Name: fizzy extraction of volatile organic compounds combined with atmospheric pressure chemical ionization quadrupole mass spectrometry
Uploaded: 2017-07-14T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry at JoVE.com

Quisiéramos agradecer al Ministerio de Ciencia y Tecnología de Taiwán (número de la subvención: MOST 104-2628-M-009-003-MY4) por el apoyo financiero de este trabajo.

Este protocolo supone que todos los pasos se realizan de acuerdo con las normas de seguridad de laboratorio pertinentes. Algunas de las etapas utilizan instrumentos comerciales - en esos casos, las pautas del fabricante deben ser seguidas. Cuando se manipulan productos químicos tóxicos, se deben seguir las guías de MSDS. El equipo a medida 4 debe ser operado con precaución; Especialmente, cuando se manipulan gases presurizados y cableado eléctrico activo. 1. Prepar...

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T., Chen, Y. -. C., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automated+system+for+extraction+and+instantaneous+analysis+of+millimeter-sized+samples.">Automated system for extraction and instantaneous analysis of millimeter-sized samples.</a> RSC Adv. 4, 10693-10701 (2014).</li><li>Chen, S. -. Y., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On-line+monitoring+of+Soxhlet+extraction+by+chromatography+and+mass+spectrometry+to+reveal+temporal+extract+profiles.">On-line monitoring of Soxhlet extraction by chromatography and mass spectrometry to reveal temporal extract profiles.</a> Anal Chim Acta. 881, 74-81 (2015).</li><li>Hsieh, K. -. T., Liu, P. -. H., Urban, P. 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N., Horning, M. G., Horning, E. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Subpicogram+detection+system+for+gas+phase+analysis+based+upon+atmospheric+pressure+ionization+(API)+mass+spectrometry.">Subpicogram detection system for gas phase analysis based upon atmospheric pressure ionization (API) mass spectrometry.</a> Anal Chem. 46, 706-710 (1974).</li><li>Carroll, D. I., Dzidic, I., Stillwell, R. N., Haegele, K. D., Horning, E. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atmospheric+pressure+ionization+mass+spectrometry.+Corona+discharge+ion+source+for+use+in+a+liquid+chromatograph-mass+spectrometer-computer+analytical+system.">Atmospheric pressure ionization mass spectrometry. Corona discharge ion source for use in a liquid chromatograph-mass spectrometer-computer analytical system.</a> Anal Chem. 47, 2369-2373 (1975).</li><li>Hakim, I. A., McClure, T., Liebler, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Assessing+dietary+D-limonene+intake+for+epidemiological+studies.">Assessing dietary D-limonene intake for epidemiological studies.</a> J Food Compos Anal. 13, 329-336 (2000).</li></ol>

<html> Varias formas inteligentes de entregar muestras a un espectrómetro de masas se desarrollaron en los estudios realizados durante las últimas tres décadas ( por ejemplo , las referencias 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 ). Uno de los objetivos de estos estudios fue simplificar...

