Name: a practical guide on coupling a scanning mobility sizer and inductively coupled plasma mass spectrometer (smps-icpms)
Uploaded: 2017-07-11T12:30:00
Duration: 11 min 18 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Practical Guide on Coupling a Scanning Mobility Sizer and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer SMPS-ICPMS at JoVE.com

Финансовая поддержка была оказана Центром компетенции по материаловедению и технологии (CCMX, Project NanoAir), Швейцарским национальным научным фондом (проект 139136), Швейцарским институтом нанонауки (Argovia, Project NanoFil) и Швейцарским центром компетенции исследований биоэнергетики ( SCCER BIOSWEET). Авторы благодарят Альберта Шулера за его поддержку в эксплуатации TGA и Adelaide Calbry-Muzyka для рассмотрения этой рукописи.

<ol>
	<li>Chen, B. T., Crow, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+an+aerodynamic+particle+sizer+as+a+real-time+monitor+in+generation+of+ideal+solid+aerosols.">Use of an aerodynamic particle sizer as a real-time monitor in generation of ideal solid aerosols.</a> J Aerosol Sci. 17 (6), 963-972 (1986).</li><li>Intra, P., Tippayawong, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+overview+of+differential+mobility+analyzers+for+size+classification+of+nanometer-sized+aerosol+particles.">An overview of differential mobility analyzers for size classification of nanometer-sized aerosol particles.</a> Songklanakarin J. Sci. Technol. 30 (2), 243-256 (2008).</li><li>Itoh, M., Takahashi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+aerosol+particles+by+dynamic+light+scattering-I,+effects+of+non-Gaussian+concentration+fluctuation+in+real+time+photon+correlation+spectroscopy.">Measurement of aerosol particles by dynamic light scattering-I, effects of non-Gaussian concentration fluctuation in real time photon correlation spectroscopy.</a> J Aerosol Sci. 22 (7), 815-822 (1991).</li><li>Nickel, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+light-scattering+measurement+comparability+of+nanomaterial+suspensions.">Dynamic light-scattering measurement comparability of nanomaterial suspensions.</a> J Nanopart Res. 16 (2), 2260 (2014).</li><li>Hagendorfer, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size-fractionated+characterization+and+quantification+of+nanoparticle+release+rates+from+a+consumer+spray+product+containing+engineered+nanoparticles.">Size-fractionated characterization and quantification of nanoparticle release rates from a consumer spray product containing engineered nanoparticles.</a> J Nanopart Res. 12 (7), 2481-2494 (2010).</li><li>Flagan, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Differential+mobility+analysis+of+aerosols:+A+tutorial.">Differential mobility analysis of aerosols: A tutorial.</a> KONA Powder Part J. 26, 254-268 (2008).</li><li>Salgueiro-Gonz&#225;lez, N., L&#243;pez de Alda, M. J., Muniategui-Lorenzo, S., Prada-Rodr&#237;guez, D., Barcel&#243;, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+and+occurrence+of+endocrine-disrupting+chemicals+in+airborne+particles.">Analysis and occurrence of endocrine-disrupting chemicals in airborne particles.</a> Trends Anal Chem. 66, 45-52 (2015).</li><li>Pr&#246;frock, D., Prange, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Inductively+coupled+plasma-mass+spectrometry+(ICP-MS)+for+quantitative+analysis+in+environmental+and+life+sciences:+A+review+of+challenges,+solutions,+and+trends.">Inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) for quantitative analysis in environmental and life sciences: A review of challenges, solutions, and trends.</a> Appl Spectrosc. 66 (8), 843-868 (2012).</li><li>Gerdes, K., Carter, K. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calibration+strategy+for+semi-quantitative+direct+gas+analysis+using+inductively+coupled+plasma+mass+spectrometry.">Calibration strategy for semi-quantitative direct gas analysis using inductively coupled plasma mass spectrometry.</a> Spectrochim Acta B. 66 (9-10), 712-725 (2011).</li><li>Wellinger, M., Wochele, J., Biollaz, S. M. A., Ludwig, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Online+elemental+analysis+of+process+gases+with+ICP-OES:+A+case+study+on+waste+wood+combustion.">Online elemental analysis of process gases with ICP-OES: A case study on waste wood combustion.</a> Waste Manage. 32 (10), 1843-1852 (2012).</li><li>Edinger, P., Tarik, M., Hess, A., Testino, A., Ludwig, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Online+Detection+of+Selenium+and+Its+Retention+in+Reducing+Gasification+Atmosphere.">Online Detection of Selenium and Its Retention in Reducing Gasification Atmosphere.</a> Energy Fuels. 30 (2), 1237-1247 (2016).</li><li>Bouyssiere, B., Szpunar, J., Lobinski, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gas+chromatography+with+inductively+coupled+plasma+mass+spectrometric+detection+in+speciation+analysis.">Gas chromatography with inductively coupled plasma mass spectrometric detection in speciation analysis.