Name: dispersion of nanomaterials in aqueous media: towards protocol optimization
Uploaded: 2017-12-25T13:00:00
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これらの結果につながる研究は、NE/J010783/1 から資金を受けています。プロジェクト NanoValid は、欧州連合の研究、技術開発、およびグラント契約第 263147 の下でデモ 7 プログラムから資金を受けています。

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著者は競合する財務持分を有していません。IK と EVJ 共同構想 IK のデザインの研究、実験を実行、データを分析、そして原稿を準備しました。LJE および IR 電子顕微鏡イメージングを行った。SA、マルチ商法と MC 提供、Cnt と共著者の残りの部分の議論し原稿すべての段階および原稿の編集貢献 RT にコメントします。

研究の究極の目標は、ナノ材料の選択した数の分散液は、水に最適な超音波処理条件が特定できる戦略を開発することです。レビューだけでなく過去の15の推奨事項に従うように前述のギャップを満たすために超音波処理中にプロトコルのステップおよびパラメーターを慎重に文書化するここで試みです。最適な分散状態は、超音波処理のサイクルごとにばらつきを特徴づけるとサンプルの安定性と均一性チェックによって識別されます。超音波処理の手順と安定状態の影響が様々 な解析技術によりナノ材料のキーの物理化学的性質に特徴的な変化に基づく評価: DL、ELS、紫外-可視および TEM。現在のプロトコルは過去の文献からその他研究プロジェクト21,22,37,38,39いくつかのナノ材料の分散のための適応方法変更および改良のキーのギャップ、手順、および同じような表面のより広いナノ材料への適用性に対処7をプロファイルします。ただし、慎重な調整が必要、超音波処理時間、強さ、そしてその他のナノ材料への応用の種類に関してです。また、超音波処理の手順とナノ材料の生物学的活性の間の相関関係を確立するさらなる作業が必要。ナノ分散液の 6 種類の評価、比較が、超音波風呂とセットの時点でバイアル ツィーターが装備超音波プローブを使用して、その安定性のために主に。懸濁液の純度と汚染による意図しない変更を維持するプローブ超音波処理がここでなくなります。バイアル ツイーターでバイアル閉じたままにすることができます。これは、サンプルの任意の交差汚染を排除します。
Sonicators の範囲は異なる周波数、振幅、力と利用できるので、sonicators の校正は重要な要因です。配信停止に効果的な音響エネルギーを調べるには、sonicators の校正は熱量測定を使用して実施します。音響パワー配信バイアル ツイーターの 70% 振幅設定だけでなく、100% 超音波浴設定のため、計算する < 1 W (0.75 ± 0.04 W と 0.093 ± 0.04 W、それぞれ)。しかし、バイアル ツイーターのメーカーによって示される電源出力、風呂超音波発生装置は、それぞれ 200 W と 80 W。これは高出力源にもかかわらずエネルギーのほとんどが空洞化気泡の生成中に失われます、ごく一部が実際に治療26分散に配信を示します。最近の研究では、超音波処理8中良い分散制御のための超音波発生装置の入力電力と比較して空洞化計測制御の重要性を強調しています。方法論は、カーボンナノ チューブなどの非常に繊細なナノ材料の制御の分散のために有望表示され、未来の調査のためお勧めします。
研究で使用される各手法は、すべての制限と異なる原理に基づいています。DLS は、非球面の懸濁液と同様、高い多システムの理想的な手法ではありません。このような状況では、高分解能、精度、および精度40のため DC を推奨します。DC 3% ほどが異なる非常に狭い粒径分布のピークを完全に分離します。TEM ナノ粒子の直接の視覚イメージを提供し、粒子の形状、サイズ、分散凝集の定量のための素晴らしいツールですが、テクニックに必要な試料乾燥アイテム41につながる可能性があります。4.5.3 の手順で説明したように、純水をグリッドを洗浄することにより除去されることができます。
他の中では、方法論は、プロトコル、浸漬深さバイアル ツイーターと同様、超音波のお風呂でバイアルの位置で使用される容器の種類などのいくつかの重要なステップを強調表示します。攪拌中にシステムの温度制御は重要なパラメーターです。超音波風呂とバイアル ツイーターの場合の実行パルス モードで頻繁に水換えは、任意のサンプルの変更を回避するため、超音波処理中に任意の熱の蓄積を避けるために推奨されます。酸化亜鉛など疎水性試料の前ぬれステップ粒子の分散に役立ちますが、これはいくつかの望ましくない変更を誘発する可能性があります。超音波処理時間とエネルギーは、高されるべき重複粒子を凝集するのに十分ながあまりされていない粒子を破壊します。凝集破壊は粒子の種類に依存することが示唆されました。
