Name: high temperature fabrication of nanostructured yttria-stabilized-zirconia (ysz) scaffolds by in situ carbon templating xerogels
Uploaded: 2017-04-16T15:00:00
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この作品は、ウェイクフォレスト化学部門とエネルギー、環境、および持続可能性（CEES）のためのウェイクフォレストセンターによってサポートされていました。私たちは、チャールズ・ムーニーとSEM画像と支援のためのノースカロライナ州立大学の分析機器施設に感謝します。

1.準備キセロゲルペレット<ol><li>ジェル合成<ol><li> 500mLビーカーに25ミリメートルの磁気撹拌棒及び脱イオン水113ミリリットルを追加します。磁気渦を形成しない最高の速度で脱イオン水をかき混ぜます。 </li><li>ゆっくり少しずつの脱イオン水に無水塩化ジルコニウムの13.05グラム（0.056モル）を加えます。無水塩化ジルコニウムの全てが溶解した後、溶液にグルコースの53.29グラム（0.296モ?...

<ol>
	<li>Badwal, S. P. S., Giddey, S. S., Munnings, C., Bhatt, A. I., Hollenkamp, A. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Emerging+electrochemical+energy+conversion+and+storage+technologies.">Emerging electrochemical energy conversion and storage technologies.</a> Front. Chem. 2 (79), 1-28 (2014).</li><li>Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+examination+of+SOFC+anode+functional+layers+based+on+ceria+in+YSZ.">An examination of SOFC anode functional layers based on ceria in YSZ.</a> J. Electrochem. Soc. 154 (7), B694-B699 (2007).</li><li>Smith, B. H., Gross, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+highly+conductive+oxide+anode+for+solid+oxide+fuel+cells.">A highly conductive oxide anode for solid oxide fuel cells.</a> Electrochem. Solid-State Lett. 14 (1), B1-B5 (2011).</li><li>Vo, N. M., Gross, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+vanadium+deficiency+on+the+stability+of+Pd+and+Pt+catalysts+in+lanthanum+strontium+vanadate+solid+oxide+fuel+cell+anodes.">The effect of vanadium deficiency on the stability of Pd and Pt catalysts in lanthanum strontium vanadate solid oxide fuel cell anodes.</a> J. Electrochem. Soc. 159 (5), B641-B646 (2012).</li><li>Sholklapper, T. Z., Jacobson, C. P., Visco, S. J., De Jonghe, L. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+dispersed+and+contiguous+nanoparticles+in+solid+oxide+fuel+cell+electrodes.">Synthesis of dispersed and contiguous nanoparticles in solid oxide fuel cell electrodes.</a> Fuel Cells. 8 (5), 303-312 (2008).</li><li>Jiang, Z., Xia, C., Chen, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nano-structured+composite+cathodes+for+intermediate-temperature+solid+oxide+fuel+cells+via+an+infiltration/impregnation+technique.">Nano-structured composite cathodes for intermediate-temperature solid oxide fuel cells via an infiltration/impregnation technique.</a> Electrochim. Acta. 55 (11), 3595-3605 (2010).</li><li>Zhan, Z., Bierschenk, D. M., Cronin, J. S., Barnett, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+reduced+temperature+solid+oxide+fuel+cell+with+nanostructured+anodes.">A reduced temperature solid oxide fuel cell with nanostructured anodes.</a> Energy Environ. Sci. 4, 3951-3954 (2011).</li><li>Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+SOFC+anodes+for+direct+utilization+of+hydrocarbons.">Recent progress in SOFC anodes for direct utilization of hydrocarbons.</a> J. Mater. Chem. 17, 3071-3077 (2007).</li><li>Gross, M. D., Carver, K. M., Deighan, M. A., Schenkel, A., Smith, B. M., Yee, A. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Redox+stability+of+SrNbxTi1-xO3-YSZ+for+use+in+SOFC+anodes.">Redox stability of SrNbxTi1-xO3-YSZ for use in SOFC anodes.</a> J. Electrochem. Soc. 156 (4), B540-B545 (2009).