</a> Spectrochimica Acta B. 57 (5), 805-828 (2002).</li><li>Pace, H. E., Rogers, N. J., Jarolimek, C., Coleman, V. A., Higgins, C. P., Ranville, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determining+transport+efficiency+for+the+purpose+of+counting+and+sizing+nanoparticles+via+single+particle+inductively+coupled+plasma+mass+spectrometry.">Determining transport efficiency for the purpose of counting and sizing nanoparticles via single particle inductively coupled plasma mass spectrometry.</a> Anal. Chem. 83 (24), 9361-9369 (2011).</li><li>Laborda, F., Jim&#233;nez-Lamana, J., Bolea, E., Castillo, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+identification,+characterization+and+determination+of+dissolved+silver+(i)+and+silver+nanoparticles+based+on+single+particle+detection+by+inductively+coupled+plasma+mass+spectrometry.">Selective identification, characterization and determination of dissolved silver (i) and silver nanoparticles based on single particle detection by inductively coupled plasma mass spectrometry.</a> J. Anal. At Spectrom. 26 (7), 1362-1371 (2011).</li><li>Pease, R. F. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Significant+advances+in+scanning+electron+microscopes.">Significant advances in scanning electron microscopes.</a> Adv Imag Elect Phys. 150, 53-86 (2008).</li><li>Dax, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advancements+in+scanning+electron+microscopes.">Advancements in scanning electron microscopes.</a> Semiconductor International. 20 (2), 60-68 (1997).</li><li>Kawamoto, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transmission+electron+microscope+as+an+ultimate+tool+for+nanomaterial+property+studies.">Transmission electron microscope as an ultimate tool for nanomaterial property studies.</a> Microscopy. 62 (1), 157-175 (2013).</li><li>Weber, A. P., Baltensperger, U., G&#228;ggeler, H. W., Tobler, L., Keil, R., Schmidt-Ott, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+in-situ+measurements+of+mass,+surface+and+mobility+diameter+of+silver+agglomerates.">Simultaneous in-situ measurements of mass, surface and mobility diameter of silver agglomerates.</a> J Aerosol Sci. 22, S257-S260 (1991).</li><li>Hess, A., Tarik, M., Ludwig, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+hyphenated+SMPS-ICPMS+coupling+setup:+Size-resolved+element+specific+analysis+of+airborne+nanoparticles.">A hyphenated SMPS-ICPMS coupling setup: Size-resolved element specific analysis of airborne nanoparticles.</a> J Aerosol Sci. 88, 109-118 (2015).</li><li>Hess, A., Tarik, M., Losert, S., Ilari, G., Ludwig, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measuring+air+borne+nanoparticles+for+characterizing+hyphenated+RDD-SMPS-ICPMS+instrumentation.">Measuring air borne nanoparticles for characterizing hyphenated RDD-SMPS-ICPMS instrumentation.</a> J Aerosol Sci. 92, 130-141 (2016).</li><li>Hess, A., Tarik, M., Foppiano, D., Edinger, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Online+Size+and+Element+Analysis+of+Aerosol+Particles+Released+from+Thermal+Treatment+of+Wood+Samples+Impregnated+with+Different+Salts.">Online Size and Element Analysis of Aerosol Particles Released from Thermal Treatment of Wood Samples Impregnated with Different Salts.</a> Energy Fuels. 30, 4072-4084 (2016).</li><li>Hueglin, C. h., Scherrer, L., Burtscher, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+accurate,+continuously+adjustable+dilution+system+(1:10+to+1:104)+for+submicron+aerosols.">An accurate, continuously adjustable dilution system (1:10 to 1:104) for submicron aerosols.</a> J Aerosol Sci. 28 (6), 1049-1055 (1997).</li><li>Kulkarni, P., Baron, P. A., Willeke, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerosol Measurement: Principles, Techniques, and Applications. , 18-19 (2011).</li><li>Wiedensohler, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+approximation+of+the+bipolar+charge+distribution+for+particles+in+the+submicron+size+range.">An approximation of the bipolar charge distribution for particles in the submicron size range.</a> J Aerosol Sci. 19 (3), 387-389 (1988).</li><li>Ludwig, C., Wochele, J., J&#246;rimann, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measuring+evaporation+rates+of+metal+compounds+from+solid+samples.">Measuring evaporation rates of metal compounds from solid samples.</a> Anal Chem. 79 (7), 2992-2996 (2007).</li><li>Kovacs, R., Nishiguchi, K., Utani, K., G&#252;nther, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+direct+atmospheric+sampling+for+laser+ablation-inductively+coupled+plasma-mass+spectrometry.">Development of direct atmospheric sampling for laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry.</a> J. Anal. At. Spectrom. 25 (2), 142-147 (2010).</li></ol>

Авторы не заявляют никаких конкурирующих финансовых интересов.