我々 の調査結果詳細分散プロトコルを持つことの重要性を強調は、結果が、超音波発生装置の種類などの要因によって支配されるとキーの物理化学的性質は、超音波処理中に変更できる可能性があることを示す超音波処理期間時間、および電源の出力。結果は、高い強度の撹拌でサンプル整合性が損なわれる可能性があることを示しています。結果は、破損は、超音波処理の持続期間および強さが変更されたときに発生する可能性が高いので、Cnt が動揺し、非常に敏感であることを示します。Cnt の分散の最適な設定に近い超音波のお風呂で 2 15 分と超音波のプローブを使用してわずか 2 分間です。ただし、超音波まだ原因いくつかのカーボンナノ チューブ ショートニング、ここで正確に定量化することはできません。DLS は、カーボンナノ チューブの特性評価のための理想的なテクニックをできない場合がありますが、それはまだ流体力学的直径カーボンナノ チューブとこのデータが様々 な中でのカーボンナノ チューブの長さ分布の違いの有益であるためにサンプル16,を提供することができます42,43。過去の研究を示す、Cnt の分散プロトコルは大幅に向上界面活性剤の添加による界面活性剤の分子はこのように超音波35,による破損に障壁を提供するカーボンナノ チューブ膜上に吸収されると44します。 ただし、この比較できません現在のプロトコルに直接この場合に関与している界面活性剤がないと。Cnt の場合長さサイズ分布を確保が非常に重要な特定の毒性学的応答と関連付けられたりする縦横比に注意することが重要です。対照的に、CeO2与えた超音波浴またはプローブを使用して時間を長時間超音波処理での Cnt と比較して異なる結果、一次粒子の形成に 。CNT および CeO2 の場合の結果の違いは分散プロトコルなどを調整、超音波処理時間と開始材料に基づき、出力を最適化する重要性を強調すなわち、ナノ粉末のタイプ。パウダー自体の内で集積度にばらつきがあるので、すべてのナノ粉末サンプル タイプが異なります。特定のインスタンスで解消集積プロセス正常にもたらしました TEM 画像では、その他の形の粒子の出現によって明らかなように、一次粒子レベルまで解消集積超音波処理ステップの前に表示はなかった。長期の超音波は、多面的粒子につながる様々 な角度でセリウム酸化物の塊の連続的な破壊で起因しました。
市販買った Ag NPs 分散液の水溶液のサンプルの場合我々 の調査結果はまた、長期安定性と均一性評価のための必要性を強調します。特に長期保管の場合は、使用前に液が十分に特徴づけられていることを確認する必要があります。しかし、ナノ材料は非常に短い貯蔵寿命を持ってください。彼らは、時間と年齢し、作りたての分散と比較して長期保存後の動作が異なります。
ここでの結果は、異なるナノ材料のための最適化されたプロトコルを識別するために調和した戦略の必要性を強調表示します。提示の提案方法超音波処理法でさまざまなバリエーションを実施して相補的な分析方法を使用して異なる時点で分散が十分に特徴付けられることを確保するためです。過去の労働者45によって特徴付けるし、時間と異なる実験条件を介して分散品質を監視する複数の手法の使用の重要性を強調されています。における特定のナノ分散に応えるために超音波処理するさまざまな方法を提示されているがそれら使用される可能性が基礎として水で (同じような表面物性) 他の金属と金属酸化物ナノ材料を分散させるために。ただし、型または液体中いずれかのナノ材料の変更を持っていることによって様々 な要因など、超音波処理時間、強さ、そして超音波発生装置の種類を慎重に調整することができる基本的なプロトコルを最適化する必要が必要です。どのようなプロトコルを選択して最適なそことして識別は常にスキームおよび超音波分散プロシージャの二段折れ曲がりシーケンスに関する詳細なレポートを持っている必要です。これは、解釈可能性と比較可能性を改善するために重要です。このプロトコルのアプリケーションの 1 つは未来の調査のための調和で標準化されたアプローチにつながる他のラボの中でデータ比較を容易にします。水から離れて他の分散媒体に現在の方法論と制御パラメーターを利用でき、ケースバイ ケースでの比較を描画できます。

超音波は、創造、成長を含む、高強度超音波1照射による液体の形成 (ホット スポットとも呼ばれる) の泡の崩壊、キャビテーションを生成するプロセスです。実験室の設定で超音波処理法は、超音波発生装置を使用して実行されます。すべて解除凝結粒子は、液体培地で個人 (またはプライマリ) の粒子として分散の一般的な機能を持つ別の sonicators があります。超音波処理を適用すると、潜在的に狭い粒径分布を達成するサンプルの均質性が向上します。分散プロセスで考慮すべき重要な側面は、最終的な分散の安定性です。ここで、懸濁液の安定性は粒子が解決しないまたはダウンの分散状態の測定はそれの間に撮影した 5 つの繰り返し測定間 10% 以上変化しない流体力学的直径の平均沈殿物として定義します。時間 (約 10 分)2,3。分散安定性を測定するいくつかの方法があります。これにより、粒子の電気泳動の移動性の測定によるゼータ電位 (ZP) の推定が含まれます。もう一つは4の UV スペクトル範囲のナノ粒子の吸収特性を測定します。
