Name: facile preparation of ultrafine aluminum hydroxide particles with or without mesoporous mcm-41 in ambient environments
Uploaded: 2017-05-11T15:00:00
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Die Autoren erweitern ihre Anerkennung für Dr. Thomas J. Emge und Wei Liu von Rutgers University für ihre Analyse und Expertise in Kleinwinkel-Röntgenbeugung und Pulver Röntgenbeugung. Darüber hinaus erkennen die Autoren Hao Wang für seine Unterstützung mit den N 2 Adsorptionsexperimenten an.

1. Al (OH) 3 Nanopartikel-Synthese <ol><li> 1.40 g Aluminiumchloridhexahydrat in 5.822 g entionisiertem Wasser auflösen </li><li> 2.778 g L-Arginin zu der wässrigen Aluminiumchloridlösung unter magnetischem Rühren zugeben. Füge das L-Arginin langsam hinzu, so dass sich das hinzugefügte Arginin auflöst und keine großen Klumpen oder Klumpen bildet; Darüber hinaus reduziert eine langsame Zugabe lokale Konzentrationen der Alkalinität und liefert Bedingungen für eine kontrollierbarere Hydrolyse. </li>...

<ol>
	<li>Laden, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Antiperspirants and Deodorants. , (1999).</li><li>Kumara, C. K., Ng, W. J., Bandara, A., Weerasooriya, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanogibbsite:+Synthesis+and+characterization.">Nanogibbsite: Synthesis and characterization.</a> J. Colloid Interface Sci. 352 (2), 252-258 (2010).</li><li>Demichelis, R., Noel, Y., Ugliengo, P., Zicovich-Wilson, C. 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T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Assignment+of+the+structural+OH+stretching+bands+of+gibbsite.">Assignment of the structural OH stretching bands of gibbsite.</a> Am. Mineral. 85, 739-744 (2000).</li><li>Balan, E., Lazzer, M., Morin, G., Mauri, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=First-principles+study+of+the+OH-stretching+modes+of+gibbsite.">First-principles study of the OH-stretching modes of gibbsite.</a> Am. Mineral. 91 (1), 115-119 (2006).</li><li>Scherrer, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bestimmung+der+Grosse+und+der+inneren+Struktur+von+Kolloidteilchen+mittels+Rontgenstrahlen+.">Bestimmung der Grosse und der inneren Struktur von Kolloidteilchen mittels Rontgenstrahlen .</a> Gottingen. 26, 98-100 (1918).</li><li>Langford, J. I., Wilson, A. J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scherrer+after+sixty+years:+a+survey+and+some+new+results+in+the+determination+of+crystallite+size.">Scherrer after sixty years: a survey and some new results in the determination of crystallite size.</a> J. Appl. Cryst. 11 (2), 102-113 (1978).</li><li>Swaddle, T. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+Evidence+for+Five-Coordination+in+AlOH(aq)2++Ion.">Kinetic Evidence for Five-Coordination in AlOH(aq)2+ Ion.</a> Science. 308 (5727), 1450-1453 (2005).</li><li>Casey, W. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large+Aqueous+Aluminum+Hydroxide+Molecules.">Large Aqueous Aluminum Hydroxide Molecules.</a> Chem. Rev. 106 (1), 1-16 (2006).</li><li>Lutzenkirchen, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+of+Al13-Keggin+clusters+to+sapphire+c-plane+single+crystals:+Kinetic+observations+by+streaming+current+measurements.">Adsorption of Al13-Keggin clusters to sapphire c-plane single crystals: Kinetic observations by streaming current measurements.</a> Appl. Surf. Sci. 256 (17), 5406-5411 (2010).</li><li>Mokaya, R., Jones, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+post-synthesis+alumination+of+MCM-41+using+aluminum+chlorohydrate+containing+Al+polycations.">Efficient post-synthesis alumination of MCM-41 using aluminum chlorohydrate containing Al polycations.</a> J. Mater. Chem. 9 (2), 555-561 (1999).</li><li>Brunauer, S., Deming, L. S., Deming, W. E., Teller, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+a+Theory+of+the+van+der+Waals+adsorption+of+gases.">On a Theory of the van der Waals adsorption of gases.</a> J. Am. Chem. Soc. 62 (7), 1723-1732 (1940).</li><li>Kresge, C. T., Leonowicz, M. E., Roth, W. J., Vartuli, J. C., Beck, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ordered+mesoporous+molecular+sieves+synthesized+by+a+liquid-crystal+template+mechanism.">Ordered mesoporous molecular sieves synthesized by a liquid-crystal template mechanism.</a> Nature. 359 (6397), 710-712 (1992).</li><li>Zeng, Q., Nekvasil, H., Grey, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Proton+Environments+in+Hydrous+Aluminosilicate+Glasses:+A+1H+MAS,+1H/27Al,+and+1H/23Na+TRAPDOR+NMR+Study.">Proton Environments in Hydrous Aluminosilicate Glasses: A 1H MAS, 1H/27Al, and 1H/23Na TRAPDOR NMR Study.</a> J. Phys. Chem. B. 103 (35), 7406-7415 (1999).</li><li>Kao, H. M., Grey, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+the+Bronsted+and+Lewis+acidity+of+zeolite+HY:+A+1H/27Al+and+15N/27Al+TRAPDOOR+NMR+study+of+mono-methylamine+adsorbed+on+HY.">Probing the Bronsted and Lewis acidity of zeolite HY: A 1H/27Al and 15N/27Al TRAPDOOR NMR study of mono-methylamine adsorbed on HY.</a> J. Phys. Chem. 100 (12), 5105-5117 (1996).</li><li>DeCanio, E. C., Edwards, J. C., Bruno, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solid-state+1H+MAS+NMR+characterization+of+&#947;-alumina+and+modified+&#947;-aluminas.">Solid-state 1H MAS NMR characterization of &#947;-alumina and modified &#947;-aluminas.</a> J. Catal. 148 (1), 76-83 (1994).</li><li>Shafran, K. L., Deschaume, O., Perry, C. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+static+anion+exchange+method+for+generation+of+high+purity+aluminium+polyoxocations+and+monodisperse+aluminum+hydroxide+nanoparticles.">The static anion exchange method for generation of high purity aluminium polyoxocations and monodisperse aluminum hydroxide nanoparticles.</a> J. Mater. Chem. 15 (33), 3415-3423 (2005).</li><li>Vogels, R. J. M. J., Kloprogge, J. T., Geus, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Homogeneous+forced+hydrolysis+of+aluminum+through+the+thermal+decomposition+of+urea.">Homogeneous forced hydrolysis of aluminum through the thermal decomposition of urea.</a> J. Colloid Interface Sci. 285 (1), 86-93 (2005).</li></ol>