По сравнению с современными существующими аналитическими методами для аэрозолей, такими как ситализаторы частиц, комбинация RDD-SMPS-ICPMS не только может одновременно получать информацию о химических веществах и размерах, но также сигнал ICPMS с временным разрешением также позволяет Определение вклада каждого элемента в общий PSD. Однако только текущие арматурные SMPS-ICPMS могут измерять только частицы с диаметром менее 500 нм. Кроме того, для полной характеристики частиц аэрозоля необходимы другие автономные методы для определения других свойств, включая морфологию и молекулярную структуру. Измерение NaCl представляет собой простой пример, показывающий, что стационарный процесс можно хорошо контролировать и контролировать с помощью связанной системы SMPS-ICPMS. Эта установка также может быть использована в таких экспериментах, как онлайн-аналитический инструмент для выявления эффектов различных экспериментальных параметров на свойства сгенерированной партиCles. Любое изменение размера частиц, а также в концентрации частиц или элементов, например, в случае термической обработки образца CuCl 2 , можно отслеживать онлайн SMPS-ICPMS. С другой стороны, комбинация SMPS-ICPMS позволяет не только измерять, но и различать газ и частицы. Действительно, часть сигнала, связанного с твердыми частицами, можно легко отличить от части газообразных соединений, поскольку сигнал ICPMS последнего охватывает весь диапазон размеров и не соответствует форме распределения, такой как форма сигнала, связанного с частицами , Это связано с тем, что сканирование SMPS не влияет на газообразные виды, а ICPMS измеряет общую интенсивность данного изотопа. Такое поведение продемонстрировано измерением Cl, которое испаряется не только как частицы, но и как газообразные ( рис. 4D-4E ). Действительно, термодинамические расчеты показывают, что при окислительных условияхCuCl 2 выпаривается при температуре около 450 ° C в виде газа Cl 2 и в виде конденсируемых частиц CuCl 2 , Cu 3 Cl 3 и Cu 4 Cl 4 (данные не показаны). Кроме того, использование ICPMS без SMPS позволяет измерить общий сигнал ICPMS, происходящий либо из газообразных, либо из частиц. Используя это устройство для измерения испарения CuCl 2 ( рис. 4F ), например, показано, что стехиометрия между испаренным Cu и Cl не изменяется в течение периода нагрева из-за аналогичной формы сигнала. Кроме того, газообразные виды могут быть исключительно измерены одной и той же установкой путем установки фильтра частиц на выходе RDD. В протоколе измерения есть две критические точки. С одной стороны, нижняя кривая интенсивности ICPMS по сравнению с PSD v при большом диапазоне диаметров частиц ( например, вРисунок 2B), можно объяснить тем, что рассмотрение нескольких зарядов частиц еще не реализовано в процедуре оценки данных (текущая работа). В то время как однонаправленная коррекция дает хорошую корреляцию между данными SMPS и ICPMS при измерении малых частиц (до 200 нм), необходимо установить и внедрить коррекцию для множественных зарядов на больших частицах, чтобы улучшить качество получаемой информации для частиц выше 200 нм. Другим объяснением этого эффекта может быть то, что большие частицы не полностью разлагаются и ионизируются в плазме. Вторая критическая точка - это выбор соответствующего коэффициента разбавления RDD. Действительно, как и анализ жидких образцов, уровень интенсивности ICPMS различных изотопов зависит от соответствующей чувствительности. Например, сигнал Си примерно на три порядка выше, чем у Cl. Следовательно, соответствующее значение аэрозольного разбавления должно бытьС учетом чувствительности ICPMS измеряемых элементов. Это представляет собой ограничение многоэлементного анализа аэрозолей. Однако значение аэрозольного разбавления может быть изменено в течение того же эксперимента, если известен процесс образования аэрозолей. Например, коэффициент разбавления может быть снижен в течение периода, когда генерируется небольшое количество частиц. Тем не менее, следует избегать подачи высоконаполненных аэрозолей в DMA для защиты CPC и инструментария ICPMS. Таким образом, в зависимости от выбранного аэрозоля следует найти компромисс между разложением RDD, загрузкой матрицы и чувствительностью ICPMS к представляющим интерес изотопам. Более того, временное разрешение настройки SMPS-ICPMS ограничено длительностью сканирования SMPS, которая находится в диапазоне нескольких минут. Однако при фиксированном или узком диапазоне размеров частиц можно увеличить временное разрешение. Разработка методов количественной оценки для общей настройки все еще необходима (постоянныйк). Для термических процессов TGA может использоваться как инструмент для количественной оценки 25 . Количественная оценка жидкостей или суспензий может быть выполнена с использованием соответствующих стандартных растворов. Кроме того, разработка концепции рециркуляции для аргона, работа с DMA с воздухом и замена этого на аргон, например, с помощью газообмена 26 , позволила бы использовать более высокое напряжение DMA и, следовательно, увеличить диапазон измеряемых частиц. Наконец, автоматизация настройки различных параметров и объединение потребностей SMPS и ICPMS в единую концепцию, касающуюся рабочего состояния, существенно уменьшит шаги протокола измерения. Эти шаги помогают сделать SMPS-ICPMS мощной онлайн-настройкой для количественного или качественного анализа различных видов аэрозолей, образующихся из жидких, суспензионных или источников выбросов.

