Name: simple methods for the preparation of non-noble metal bulk-electrodes for electrocatalytic applications
Uploaded: 2017-06-21T15:00:00
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Agradecemos a B. Konkena y W. Schuhmann por sus valiosos debates científicos. Apoyo financiero del Fondo de la Industria Química (subvención Liebig a U.-PA) y la Deutsche Forschungsgemeinschaft (concesión de Emmy Noether a U.-PA, AP242 / 2-1).

1. Síntesis de alta temperatura de Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 NOTA: El procedimiento descrito aquí para la síntesis de Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 se adopta de la bibliografía. 8 , 10 La aplicación estricta de las rampas de calefacción reportadas es de gran importancia para evitar la formación de impurezas de fase y defectos de la ampolleta de sílice. <ol><li> Mezclar bien el h...

<ol>
	<li>May, M. M., Lewerenz, H. -. J., Lackner, D., Dimroth, F., Hannappel, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+direct+solar-to-hydrogen+conversion+by+in+situ+interface+transformation+of+a+tandem+structure.">Efficient direct solar-to-hydrogen conversion by in situ interface transformation of a tandem structure.</a> Nat Comm. 6, 8286 (2015).</li><li>Sheng, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Correlating+hydrogen+oxidation+and+evolution+activity+on+platinum+at+different+pH+with+measured+hydrogen+binding+energy.">Correlating hydrogen oxidation and evolution activity on platinum at different pH with measured hydrogen binding energy.</a> Nat Comm. 6, 5848 (2015).</li><li>Li, X., Hao, X., Abudula, A., Guan, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+catalysts+for+electrochemical+water+splitting:+Current+state+and+prospects.">Nanostructured catalysts for electrochemical water splitting: Current state and prospects.</a> J. Mater. Chem. A. 4 (31), 11973-12000 (2016).</li><li>Merki, D., Hu, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+developments+of+molybdenum+and+tungsten+sulfides+as+hydrogen+evolution+catalysts.">Recent developments of molybdenum and tungsten sulfides as hydrogen evolution catalysts.</a> Energy Environ. Sci. 4 (10), 3878 (2011).</li><li>Kibsgaard, J., Chen, Z., Reinecke, B. N., Jaramillo, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Engineering+the+surface+structure+of+MoS2+to+preferentially+expose+active+edge+sites+for+electrocatalysis.">Engineering the surface structure of MoS2 to preferentially expose active edge sites for electrocatalysis.</a> Nat Mater. 11 (11), 963-969 (2012).</li><li>Kong, D., Cha, J. J., Wang, H., Lee, H. R., Cui, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=First-row+transition+metal+dichalcogenide+catalysts+for+hydrogen+evolution+reaction.">First-row transition metal dichalcogenide catalysts for hydrogen evolution reaction.</a> Energy Environ. Sci. 6 (12), 3553 (2013).</li><li>Voiry, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+catalytic+activity+in+strained+chemically+exfoliated+WS(2)+nanosheets+for+hydrogen+evolution.">Enhanced catalytic activity in strained chemically exfoliated WS(2) nanosheets for hydrogen evolution.</a> Nat Mater. 12 (9), 850-855 (2013).</li><li>Konkena, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pentlandite+rocks+as+sustainable+and+stable+efficient+electrocatalysts+for+hydrogen+generation.">Pentlandite rocks as sustainable and stable efficient electrocatalysts for hydrogen generation.</a> Nat Comm. 7, 12269 (2016).</li><li>Jeon, H. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simple+Chemical+Solution+Deposition+of+Co&#8323;O&#8324;+Thin+Film+Electrocatalyst+for+Oxygen+Evolution+Reaction.">Simple Chemical Solution Deposition of Co&#8323;O&#8324; Thin Film Electrocatalyst for Oxygen Evolution Reaction.</a> ACS Appl Mater Interfaces. 7 (44), 24550-24555 (2015).</li><li>Xia, F., Pring, A., Brugger, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+mechanism+and+kinetics+of+pentlandite+oxidation+in+extractive+pyrometallurgy+of+nickel.">Understanding the mechanism and kinetics of pentlandite oxidation in extractive pyrometallurgy of nickel.</a> Mine Eng. 27-28, 11-19 (2012).</li><li>Drebushchak, V. A., Kravchenko, T. A., Pavlyuchenko, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+pure+pentlandite+in+bulk.">Synthesis of pure pentlandite in bulk.</a> J Crystal Growth. 193 (4), 728-731 (1998).</li><li>Knop, O., Huang, C. -. H., Reid, K., Carlow, J. S., Woodhams, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chalkogenides+of+the+transition+elements.+X.+X-ray,+neutron,+M&#246;ssbauer,+and+magnetic+studies+of+pentlandite+and+the+&#960;+phases+&#960;(Fe,+Co,+Ni,+S),+Co8MS8,+and+Fe4Ni4MS8+(M+=+Ru,+Rh,+Pd).">Chalkogenides of the transition elements. X. X-ray, neutron, M&#246;ssbauer, and magnetic studies of pentlandite and the &#960; phases &#960;(Fe, Co, Ni, S), Co8MS8, and Fe4Ni4MS8 (M = Ru, Rh, Pd).</a> J Solid State Chem. 16 (1-2), 97-116 (1976).</li><li>Kullerud, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+stability+of+pentlandite.">Thermal stability of pentlandite.</a> The Canadian Mineralogist. 7 (3), 353-366 (1963).</li><li>Siracusano, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+electrochemical+study+of+a+PEM+stack+for+water+electrolysis.">An electrochemical study of a PEM stack for water electrolysis.</a> Int J Hydrogen Energy. 37 (2), 1939-1946 (2012).</li></ol>

