;"></td>
			<td style="width:156px;"></td>
			<td style="width:375px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">methylene chloride</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">methanol</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">toluene</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Na2SO4</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Crude oil</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Instant Ocean&#174;</td>
			<td>Aquarium Systems</td>
			<td></td>
			<td>33 ppt salinity with 0.45 &#956;m pore filtration&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Name&#160;</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalog Number</td>
			<td>Comments</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Suntext XLS+</td>
			<td>Atlas Chicalo Ill, USA</td>
			<td></td>
			<td>1500 w xeon arc lamp, light intensity of 765 W/m2&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Atmospheric Pressure Laser Ionization</td>
			<td>Bruker Daltonics Inc, MA</td>
			<td></td>
			<td>Note a 266 nm laser is used</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">TIMS-FT-ICR MS Instrument</td>
			<td>Bruker Daltonics Inc, MA</td>
			<td></td>
			<td>The set up we had consisted of a 7T magnet with an infinity cell</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Name&#160;</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalog Number</td>
			<td>Comments</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Software</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">DataAnalysis 4.2</td>
			<td>Bruker Daltonics Inc, MA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Python 2.7</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Requires Numpy, Scipy, Pandas, glob, oct2py, and os</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Octave 4.0</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

chemical analysis of water-accommodated fractions of crude oil spills using tims-ft-icr ms

Mehrere chemische Prozesse steuern, wie Rohöl in Meerwasser eingebracht wird, und auch die chemischen Reaktionen, die Überstunden auftreten. dieses System Studium erfordert die sorgfältige Vorbereitung der Probe, um die natürliche Bildung des Wassergebracht Fraktion, um genau zu replizieren, die in der Natur vorkommt. Niederenergetische wassergebracht Fraktionen (LEWAF) werden sorgfältig durch Mischen von Rohöl und Wasser in einem festgelegten Verhältnis vorbereitet. Abklärflaschen werden dann bestrahlt und zu festgelegten Zeitpunkten wird das Wasser als Probe entnommen und unter Verwendung von Standardtechniken extrahiert. Eine zweite Herausforderung ist die repräsentative Charakterisierung der Probe, die die chemischen Veränderungen in Betracht ziehen müssen, die im Laufe der Zeit auftreten. Eine gezielte Analyse der aromatischen Fraktion der LEWAF kann auf eine maßgeschneiderte gefangene Ionen-Mobilitäts-Spektrometrie-Fourier-Transformation-Ionen-Zyklotron-Resonanz-Massenspektrometer (TIMS-FT gekoppelt mit einem Atmosphärendruck-Laserionisation Quelle durchgeführt werden-ICR MS). Die TIMS-FT-ICR-MS-Analyse liefert hochauflösenden Ionenbeweglichkeits und Ultrahochauflösungs-MS-Analyse, was die Identifizierung von isomeren Komponenten durch ihre Kollisionsquerschnitte (CCS) und der chemischen Formel ermöglichen. Ergebnisse zeigen, dass das Öl-Wasser-Mischung mit Licht belichtet wird, gibt es erhebliche Photo Solubilisierung des Oberflächenöl in das Wasser. Im Laufe der Zeit nimmt die chemische Umwandlung der solubilisierten Moleküle Ort, mit einer Abnahme in der Anzahl von Identifizierungen von stickstoff- und schwefelhaltigen Spezies in für solche mit einem höheren Sauerstoffgehalt als wurden typischerweise in das Basisöl beobachtet.

LEWAF Analyse durch TIMS-FT-ICR - MS Ergebnisse in einem zweidimensionalen Spektrum basierend auf m / z und TIMS Einfangspannung. Jede der Proben, die zu verschiedenen Zeitpunkten genommen werden , können somit charakterisiert werden auf der Grundlage der Veränderung der chemischen Zusammensetzung, wie durch die Verteilung der chemischen Formeln beobachtet und die isomeren Beitrag identifiziert durch die IMS (siehe Abbildung 1). Typischerweise kann die m /...

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Chemical Analysis of Water-accommodated Fractions of Crude Oil Spills Using TIMS-FT-ICR MS

Die Niedrigenergie-Wasser-gebracht Fraktion (LEWAF) Rohöl ist ein schwieriges System zu analysieren, weil im Laufe der Zeit, diese komplexe Mischung chemischer Umwandlungen erfährt. Dieses Protokoll veranschaulicht Verfahren zur Herstellung der LEWAF Probe und zum Durchführen einer Photobestrahlung und chemische Analyse durch eingeschlossene Ionenmobilitätsspektrometrie-FT-ICR-MS.

Chemische Analyse von Wassergebracht Fraktionen von Crude Oil Spills Mit TIMS-FT-ICR-MS

Multiple chemical processes control how crude oil is incorporated into seawater and also the chemical reactions that occur overtime. Studying this system ...

