Name: nanosponge tunability in size and crosslinking density
Uploaded: 2017-08-04T11:30:00
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LK est reconnaissante pour le financement de la National Science Foundation Research Fellowship programme d’études supérieures (DGE-1445197) et le département de chimie de l’Université Vanderbilt. LK et EH tiens à remercier le financement de l’instrument Osiris TEM (NSF EPS 1004083).

1. Synthesis and Characterization of AVL
<ol>
	<li>Place a magnetic stir bar inside a 2 neck 500 mL round bottom flask (Flask 1) and seal with an appropriate sized rubber septum and steel wire. Flame dry the flask to remove moisture by purging with nitrogen gas connected through an inlet needle and open outlet needle in the septum, while using a butane flame torch to gently heat the outside of the flask by moving the flame along the surface.
	<ol>
		<li>Continue heating the entire flask by running the ...

<ol>
	<li>van der Ende, A. E., Sathiyakumar, V., Diaz, R., Hallahan, D. E., Harth, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Linear+release+nanoparticle+devices+for+advanced+targeted+cancer+therapies+with+increased+efficacy.">Linear release nanoparticle devices for advanced targeted cancer therapies with increased efficacy.</a> Polym Chem. 1 (1), 93 (2010).</li><li>Sharma, S., Parmar, A., Kori, S., Sandhir, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=PLGA-based+nanoparticles:+A+new+paradigm+in+biomedical+applications.">PLGA-based nanoparticles: A new paradigm in biomedical applications.</a> Trends Anal Chem. 80, 30-40 (2016).</li><li>Cao, L. B., Zeng, S., Zhao, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+Stable+PEGylated+Poly(lactic-co-glycolic+acid)+(PLGA)+Nanoparticles+for+the+Effective+Delivery+of+Docetaxel+in+Prostate+Cancers.">Highly Stable PEGylated Poly(lactic-co-glycolic acid) (PLGA) Nanoparticles for the Effective Delivery of Docetaxel in Prostate Cancers.</a> Nanoscale Res Lett. 11 (1), 305 (2016).</li><li>Chelopo, M. P., Kalombo, L., Wesley-Smith, J., Grobler, A., Hayeshi, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+fabrication+and+characterization+of+a+PLGA+nanoparticle-Pheroid&#174;+combined+drug+delivery+system.">The fabrication and characterization of a PLGA nanoparticle-Pheroid&#174; combined drug delivery system.</a> J Mater Sci. 52 (6), 3133-3145 (2016).</li><li>Guan, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation,+in+vitro+and+in+vivo+evaluation+of+mPEG-PLGA+nanoparticles+co-loaded+with+syringopicroside+and+hydroxytyrosol.">Preparation, in vitro and in vivo evaluation of mPEG-PLGA nanoparticles co-loaded with syringopicroside and hydroxytyrosol.</a> J Mater Sci Mater Med. 27 (2), 24 (2016).</li><li>Cannava, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanospheres+based+on+PLGA/amphiphilic+cyclodextrin+assemblies+as+potential+enhancers+of+Methylene+Blue+neuroprotective+effect.">Nanospheres based on PLGA/amphiphilic cyclodextrin assemblies as potential enhancers of Methylene Blue neuroprotective effect.</a> RSC Adv. 6, 16720-16729 (2016).</li><li>Locatelli, E., Franchini, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Biodegradable+PLGA-b-PEG+polymeric+nanoparticles:+synthesis,+properties,+and+nanomedical+applications+as+drug+delivery+system.">Biodegradable PLGA-b-PEG polymeric nanoparticles: synthesis, properties, and nanomedical applications as drug delivery system.</a> J Nanopart Res. 14 (12), (2012).</li><li>van der Ende, A. E., Croce, T., Hamilton, S., Sathiyakumar, V., Harth, E. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tailored+polyester+nanoparticles:+post-modification+with+dendritic+transporter+and+targeting+units+via+reductive+amination+and+thiol-ene+chemistry.">Tailored polyester nanoparticles: post-modification with dendritic transporter and targeting units via reductive amination and thiol-ene chemistry.</a> Soft Matter. 5 (7), 1417 (2009).</li><li>Lockhart, J. N., Stevens, D. M., Beezer, D. B., Kravitz, A., Harth, E. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dual+drug+delivery+of+tamoxifen+and+quercetin:+Regulated+metabolism+for+anticancer+treatment+with+nanosponges.">Dual drug delivery of tamoxifen and quercetin: Regulated metabolism for anticancer treatment with nanosponges.</a> J Control Release. 220 (Pt. B), 751-757 (2015).</li><li>Shriner, R. L., Hermann, C. K. F., Morrill, T. C., Curtin, D. Y., Fuson, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The Systematic Identification of Organic Compounds. , (2004).</li><li>Derome, A. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Modern NMR Techniques for Chemistry Research. , (1987).</li><li>Williams, D. B., Barry Carter, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science. , (2009).</li><li>van der Ende, A. E., Kravitz, E. J., Harth, E. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Approach+to+Formation+of+Multifunctional+Polyester+Particles+in+Controlled+Nanoscopic+Dimensions.">Approach to Formation of Multifunctional Polyester Particles in Controlled Nanoscopic Dimensions.</a> J Am Chem. Soc. 130 (27), 8706-8713 (2008).</li><li>Stevens, D. M., Watson, H. A., LeBlanc, M. A., Wang, R. Y., Chou, J., Bauer, W. S., Harth, E. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Practical+polymerization+of+functionalized+lactones+and+carbonates+with+Sn(OTf)2+in+metal+catalysed+ring-+opening+polymerization+methods.">Practical polymerization of functionalized lactones and carbonates with Sn(OTf)2 in metal catalysed ring- opening polymerization methods.</a> Polym Chem. 4, 2470-2474 (2013).</li></ol>