La síntesis de Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 se realizó en una ampolla sellada al vacío para evitar la oxidación del material durante la síntesis. Durante la síntesis, el control de la temperatura es la clave para obtener un producto puro. La primera etapa de calentamiento muy lenta previene de este modo el sobrecalentamiento del azufre, que podría provocar el agrietamiento de la ampolla debido a la alta presión de azufre. Aún más crucial es la prevención de impurezas de fase como las sol...

El almacenamiento de las fuentes de energía renovables fluctuantes, tales como la energía solar y eólica, es de gran interés social debido al gradual desvanecimiento de los combustibles fósiles y la consiguiente necesidad de fuentes alternativas de energía. En este sentido, el hidrógeno es un candidato sostenible prometedor para una solución de almacenamiento de energía molecular debido a un proceso de combustión limpio. 1 Además, el hidrógeno podría utilizarse como combustible o como material de partida para combustibles más complejos, por ejemplo metanol. La forma preferida para una fácil síntesis de hidrógeno utilizando recursos neutros en carbono es la reducción electroquímica del agua utilizando energías sostenibles. Actualmente, se sabe que el platino y sus aleaciones son los electrocatalizadores más eficaces para la reacción de evolución del hidrógeno (HER) que muestra un bajo potencial, una velocidad de reacción rápida y una operación a altas densidades de corriente. Sin embargo, debido a su alto precio y baja abundancia natural,Se requieren catalizadores metálicos no nocivos ternativos. Entre la gran cantidad de catalizadores alternativos de metales de transición no preciosos, se ha demostrado que 3 especialmente los dicalcogenuros de metal de transición (MX2, M = Metal, X = S, Se) poseen una alta actividad de HER. 4 , 5 , 6 , 7 En este sentido, hemos presentado recientemente Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 como un electrocatalizador de roca &quot;HER&quot; altamente duradero y activo. Este material naturalmente abundante es estable bajo condiciones ácidas y muestra una alta conductividad intrínseca con una superficie catalítica activa bien definida. 8 Aunque se han descrito numerosos materiales con altas actividades de HER, la preparación del electrodo a menudo se acompaña de múltiples problemas, por ejemplo , reproducibilidad y estabilidades satisfactorias (&gt; 24 h). Además todoY, dado que la conductividad intrínseca de los catalizadores a base de metales de transición es generalmente alta, la preparación del electrodo requiere catalizadores nanoestructurados para permitir una transferencia de electrones eficiente. Estos catalizadores se convierten entonces en una tinta de catalizador que contiene aglutinantes tales como Nafion y el catalizador. Posteriormente, la tinta se recubre gota a gota sobre una superficie de electrodo inerte ( por ejemplo, carbono vítreo). Mientras que siendo razonablemente estable a bajas densidades de corriente se observa comúnmente una mayor resistencia de contacto y una adherencia mediocre del catalizador sobre el soporte de electrodo a altas densidades de corriente. Por lo tanto, es evidente la necesidad de métodos de preparación y materiales de electrodos más suficientes. Este protocolo presenta un procedimiento de preparación novedoso para electrodos altamente duraderos y rentables que usan materiales a granel. El requisito previo para tal electrodo es una baja resistencia intrínseca de los materiales. Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 fulLlena este criterio y puede obtenerse a partir de los elementos mediante una simple síntesis a alta temperatura en ampollas de sílice selladas. El material obtenido se caracteriza por su estructura, morfología y composición usando difractometría de rayos X en polvo (PXRD), calorimetría de barrido diferencial (DSC), microscopía electrónica de barrido (SEM) y espectroscopia de dispersión de energía por radiación de rayos X (EDX). El material sintetizado se procesa para producir dos tipos de electrodos a granel, a saber, los electrodos &quot;roca&quot; y &quot;pellet&quot;. El rendimiento de ambos tipos de electrodos se investiga a continuación mediante pruebas electroquímicas estándar y la cuantificación de H 2 realizada por cromatografía de gases (GC). Se presenta una comparación del rendimiento de ambos tipos de electrodos en comparación con los experimentos de recubrimiento de gota comúnmente usados.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1228">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:311px;">Iron, powder</td>
			<td style="width:309px;">Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com</td>
			<td style="width:115px;">12310-500G-R</td>
			<td style="width:495px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:311px;">Nickel, powder</td>
			<td style="width:309px;">Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com</td>
			<td>203904-25G</td>
			<td style="width:495px;">H: 351-372-317-412; 
			P: 281-273-308-313-302+352</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:311px;">Sulfur, powder</td>
			<td style="width:309px;">Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com</td>
			<td style="width:115px;">13803-1KG-R</td>
			<td>H: 315</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:311px;">Silver Epoxy Glue EC 151 L</td>
			<td style="width:309px;">Polytec PT, http://www.polytec-pt.de/de/</td>
			<td style="width:115px;">161010-1</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:311px;">Two Component Epoxy Glue Uhu Plus Endfest</td>
			<td>Uhu, http://www.uhu.com</td>
			<td style="width:115px;">-</td>
			<td style="width:495px;">&#160;H: 315-319-317-411; 
			&#160;P: 101-102-261-272-280-302+352-333+313-362-363-305+351+338-337+313</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:311px;">Sulfuric Acid &#62;95%</td>
			<td style="width:309px;">VWR, https://ru.vwr.com</td>
			<td style="width:115px;">231-639-5</td>
			<td style="width:495px;">H: 290-314; 
			S: (1/2)-26-30-45</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:311px;">PTFE Tube</td>
			<td style="width:309px;">-</td>
			<td style="width:115px;">-</td>
			<td>Prepare 8 cm long peaces</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:311px;">Iron Sleeves</td>
			<td style="width:309px;">-</td>
			<td style="width:115px;">-</td>
			<td>Connect to the copper wire</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:311px;">Copper Wire</td>
			<td style="width:309px;">-</td>
			<td style="width:115px;">-</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:311px;">Lapping Film 3&#181;m, 215.9 x 279 mm</td>
			<td style="width:309px;">3M, http://3mpro.3mdeutschland.de</td>
			<td style="width:115px;">60-0700-0232-8</td>
			<td>Polish with a small amount of water</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:311px;">Lapping Film 1&#181;m, 215.9 x 279 mm</td>
			<td style="width:309px;">3M, http://3mpro.3mdeutschland.de</td>
			<td style="width:115px;">60-0700-0266-6</td>
			<td>Polish with a small amount of water</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:311px;">Sand Paper 20 &#181;m, SiC</td>
			<td style="width:309px;">-</td>
			<td style="width:115px;">-</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:311px;">Sand Paper 14 &#181;m, SiC</td>
			<td style="width:309px;">-</td>
			<td style="width:115px;">-</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:311px;">Dremel Model 225</td>
			<td>Dremel, https://www.dremeleurope.com</td>
			<td style="width:115px;">2615022565</td>
			<td>Use grinding pulley wheel for cutting&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:311px;">Hand Made Pellet Press</td>
			<td style="width:309px;">Hand Made</td>
			<td style="width:115px;">-</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:311px;">Stirring Plate</td>
			<td style="width:309px;">-</td>
			<td style="width:115px;">-</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:311px;">GAMRY Reference 600</td>
			<td style="width:309px;">GAMRY Instruments, https://www.gamry.com</td>
			<td style="width:115px;">-</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:311px;">Gero Furnace 30-3000&#176;C</td>
			<td>http://www.carbolite-gero.de</td>
			<td style="width:115px;">-</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:311px;">Quartz glass ampule</td>
			<td style="width:309px;">Hand Made</td>
			<td style="width:115px;">-</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:311px;">Vacuum pump</td>
			<td style="width:309px;">-</td>
			<td style="width:115px;">-</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:311px;">Hydraulic press</td>
			<td style="width:309px;">-</td>
			<td style="width:115px;">-</td>
			<td>-</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

