Name: facile preparation of ultrafine aluminum hydroxide particles with or without mesoporous mcm-41 in ambient environments
Uploaded: 2017-05-11T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Facile Preparation of Ultrafine Aluminum Hydroxide Particles with or without Mesoporous MCM-41 in Ambient Environments at JoVE.com

Forfatterne udvider deres taknemmelighed til Dr. Thomas J. Emge og Wei Liu fra Rutgers University for deres analyse og ekspertise inden for småvinklede røntgendiffraktion og pulverrøntgendiffraktion. Desuden anerkender forfatterne Hao Wang for hans støtte med N 2 adsorptionsforsøg.

1. Al (OH) 3 nanopartikler syntese <ol><li> Opløs 1,40 g aluminiumchloridhexahydrat i 5,822 g deioniseret vand. </li><li> Tilsæt 2,778 g L-arginin til den vandige aluminiumchloridopløsning under magnetisk omrøring. Tilsæt L-argininen langsomt, så den tilsatte arginin opløses og danner ikke store klumper eller bidder; Endvidere reducerer en langsom tilsætning lokale koncentrationer af alkalitet og tilvejebringer betingelser for en mere kontrollerbar hydrolyse. </li><li> Når al arginin er opløst i o...

<ol>
	<li>Laden, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Antiperspirants and Deodorants. , (1999).</li><li>Kumara, C. K., Ng, W. J., Bandara, A., Weerasooriya, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanogibbsite:+Synthesis+and+characterization.">Nanogibbsite: Synthesis and characterization.</a> J. Colloid Interface Sci. 352 (2), 252-258 (2010).</li><li>Demichelis, R., Noel, Y., Ugliengo, P., Zicovich-Wilson, C. M., Dovesi, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physico-Chemical+Features+of+Aluminum+Hydroxides+As+Modeled+with+the+Hybrid+B3LYP+Functional+and+Localized+Basis+Functions.">Physico-Chemical Features of Aluminum Hydroxides As Modeled with the Hybrid B3LYP Functional and Localized Basis Functions.</a> J.Phys. Chem. C. 115 (27), 13107-13134 (2011).</li><li>Elderfield, H., Hem, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+development+of+crystalline+structure+in+aluminum+hydroxide+polymorphs+on+ageing.">The development of crystalline structure in aluminum hydroxide polymorphs on ageing.</a> Mineral. Mag. 39, 89-96 (1973).</li><li>Wang, S. L., Johnston, C. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Assignment+of+the+structural+OH+stretching+bands+of+gibbsite.">Assignment of the structural OH stretching bands of gibbsite.</a> Am. Mineral. 85, 739-744 (2000).</li><li>Balan, E., Lazzer, M., Morin, G., Mauri, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=First-principles+study+of+the+OH-stretching+modes+of+gibbsite.">First-principles study of the OH-stretching modes of gibbsite.</a> Am. Mineral. 91 (1), 115-119 (2006).</li><li>Scherrer, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bestimmung+der+Grosse+und+der+inneren+Struktur+von+Kolloidteilchen+mittels+Rontgenstrahlen+.">Bestimmung der Grosse und der inneren Struktur von Kolloidteilchen mittels Rontgenstrahlen .</a> Gottingen. 26, 98-100 (1918).</li><li>Langford, J. I., Wilson, A. J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scherrer+after+sixty+years:+a+survey+and+some+new+results+in+the+determination+of+crystallite+size.">Scherrer after sixty years: a survey and some new results in the determination of crystallite size.</a> J. Appl. Cryst. 11 (2), 102-113 (1978).</li><li>Swaddle, T. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+Evidence+for+Five-Coordination+in+AlOH(aq)2++Ion.">Kinetic Evidence for Five-Coordination in AlOH(aq)2+ Ion.</a> Science. 308 (5727), 1450-1453 (2005).</li><li>Casey, W. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large+Aqueous+Aluminum+Hydroxide+Molecules.">Large Aqueous Aluminum Hydroxide Molecules.</a> Chem. Rev. 106 (1), 1-16 (2006).</li><li>Lutzenkirchen, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+of+Al13-Keggin+clusters+to+sapphire+c-plane+single+crystals:+Kinetic+observations+by+streaming+current+measurements.">Adsorption of Al13-Keggin clusters to sapphire c-plane single crystals: Kinetic observations by streaming current measurements.</a> Appl. Surf. Sci. 256 (17), 5406-5411 (2010).</li><li>Mokaya, R., Jones, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+post-synthesis+alumination+of+MCM-41+using+aluminum+chlorohydrate+containing+Al+polycations.">Efficient post-synthesis alumination of MCM-41 using aluminum chlorohydrate containing Al polycations.</a> J. Mater. Chem. 9 (2), 555-561 (1999).</li><li>Brunauer, S., Deming, L. S., Deming, W. E., Teller, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+a+Theory+of+the+van+der+Waals+adsorption+of+gases.">On a Theory of the van der Waals adsorption of gases.</a> J. Am. Chem. Soc. 62 (7), 1723-1732 (1940).</li><li>Kresge, C. T., Leonowicz, M. E., Roth, W. J., Vartuli, J. C., Beck, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ordered+mesoporous+molecular+sieves+synthesized+by+a+liquid-crystal+template+mechanism.">Ordered mesoporous molecular sieves synthesized by a liquid-crystal template mechanism.</a> Nature. 359 (6397), 710-712 (1992).</li><li>Zeng, Q., Nekvasil, H., Grey, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Proton+Environments+in+Hydrous+Aluminosilicate+Glasses:+A+1H+MAS,+1H/27Al,+and+1H/23Na+TRAPDOR+NMR+Study.">Proton Environments in Hydrous Aluminosilicate Glasses: A 1H MAS, 1H/27Al, and 1H/23Na TRAPDOR NMR Study.</a> J. Phys. Chem. B. 103 (35), 7406-7415 (1999).</li><li>Kao, H. M., Grey, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+the+Bronsted+and+Lewis+acidity+of+zeolite+HY:+A+1H/27Al+and+15N/27Al+TRAPDOOR+NMR+study+of+mono-methylamine+adsorbed+on+HY.">Probing the Bronsted and Lewis acidity of zeolite HY: A 1H/27Al and 15N/27Al TRAPDOOR NMR study of mono-methylamine adsorbed on HY.</a> J. Phys. Chem. 100 (12), 5105-5117 (1996).</li><li>DeCanio, E. C., Edwards, J. C., Bruno, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solid-state+1H+MAS+NMR+characterization+of+&#947;-alumina+and+modified+&#947;-aluminas.">Solid-state 1H MAS NMR characterization of &#947;-alumina and modified &#947;-aluminas.</a> J. Catal. 148 (1), 76-83 (1994).</li><li>Shafran, K. L., Deschaume, O., Perry, C. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+static+anion+exchange+method+for+generation+of+high+purity+aluminium+polyoxocations+and+monodisperse+aluminum+hydroxide+nanoparticles.">The static anion exchange method for generation of high purity aluminium polyoxocations and monodisperse aluminum hydroxide nanoparticles.</a> J. Mater. Chem. 15 (33), 3415-3423 (2005).</li><li>Vogels, R. J. M. J., Kloprogge, J. T., Geus, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Homogeneous+forced+hydrolysis+of+aluminum+through+the+thermal+decomposition+of+urea.">Homogeneous forced hydrolysis of aluminum through the thermal decomposition of urea.</a> J. Colloid Interface Sci. 285 (1), 86-93 (2005).</li></ol>

