Name: in situ characterization of boehmite particles in water using liquid sem
Uploaded: 2017-09-27T13:00:00
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Estamos gratos que o laboratório nacional Noroeste Pacífico (PNNL) Nuclear processo ciência iniciativa (NPSI)-laboratório dirigido a investigação e desenvolvimento (LDRD) o fundo de apoio. Dr. Sayandev Chatterjee fornecido as partículas boemita sintetizada. Acesso instrumental foi fornecido através de uma proposta de usuário geral W. R. Wiley ambiental Molecular Sciences Laboratory (EMSL). EMSL é uma instalação de usuário científico nacional patrocinada pelo escritório de biológicos e pesquisa ambiental (BER) em PNNL. PNNL é operado pela Battelle para o DOE sob contrato DE-AC05-76RL01830.

1. preparar amostra líquida em AlOOH Nota: não toque a amostra ou alguma coisa dentro da câmara SEM com as próprias mãos. Luvas de livre de pó devem ser usadas em todos os momentos quando manuseamento do aparelho SALVI e montando-a no SEM palco para evitar a potencial contaminação durante a análise da superfície.
<ol><li>Fazer uma solução de estoque AlOOH (1 mg/mL) <ol><li>dissolver 10 mg de pó AlOOH no DI de 10 mL de água para fazer a 1 mg/mL solução AlOOH...

<ol>
	<li>Goldstein, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis: A Text for Biologists, Materials Scientists, and Geologists. , (1992).</li><li>Donald, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+use+of+environmental+scanning+electron+microscopy+for+imaging+wet+and+insulating+materials.">The use of environmental scanning electron microscopy for imaging wet and insulating materials.</a> Nat Mater. 2 (8), 511-516 (2003).</li><li>Rossi, M. 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SEM é uma técnica poderosa em superfície caracterização de materiais orgânicos e inorgânicos em um nível de escala nanométrica (nm) com alta resolução1. Por exemplo, é amplamente utilizado para análise das amostras sólidas e secas como materiais geológicos26 e semicondutores27. No entanto, ele tem limitações em caracterizar as amostras de líquido e molhadas devido à incompatibilidade de líquido dentro do ambiente altamente aspirad...

Microscópio eletrônico de varredura (MEV) foi amplamente aplicado para investigar uma variedade de espécimes, produzindo imagens de alta resolução1. A espectroscopia de raio x dispersivo energia (EDX) associada com o SEM permite a determinação da composição elementar1. Tradicionalmente, SEM é aplicada para a imagem latente amostras apenas secas e sólidas. Nos últimos 30 anos, SEM ambiental (ESEM) foi desenvolvido para análise das amostras hidratadas parciais em um ambiente do vapor2,3,4,5. No entanto, ESEM é incapaz de imagem as amostras molhadas, totalmente fluidas com desejado alta resolução6. Molhado as células SEM também foram desenvolvidas para amostras de imagem molhada usando SEM7,,8; no entanto, essas células foram desenvolvidas principalmente para espécimes biológicos retroespalhados imagens de elétron e são mais acessíveis para aplicações com aqueles desenhos9,10.
Para enfrentar os desafios na análise de várias amostras em seu ambiente nativo líquido usando SEM, nós inventamos um dispositivo de vácuo microfluidic compatível, sistema para análise no líquido vácuo Interface (SALVI), para permitir a alta resolução espacial secundária análise de imagem e elementar elétrons (SE) de amostras líquidas, usando o modo de alto vácuo em SEM. Esta nova técnica inclui os seguintes recursos exclusivos: 1) líquido é analisado diretamente em uma pequena abertura de 1-2 µm de diâmetro; 2) o líquido é mantido dentro do buraco por tensão superficial; e 3) SALVI é portátil e pode ser adaptado para mais de uma plataforma analítica11,12,13,14,15,16,17 ,18.
SALVI consiste de uma membrana de (pecado) de nitreto de silício grosso nm 100 e um microchannel largura de 200 µm feita do bloco de polidimetilsiloxano (PDMS). A janela de membrana de pecado é aplicada para selar o microchannel. Os detalhes de fabricação e considerações de projeto-chave foram detalhadas em documentos anteriores e patentes11,19,20. Atualmente, um fabricante e distribuidor de fornecimento de consumíveis para microscopia adquiriu a licença para vender dispositivos SALVI comercialmente para o líquido SEM aplicativos21,22.
As aplicações de SALVI em instrumentos analíticos baseados em vácuo tem sido demonstradas usando uma variedade de soluções aquosas e misturas complexas de líquido incluindo biofilmes, células de mamíferos, nanopartículas e eletrodo materiais12, 14 , 17 , 20 , 23 , 24. no entanto, a maioria dos trabalhos acima mencionados utilizado espectrometria de massa de iões secundário de tempo-de-voo (ToF-SIMS) como ferramenta de análise fundamental, assim, a aplicação do líquido SEM com SALVI não tem sido totalmente explorado. Neste trabalho, utilizou-se de estudar as maiores partículas coloidais não-esférica em líquido usando líquido SEM geração de imagens e análise elementar de EDX SALVI. O exemplo consiste em partículas AlOOH sintetizadas em nosso laboratório. Partículas de tamanho submicrometer boemita são sabidas para existir em resíduos altamente radioactivos no local de Hanford. Eles são lentos para dissolver e pode causar problemas reológicos no tratamento de resíduos. Portanto, é importante ter a capacidade de caracterizar boemita as partículas no líquido25. Esta abordagem técnica pode ser usada para estudar boemita em várias condições físico-químicas para melhor compreensão dessas partículas e propriedades reológicas relacionadas. Estas partículas foram utilizadas para demonstrar passo a passo como aplicar SALVI para alto vácuo SEM fim de estudar as partículas em suspensão no líquido. Principais pontos técnicos para SALVI e SEM integração e aquisição de dados SEM destacam-se dentro o papel.
O protocolo prevê a demonstração da análise de amostra de líquido usando SALVI e geração de imagens SEM líquido, para aqueles que estão interessados em utilizar esta nova técnica em diversas aplicações de líquido SEM no futuro.