Die Herstellung einer wässrigen Aluminiumchloridlösung ergab die Verwendung eines kristallinen Hexahydratsalzes von Aluminiumchlorid. Obwohl die wasserfreie Form auch verwendet werden kann, ist es aufgrund ihrer signifikanten hygroskopischen Eigenschaften nicht bevorzugt, was es schwierig macht, mit der Konzentration von Aluminium zu arbeiten und diese zu kontrollieren. Es ist bemerkenswert, dass Aluminiumchloridlösung innerhalb von einigen Tagen nach der Herstellung verwendet werden sollte, da im Laufe der Zeit die ...

Materialien aus Aluminiumhydroxid sind vielversprechende Kandidaten für eine Vielzahl von industriellen Anwendungen, einschließlich Katalyse, Pharma, Wasseraufbereitung und Kosmetik. 1 , 2 , 3 , 4 Bei erhöhten Temperaturen absorbiert Aluminiumhydroxid eine wesentliche Menge an Wärme während der Zersetzung, um Aluminiumoxid (Al &amp; sub2; O &amp; sub3; ) zu ergeben, was es zu einem nützlichen flammhemmenden Mittel macht. 5 Die vier bekannten Polymorphe von Aluminiumhydroxid ( dh Gibbsit, Bayerit, Nordstrandit und Doyleit) wurden unter Verwendung von rechnerischen und experimentellen Techniken untersucht, um unser Verständnis der Entstehung und Strukturen zu verbessern 6 . Die Herstellung von nanoskaligen Partikeln ist aufgrund ihres Potentials, Quanteneffekte und Eigenschaften zu zeigen, die sich von denen der Thei unterscheiden, von besonderem InteresseR Bulk-Pendants. Nanogibbsit-Partikel mit Abmessungen in der Größenordnung von 100 nm werden unter verschiedenen Bedingungen 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 leicht hergestellt. Die Überwindung von inhärenten Herausforderungen, die mit der Verringerung der Partikelgrößen verbunden sind, ist schwierig; Daher gibt es nur wenige Fälle, wo Nanogibbsit-Partikel Dimensionen in der Größenordnung von 50 nm haben. 14 , 15 , 16 , 17 Nach unserem besten Wissen gab es keine Berichte über Nanogibbsit-Partikel kleiner als 50 nm. Dies ist zum Teil darauf zurückzuführen, dass Nanopartikel aufgrund elektrostatischer Instabilität dazu neigen, zu agglomerierenUnd die hohe Wahrscheinlichkeit für die Bildung von Wasserstoffbrücken zwischen den kolloidalen Partikeln, insbesondere in polaren protischen Lösungsmitteln. Unser Ziel war es, kleine Al (OH) 3 Nanopartikel unter Verwendung von ausschließlich sicheren Zutaten und Vorläufern zu synthetisieren. In der gegenwärtigen Arbeit wurde die wässrige Teilchenaggregation durch Einbringen einer Aminosäure ( dh L-Arginin) als Puffer und Stabilisator gehemmt. Darüber hinaus wird berichtet, dass das Guanidinium-haltige Arginin das Wachstum von Aluminiumhydroxid und die Aggregation verhinderte, um eine wässrige kolloidale Suspension mit durchschnittlichen Teilchengrößen von 10-30 nm zu ergeben. Es wird hier vorgeschlagen, dass die amphoteren und zwitterionischen Eigenschaften von Arginin die Oberflächenladung von Aluminiumhydroxid-Nanopartikeln während der milden Hydrolyse verminderten, um das Partikelwachstum über 30 nm zu verhindern. Obwohl Arginin nicht in der Lage war, die Teilchengröße unter 10 nm zu reduzieren, wurden solche Teilchen erreicht, indem der Vorteil des &quot;Käfig&quot; -Entwicklungseffekts ausgenutzt wurdeHin die mesoporen von MCM-41. Die Charakterisierung des Al-MCM-41-Verbundwerkstoffs ergab ultrafeine Aluminiumhydroxid-Nanopartikel innerhalb des mesoporösen Siliciumdioxids, das eine mittlere Porengröße von 2,7 nm aufweist.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="650">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:261px;">aluminum chloride hexahydrate</td>