Во многих областях важной проблемой является характеристика частиц в аэрозолях и суспензиях, включая определение химического состава и распределения по размерам. Различные аналитические методы определения свойств частиц используются в различных природоохранных, промышленных и исследовательских приложениях, таких как измерение / мониторинг частиц, передающихся через воздух или сгорание, характеризующих синтезированные наноструктурированные нанообъекты, а также изучение их воздействия на здоровье и окружающую среду. Информация о размерах частиц газа и частиц в суспензиях обычно анализируется с помощью различных аппаратов частиц, таких как аэродинамический разделитель частиц (APS), устройства динамического рассеивания света (DLS) или сканирующий мобилизатор частиц (SMPS) 1 , 2 , 3 , 4 , 5 .Последний - хорошо зарекомендовавший себя инструмент для измерения аэрозолей - состоит из двух частей: анализатора дифференциальной мобильности (DMA) и счетчика частиц конденсации (CPC). Оба прибора монтируются последовательно. Первый позволяет классифицировать аэрозольные частицы в соответствии с их диаметрами подвижности в воздушном потоке путем изменения напряжения между двумя электродами 6 . В КПК вводя наночастицы в качестве ядер конденсации, образуются «большие» капли, а затем они оптически подсчитываются 6 . Выходные данные SMPS представляют информацию о размерах разрешенных частиц, измеренных по размеру, и представлены в виде распределений размеров частиц (PSD). С другой стороны, химическая характеристика газовых частиц и частиц в суспензиях обычно выполняется в автономном режиме 7 . Перед анализом требуется соответствующая процедура сбора и отбора проб. Такой оффлайнИсследования обычно включают применение спектроскопического метода, такого как масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ICPMS). Это установленный метод в анализе элементов и микроэлементов жидких образцов с очень высокой чувствительностью и низкими пределами обнаружения 8 . В ICPMS аргоновая плазма служит для сушки и разложения введенных образцов в атомные ионы. Затем их классифицируют по соотношению их массы и заряда (m / z) и, наконец, рассчитывают в аналоговом или импульсном режиме. Помимо жидких образцов, этот метод также используется для анализа газов и частиц. Например, газ может быть непосредственно введен в ICPMS и проанализирован 9 , 10 , 11 . В видовом анализе газовый хроматограф (GC), связанный с ICPMS, используется для разделения и обнаружения летучих соединений 12 . ICPMS была доработана до так называемых ICPMS с одиночными частицами (sp-ICPMS) для того, чтобы chara<html> Склеивают монодисперсные частицы в суспензиях 13 , 14 . Другие поверхностные и / или объемные аналитические методы используются либо для достижения полной характеристики, либо для получения дополнительной информации о характеристиках частиц. Для этой цели широко используются методы визуализации, такие как сканирующая электронная микроскопия (СЭМ) и трансмиссионная электронная микроскопия (ТЭМ) 15 , 16 , 17 . Чтобы одновременно получать химическую и размерную информацию с временным разрешением, в одной установке 18 могут быть объединены две различные аналитические методы, такие как SMPS и плазменная спектрометрическая техника. Эта онлайн-концепция измерения позволяет избежать проблем, связанных с процедурой сбора, подготовки и автономного анализа. Краткий обзор предыдущих попыток разработать такую ​​комбинированную установку сообщил Хесс и др.&quot;Xref&quot;&gt; 19. В этой работе дается подробное описание комбинированного устройства и процедуры измерения SMPS-ICPMS. В качестве интерфейса ввода используется вращающийся диск Diluter (RDD). Разработка этой переносимой техники и трех прикладных исследований можно найти в литературе 19 , 20 , 21 . Показатели заслуг, данные Hess et al. 2 0 показывают, что производительность разработанной аппаратуры SMPS-ICPMS сравнима с характеристиками отдельных современных систем. Это исследование дополняет предыдущие публикации 19 , 20 , 21 и дает лабораторную практику, описывающую, как эта установка может быть использована. Примерные приложения на аэрозолях из двух разных источников кратко описаны, чтобы показать универсальность сопряженных system. Прежде чем описывать протокол измерений, стоит обобщить отдельные компоненты и стратегию соединения переносной установки. Более подробное описание можно найти в другом месте 19 . Основными компонентами связанной установки являются: источник аэрозоля, RDD, DMA, CPC и ICPMS. Для получения высушенных аэрозольных частиц из суспензии или жидкого раствора используют аэрозольный генератор, оборудованный соплом и сушкой на силикагеле. Подробное описание можно найти в другом месте 19 . Для исследования тепловых процессов используется термогравиметрический анализатор TGA (или трубчатая печь). RDD используется для введения образца аэрозоля 22 . Он состоит из нагреваемого стального блока, снабженного двумя каналами, и вращающегося диска с несколькими полостями. Каналы промывают разбавляющим газом и сырым аэрозолем из аэрозоляисточник. В зависимости от потоков газа и скорости вращения диска к разбавляющему газу добавляют определенное количество необработанного аэрозоля, что приводит к определенному коэффициенту разбавления. Аргон используется в качестве разбавляющего газа из-за низкой допустимости воздуха для ICPMS. Однако предел напряжения DMA должен быть установлен ниже, чем