<table width="2033">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Carbon Coater</td>
			<td style="width:311px;">Cressington</td>
			<td style="width:196px;">208 Carbon</td>
			<td style="width:1237px;">It is accompanied with thickness monitor MTM-10.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">SEM</td>
			<td style="width:311px;">FEI</td>
			<td>Quanta 3D FEG</td>
			<td style="width:1237px;">It provides highly resolved scanning electron microscopy and elemental analysis.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI)</td>
			<td style="width:311px;">Pacific Northwest National Laboratory</td>
			<td>N/A</td>
			<td style="width:1237px;">SALVI is a unique, vacuum compatible microfluidic cell that enables the characterization of the liquid sample using vacuu- based scientific instrument.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">PEEK Union</td>
			<td style="width:311px;">Valco</td>
			<td>ZU1TPK</td>
			<td>The polyether ether ketone union is used for connecting the inlet and outlet of SALVI</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Syringe</td>
			<td style="width:311px;">BD</td>
			<td>309659</td>
			<td style="width:1237px;">1 mL</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Pipette</td>
			<td style="width:311px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td>21-377-821</td>
			<td style="width:1237px;">Range: 100 to 1,000 mL</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Pipette Tip 1</td>
			<td style="width:311px;">Neptune</td>
			<td>2112.96.BS</td>
			<td style="width:1237px;">1,000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Pipette Tip 2</td>
			<td style="width:311px;">Rainin</td>
			<td>17001865</td>
			<td style="width:1237px;">20 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Syringe Pump</td>
			<td style="width:311px;">Harvard Apparatus</td>
			<td>70-2213</td>
			<td style="width:1237px;">It is used to inject the liquid sample into the SALVI device.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">pH meter</td>
			<td style="width:311px;">Fisher Scientific/accumet</td>
			<td>13-636-AP72</td>
			<td style="width:1237px;">It is used for measuring the pH of AlOOH in DI water.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Barnstead Ultrapure Water System, UV/UF</td>
			<td style="width:311px;">Thermo Scientific Barnstead</td>
			<td style="width:196px;">Nanopure diamond D11931</td>
			<td style="width:1237px;">It is used for producing DI water.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Centrifuge tubes</td>
			<td style="width:311px;">Fisher scientific/Falcon</td>
			<td>15-527-90</td>
			<td style="width:1237px;">15 mL</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Bransonic ultrasonic cleaner</td>
			<td style="width:311px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>2510</td>
			<td style="width:1237px;">It is used to ultrasonicate the AlOOH liquid sample.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Balance</td>
			<td style="width:311px;">Mettler Toledo</td>
			<td>11106015</td>
			<td style="width:1237px;">XS64</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">AlOOH</td>
			<td style="width:311px;">Pacific Northwest National Laboratory</td>
			<td>N/A</td>
			<td style="width:1237px;">It is synthesized by scientists at Pacific Northwest National Laboratory.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">xT microscope Control</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Quanta 3D FEG</td>
			<td>Default microscope control software of SEM Quanta 3D FEG</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">EDAX Genesis software</td>
			<td style="width:311px;">EDAX</td>
			<td>N/A</td>
			<td style="width:1237px;">The software is used for collecting the EDX elemental information of the samples.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="width:289px;height:21px;">Teflon tubing</td>
			<td>SUPELCO</td>
			<td>58697-U</td>
			<td style="width:1237px;">It is used for introducing the sample into the microchannel and holding adequate volume of liquid.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ characterization of boehmite particles in water using liquid sem

