Name: in situ characterization of boehmite particles in water using liquid sem
Uploaded: 2017-09-27T13:00:00
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우리는 감사 하는 평화로운 북 서 국립 연구소 (PNNL) 핵 과정 과학 이니셔티브 (NPSI)-지원에 대 한 실험실 지시 연구와 개발 (LDRD) 기금. 박사 Sayandev Chatterjee 합성된 boehmite 입자 제공. 경 음악 액세스 W. R. 윌 환경 분자 과학 실험실 (EMSL) 일반 사용자 제안을 통해 제공 되었다. EMSL은 사무실의 생물학과 환경 연구 (BER) PNNL에 주최 국가 과학적인 사용자 시설입니다. PNNL는 Battelle 계약 드 AC05 76RL01830 아래 DOE에 대 한에 운영 됩니다.

1. AlOOH 액체 샘플 준비 참고: 표본 또는 챔버 내부에 SEM 맨 손으로 만지지 마십시오. 파우더 무료 장갑 항상 때 SALVI 장치를 처리 하 고 SEM에 장착 무대 표면 분석 하는 동안 잠재적인 오염을 방지 하기 위해 착용 한다.
<ol><li><ol>AlOOH 재고 솔루션 (1 mg/mL) <li>10mg 10 mL 디 물 솔루션을 만들고 1 mg/mL AlOOH 주식에 AlOOH 분말의 분해.</li>
		<li>Ultrasonicate 5 분에 대 한 재고 솔?...

<ol>
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D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=REVIEW+AND+OUTLINE+OF+ENVIRONMENTAL+SEM+AT+PRESENT.">REVIEW AND OUTLINE OF ENVIRONMENTAL SEM AT PRESENT.</a> J Microsc (Oxford, U.K.). 162 (3), 391-402 (1991).</li><li>Stokes, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+electron+imaging,+image+interpretation+and+applications:+environmental+scanning+electron+microscopy.">Recent advances in electron imaging, image interpretation and applications: environmental scanning electron microscopy.</a> Philos Trans R Soc, A. 361 (1813), 2771-2787 (2003).</li></ol>

Sem의 높은 해상도1나노 (nm) 수준에 유기 및 무기 재료의 표면 특성에는 강력한 기술입니다. 예, 그것은 널리 지질 자료26 , 반도체27등 단단하고 건조 샘플을 분석 하는 데 사용 됩니다. 그러나, 그것은 전자 현미경1에 필요한 높은 청소기 환경 내에서 액체의 비 호환성으로 인해 젖은 액체 샘플을 특성화에 제한이 있다. 종종 SEM...