у пневматического DMA, чтобы избежать электрической дуги. Так как поток разбавленного образца аэрозоля на выходе RDD можно точно контролировать независимо от потока сырого аэрозоля, концепция пробоотбора RDD может использоваться для различных источников аэрозолей. Нагретая трубка (до 400 ° C) устанавливается между RDD и SMPS, для испарения летучих частиц и / или для дальнейшего разбавления аэрозоля. Этот шаг необходим для достижения хорошей воспроизводимости при обработке образцов, содержащих органическое вещество. Однако это может также вызвать химические реакции. Например, пиролиз начинается при гораздо более низких температурах и может разлагать не только частицы, но и вызывать некоторые химические реакции. SMPS использовал iЭта работа состоит из трубки DMA (аналогичной длинной DMA, см. Таблицу материалов) и коммерческой CPC. Перед входом в DMA разбавленный аэрозоль должен пройти радиоактивный источник, называемый нейтрализатором аэрозолей, для установления известного равновесного заряда (при условии распределения заряда Больцмана) 6 . Затем частицы классифицируются в соответствии с их диаметром подвижности, изменяя напряжение в данной оболочке DMA и потоках аэрозольного газа. Разделение потока на выходе DMA осуществляется таким образом, что 30% аэрозоля направляются в CPC, а остальные 70% - в ICPMS. Количество концентрации классифицированных частиц определяется КПК. Другая аэрозольная часть анализируется коммерческим прибором ICPMS, что позволяет проводить элементный анализ частиц, загруженных аэрозолем. Поскольку никакие жидкости не исследованы, стандартная система ввода образца удаляется, а выход DMA напрямую подключается к ICPMS. Второй RDD и другой коммерческий SMP с воздушным управлениемS используются в качестве эталонных приборов для проверки PSD, измеренных с помощью установки SMPS-ICPMS. Система отсчета RDD-SMPS соединена с исходным аэрозольным выходом RDD связанной системы.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>ICPMS</td>
			<td>Agilent Technologies, USA</td>
			<td>7700x</td>
			<td>Inductively Coupled 
			Plasma Mass Spectrometer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DMA tube</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>similar to 3081 long DMA 
			from TSI</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aerosol Neutralizer</td>
			<td>TSI Inc., USA</td>
			<td></td>
			<td>85Kr radiation source</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CPC</td>
			<td>TSI Inc., USA</td>
			<td>3010</td>
			<td>Condensation Particle 
			Counter</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>RDD</td>
			<td>Matter Aerosol AG, Switzerland</td>
			<td>MD193E</td>
			<td>Rotating Disk Diluter;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Evaporation Tube</td>
			<td>Matter Aerosol AG, Switzerland</td>
			<td>ASET 15-1</td>
			<td>Heated Tube</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aerosol Generator</td>
			<td>Topas GmbH, Germany</td>
			<td>ATM 220</td>
			<td>aerosol generator</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silica Gel Drier</td>
			<td>Topas GmbH, Germany</td>
			<td>DDU570/H</td>
			<td>silica gel diffusion drier</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TGA</td>
			<td>Mettler-Toledo Internat. Inc., CH</td>
			<td>TGA/DCS1</td>
			<td>Thermogravimetric analyzer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gilibrator 2</td>
			<td>Sensidyne, USA</td>
			<td></td>
			<td>primary flow calibrator</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MFC</td>
			<td>Sierra Instruments Inc., USA</td>
			<td>Smart-Trak 50</td>
			<td>mass flow controller</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MFC</td>
			<td>Brooks Instrument, Netherlands</td>
			<td>4850</td>
			<td>mass flow controller</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MFC</td>
			<td>Bronkhorst AG, Netherlands</td>
			<td>F-201C-FAC-33-V</td>
			<td>mass flow controller</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>In-Line Filter</td>
			<td>Headline Filters, UK</td>
			<td>DIF-LN30</td>
			<td>disposable in-line filter</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HEPA Filter</td>
			<td>MSA (Mine Safety Appliances), USA</td>
			<td>H cartridge #95302</td>
			<td>High-Efficiency Particulate 
			Air 
			&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Conductive tubing</td>
			<td>Advanced Polymers Ltd 
			Worthing, UK.</td>
			<td></td>
			<td>carbon impregnated silicone 
			tubing, inner/outer 
			diameters 6.0/12.0mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Name</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalog number</td>
			<td>Comments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ZnO</td>
			<td>Auer-Remy</td>
			<td>5810MR, 1314-13-2</td>
			<td>Nanopowder, 50 nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NaCl</td>
			<td>Merck</td>
			<td>106406</td>
			<td>Powder (&#62;99.99%)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CuCl2</td>
			<td>Merck</td>
			<td>102733</td>
			<td>Powder (&#62;99.0%)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Poly-Acrylic Acid</td>
			<td>SigmaAldrich</td>
			<td>535931</td>
			<td>solution (50 wt. % in H2O)</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a practical guide on coupling a scanning mobility sizer and inductively coupled plasma mass spectrometer (smps-icpms)