分散ステップは粒のサイズ、形状、集計/造粒、表面などのキーの物理化学的性質を決定する、乗り越えるにおいて分散質を制御する能力は非常に重要など順番にこれは、最終的にテスト メディアと粒子の相互作用と影響の in vitroとin vivoの実験の結果ナノ材料の潜在的な危険を推定するために、充電します。
一般に超音波は探針型 (直通) または超音波浴を使用して、遂行またはバイアル ツイーター (超音波間接照射) を有する超音波プローブ。超音波処理のすべてのタイプの強度の範囲で利用できる出力電力設定、時々 特定のプロセスや要件、sonotrode の種類と適応し、液体の量を 250 mL に 2 に至るために適しています。プローブ超音波風呂超音波より高いローカライズされた震度5のためを実行する知られているが、風呂超音波処理の多くは最寄り上毒性テスト懸濁液の準備のためプローブ型可能性があるのためヒント、チタン プローブの浸食による汚染リスクは、長時間使用してプローブ浸漬深さ不一致後ヒントします。同様に、バイアル ツイーター装備超音波プローブは重金属汚染のリスクだけでなく、機器の操作への配慮のため直接プローブで有利であります。複数のバイアルは、同じ時と同じ強度の超音波処理します。これは時間の節約だけでなく、すべてのサンプルが均等に扱われるより信頼性の高いと同等のサンプルの間で結果になることを保証します。ナノ材料の安全性調査、汚染は常に回避します。しかし、プローブ超音波発生装置は、この要件に適合しないし、テストされていません。プローブ sonicators ヒント侵食によってサンプルの汚染などいくつかの避けられない副作用を引き起こすことが知られているし、同様、エネルギー出力分散条件の変化につながる、それゆえデータ再現性6,を損なうことを減らしました7,8します。 また、サンプル蒸発液体の損失につながる覆いを取られた容器で通常実行されると同様、ほこりの堆積。これらの意図しない変更を避けるためには、最近の研究は、懸濁液純度保証6と同様に、彼らの効果的なエネルギー供給に基づく代替の間接的な sonicators をお勧めします。
超音波処理の最適化されていない結果に有害な影響を持つことができます。潜在的に、それは、サイズ、サイズ分布、形態、および表面電荷2,9などのナノ材料のキーの物理的および化学的プロパティを変更できます。以前の文学は、超音波処理プロセスとナノ TiO25,10、11、ZnO ナノ粒子6ナノ銅12など粒子パラメーターへの影響を制御するこのような欠点を報告しています。.さらに、過去の研究では、超音波処理プロセスだけでなく粒子特性を変える、また毒性テスト12,13の結果を支配するを示しています。
分散プロセスを制御するには、監視し、超音波発生装置の種類、計測器電力と期間、ボリュームなど分散の品質に影響することができますよう、どのようにさまざまな要因を理解することが重要です。したがって、超音波処理プロセスの異なる時点で分散粒子の物理化学的特徴を分析するための体系的な手順を持っている必要があります。このような考慮事項が考慮されて、いくつかの研究者によって、この領域での仕事は制限されています。ビハール語らは様々 な分散安定剤14異なる超音波エネルギーを使用した異なるナノ分散系の分散安定性を検討しました。Hartmannnらによる最近の検討は、ナノ分散品質などに影響を与えるさまざまな要因を理解する作業を行われている、超音波処理時間等、超音波発生装置の種類に使用される、まだないを強調表示明確かつ普遍的に受け入れられている超音波処理の手順は、現在、nanotoxicological テストおよび調査7,15をサポートしています。
いくつかの分析解析技術を使用して分散質を監視します。使用が含まれます: 動的光散乱 (DL)、ディスク遠心分離、電気泳動光散乱 (ELS)、(紫外-可視) 紫外可視分光と透過電子顕微鏡 (TEM)、粒子サイズ/分布の測定、ゼータ電位、分散安定性および形態の特性、それぞれ。DLS は、粒子とナノ分散分散インデックス (PdI) の流体力学的直径 (Z 平均) を決定するためによく使用されます。DLS によるマルチ モーダル サイズ分布、場合、得られた Z 平均は強度加重サイズ分布強度と同意しないかもしれない。など、強度加重サイズ分布の平均を引用することができます。PdI が至るまでスケールとサイズ分布の広さを反映して 0 - 1 で、0 は単分散サンプル、1 高い多サンプル16。ディスク遠心分離は液体培地中で遠心沈降を使用して粒度分布を決定するために使用する分離技術です。