The overall goal of these experiments is to illustrate the analytical advantages of enabling emerging technologies based on TIMS-FT-ICR MS for the molecular characterization of complex mixtures, such as water-accommodated fractions for crude oils. The TIMS-FT-ICR MS coupling combines two of the most comprehensive orthogonal and alluvial techniques for the analysis of complex mixtures. TIMS-FT-ICR MS coupling permits in a single analysis the characterization of thousands of molecular components with mobility resolving powers of over 150, mass resolution of 500, 000, and sub-ppm mass accuracy.TIMS-FT-ICR MS enables the separation, identification, and quantitation at the molecular level of complex mixtures, based on differences in size, charge and mass with minimal sample appropriation. To begin the LEGAF preparation, add 50 milliliters of dicholomethane to a two liter glass aspirator bottle. Close the bottle and agitate the bottle for 30 seconds.Discard the dichloromethane wash, and repeat this process two more times. Wash one more two liter aspirator bottle in this way, then add about 1.6 liters of filtered artificial seawater with a salinity of 33 parts per thousand to each bottle. Add a stir bar, and then use a gas-tight syringe to add sufficient crude oil sample to each bottle to achieve a final concentration of one gram per liter of oil and seawater.Wrap the bottles in aluminum foil to exclude light, and stir the mixtures at approximately 100 RPM for 24 hours to finish preparing the LEWAF. It's important that care is used when first mixing the oil and water to avoid over-mixing the solution. Next, unwrap one of the LEWAF bottles in aluminum foil, leaving one as the dark control.Place the bottles in the solar irradiator with the temperature set to maintain the samples at 25 degrees Celsius. Irradiate the mixtures continuously for the desired experiment length. At set intervals during the experiment, obtain 150 milliliter fractions from each bottle by uncorking the bottle and opening the drain valve.Extract each sample aliquot using 50 milliliters of dichloromethane three times using a separatory funnel. Shake the funnel for two minutes each time, remembering to regularly vent the funnel to avoid pressure buildup. Drain the sample into a flat-bottom flask through a funnel containing sulfate and rinse the sodium sulfate with additional DCM.Concentrate the extract to 15 milliliters using a hot water bath set at 58 degrees Celsius. Transfer the concentrate into a concentration tube, rinsing the flask with DCM. Concentrate each sample to one milliliter under a gentle stream of nitrogen gas.For each concentrated sample, using a glass positive displacement micropipette, add 990 microliters of a one to one by volume mixture of methanol and toluene to a glass vial. Then mix in 10 microliters of the sample. To begin the FTR-ICR MS analysis, set the instrument to Operate mode.Draw a sample into a sample syringe. Set the infusion rate to 200 microliters per hour, the nebulizer pressure to two bar, and the vaporizer temperature to 300 degrees Celsius. Set the dry gas rate to 1.2 liters per minute and the temperature to 220 degrees Celsius.Then set the instrument to Tune mode. Based on the resulting spectrum adjust the instrument parameters and recalibrate the mass spectrometer to improve the ion transmission and detection for the desired range of mass to charge ratios. Once the instrument parameters have been optimized, exit Tune mode.Set the desired number of scans to be average per mass spectrum, and then acquire the spectrum. To begin the trapped ion mobility spectrometry analysis turn on the external breaker to the TIMS instrument to engage TIMS mode. Set the FT-ICR instrument to chromatography mode.Turn on the supplementary roughing pump and set the inlet and outlet pressures to the desired values using the TIMS control valve. Allow the pump to warm up for at least three hours, then perform a fast sweep over a wide voltage range at a low IMS and MS resolution to identify the needed voltage range for the analysis. Once the range has been identified, set the voltage per frame to 0.1 volts.Set the number of frames to cover the entirety of the DeltaV ramp and run the analysis. After performing the analyses, process the data with the appropriate software and scripts to determine the chemical composition and mobility values of identified peaks. After sunlight irradiation of an LEWAF of a crude oil sample, changes in the chemical complexity are observed as a function of exposure time.This complexity was detected and visualized in a 2D spectrum based on mass to charge ratio and ion mobility. The use of APLI resulted in greater analytical sensitivity to molecules with double bonds. Four molecular classes were identified in the sample.Distribution plots of double bond equivalents as a function of the number of carbons were used to monitor changes in the molecular composition over time. Two-dimensional plots of inverse mobility versus carbon number were created, with the double bond equivalents represented as the color of each point. Linear trends were observed for each of the four common molecular classes.After watching this video you should have a good understanding of the basic steps and unique advantages of APLI-TIMS-FT-ICR MS for the analysis of LEWAF samples as well as other complex mixtures. While attempting this procedure it's important to remember that sample integrity, such as reducing sources of contamination, is fundamental for accurate results. The characterization at the molecular level of the water-accommodated fractions of crude oils, the transformation products, and their fate during exposure to sunlight in the ocean is of the utmost environmental importance.Compared to other separation techniques such as liquid chromatography and gas chromatography, TIMS separation occurs in a shorter time scale, and is timing dependent, which permits better coupling with ultra high resolution MS analyzers while providing collision cross sections and chemical formulas in a single analysis. The generation of new comprehensive analytical tools for the analysis of complex mixtures at molecular level, such as TIMS-FT-ICR MS has great implications for our understanding of the chemical transformations and fate of crude oil in the ocean.

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