Для характеристики частиц в аэрозолях и суспензиях имеется большое количество аналитических методов. Выбор подходящей техники зависит от свойств, которые необходимо определить. Во многих областях важны сведения о размере частиц и их химическом составе. В то время как в аэрозольных методах распределение частиц по размерам частиц с газом определяется онлайн, их элементный состав обычно анализируется в автономном режиме после соответствующей процедуры отбора проб и подготовки. Для получения обоих типов информации в режиме онлайн и одновременно была разработана дефисная установка, в том числе сканирующая мобильная машина (SMPS) и масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ICPMS). Это позволяет сначала классифицировать частицы по диаметру их подвижности, а затем определять их концентрацию числа и элементный состав параллельно. В качестве системы ввода используется вращающийся диск Diluter (RDD), что дает больше возможностейОб использовании различных аэрозольных источников. В этой работе приводится практическое руководство, описывающее различные этапы создания этого инструментария и способы использования этого инструмента анализа. Универсальность этой дефисации продемонстрирована в примерах измерений на трех различных аэрозолях, образованных из а) солевого раствора, б) суспензии и с), испускаемого термическим процессом.

В первом примере установка используется как инструмент для измерения онлайн-частиц, генерируемых из суспензии ZnO ( рисунок 2 ). Как можно видеть на фиг. 2A-2B , PSD v смещается в сторону более крупных частиц по сравнению с PSD n . Более того, при больших диаметрах частиц кривая интенсивности ICPMS немного ниже кривой, обнаруженной SMPS. Во втором примере частицы были получены из водного раствора NaCl (200 мкг / мл) с использованием того же аэрозольного генератора ( фиг.3А-3С ). Сигналы ICPMS и SMPS не показывают значительных изменений со временем, и сигнал натрия с временным разрешением хорошо коррелирует с PSD v в течение всего периода измерения. В отличие от Zn в предыдущем примере, Na имеет относительно высокий фоновый сигнал ICPMS, что приводит к более громкому сигналу, чем к концентрациям, зарегистрированным SMPS. Как и в ZnO, режим PSD n лежит при более низком диаметре частиц, чем в PSD v . Так как порожденные частицы являются частицами NaCl, поведение сигнала Cl аналогично поведению Na и хорошо коррелирует с данными SMPS, связанными с объемом (данные не показаны). В последнем примере представлены результаты термообработки образца CuCl 2 с использованием TGA. На рисунке 4А показано, что PSD n регистрируется для частиц до 20 нм в начале нагрева TGA (примерно 21 мин по временной оси, то есть в начале 7- го сканирования SMPS). Впоследствии концентрация частиц в PSD n достигает стационарного состояния, когда температура поддерживается постоянной, а частицы покрывают диапазон размеров от 60 до 250 нм. Небольшое увеличение наблюдается в размере частиц после 11- го сканирования SMPS (примерно через 30 мин по временной оси). Против( Рис. 4B ), вклад разных размеров частиц весьма отличается от вклада PSD n , а PSD v становится высоким в основном между 150 и 330 нм. Сигнал ICPMS Cu, показанный на фиг.3C, хорошо коррелирует с PSD v . На рисунке 4D-4E показана скорректированная и необработанная интенсивность 35 Cl при сканировании вверх и вниз соответственно. После начальной точки периода нагрева, помимо интенсивности, соответствующей частицам видов хлора, постоянная интенсивность Cl охватывает диапазон размеров частиц (в интервале времени от 18 до 33 минут, т. Е. От 7- го до 11- го сканирования SMPS ). Это связано с испарением газообразных видов Cl. Частицы хлора регистрируются в том же диапазоне размеров, что и медь, а именно в частицах диаметром более 150 нм. Другой эксперимент, использующий тот же образец (CuCl 2 ), выполняется без SMPS и с использованием только настройки TG-RDD-ICPMS. Здесь измеряется сигнал ICPMS неклассифицированных аэрозольных частиц (рис. 4F). Как и в случае SMPS-ICPMS, наблюдается увеличение обоих сигналов (Cl и Cu) при последних сканированиях. Результаты, представленные в этой работе, демонстрируют универсальное использование связанной системы SMPS-ICPMS с различными источниками аэрозолей. В приведенных примерах корреляция между сигналом ICPMS с временным разрешением Cu и PSD v очевидна. Для аэрозоля, загруженного различными частицами, вклад каждого элемента в общем PSD v определяется сигналами ICPMS. Более того, пример NaCl показывает, что поддержание постоянных условий