스캐닝 전자 현미경 (SEM) 고해상도 이미징1을 생산 하 여 다양 한 표본 조사에 널리 적용 되었습니다. 에너지 흩어진 엑스레이 분광학 (EDX) SEM와 관련 된 원소 구성1의 결정을 수 있습니다. 전통적으로, SEM는 이미징만 건조 하 고 단단한 샘플에 대 한 적용 됩니다. 지난 30 년 동안에서 환경 전자 현미경 (ESEM) 증기 환경2,3,,45부분 수산화 샘플 분석을 위해 개발 되었다. 그러나, ESEM는 원하는 고해상도6젖은, 완전히 액체 샘플의 이미지를 수 없습니다. 젖은 sem의 세포 또한 젖은 이미지 표본 SEM7,8;를 사용 하 여 개발 되었다 그럼에도 불구 하 고, 이러한 세포 생물학 견본을 위해 주로 개발 되었다 backscattered 전자 이미징, 그리고 그 디자인9,10응용 프로그램에 대 한 더 많은 액세스할 수 있습니다.
SEM을 사용 하 여 그들의 네이티브 액체 환경에서 다양 한 샘플 분석에 문제를 해결 하려면 우리는 진공 호환 미세 장치, 분석에 액체 진공 인터페이스 (SALVI), 높은 공간 해상도 보조 수 있도록 시스템 발명 SEM.에서 높은 진공 모드를 사용 하 여 액체 샘플의 전자 (SE) 이미징 및 원소 분석 이 새로운 기술은 다음과 같은 독특한 특징을 포함 한다: 1) 액체 직경; 1-2 µ m의 작은 조리개에서 직접 조사는 2) 액체 표면 장력;에 의해 구멍 내에 보관 된 그리고 3) SALVI는 휴대용이 고 더 이상의 분석 플랫폼11,12,13,,1415,16,17 적응 시킬 수 있다 ,18.
100 nm 두꺼운 실리콘 나이트 라 이드 (죄) 막 이루어져 SALVI 그리고 200 µ m 넓은 아닌입니다 (PDMS) 블록의 만든. 죄 막 창이 아닌 봉인에 적용 됩니다. 제작 내용과 주요 설계 고려 사항 이전 논문 및 특허11,,1920에 상세한 했다. 현재, 선도적인 제조 업체 및 현미경 검사 법에 대 한 소모품 공급의 배포자 SALVI 장치 액체 sem의 응용21,22에 대 한 상업적으로 판매 하는 라이센스를 구입 했다.
진공 기반 분석 악기에서 SALVI의 애플 리 케이 션 수성 솔루션 및 복잡 한 액체 혼합물 biofilms, 포유류 세포, 나노 입자, 전극 재료12, 등의 다양 한을 사용 하 여 입증 되었습니다. 14 , 17 , 20 , 23 , 그러나 24. 대부분 위에서 언급 한 작업의 핵심 분석 도구, 따라서 액체의 응용으로 비행 시간 2 차 이온 질량 분석 (ToF-심즈)을 활용 하는, SALVI과 SEM 완전히 탐험 되지 않은. 이 작품에서 SALVI 액체 액체 현미경 이미징 및 EDX 원소 분석을 사용 하 여 큰 비 구형 콜 로이드 입자를 공부에 사용 되었습니다. 우리의 실험실에서 합성 하는 AlOOH 입자는 샘플에 의하여 이루어져 있다. Submicrometer 크기의 boehmite 입자 셨다 면 사이트에 높은-수준의 방사성 폐기물에 알려져 있습니다. 그들은 느리게 분해 하 고 폐기물 처리에 유 변 학적 문제가 발생할 수 있습니다. 따라서, 액체25boehmite 입자를 특성화 하는 기능이 중요 하다. 이 기술적인 접근 boehmite 입자 및 관련된 유 변 학적 특성의 향상 된 이해를 위한 다양 한 물리 화학적 조건에서 연구에 사용할 수 있습니다. 이 입자는 액체에 일시 중지 입자를 공부 하기 위하여 높은 진공 SEM SALVI를 적용 하는 방법을 단계별로 보여 활용 했다. SALVI과 sem의 통합 및 sem의 데이터 수집을 위한 주요 기술 포인트는 종이 내에서 강조 표시 됩니다.
프로토콜은 SALVI 및 액체 SEM 이미지를 사용 하 여 미래에 액체 SEM의 다양 한 응용 프로그램에서이 새로운 기술을 활용에 관심이 있는 자들에 대 한 액체 샘플 분석의 데모를 제공 합니다.