光学的に透明と回転ディスクとディスクの端に達したときの粒子によって散乱光量内粒子堆積物は記録、ストークスの法則を使用して粒度分布に変換します。マルチ モーダル粒子分布を解決するには、ディスク遠心分離などの技術、彼らは楽器内に統合分離機構要素を持っているとより適しています。ゼータ電位 (ζ-潜在的な) 粒子のせん断から通常の粘性挙動を示す (一括) 液体を分離する電気二重層内の概念的な境界は、すべり面の電位をいいます、船尾レイヤー、レイヤーは主にカウンター イオンから成る、粒子の移動と考慮します。ゼータ電位は、粒子と粒子の間の (すなわち反発/魅力) 静電相互作用の表面電荷に直接関係します。このパラメーターには、ナノ分散安定性の主な指標が考え.慣例として、ゼータ電位値-25 以下 mV 25 以上 mV は安定した17,18と見なされます。濃度と液の pH と同様、イオンの種類強くゼータ電位19に影響を与えます。ELS は分散粒子の電気泳動移動度を測定するために使用、この移動はゼータ電位ヘンリー方程式と Smoluchowski またはヒュッケル モデルに変換されます。紫外可視分光法ですが吸収され、特定の波長で試料による散乱光を定量化するための技術です。それは紫外領域におけるナノ材料の吸収特性を測定することにより分散安定性を監視するよく使用されます。最後に、TEM はよく視覚化およびサイズ、サイズ分布、集積、ナノ粒子5,14,15,20の形状を分析する使用されます。
超音波風呂とバイアル ツイーター装備超音波プローブを使用した六つの異なるナノ分散液の比較研究を提案します。粒子濃度、温度、超音波発生装置の種類、および研究で使用される設定は、同様のプローブ、超音波風呂の実験設定を推論できるように、プロトコルで指定されます。次のナノ材料を使用: 単層カーボンナノ チューブ (A32 と A106、材料表を参照してください) などの炭素系ナノ材料、酸化亜鉛 (ZnO、NM110 hydrophylic と NM111-疎水性)、酸化セリウム (CeO2) 銀 (Ag)。
超音波プロセスに沿って異なる時点で分散性評価は様々 な技術、すなわち粒子サイズ/分布、サイズ分布のディスク遠心分離の DLS を使用して作られた, ゼータ電位の ELS粒子形状と同質性のための安定性、TEM 紫外可視分光。異なるナノ炭素系金属酸化物に至る数が評価されます。比較、並行して、クエン酸キャップで安定した銀ナノ粒子 (Ag NPs) の商業の水性懸を使用し、関連する市販の懸濁液の長期安定化を推測します。明らかに、この Ag NPs モデル分散手順のいずれかに直接関連しないが、再超音波または再集積などの変更中に発生するのにバインドされている、ストレージのいくつかの時間後再懸濁液を安定に必要性を示す行為のみストレージ。懸濁液は、2 ヶ月間冷蔵庫に保管です。この期間中、分散は粒子の潜在的な集積を識別するために特徴付けられます。最初の結果表示不安定な懸濁液 (結果のセクションで説明します)。その後、この分散は異なる超音波トリートメント、その他のナノ材料の研究で使用されるようにさらに服従します。研究の目的は、超音波処理と同じプロトコルを通じて懸濁液を凝集することができます解除我々 を確認することです。Ag NPs モデルは、このように最適化された形態に粒子の再分散を表す長期的研究のためのベンチマークとして関連付けることできます。
ここで紹介する分散プロトコル先行文献の発行するものに類似を共有して以前過去労働者7,21,22,23 によって作らいくつかの提言のいくつかが組み込まれています ,24,25。この研究では、体系的かつ段階的アプローチを使用して分散プロトコルを通して分散質を監視します。このアプローチは、最適な実験的分散状態 (図 1) を識別するためにナノ分散液のリアルタイム評価を行っています。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56074/56074fig1.jpg"> 図 1。フローチャート方式と分散プロトコルの段階的シーケンスを描いたします。<a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56074/56074fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="906">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:203px;">Cerium oxide nanopowder</td>
			<td style="width:305px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">544841</td>
			<td style="width:280px;">&#60;25&#160;nm particle size (BET)</td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;">Zinc oxide</td>