L’obtention reproductible nanosponge tailles est vital dans les demandes de livraison de drogue. Plusieurs paramètres dans la synthèse de la polymérisation et nanosponge affectent la taille et crosslink de la densité de la particule qui en résulte. Trois paramètres importants ont été identifiés dans notre analyse : poids moléculaire de polymères, la fonctionnalité pendentif époxyde et RETICULATION équivalents. Afin de produire un éventail de poids moléculaires et fonctionnalités époxyde pour la synth...

Tuning avec précision la taille et réticulation de la densité de nanoparticules issus d’intermoléculaire réticulation est d’une grande importance pour influencer et orienter le profil de libération de médicaments de ces nanosystèmes1. Conception nanosponge accordabilité, c'est-à-direpréparer des particules de densité de réseau différent, est dépendante de la fonctionnalité de pendentif du polymère précurseur et les équivalents de la RETICULATION hydrophile constituée. Dans cette approche, la concentration du précurseur et RETICULATION dans le solvant est importante pour la forme de nanoparticules d’une taille discrète plutôt qu’un gel en vrac. Utilisant la spectroscopie quantitative la résonance magnétique nucléaire (RMN) comme une technique de caractérisation permet la détermination précise des fonctionnalités incorporées de pendentif et de poids moléculaire de polymères. Une fois que les nanoparticules sont forment, ils peuvent être concentrés et solubilisées dans matières organiques sans avoir le caractère d’un nanogel.
Des travaux récents NANOPARTICULE drug delivery a porté sur l’utilisation de poly (lactique-co-glycolique acide) (PLGA) self-assembled nanoparticules2,3,4,5,6. PLGA a liens dégradables ester qui le rendent approprié pour des applications de livraison de drogue et est souvent combiné avec poly(ethylene glycol) (PEG) en raison de ses propriétés furtif7. Cependant, en raison de la nature auto-assemblés PLGA formation de particules, les particules ne peuvent pas être solubilisées dans organiques pour davantage de fonctionnalisation. Contrairement aux nanoparticules PLGA, la méthode proposée fournit réticulation covalente formant une NANOPARTICULE avec tailles définies et la morphologie, qui sont stables en matières organiques et se dégradent dans des solutions aqueuses1. Avantages de cette approche sont la possibilité d’autres chimiquement fonctionnaliser la surface de la nanosponge8, et sa stabilité dans les solvants organiques peut être utilisée pour le chargement après des particules avec des composés pharmaceutiques1,9. Avec cette méthode, l’encapsulation de molécules hydrophobes de petites est possible par précipitation en milieu aqueux. L’hydrophobicité du squelette polyester ainsi que de la RETICULATION hydrophile court donne à ces particules un caractère amorphe à la température corporelle. En outre, après la drogue de chargement, la particule peut former des suspensions fines en milieu aqueux pour être facilement injecté in vivo. C’est notre objectif dans ce travail d’évaluer les paramètres pour la synthèse de ces nanosponges de polyester et de déterminer celles qui sont importantes pour la conception et le contrôle de la taille et la morphologie.