<table width="2033">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Carbon Coater</td>
			<td style="width:311px;">Cressington</td>
			<td style="width:196px;">208 Carbon</td>
			<td style="width:1237px;">It is accompanied with thickness monitor MTM-10.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">SEM</td>
			<td style="width:311px;">FEI</td>
			<td>Quanta 3D FEG</td>
			<td style="width:1237px;">It provides highly resolved scanning electron microscopy and elemental analysis.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI)</td>
			<td style="width:311px;">Pacific Northwest National Laboratory</td>
			<td>N/A</td>
			<td style="width:1237px;">SALVI is a unique, vacuum compatible microfluidic cell that enables the characterization of the liquid sample using vacuu- based scientific instrument.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">PEEK Union</td>
			<td style="width:311px;">Valco</td>
			<td>ZU1TPK</td>
			<td>The polyether ether ketone union is used for connecting the inlet and outlet of SALVI</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Syringe</td>
			<td style="width:311px;">BD</td>
			<td>309659</td>
			<td style="width:1237px;">1 mL</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Pipette</td>
			<td style="width:311px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td>21-377-821</td>
			<td style="width:1237px;">Range: 100 to 1,000 mL</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Pipette Tip 1</td>
			<td style="width:311px;">Neptune</td>
			<td>2112.96.BS</td>
			<td style="width:1237px;">1,000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Pipette Tip 2</td>
			<td style="width:311px;">Rainin</td>
			<td>17001865</td>
			<td style="width:1237px;">20 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Syringe Pump</td>
			<td style="width:311px;">Harvard Apparatus</td>
			<td>70-2213</td>
			<td style="width:1237px;">It is used to inject the liquid sample into the SALVI device.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">pH meter</td>
			<td style="width:311px;">Fisher Scientific/accumet</td>
			<td>13-636-AP72</td>
			<td style="width:1237px;">It is used for measuring the pH of AlOOH in DI water.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Barnstead Ultrapure Water System, UV/UF</td>
			<td style="width:311px;">Thermo Scientific Barnstead</td>
			<td style="width:196px;">Nanopure diamond D11931</td>
			<td style="width:1237px;">It is used for producing DI water.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Centrifuge tubes</td>
			<td style="width:311px;">Fisher scientific/Falcon</td>
			<td>15-527-90</td>
			<td style="width:1237px;">15 mL</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Bransonic ultrasonic cleaner</td>
			<td style="width:311px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>2510</td>
			<td style="width:1237px;">It is used to ultrasonicate the AlOOH liquid sample.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Balance</td>
			<td style="width:311px;">Mettler Toledo</td>
			<td>11106015</td>
			<td style="width:1237px;">XS64</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">AlOOH</td>
			<td style="width:311px;">Pacific Northwest National Laboratory</td>
			<td>N/A</td>
			<td style="width:1237px;">It is synthesized by scientists at Pacific Northwest National Laboratory.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">xT microscope Control</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Quanta 3D FEG</td>
			<td>Default microscope control software of SEM Quanta 3D FEG</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">EDAX Genesis software</td>
			<td style="width:311px;">EDAX</td>
			<td>N/A</td>
			<td style="width:1237px;">The software is used for collecting the EDX elemental information of the samples.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="width:289px;height:21px;">Teflon tubing</td>
			<td>SUPELCO</td>
			<td>58697-U</td>
			<td style="width:1237px;">It is used for introducing the sample into the microchannel and holding adequate volume of liquid.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ characterization of boehmite particles in water using liquid sem

제자리에서 이미징 및 원소 분석 물에 (AlOOH) boehmite 입자의 액체 진공 인터페이스 (SALVI) 및 스캐닝 전자 현미경 (SEM) 분석 시스템을 사용 하 여 실현 된다. 이 종이 방법에 설명 합니다 및 키 단계를 통합 하는 진공 SEM을 얻는 이차 전자 (SE) 이미지 높은 진공 상태에서 액체에서 입자의 호환 SAVLI. 에너지 흩어진 엑스레이 분광학 (EDX)는 이온된 (DI) 수만와 빈 채널을 포함 하 여 액체 및 제어 샘플에서 입자의 원소 분석을 얻을 하는 데 사용 됩니다. 액체에서 일시 중지 (AlOOH) 합성된 boehmite 입자는 액체 sem의 그림에서 모델로 사용 됩니다. 결과 입증 입자 좋은 해상도와 SE 모드에서 이미지가 포함 된 될 수 있습니다 (즉, 400 nm). AlOOH EDX 스펙트럼 알루미늄 (Al) 디 물과 비교할 때 빈 채널 제어에서 중요 한 신호를 보여준다. 제자리에서 액체 SEM 공부 많은 흥미로운 애플 리 케이 션 액체에서 입자를 강력한 기술입니다. 이 이렇게 액체 현미경 이미징 및 EDX 분석 SALVI를 사용 하 여 수행할 때이 방식을 사용 하 여 잠재적인 함정 줄일 하 고 기술적인 노하우를 제공 하는 것을 목표로.