			<td style="width:305px;">European Commission&#39;s Joint Research Centre (JRC)</td>
			<td style="width:119px;">NM110</td>
			<td>hydrophylic</td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;">Zinc oxide</td>
			<td style="width:305px;">European Commission&#39;s Joint Research Centre (JRC)</td>
			<td style="width:119px;">NM111</td>
			<td>hydrophobic</td>
		</tr>
		<tr height="85">
			<td height="85" style="height:85px;width:203px;">Multi walled carbon nanotubes</td>
			<td style="width:305px;">NanoMile project (Large Collaborative Project under the European Commission&#39;s 7th Framework Programme)</td>
			<td style="width:119px;">A32 (MWCNT1)</td>
			<td>3.0&#177;1.8 &#181;m long, O/C ratio of 4.5%</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:203px;">Multi walledcarbon nanotubes</td>
			<td style="width:305px;">NanoMile project</td>
			<td style="width:119px;">A106 (MWCNT2)</td>
			<td>3.3&#177;2.4 &#181;m long, O/C ratio of 7%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:203px;">Silver dispersion</td>
			<td style="width:305px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">730785</td>
			<td>10&#160;nm particle size (TEM), 0.02&#160;mg/mL</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:203px;">Zetasizer nano</td>
			<td style="width:305px;">Malvern Instruments</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Particle size and zeta-potential measurements&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Disc Centrifuge</td>
			<td>CPS instruments Inc.</td>
			<td>Model DC 24000</td>
			<td>Particle size distribution by centrifugal sedimentation</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Transmission electron microscope</td>
			<td style="width:305px;">JEOL USA</td>
			<td style="width:119px;">Jeol 1200EX TEM</td>
			<td>Bright field images, particle size, shape, agglomeration</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Ultrasonic probe fitted with a vial tweeter</td>
			<td style="width:305px;">Hielscher</td>
			<td>UIS250V</td>
			<td>Sonicator</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:203px;">Ultrasonic bath</td>