Fremstillingen af ​​en vandig aluminiumchloridopløsning indebar anvendelsen af ​​et krystallinsk hexahydratsalt af aluminiumchlorid. Skønt den vandfri form også kan anvendes, er den ikke foretrukket på grund af dens betydelige hygroskopiske egenskaber, hvilket gør det vanskeligt at arbejde med og for at styre koncentrationen af ​​aluminium. Det er bemærkelsesværdigt, at aluminiumchloridopløsning bør anvendes inden for flere dage efter præparation, fordi hydrolyseren af ​​[Al (H2O) 6 ...

Materialer fremstillet af aluminiumhydroxid er lovende kandidater til en række industrielle anvendelser, herunder katalyse, lægemidler, vandbehandling og kosmetik. 1 , 2 , 3 , 4 Ved forhøjede temperaturer absorberer aluminiumhydroxid en væsentlig mængde varme under dekomponering for at give aluminiumoxid (Al203), hvilket gør det til et nyttigt flammehæmmende middel. 5 De fire kendte polymorfer af aluminiumhydroxid ( dvs. gibbsite, bayerite, nordstrandite og doyleite) er blevet undersøgt ved hjælp af beregningsmæssige og eksperimentelle teknikker for at forbedre vores forståelse af dannelsen og strukturer deraf 6 . Fremstillingen af ​​nanoskala partikler er af særlig interesse på grund af deres potentiale til at udvise kvanteffekter og egenskaber, som afviger fra dem af theiR bulk modparter. Nanogibbsite partikler med dimensioner i størrelsesordenen 100 nm fremstilles let under forskellige betingelser 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 . At overvinde de iboende udfordringer, der er forbundet med at reducere partikelstørrelserne yderligere, er vanskelige; Derfor eksisterer der kun få tilfælde, hvor nanogibbsite-partikler har dimensioner i størrelsesordenen 50 nm. 14 , 15 , 16 , 17 Så vidt vi ved, har der ikke været rapporter om nanogibbsite partikler mindre end 50 nm. Til dels skyldes dette, at nanopartikler har tendens til at agglomerere på grund af elektrostatisk ustabilitetOg høj sandsynlighed for dannelsen af ​​hydrogenbindinger mellem de kolloide partikler, især i polære protiske opløsningsmidler. Vores mål var at syntetisere små Al (OH) 3 nanopartikler ved udelukkende brug af sikre ingredienser og precursorer. I det nuværende arbejde blev vandig partikelaggregation hæmmet ved at inkorporere en aminosyre ( dvs. L-arginin) som en buffer og stabilisator. Derudover er det rapporteret, at den guanidiniumholdige arginin forhindrede aluminiumhydroxidpartikelvækst og aggregering til opnåelse af en vandig kolloid suspension med gennemsnitlige partikelstørrelser på 10-30 nm. Her foreslås det, at de amfotere og zwitterioniske egenskaber af arginin formindskede overladningen af ​​aluminiumhydroxid nanopartikler under den milde hydrolyse for at disfavor partikelvækst ud over 30 nm. Skønt arginin ikke var i stand til at reducere partikelstørrelsen under 10 nm, blev sådanne partikler opnået ved at udnytte &quot;buret&quot; indeslutningseffekten hvidHin mesoporerne af MCM-41. Karakterisering af Al-MCM-41 kompositmaterialet afslørede ultrafine aluminiumhydroxid nanopartikler inden for det mesoporøse silica, som har en gennemsnitlig porestørrelse på 2,7 nm.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="650">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:261px;">aluminum chloride hexahydrate</td>
			<td style="width:103px;">Alfa Aesar</td>
			<td align="right" style="width:119px;">12297</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:261px;">L-arginine</td>
			<td style="width:103px;">BioKyowa</td>
			<td style="width:119px;">N/A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:261px;">aluminum hydroxide</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">239186</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:261px;">Bio-Gel P-4 Gel</td>
			<td style="width:103px;">Bio-Rad</td>
			<td style="width:119px;">150-4128</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:261px;">Mesoporous siica (MCM-41 type)</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">643645</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

facile preparation of ultrafine aluminum hydroxide particles with or without mesoporous mcm-41 in ambient environments

En vandig suspension af nanogibbsite blev syntetiseret via titrering af aluminium-aqua-syre [Al (H20) 6 ] 3+ med L-arginin til pH 4,6. Da hydrolysen af ​​vandige aluminiumsalte er kendt for at fremstille et bredt udvalg af produkter med en bred vifte af størrelsesfordelinger, er der en række avancerede instrumenter ( dvs. 27 Al / 1H NMR, FTIR, ICP-OES , TEM-EDX, XPS, XRD og BET) blev anvendt til at karakterisere synteseprodukterne og identifikation af biprodukter. Produktet, som bestod af nanopartikler (10-30 nm), blev isoleret under anvendelse af gelpermeationskromatografi (GPC) søjle teknik. Fourier transform infrarød (FTIR) spektroskopi og pulver røntgendiffraktion (PXRD) identificerede det oprensede materiale som gibbsite polymorf af aluminiumhydroxid. Tilsætningen af ​​uorganiske salte ( fx NaCl) induceret elektrostatisk destabilisering af suspensionen og derved agglomerere nanopartiklerne til yieLd Al (OH) 3 bundfald med store partikelstørrelser. Ved anvendelse af den her beskrevne nye syntetiske fremgangsmåde blev Al (OH) 3 delvist lastet inde i den højtordnede mesoporøse ramme af MCM-41 med gennemsnitlige poremått på 2,7 nm, hvilket producerer et aluminosilicatmateriale med både oktaedriske og tetraedrale Al (Oh / T d = 1,4). Det samlede Al-indhold, målt ved hjælp af energidispergerende røntgenspektrometri (EDX), var 11% vægt / vægt med et Si / Al molforhold på 2,9. En sammenligning af bulk EDX med overfladisk røntgenfotoelektronspektroskopi (XPS) elementanalyse tilvejebragte indsigt i fordelingen af ​​Al inden i aluminosilicatmaterialet. Desuden blev et højere forhold Si / Al observeret på den ydre overflade (3.6) i forhold til bulk (2,9). Tilnærmelser af O / Al-forhold indikerer en højere koncentration af Al (O) 3 og Al (O) 4 grupper nær henholdsvis kernen og den ydre overflade. Den nyudviklede syntese af Al-MCM-41 giver en reForholdsvis højt Al-indhold, samtidig med at integriteten af ​​det bestilte silikamateriale opretholdes og kan anvendes til anvendelser, hvor hydreret eller vandfrit Al203 nanopartikler er fordelagtige.