эксперимента приводит к установившемуся по времени сигналу времени. Настройка SMPS-ICPMS позволяет контролировать любое изменение концентрации элементарного и / или размера генерируемого аэрозоля. Например, более высокий сигнал PSD nВ эксперименте CuCl 2 ( рис. 4C ) может быть вызвано внезапным началом процесса нагрева. Между тем увеличение сигналов SMPS и ICPMS во время окончательного сканирования может быть объяснено изменением температурного градиента образца CuCl 2 со временем, что изменяет общее количество материала, достигающего температуры испарения. Наконец, учитывая выходные данные SMPS, концентрация в PSD v смещается в сторону большего размера частиц, чем в PSD n . Это связано с тем, что сигнал умножается на 3- ю степень диаметра частиц для преобразования PSD n в PSD v , что приводит к более сильному взвешиванию крупных частиц в объеме, чем в режиме числа. <img alt="Рисунок 1" src="/files/ftp_upload/55487/55487fig1.jpg" /> Рисунок 1: Стратегия сопряжения для разных инструментальных деталей в установке RDD-SMPS-ICPMS. </stronG&gt; Номенклатура: образец Q: поток от аэрозольного генератора; Разбавление Q: расход аргонового разбавления RDD, Q RDD out : сырой аэрозоль вытекает из RDD ; Q poly : поток разбавленного полидисперсного аэрозоля на входе DMA; Q оболочка : поток газа DMA; Класс Q: поток классифицированного аэрозоля на выходе DMA; Q DMA exc : избыточный поток газа DMA; Q класс CPC : доля Q- класса, направляемого в CPC; Q CPC воздух : дополнительный воздушный поток для CPC; Q CPC в : общий поток, поступающий в CPC; Q ICP в : доля класса Q, направляемая в ICPMS; Q Xe : поток ксенона; MFC: контроллер массового расхода. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55487/55487fig1large.jpg" target="_blank">Нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.</a> <img alt="фигура 2" src="/files/ftp_upload/55487/55487fig2.jpg" /> <html> Рисунок 2: Данные SMPS-ICPMS о приостановке ZnO. ( A ) Цифровой PSD (PSD n ), записанный SMPS. ( B ) Соответствующий объемный PSD (PSD v ) и исправленный сигнал 66 Zn, обнаруженный ICPMS. Три сигнала - это в среднем более 4 сканов SMPS. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55487/55487fig2large.jpg" target="_blank">Нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.</a> <img alt="Рисунок 3" src="/files/ftp_upload/55487/55487fig3.jpg" /> Рисунок 3: Данные SMPS-ICPMS по измерению раствора NaCl. ( A ) ICP скорректированный сигнал 23 Na. ( B ) PSD v . ( C ) Соответствующий PSD n . Концентрации SMPS и интенсивности ICPMS изображаются в зависимости от диаметра и времени.55487fig3large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка. <img alt="Рисунок 4" src="/files/ftp_upload/55487/55487fig4.jpg" /> Рисунок 4: Данные SMPS-ICPMS по измерению испарения CuCl 2 с использованием TGA. ( A ) 2D-график PSD n ( B ) 2D-график PSD v . ( C ) 2D-график сигнала ICPMS 63 Cu. ( D ) 2D-график сигнала ICPMS 35 Cl. ( E ) Некорректированный необработанный сигнал 35 Мбит ICPMS против времени. ( F ) ICPMS-сигнал 65 Cu и 35 Cl, записанный во время термической обработки CuCl 2 с использованием установки TG-RDD-ICPMS (без SMPS). В обоих экспериментах (с и без SMPS) пустые сигналы при 25 ° C измерялись примерно 18 минут (6 SMPS-сканирований), перед началом и поддержанием периода нагрева (в течение 15 минут) при 45076 ° С. Запись сигналов SMPS-ICPMS запускалась одновременно с сигналами TGA и была остановлена ​​1 сканирование после ее отключения (в результате получилось в общей сложности 12 SMPS-сканирований). <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55487/55487fig4large.jpg" target="_blank">Нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.</a> <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> параметр </td><td> Стоимость </td><td> Для настройки </td></tr><tr><td> Мощность </td><td> 1350 Вт </td><td> да </td></tr><tr><td> ICP-разбавляющий газ (аргон) </td><td> 0,58 л / мин </td><td> да </td></tr><tr><td> Глубина выборки </td><td> 8 мм </td><td> да </td></tr><tr><td> Столкновение газа </td><td> 2 мл / мин </td><td> Да (для того же набора измерений не изменяйте это значение после его настройки) </td></tr><tr><td> IntegrВремя </td><td> 0,2 с на изотоп </td><td> Да, если необходимо изменить временное разрешение ПМС </td></tr><tr><td> Поток Xe </td><td> 4 мл / мин </td><td> Нет (для поддержания той же чувствительности ICP) </td></tr></tbody></table> Таблица 1: Типичная настройка основных параметров ICPMS, используемых для измерения аэрозольных частиц RDD-SMPS-ICPMS.