			<td style="width:103px;">Alfa Aesar</td>
			<td align="right" style="width:119px;">12297</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:261px;">L-arginine</td>
			<td style="width:103px;">BioKyowa</td>
			<td style="width:119px;">N/A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:261px;">aluminum hydroxide</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">239186</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:261px;">Bio-Gel P-4 Gel</td>
			<td style="width:103px;">Bio-Rad</td>
			<td style="width:119px;">150-4128</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:261px;">Mesoporous siica (MCM-41 type)</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">643645</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

facile preparation of ultrafine aluminum hydroxide particles with or without mesoporous mcm-41 in ambient environments

Eine wässrige Suspension von Nanogibbsit wurde über die Titration von Aluminium-Aqua-Säure [Al (H 2 O) 6 ] 3+ mit L-Arginin auf pH 4,6 synthetisiert. Da die Hydrolyse von wässrigen Aluminiumsalzen bekannt ist, eine breite Palette von Produkten mit einer breiten Palette von Größenverteilungen herzustellen, wurde eine Vielzahl von hochmodernen Instrumenten ( dh 27 Al / 1 H NMR, FTIR, ICP-OES) , TEM-EDX, XPS, XRD und BET) wurden zur Charakterisierung der Syntheseprodukte und zur Identifizierung von Nebenprodukten verwendet. Das Produkt, das aus Nanopartikeln (10-30 nm) bestand, wurde mittels Gelpermeationschromatographie (GPC) Säulentechnik isoliert. Fourier Transformation Infrarot (FTIR) Spektroskopie und Pulver Röntgenbeugung (PXRD) identifiziert das gereinigte Material als Gibbsit Polymorph von Aluminiumhydroxid. Die Zugabe von anorganischen Salzen ( zB NaCl) induzierte eine elektrostatische Destabilisierung der Suspension, wodurch die Nanopartikel zu yie agglomeriert wurdenLd Al (OH) 3 mit großen Teilchengrößen ausfallen. Unter Verwendung des hier beschriebenen neuartigen Syntheseverfahrens wurde Al (OH) 3 teilweise in das hochgeordnete mesoporöse Gerüst von MCM-41 mit mittleren Porenabmessungen von 2,7 nm geladen, wodurch ein Aluminosilikatmaterial mit sowohl oktaedrischem als auch tetraedrischem Al (O h / T d = 1,4). Der Gesamt-Al-Gehalt, gemessen unter Verwendung der energiedispersiven Röntgenspektrometrie (EDX), betrug 11% G / G mit einem Si / Al-Molverhältnis von 2,9. Ein Vergleich von Massen-EDX mit Oberflächen-Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) Elementaranalyse lieferte Einblick in die Verteilung von Al innerhalb des Aluminosilikatmaterials. Weiterhin wurde ein höheres Verhältnis von Si / Al auf der äußeren Oberfläche (3.6) im Vergleich zur Masse (2.9) beobachtet. Approximationen von O / Al-Verhältnissen deuten auf eine höhere Konzentration von Al (O) 3 und Al (O) 4- Gruppen nahe dem Kern bzw. der äußeren Oberfläche hin. Die neu entwickelte Synthese von Al-MCM-41 ergibt eine Re-Licht hoher Al-Gehalt unter Beibehaltung der Integrität des geordneten Siliciumdioxidgerüsts und kann für Anwendungen verwendet werden, bei denen hydratisierte oder wasserfreie Al 2 O 3 -Nanopartikel vorteilhaft sind.