			<td>Branson&#160;</td>
			<td style="width:119px;">Model 1510</td>
			<td>Sonicator</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:203px;">Eppendorf vials</td>
			<td style="width:305px;">Eppendorf</td>
			<td style="width:119px;">2236411-1</td>
			<td>1.5ml capacity</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:203px;">UV-vis spectrophotometer</td>
			<td style="width:305px;">Jenson flight deck</td>
			<td style="width:119px;">Model 6800</td>
			<td>SPR peaks, suspension stability</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:203px;">Disposable folded capillary cell</td>
			<td style="width:305px;">Malvern Instruments</td>
			<td>DTS 1070</td>
			<td>for the measurement of elecr</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">Zeta- potential standard</td>
			<td style="width:305px;">Malvern Instruments</td>
			<td style="width:119px;">DTS 1235</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:203px;">Quartz cuvette</td>
			<td style="width:305px;">Jasco</td>
			<td>1103-0042</td>
			<td>Rectangular quartz cell 10 x 100 
			Spectrosil Quartz with lid 190 -2700 nm</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

dispersion of nanomaterials in aqueous media: towards protocol optimization

超音波処理のプロセスは、重複凝結と水性ベースのメディアは、均一性と懸濁液の安定性を改善するために必要なナノ材料の分散のため使用されます。本研究では安定な分散を達成するために最適な超音波処理条件を識別するために体系的な段階的アプローチが行われます。このアプローチは採用されており (DI) の脱イオン水に分散したいくつかのナノ (酸化セリウム、酸化亜鉛、単層カーボンナノ チューブ) に合うように表示されます。ただし、ナノマテリアル型または分散媒体のいずれかに変更、する必要があります基本的なプロトコルの最適化型力と超音波発生装置超音波処理時間などさまざまな要因を調整すると温度上昇によって処理中に。アプローチは、分散プロセスの詳細に記録します。これ表面性状に影響を与える粒子表面への損傷などの望ましくない変化かもしれない超音波プロセス中にその他の上記の条件と同様、時間のポイントを識別するために必要です。私たちの目標は、最終的に作り出された分散の品質を制御することができます統一されたアプローチを提供することです。このようなガイドラインは、ナノサイエンス社会、特に乗り越えるの分野に分散品質の再現性を確保する上で役立ちます。

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Dispersion of Nanomaterials in Aqueous Media: Towards Protocol Optimization

ここでは、プロトコルを提案段階的ナノ材料の分散水溶液中における最適な超音波処理条件、強度、安定性の向上とナノ粒子の均一性の期間を識別するためにリアルタイムのキャラクタリゼーションとサンプルの整合性に影響を与えずに分散。

水溶液中におけるナノ材料の分散: プロトコルの最適化に向けて

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Research

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