Watch this Scientific Journal Video about A Practical Guide on Coupling a Scanning Mobility Sizer and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer SMPS-ICPMS at JoVE.com

A Practical Guide on Coupling a Scanning Mobility Sizer and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer SMPS-ICPMS

В этой работе представлено практическое руководство, описывающее различные шаги для установления связи систем SMPS и ICPMS и способы их использования. Представлены три описательных примера.

Практическое руководство по соединению сканирующего мобильщика и масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой (SMPS-ICPMS)

A large variety of analytical methods are available to characterize particles in aerosols and suspensions. The choice of the appropriate technique depends ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

A Practical Guide on Coupling a Scanning Mobility Sizer and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (SMPS-ICPMS)

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

Нецелевые Метаболомики из биологических источников Использование UltraPerformance жидкостной хроматографии высокого разрешения масс-спектрометрии (UPLC-HRMS)

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Динамический Электрохимический Измерение ионы хлора

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Visualization of Ambient Mass Spectrometry with the Use of Schlieren Photography

Визуализация Ambient масс-спектрометрии с использования шлирен Фото

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass ...

Rapid High-throughput Species Identification of Botanical Material Using Direct Analysis in Real Time High Resolution Mass Spectrometry

Rapid Высокая пропускная способность Виды Идентификация ботанического материала с использованием прямого анализа в реальном времени с высоким разрешением масс-спектрометрии

We demonstrate that direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry can be used to produce mass spectral profiles of botanical material, ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Анализ реального времени дыхание с помощью вторичных Nanoelectrospray ионизации в сочетании с масс-спектрометрии высокого разрешения

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Combustion Chemistry of Fuels: Quantitative Speciation Data Obtained from an Atmospheric High-temperature Flow Reactor with Coupled Molecular-beam Mass Spectrometer

Химия горения топлива: количественные видообразования данные, полученные из атмосферы высокой температуры потока реактора с сочетании молекулярно лучевой масс-спектрометр

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This ...

Ion Mobility-Mass Spectrometry Techniques for Determining the Structure and Mechanisms of Metal Ion Recognition and Redox Activity of Metal Binding Oligopeptides

Ионная мобильность-массовая спектрометрия Методы для определения структуры и механизмов распознавания ионов металла и Redox деятельности металлических связывая олигопептиды

Electrospray ionization (ESI) can transfer an aqueous-phase peptide or peptide complex to the gas-phase while conserving its mass, overall charge, ...

Setup of Capillary Electrophoresis-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (CE-ICP-MS) for Quantification of Iron Redox Species (Fe(II), Fe(III))

Setup of Capillary Electrophoresis-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry CE-ICP-MS for Quantification of Iron Redox Species FeII, FeIII

Установка капиллярной электрофорезной индуктивно соединенной плазменной масс-спектрометрии (CE-ICP-MS) для количественной оценки видов железного редокса (Fe (II), Fe (III))

Dyshomeostasis of iron metabolism is accounted in the pathophysiological framework of numerous diseases, including cancer and several neurodegenerative ...

Using a Cyclic Ion Mobility Spectrometer for Tandem Ion Mobility Experiments

Использование спектрометра циклической подвижности ионов для экспериментов с тандемной подвижностью ионов

Accurate characterization of chemical structures is important to understand their underlying biological mechanisms and functional properties. Mass ...

Organic Solvent-Based Protein Precipitation for Robust Proteome Purification Ahead of Mass Spectrometry

Осаждение белка на основе органических растворителей для надежной очистки протеома перед масс-спектрометрией

While multiple advances in mass spectrometry (MS) instruments have improved qualitative and quantitative proteome analysis, more reliable front-end ...