Nanogibbsit-Synthese Nanogibbsit wurde durch Titration von AlCl &amp; sub3; · 6H &amp; sub2; O (14 Gew .-%) mit L-Arginin zu einem endgültigen Arg / Al-Molverhältnis von 2,75 hergestellt. Die Synthese von Nanogibbsit-Partikeln wurde über SEC überwacht , was eine weit verbreitete Analysetechnik für partiell hydrolysierte Aluminiumchloridlösungen ist, die in der Lage ist, fünf Domäne...

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Facile Preparation of Ultrafine Aluminum Hydroxide Particles with or without Mesoporous MCM-41 in Ambient Environments

Eine ultrafeine Aluminiumhydroxid-Nanopartikel-Suspension wurde über die kontrollierte Titration von [Al (H 2 O)] 3+ mit L-Arginin auf pH 4,6 mit und ohne Käfigeffekt-Confinement in mesoporösen Kanälen von MCM-41 hergestellt.

Facile Vorbereitung von ultrafeinen Aluminiumhydroxidpartikeln mit oder ohne mesoporösem MCM-41 in Umgebungsbedingungen

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Particles without a Box: Brush-first Synthesis of Photodegradable PEG Star Polymers under Ambient Conditions

Partikel ohne Box: Bürsten erste Synthese von Photochemisch PEG-Sterne-Polymers unter Umgebungsbedingungen

Convenient methods for the rapid, parallel synthesis of diversely functionalized nanoparticles will enable discovery of novel formulations for drug ...

Forschung

Chemie

Activating Molecules, Ions, and Solid Particles with Acoustic Cavitation

Aktivieren Moleküle, Ionen und Feststoffpartikeln mit Acoustic Cavitation

The chemical and physical effects of ultrasound arise not from a direct interaction of molecules with sound waves, but rather from the acoustic ...

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

Synthese und katalytische Aktivität von Gold-Intercalated in den Wänden der mesoporösen Silicat-

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Facile and Efficient Preparation of Tri-component Fluorescent Glycopolymers via RAFT-controlled Polymerization

Leichte und effiziente Herstellung von Tri-Komponente Fluorescent Glycopolymere über RAFT-kontrollierte Polymerisation

Synthetic glycopolymers are instrumental and versatile tools used in various biochemical and biomedical research fields. An example of a facile and ...

Construction and Systematical Symmetric Studies of a Series of Supramolecular Clusters with Binary or Ternary Ammonium Triphenylacetates

Ausbau und Systematische Symmetric Studien auf eine Serie von supramolekularen Cluster mit binären oder ternären Ammonium Triphenylacetates

Functions of clusters in nano or sub-nano scale significantly depend on not only kinds of their components but also arrangements, or symmetry, of their ...

Facile Preparation of Internally Self-assembled Lipid Particles Stabilized by Carbon Nanotubes

Facile Herstellung von Intern Selbstorganisierte Lipidpartikel stabilisiert durch Kohlenstoff-Nanoröhren

We present a facile method to prepare nanostructured lipid particles stabilized by carbon nanotubes (CNTs). Single-walled (pristine) and multi-walled ...

Facile Preparation of 4-Substituted Quinazoline Derivatives

Facile Herstellung von 4-substituierte Chinazolinderivate

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted ...

Visualization of Ambient Mass Spectrometry with the Use of Schlieren Photography

Visualisierung von Ambient-Massenspektrometrie mit der Verwendung von Schlieren Fotografie

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass ...

Facile Synthesis of Worm-like Micelles by Visible Light Mediated Dispersion Polymerization Using Photoredox Catalyst

Einfache Synthese von wurmartigen Mizellen durch sichtbares Licht Mediated Dispersion Polymerisation mit Photoredox Katalysator

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins ...

Facile Preparation of (2Z,4E)-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

Facile Preparation of 2Z,4E-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

Facile Vorbereitung von (2<em&gt; Z</em&gt;, 4<em&gt; E</em&gt;) - Dienamide durch Olefinierung von elektronenarmen Alkenen mit Allylacetat

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high ...