</li><li>Savaniu, C. D., Irvine, J. T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=La-doped+SrTiO3+as+anode+material+for+IT-SOFC.">La-doped SrTiO3 as anode material for IT-SOFC.</a> Solid State Ionics. 192 (1), 491-493 (2011).</li><li>Choi, S., Shin, J., Kim, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+electrochemical+and+thermodynamic+characterization+of+PrBaCo2-xFexO5+&#948;+(x=0,0.5,1)+infiltrated+into+yttria-stabilized+zirconia+scaffold+as+cathodes+for+solid+oxide+fuel+cells.">The electrochemical and thermodynamic characterization of PrBaCo2-xFexO5+&#948; (x=0,0.5,1) infiltrated into yttria-stabilized zirconia scaffold as cathodes for solid oxide fuel cells.</a> J. Power Sources. 201, 10-17 (2012).</li><li>Kungas, R., Kim, J. S., Vohs, J. M., Gorte, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Restructuring+porous+YSZ+by+treatment+in+hydrofluoric+acid+for+use+in+SOFC+cathodes.">Restructuring porous YSZ by treatment in hydrofluoric acid for use in SOFC cathodes.</a> J. Am. Ceram. Soc. 94 (7), 2220-2224 (2011).</li><li>Jung, W., Dereux, J. O., Chueh, W. C., Hao, Y., Haile, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+electrode+activity+of+nanostructured,+columnar+ceria+films+for+solid+oxide+fuel+cells.">High electrode activity of nanostructured, columnar ceria films for solid oxide fuel cells.</a> Energy Environ. Sci. 5, 8682-8689 (2012).</li><li>Cottam, M., Muhoza, S., Gross, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preserving+nanomorphology+in+YSZ+scaffolds+at+high+temperatures+via+in+situ+carbon+templating+of+hybrid+materials.">Preserving nanomorphology in YSZ scaffolds at high temperatures via in situ carbon templating of hybrid materials.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 99 (8), 2625-2631 (2016).</li><li>Alves, L. A., Silva, J. B. A., Giulietti, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solubility+of+D-Glucose+in+Water+and+Ethanol/Water+Mixtures.">Solubility of D-Glucose in Water and Ethanol/Water Mixtures.</a> J. Chem. Eng. Data. 52, 2166-2170 (2007).</li><li>Thommes, M., Smarsly, B., Groenewolt, M., Ravikovitch, P. I., Neimark, A. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+hysteresis+of+nitrogen+and+argon+in+pore+networks+and+characterization+of+novel+micro-+and+mesoporous+silicas.">Adsorption hysteresis of nitrogen and argon in pore networks and characterization of novel micro- and mesoporous silicas.</a> Langmuir. 22, 756-764 (2006).</li><li>Chervin, C. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+non-alkoxide+sol-gel+method+for+the+preparation+of+homogeneous+nanocrystalline+powders+of+La0.85Sr0.15MnO3.">A non-alkoxide sol-gel method for the preparation of homogeneous nanocrystalline powders of La0.85Sr0.15MnO3.</a> Chem. Mater. 18, 1928-1937 (2006).</li><li>Clapsaddle, B. J., Sprehn, D. W., Gash, A. E., Satcher, J. H., Simpson, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+versatile+sol-gel+synthesis+route+to+metal-silicon+mixed+oxide+nanocomposites+that+contain+metal+oxides+as+a+major+phase.">A versatile sol-gel synthesis route to metal-silicon mixed oxide nanocomposites that contain metal oxides as a major phase.</a> J. Non-Crystalline Solids. 350, 173-181 (2004).</li><li>Gash, A. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+epoxides+in+the+sol-gel+synthesis+of+porous+iron+(III)+oxide+monoliths+from+Fe(III)+salts.">Use of epoxides in the sol-gel synthesis of porous iron (III) oxide monoliths from Fe(III) salts.</a> Chem. Mater. 13, 999-1007 (2001).</li></ol>