<table width="649">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td align="left" height="42" style="width:216px;height:42px;">2,2&#39;-(Ethylenedioxy)bis(ethylamine)</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">385506-100ML</td>
			<td align="left" style="width:187px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td align="left" height="21" style="width:216px;height:21px;">3-methyl-1-butanol</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>309435-100ML</td>
			<td align="left" style="width:187px;">anhydrous, &#8805;99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td align="left" height="21" style="width:216px;height:21px;">Acetone</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>179124-4L</td>
			<td align="left" style="width:187px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td align="left" height="21" style="width:216px;height:21px;">Allyl bromide</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>A29585-5G</td>
			<td align="left" style="width:187px;">&#8805;99%</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td align="left" height="42" style="width:216px;height:42px;">Ammonium chloride</td>
			<td style="width:127px;">Fisher Scientific</td>
			<td>A661-500</td>
			<td align="left" style="width:187px;">saturated solution in DI water</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td align="left" height="42" style="width:216px;height:42px;">Cell culture water</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>W3500-500ML</td>
			<td align="left" style="width:187px;">Filtered through 0.45 &#956;m syringe filter</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td align="left" height="63" style="width:216px;height:63px;">Dichloromethane (DCM)</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>270997-100ML</td>
			<td align="left" style="width:187px;">anhydrous, &#8805;99%, contains 40-150 ppm amylene as stabilizer</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td align="left" height="21" style="width:216px;height:21px;">Ethyl Acetate</td>
			<td style="width:127px;">Fisher Scientific</td>
			<td>E145SK-4</td>
			<td align="left" style="width:187px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td align="left" height="21" style="width:216px;height:21px;">EZFlow 0.2 &#956;m Syringe Filter</td>
			<td style="width:127px;">Foxx Life Sciences</td>
			<td>386-2116-OEM</td>
			<td align="left" style="width:187px;">Hydrophillic PTFE, 13 mm</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td align="left" height="21" style="width:216px;height:21px;">EZFlow 0.45 &#956;m Syringe Filter</td>
			<td style="width:127px;">Foxx Life Sciences</td>
			<td>386-3126-OEM</td>
			<td align="left" style="width:187px;">Hydrophillic PTFE, 25 mm</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td align="left" height="63" style="width:216px;height:63px;">Fisherbrand Disposable Borosilicate Glass Test Tubes with Plain End</td>
			<td style="width:127px;">Fisher Scientific</td>
			<td>14-961-31</td>
			<td align="left" style="width:187px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td align="left" height="42" style="width:216px;height:42px;">Fisherbrand Microcentrifuge Tubes</td>
			<td style="width:127px;">Fisher Scientific</td>
			<td>14-666-318</td>
			<td align="left" style="width:187px;">1.5 mL</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td align="left" height="63" style="width:216px;height:63px;">Hamilton Microliter Syringe, 100 &#956;L</td>
			<td style="width:127px;">Hamilton Company</td>
			<td>80600</td>
			<td align="left" style="width:187px;">Model 710 N SYR, Cemented NDL, 22s ga, 2 in, point style 2</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td align="left" height="63" style="width:216px;height:63px;">Hexamethylphosphoramide</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>H11602-100G</td>
			<td align="left" style="width:187px;">&#8805;99%, contains &#8804;1000 ppm propylene oxide as stabilizer</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td align="left" height="21" style="width:216px;height:21px;">Hexanes</td>
			<td style="width:127px;">Fisher Scientific</td>
			<td>H292-4</td>
			<td align="left" style="width:187px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td align="left" height="21" style="width:216px;height:21px;">Magnesium sulfate anhydrous</td>
			<td style="width:127px;">Fisher Scientific</td>
			<td>M65-500</td>
			<td align="left" style="width:187px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td align="left" height="42" style="width:216px;height:42px;">Meta-chloroperoxybenzoic acid</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>273031-100G</td>