In situ de imagem e elementar análise de partículas boehmita (AlOOH) na água é realizado usando o sistema para análise da Interface líquido de vácuo (SALVI) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Este documento descreve o método e a chave passos em integrar o vácuo SAVLI compatível para SEM e obter elétrons secundários (SE) imagens de partículas no líquido em alto vácuo. Espectroscopia de energia dispersiva de raio-x (EDX) é usada para obter a análise elementar de partículas em amostras de líquido e controle incluindo somente água deionizada (DI) e um canal vazio também. Boemita sintetizado (AlOOH) partículas suspendidas em líquido são usadas como modelo na ilustração SEM líquido. Os resultados demonstram que as partículas podem ser fotografadas no modo de SE com boa resolução (isto é, 400 nm). O espectro de AlOOH EDX mostra sinal significativo de alumínio (Al), quando comparado com a água e o controle do canal vazio. Em situ SEM líquido é uma técnica poderosa para estudar as partículas no líquido com muitas aplicações interessantes. Este procedimento visa fornecer know-how técnico para a condução de líquido SEM geração de imagens e análise EDX usando SALVI e reduzir possíveis armadilhas ao usar essa abordagem.

Os resultados representativos são apresentados para mostrar como as partículas são fotografadas e analisados utilizando em situ líquido SEM imagens juntamente com EDX. Os resultados incluem SE imagens e espectros EDX. As imagens SE foram obtidas em X de 100.000 e 200.000 níveis de ampliação de X na Figura 1. Figura 1a retrata a imagem SE o AlOOH, Figura 1b DI água e <strong class="xf...

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In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

In Situ Caracterização de partículas boemita na água usando o líquido SEM

Apresentamos um procedimento para geração de imagens em tempo real e análise de composição elementar das partículas boemita em água desionizada por em situ líquido microscopia eletrônica de varredura.

In situ imaging and elemental analysis of boehmite (AlOOH) particles in water is realized using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

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Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

Metabolomics irrelevantes de fontes biológicas Usando UltraPerformance cromatografia líquida de alta resolução Espectrometria de Massa (UPLC-HRMS)

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

Química

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

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Avaliação do dopado com boro Diamante Eletrodo de Qualidade e Aplicação de<em&gt; In Situ</em&gt; A modificação de pH local pela eletrólise da água

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

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Síntese e esfoliação da discotic Zircônio Fosfatos obter cristais coloidais líquidos

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

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In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

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This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum ...

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Sequencing of Plant Wall Heteroxylans Using Enzymic, Chemical Methylation and Physical Mass Spectrometry, Nuclear Magnetic Resonance Techniques

Sequenciamento de parede planta heteroxilanos Usando enzimática, química (metilação) e físico (espectrometria de massa, ressonância magnética nuclear) Técnicas

This protocol describes the specific techniques used for the characterization of reducing end (RE) and internal region glycosyl sequence(s) of ...

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

In Situ Monitoramento da Difusão de Guest Molecules in Porous Media Usando ressonância paramagnética eletrônica de imagem

A method is demonstrated to monitor macroscopic translational diffusion using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging. A host-guest system with ...

In Situ Characterization of Shewanella oneidensis MR1 Biofilms by SALVI and ToF-SIMS

In Situ Characterization of Shewanella oneidensis MR1 Biofilms by SALVI and ToF-SIMS

In Situ Caracterização de Shewanella oneidensis MR1 biofilmes por SALVI e ToF-SIMS

Bacterial biofilms are surface-associated communities that are vastly studied to understand their self-produced extracellular polymeric substances (EPS) ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

Um método conveniente para extração e análise com a cromatografia líquida de alta pressão de neurotransmissores catecolaminas e seus metabólitos

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Using Graphene Liquid Cell Transmission Electron Microscopy to Study in Situ Nanocrystal Etching

Using Graphene Liquid Cell Transmission Electron Microscopy to Study in Situ Nanocrystal Etching

Usando Graphene líquido celular microscopia eletrônica de transmissão para estudar em Situ Nanocrystal gravura

Graphene liquid cell electron microscopy provides the ability to observe nanoscale chemical transformations and dynamics as the reactions are occurring in ...