インサイチュ炭素テンプレートアプローチでこれにより、一つは従来のセラミック足場焼結温度で、混合金属酸化物でnanomorphologyを作成して保存することができます。得られた表面領域は、最大80倍、従来の焼結足場よりも高く、最大4倍の複雑な蒸着技術によって製造足場よりも高いです。 14プロピレンオキシドグルコースゲルシステムは、1つの系統的に10体?...

固体酸化物燃料電池（SOFC）は、クリーンな電力の効率的な生成のための代替エネルギー変換技術として非常に有望です。 1つのかなりの進歩は、この技術の研究開発に行われています。しかし、電極性能の向上が、まだ信頼性の高い実用化を達成するために必要とされています。電極は、多くの場合、足場表面上に装飾された電気触媒粒子を有する多孔質セラミック足場を含みます。研究の大きな体は、パフォーマンス、2、3、4、5、6、7、8を増大させるために電気触媒粒子の表面積を増加させることに集中してきたが、足場の表面積を増大させるにはほとんど研究があります。足場の表面を増やしますそれらは、高温で焼結されているので、面積は1100°Cで1500°Cに、困難です。 伝統的な焼結処理の足場は、典型的には0.1〜1メートル2・G -1の比表面積を有します。 8、9、10、11足場の表面積を増大させるには、いくつかの報告があります。あるケースでは、伝統的に、焼結足場の表面積は2 m 2で・G -1の比表面積を達成する、フッ酸を用いて溶解し、足場の表面の析出によって強化されました。別に図12に示すように 、高い温度が20メートル2・G -1の比表面積を達成する、パルスレーザー堆積法を使用することによって完全に回避されました。 13私たちの技術の発展の理論的根拠は、低コストの製造を作成することでした前例のない足場表面積を提供し、プロセスを容易に採用することができるように、伝統的な焼結温度を使用するプロセス。ここで報告された技術では、足場の表面領域80メートル2まで・G -1と伝統的な焼結温度で処理しながら実証されています。 14 我々の研究は、主にSOFC電極エンジニアリングによって動機付けられているが、この技術は、より広く適用他の分野やアプリケーションにあります。一般に、in situで炭素テンプレート方法は、ナノ構造、粉末または多孔性足場状の高表面積混合金属セラミック材料を製造することができる柔軟なアプローチです。これは、混合金属、セラミック組成物は、表面積、多孔度、および孔サイズは全て系統的に調整することができるという点で柔軟です。高温は、多くの場合、混合金属セラミックにおける所望の相を形成するのに必要な、このアプローチは、Wセラミックnanomorphologyを保持しています1は、本質的に任意の処理温度を選択することができhile。 この方法は、十分に金属イオンと有機含有無機の比の化学量論を定義すると、ハイブリッド無機 - 有機プロピレンオキサイド系ゲルの合成を含みます。ゲルをキセロゲルを形成するために、周囲条件下で乾燥させます。キセロゲルを所望の温度でアルゴン雰囲気中で焼結されます。加熱すると、有機成分は、焼結の期間ままその場で炭素テンプレートを残す分解する。カーボンテンプレートは、その後、ナノ構造、高表面積セラミック、その結果、空気中の低温酸化によって除去されます。

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Zirconium (IV) chloride, 99.5+%</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>12104</td>
			<td>Air sensitive</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Yttium (III) nitrate hexadydrate, 99.9%</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>12898</td>
			<td>Oxidizer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>D+ Glucose Anhydrous, &#8805; 99.5%</td>
			<td>US Biological Life Sciences</td>
			<td>G3050</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>(&#177;)-Propylene Oxide, &#8805; 99%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>110205</td>
			<td>Extremely flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol 200 Proof</td>
			<td>Decon Laboratories, Inc.</td>
			<td>2716GEA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Argon, (99.997%)</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>AR 300</td>
			<td>Industrial grade</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

high temperature fabrication of nanostructured yttria-stabilized-zirconia (ysz) scaffolds by in situ carbon templating xerogels

調整可能な比表面積を有する足場最大80 m 2で・G -1 -私たちは（92モル％ジルコニアYSZ、8モル％のイットリア）多孔質、ナノ構造イットリア安定化ジルコニアの高温製造のための方法を実証します。ジルコニウム塩、イットリウム塩、およびグルコースの水溶液はゲルを形成するために、プロピレンオキシド（PO）と混合されます。ゲルをキセロゲルを形成するために、周囲条件下で乾燥させます。キセロゲルはペレットに圧縮した後、アルゴン雰囲気中で焼結されます。焼結中、YSZセラミック相が形成と有機成分は、非晶質炭素を残し、分解する。 その場で形成された炭素は、焼結温度で高表面積YSZのnanomorphologyを維持し、ハード鋳型として働きます。炭素は、その後、多孔質、ナノ構造YSZ足場、その結果、低い温度の空気中での酸化によって除去されます。炭素テンプレートの濃度と最終的なスカフォールド表面積が系統的であることができますLYゲル合成中のグルコース濃度を変えることによって調整。カーボン鋳型濃度は、表面積および細孔サイズ分布は、物理吸着測定により測定した熱重量分析（TGA）を用いて定量し、および形態は、走査型電子顕微鏡（SEM）を用いて特徴付けました。相純度及び結晶子サイズは、X線回折（XRD）を用いて決定しました。この製造手法は、新規な、セラミックベースの電気化学エネルギー変換用途のために前例のない足場の表面領域とnanomorphologiesを実現するための柔軟なプラットフォーム、 例えば固体酸化物燃料電池（SOFC）の電極を提供します。

以前にCottam らによって報告されているように相純度は、X線回折（XRD）により確認しました。カーボン鋳型濃度の関数として14 YSZ足場比表面積は、 図1に示されています。濃度は、焼結キセロゲルペレット中の全固形分の体積パーセントとして示されています。カーボン鋳型濃度を系統的ゲル製剤中のグルコース濃度の増加?...

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High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

1000℃及び1400℃の間の温度で多孔質、ナノ構造イットリア安定化ジルコニア（YSZ）足場を製造するためのプロトコルが提供されます。

によってナノ構造イットリア安定化ジルコニア（YSZ）足場の高温製作<em&gt;その場での</em&gt;カーボンテンプレート化キセロゲル

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Research

JoVE Journal

Engineering

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