			<td align="left" style="width:187px;">Purified to &#8805;99% by buffer wash</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td align="left" height="21" style="width:216px;height:21px;">Methanol (MeOH)</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>322415-100ML</td>
			<td align="left" style="width:187px;">anhydrous, &#8805;99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td align="left" height="21" style="width:216px;height:21px;">N-butyllithium solution</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>230707-100ML</td>
			<td align="left" style="width:187px;">2.5 M in hexanes</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td align="left" height="21" style="width:216px;height:21px;">N,N-diisopropylethylamine</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>550043-500ML</td>
			<td align="left" style="width:187px;">&#8805;99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td align="left" height="21" style="width:216px;height:21px;">Parafilm M</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>P7793-1EA</td>
			<td align="left" style="width:187px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td align="left" height="42" style="width:216px;height:42px;">PELCO Pro Reverse (Self-Closing) Tweezers</td>
			<td style="width:127px;">Ted Pella, Inc.</td>
			<td>5375-NM</td>
			<td align="left" style="width:187px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td align="left" height="21" style="width:216px;height:21px;">Phosphotungstic acid hydrate</td>
			<td style="width:127px;">Alfa Aesar</td>
			<td>40116</td>
			<td align="left" style="width:187px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td align="left" height="21" style="width:216px;height:21px;">Q55 Sonicator</td>
			<td style="width:127px;">Qsonica</td>
			<td>Q55-110</td>
			<td align="left" style="width:187px;">55 Watts, 20 kHz</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td align="left" height="21" style="width:216px;height:21px;">SiliaMetS Cysteine</td>
			<td style="width:127px;">Silicycle</td>
			<td>R80530B-10g</td>
			<td align="left" style="width:187px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td align="left" height="21" style="width:216px;height:21px;">SnakeSkin Dialysis Clips</td>
			<td style="width:127px;">Thermo Scientific</td>
			<td>68011</td>
			<td align="left" style="width:187px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td align="left" height="42" style="width:216px;height:42px;">SnakeSkin Dialysis Tubing, 10K MWCO</td>
			<td style="width:127px;">Thermo Scientific</td>
			<td>68100</td>
			<td align="left" style="width:187px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td align="left" height="42" style="width:216px;height:42px;">Sodium bicarbonate</td>
			<td style="width:127px;">Fisher Scientific</td>
			<td>5233-500</td>
			<td align="left" style="width:187px;">saturated solution in DI water</td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td align="left" height="84" style="width:216px;height:84px;">TEM grid</td>
			<td style="width:127px;">Ted Pella, Inc.</td>
			<td>01822-F</td>
			<td align="left" style="width:187px;">Ultrathin Carbon Type-A, 400 mesh, Copper, approx. grid hole size: 42&#181;m</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td align="left" height="42" style="width:216px;height:42px;">Tetrahydrofuran (THF)</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>401757-1L</td>
			<td align="left" style="width:187px;">Anhydrous, &#8805;99.9%, inhibitor-free</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td align="left" height="42" style="width:216px;height:42px;">Tin(II) trifluoromethanesulfonate</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>388122-1G</td>
			<td align="left" style="width:187px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td align="left" height="42" style="width:216px;height:42px;">Vortex-Genie 2</td>
			<td style="width:127px;">Scientific Industries</td>
			<td>SI-0236</td>
			<td align="left" style="width:187px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td align="left" height="21" style="width:216px;height:21px;">Whatman Filter Paper, Grade 1</td>
			<td style="width:127px;">Fisher Scientific</td>
			<td>09-805H</td>
			<td align="left" style="width:187px;">Circles, 185 mm</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td align="left" height="42" style="width:216px;height:42px;">&#948;-valerolactone</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>389579-100ML</td>
			<td align="left" style="width:187px;">Purified by vacuum distillation</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