대표 결과 입자 몇 군데는 어떻게 보여 제시는 제자리에서 액체 현미경 이미징 EDX와 결합을 사용 하 여 분석 하 고. 결과 SE 이미지와 EDX 스펙트럼을 포함. SE 이미지 100000 X 및 그림 1에서 200000 X 확대 수준에서 얻은 했다. 그림 1a 는 AlOOH의 SE 이미지 묘사 그림 1b 디 물, 그리고 그림 1 c</...

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In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

제자리에서 액체 SEM을 사용 하 여 물에 Boehmite 입자의 특성

우리는 제자리에 액체 스캐닝 전자 현미경 검사 법에 의해 실시간 이미징 및 이온된 수 boehmite 입자의 원소 조성 분석에 대 한 절차를 제시.

In situ imaging and elemental analysis of boehmite (AlOOH) particles in water is realized using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

Ultraperformance 액체 크로마토 그래피 고해상도 질량 분석 (UPLC-HRMS)를 사용하여 생물 소스에서 타겟이 불분명 한 대사

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연구

화학

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

붕소 도핑 다이아몬드 전극 품질 및 응용 프로그램에 대한 평가<em&gt; 현장에서</em&gt; 물 전기 분해에 의해 지역의 pH 수정

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

합성 및 디스코 틱 지르코늄 인산염의 각질 제거는 콜로이드 액체 크리스탈을 구하는

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Radiolabeling and Quantification of Cellular Levels of Phosphoinositides by High Performance Liquid Chromatography-coupled Flow Scintillation

고성능 액체 크로마토 그래피 결합 흐름 섬광에 의한 방사성 표지 및 Phosphoinositides의 세포 수준의 정량화

Phosphoinositides (PtdInsPs) are essential signaling lipids responsible for recruiting specific effectors and conferring organelles with molecular ...

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

SALVI 및으로 ToF-SIMS에 의해 물에 수화 된 단백질의 제자리의 특성에

This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum ...

Sequencing of Plant Wall Heteroxylans Using Enzymic, Chemical (Methylation) and Physical (Mass Spectrometry, Nuclear Magnetic Resonance) Techniques

Sequencing of Plant Wall Heteroxylans Using Enzymic, Chemical Methylation and Physical Mass Spectrometry, Nuclear Magnetic Resonance Techniques

This protocol describes the specific techniques used for the characterization of reducing end (RE) and internal region glycosyl sequence(s) of ...

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

전자 상자성 공명 영상을 이용하여 다공성 미디어에서 고객 분자의 확산의 제자리 모니터링에

A method is demonstrated to monitor macroscopic translational diffusion using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging. A host-guest system with ...

In Situ Characterization of Shewanella oneidensis MR1 Biofilms by SALVI and ToF-SIMS

In Situ Characterization of Shewanella oneidensis MR1 Biofilms by SALVI and ToF-SIMS

제자리에서 Shewanella oneidensis MR1 Biofilms SALVI 및 ToF 심즈의 특성

Bacterial biofilms are surface-associated communities that are vastly studied to understand their self-produced extracellular polymeric substances (EPS) ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

추출 및 카 테 콜 아민 신경 전달 물질과 그들의 대사 산물의 고압 액체 크로마토그래피로 분석 하는 편리한 방법

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Using Graphene Liquid Cell Transmission Electron Microscopy to Study in Situ Nanocrystal Etching

Using Graphene Liquid Cell Transmission Electron Microscopy to Study in Situ Nanocrystal Etching

Nanocrystal 에칭 제자리에서 공부를 그래 액체 셀 전송 전자 현미경 검사 법을 사용 하 여

Graphene liquid cell electron microscopy provides the ability to observe nanoscale chemical transformations and dynamics as the reactions are occurring in ...