Nanogibbsite Synthesis Nanogibbsite blev fremstillet ved titrering af AlCl3 · 6H20 (14 vægt%) med L-arginin til et slutligt Arg / Al molforhold på 2,75. Syntesen af ​​nanogibbsite-partikler blev overvåget via SEC, som er en udbredt analyseteknik til delvist hydrolyserede aluminiumchloridopløsninger, der er i stand til at skelne mellem fem domæner, der vilkårligt betegnes som toppe 1, 2, 3, 4 og 5 <sup class="x...

Watch this Scientific Journal Video about Facile Preparation of Ultrafine Aluminum Hydroxide Particles with or without Mesoporous MCM-41 in Ambient Environments at JoVE.com

Facile Preparation of Ultrafine Aluminum Hydroxide Particles with or without Mesoporous MCM-41 in Ambient Environments

En ultrafine aluminiumhydroxid nanopartikelsuspension blev fremstillet via den kontrollerede titrering af [Al (H20)] 3+ med L-arginin til pH 4,6 med og uden bur-effektindeslutning inden for mesoporøse kanaler af MCM-41.

Facile fremstilling af ultrafine aluminiumhydroxidpartikler med eller uden mesoporøs MCM-41 i omgivende omgivelser

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Particles without a Box: Brush-first Synthesis of Photodegradable PEG Star Polymers under Ambient Conditions

Partikler uden boks: Brush-første syntese af lysnedbrydelig PEG stjerne Polymers under omgivelsesbetingelser

Convenient methods for the rapid, parallel synthesis of diversely functionalized nanoparticles will enable discovery of novel formulations for drug ...

Activating Molecules, Ions, and Solid Particles with Acoustic Cavitation

Aktivering Molecules, ioner, og faste partikler med Acoustic Kavitation

The chemical and physical effects of ultrasound arise not from a direct interaction of molecules with sound waves, but rather from the acoustic ...

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

Syntese og katalytiske ydeevne af Gold indskudt i væggene i mesoporøse Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Facile and Efficient Preparation of Tri-component Fluorescent Glycopolymers via RAFT-controlled Polymerization

Facile og effektiv forberedelse af Tri-komponent fluorescerende Glycopolymers via RAFT-kontrolleret polymerisation

Synthetic glycopolymers are instrumental and versatile tools used in various biochemical and biomedical research fields. An example of a facile and ...

Construction and Systematical Symmetric Studies of a Series of Supramolecular Clusters with Binary or Ternary Ammonium Triphenylacetates

Byggeri og systematisk Symmetriske Undersøgelser af en serie af supramolekylære Clusters med Binary eller Ternære Ammonium Triphenylacetates

Functions of clusters in nano or sub-nano scale significantly depend on not only kinds of their components but also arrangements, or symmetry, of their ...

Facile Preparation of Internally Self-assembled Lipid Particles Stabilized by Carbon Nanotubes

Facile Udarbejdelse af internt Self-samlet Lipid Partikler Stabiliseret af kulstofnanorør

We present a facile method to prepare nanostructured lipid particles stabilized by carbon nanotubes (CNTs). Single-walled (pristine) and multi-walled ...

Facile Preparation of 4-Substituted Quinazoline Derivatives

Facile Fremstilling af 4-substituerede quinazolinderivater

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted ...

Visualization of Ambient Mass Spectrometry with the Use of Schlieren Photography

Visualisering af Ambient massespektrometri med brug af Schlieren Photography

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass ...

Facile Synthesis of Worm-like Micelles by Visible Light Mediated Dispersion Polymerization Using Photoredox Catalyst

Facile Syntese af ormelignende Miceller af synligt lys Mediated Dispersion polymerisering Brug Photoredox Catalyst

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins ...

Facile Preparation of (2Z,4E)-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

Facile Preparation of 2Z,4E-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

Facile Preparation of (2<em&gt; Z</em&gt;, 4<em&gt; E</em&gt;) - Dienamider ved olefinering af elektron-mangelfulde alkener med allylacetat

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high ...