nanosponge tunability in size and crosslinking density

Les auteurs décrivent un protocole pour la synthèse de polyesters linéaires contenant pendentif époxyde fonctionnalité et leur incorporation dans un nanosponge avec dimensions contrôlées. Cette démarche commence par la synthèse d’une lactone fonctionnalisée qui est la clé de la fonctionnalisation de pendentif du polymère qui en résulte. Valérolactone (VL) et allyl-valérolactone (AVL) sont retrouvées ensuite à l’aide de polymérisation par ouverture. Après polymérisation modification est utilisée pour installer un groupement époxyde sur certains ou tous les groupes d’allyle. Chimie de l’époxy-amine est employé aux nanoparticules de forme dans une solution diluée de polymère et de petites molécules diamine RETICULATION basé sur la densité de réticulation et de taille nanosponge désiré. Nanosponge tailles peuvent être caractérisées par transmission d’images de microscopie électronique (met) pour déterminer la dimension et la distribution. Cette méthode fournit une voie par laquelle polyesters hautement accordables peuvent créer des nanoparticules accordables, qui peuvent être utilisés pour l’encapsulation de drogue de petite molécule. En raison de la nature de la colonne vertébrale, ces particules sont hydrolytique et enzymatiquement dégradables pour une libération contrôlée d’un large éventail de molécules petites hydrophobes.

Pour évaluer la relation entre les paramètres de synthèse de la nanosponge et sa taille qui en résulte, la fonctionnalité de concentration et pendentif de chaque précurseur de polymère est importante. Dans la Figure 1, un système de successfulsynthetic de nanosponges est effectué dans des conditions de reflux après avoir incorporé les deux précurseurs polymères et diamine RETICULATION dans DCM pendant 12 h. La concentration d’époxydes dans la ...

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Nanosponge Tunability in Size and Crosslinking Density

Cet article décrit un processus pour le réglage de la densité de taille et de la réticulation de façon covalente réticulé nanoparticules de polyesters linéaires comportant une fonction pendentif. En adaptant les paramètres de synthèse (poids moléculaire de polymères, incorporation de fonctionnalités pendentif et RETICULATION équivalents), une densité de taille et réticulation de nanoparticules souhaitées peut être obtenue pour demandes de livraison de drogue.

Nanosponge accordabilité en taille et en densité de réticulation

We describe a protocol for the synthesis of linear polyesters containing pendant epoxide functionality and their incorporation into a nanosponge with ...

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Bio-inspired Polydopamine Surface Modification of Nanodiamonds and Its Reduction of Silver Nanoparticles

Modification de la Surface de Polydopamine bio-inspirée des Nanodiamonds et sa réduction de nanoparticules d’argent

Surface functionalization of nanodiamonds (NDs) is still challenging due to the diversity of functional groups on the ND surfaces. Here, we demonstrate a ...

Multiscale Sampling of a Heterogeneous Water/Metal Catalyst Interface using Density Functional Theory and Force-Field Molecular Dynamics

Échantillonnage d’une Interface de catalyseur hétérogène eau/métal à l’aide de la théorie fonctionnelle de la densité et de champs de Force dynamique moléculaire multi-échelles

A significant number of heterogeneously-catalyzed chemical processes occur under liquid conditions, but simulating catalyst function under such conditions ...