Diversos fenómenos observados en la naturaleza y en la vida cotidiana están vinculados a los equilibrios de fase gas-líquido. El dióxido de carbono se disuelve en bebidas suaves y alcohólicas bajo presión elevada. Cuando se abre una botella de tal bebida gaseosa, la presión cae y las burbujas de gas se precipitan hacia la superficie del líquido. En este caso, la efervescencia mejora las propiedades organolépticas de las bebidas. La liberación de burbujas de gas es también la principal causa de enfermedad de descompresión (&quot;las curvas&quot;) 1 . Debido a la súbita descompresión, las burbujas se forman en los cuerpos de los buzos. Las personas que sufren la enfermedad de descompresión se tratan en cámaras hiperbáricas. Las burbujas de gas tienen varias aplicaciones en química analítica. En particular, los métodos de burbujeo se basan en pasar burbujas de gas a través de muestras líquidas para extraer compuestos volátiles 2 . Por ejemplo, se combina un método denominado &quot;bucle cerrado de purga&quot; con cromatografía de gases para permitir el análisis rápido de diVolátiles ssolvidos 3 . Mientras que el burbujeo puede extraer continuamente volátiles con el tiempo, no los confina en el espacio ni en el tiempo. Las especies de fase gaseosa liberadas necesitan ser atrapadas y -en algunos casos- concentradas aplicando un programa de temperatura o usando sorbentes. Por lo tanto, existe la necesidad de introducir nuevas estrategias de tratamiento en línea de la muestra, que podrían reducir el número de pasos y, al mismo tiempo, concentrar analitos volátiles en el espacio o el tiempo. Para abordar el desafío de extraer compuestos volátiles de muestras líquidas y realizar análisis en línea, recientemente introdujimos la &quot;extracción con gas&quot; 4 . Esta nueva técnica aprovecha el fenómeno de la efervescencia. Brevemente, primero se disuelve un gas portador (aquí, dióxido de carbono) en la muestra aplicando sobrepresión y agitando la muestra. A continuación, la cámara de muestra se descomprime abruptamente. La súbita descompresión conduce a la formación de numerosas burbujas de gas portador<html> En el líquido de muestra. Estas burbujas ayudan a la liberación de las especies de analito disueltas del líquido a la fase gaseosa. Los analitos liberados son inmediatamente transferidos al espectrómetro de masas, produciendo señales en el dominio del tiempo. Debido a que la liberación de la especie de analito se limita a un corto período de tiempo (unos pocos segundos), las señales temporales tienen amplitudes altas y relaciones señal / ruido elevadas. Las presiones implicadas en el proceso de extracción con gas son muy bajas (~ 150 kPa) 4 ; Mucho menor que en la extracción de fluido supercrítico 5 ( por ejemplo , ≥ 10 MPa). La técnica no requiere el uso de artículos consumibles especiales (columnas, cartuchos). Solamente se usan pequeños volúmenes de solventes para la dilución y limpieza. El dispositivo de extracción puede ser ensamblado por químicos con habilidades técnicas medias utilizando partes ampliamente disponibles 4 ; Por ejemplo, módulos electrónicos de código abierto&quot;&gt; 6 , 7. La extracción de Fizzy se puede acoplar en línea con los espectrómetros de masas modernos equipados con la interfaz de ionización química de presión atmosférica (APCI). Debido a que los extractos en fase gaseosa se transfieren a la fuente de iones, Partes del espectrómetro de masas. El propósito de este artículo de experimento visualizado es guiar a los espectadores sobre cómo implementar la extracción con gas en una tarea analítica simple. Si bien el núcleo del sistema de extracción de gas es como se describe en nuestro informe anterior 4 , se han introducido varias mejoras para hacer la operación más directa. En el sistema se ha incorporado un microcontrolador dotado de pantalla LCD para visualizar en tiempo real los parámetros de extracción de las teclas. Todas las funciones están programadas en los scripts del microcontrolador, y ya no es necesario usar un ordenador externo para cControlar el sistema de extracción.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="963">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Water</td>
			<td style="width:197px;">Fisher</td>
			<td style="width:160px;">W6212</td>
			<td style="width:191px;">Diluent</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Ethanol</td>
			<td style="width:197px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:160px;">32221-2.5L</td>
			<td>Diluent</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">(R)-(+)-Limonene</td>
			<td style="width:197px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:160px;">183164-100ML</td>
			<td>Standard</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Carbon dioxide</td>
			<td style="width:197px;">ChiaLung</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Carrier gas</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Cellulose tissue, Kimwipes Kimtech</td>
			<td style="width:197px;">Kimberly-Clark</td>
			<td>34120</td>
			<td>Used for cleaning</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Triple quadrupole mass spectrometer</td>
			<td style="width:197px;">Shimadzu</td>
			<td style="width:160px;">LCMS-8030</td>
			<td>Detection system</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Atmospheric pressure chemical ionization interface</td>
			<td style="width:197px;">Shimadzu</td>
			<td style="width:160px;">Duis</td>
			<td>Ion source</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">20-mL screw top headspace glass vial with septum cap</td>
			<td style="width:197px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:160px;">D-52379</td>
			<td>Sample vial</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">LabSolutions software</td>
			<td style="width:197px;">Shimadzu</td>
			<td>n/a</td>
			<td>version 5.82</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">PeakFit software</td>
			<td style="width:197px;">Systat Software</td>
			<td>n/a</td>
			<td>version 4.12</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">OriginPro software</td>
			<td style="width:197px;">OriginLab</td>
			<td>n/a</td>
			<td>version 8</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fizzy extraction of volatile organic compounds combined with atmospheric pressure chemical ionization quadrupole mass spectrometry

El análisis químico de compuestos volátiles y semivolátiles disueltos en muestras líquidas puede ser un reto. Los componentes disueltos necesitan ser llevados a la fase gaseosa, y transferidos eficientemente a un sistema de detección. La extracción de Fizzy aprovecha el fenómeno de la efervescencia. En primer lugar, se disuelve un gas portador (en este caso, dióxido de carbono) en la muestra aplicando sobrepresión y agitando la muestra. En segundo lugar, la cámara de muestras se descomprime abruptamente. La descompresión conduce a la formación de numerosas burbujas de gas portador en el líquido de muestra. Estas burbujas ayudan a la liberación de las especies de analito disueltas del líquido a la fase gaseosa. Los analitos liberados se transfieren inmediatamente a la interfase de ionización química de presión atmosférica de un espectrómetro de masas de triple cuadrupolo. Las especies de analito ionizables dan lugar a señales de espectrometría de masas en el dominio del tiempo. Debido a que la liberación de la especie de analito ocurre durante cortos períodos de tiempo (unos pocos segundos), Las señales temporales tienen amplitudes elevadas y altas relaciones señal-ruido. Las amplitudes y áreas de los picos temporales pueden correlacionarse con las concentraciones de los analitos en las muestras líquidas sometidas a extracción con gas, lo que permite un análisis cuantitativo. Las ventajas de la extracción con gas incluyen: simplicidad, velocidad y uso limitado de productos químicos (disolventes).

Al principio, el sistema de extracción con gas se prueba con una solución estándar. Posteriormente, se analizan la muestra real y la muestra real marcada con estándar. Las áreas de los picos temporales de los eventos de extracción están correlacionadas con las concentraciones de los analitos en las muestras líquidas sometidas a extracción con gas, lo que permite un análisis cuantitativo. Aquí, hemos realizado doble adición estándar para demostrar capacidades cuantitativas de...

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Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry

La extracción de Fizzy es una nueva técnica de laboratorio para el análisis de compuestos volátiles y semivolátiles. Se disuelve un gas portador en la muestra líquida aplicando sobrepresión y agitando la muestra. La cámara de muestra se descomprime a continuación. Las especies de analito se liberan a la fase gaseosa debido a la efervescencia.

Fizzy Extracción de Compuestos Orgánicos Volátiles Combinado con la Presión Atmosférica Ionización Química Espectrometría de Masa Cuadrupolar

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to ...

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De alta presión de la célula de zafiro para la Fase Equilibrios mediciones de CO<sub&gt; 2</sub&gt; / Orgánicos / Sistemas de Agua

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

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