simple methods for the preparation of non-noble metal bulk-electrodes for electrocatalytic applications

El material de roca pentlandita con la composición Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 se sintetizó mediante síntesis a alta temperatura a partir de los elementos. La estructura y composición del material se caracterizó mediante difracción de rayos X en polvo (PXRD), espectroscopía Mössbauer (MB), microscopía electrónica de barrido (SEM), calorimetría de barrido diferencial (DSC) y espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDX). Se presentan dos métodos de preparación de electrodos a granel de pentlandita. En la primera aproximación, una pieza de roca de pentlandita sintética se pone directamente en contacto mediante una virola de alambre. El segundo método utiliza pellets de pentlandita, prensados ​​a partir de polvo finamente molido, que se inmoviliza en una envoltura de Teflon. Ambos electrodos, mientras que se preparan por un método libre de aditivos, revelan una alta durabilidad durante las conversiones electrocatalíticas en comparación con los métodos comunes de recubrimiento por gotas. Aquí presentamos el rendimiento sorprendente de tales electrodos para lograr la hidRogen evolution reaction (HER) y presentan un método estandarizado para evaluar el rendimiento electrocatalítico por métodos electroquímicos y de cromatografía de gases. Además, se presentan ensayos de estabilidad a través de métodos potenciostáticos a una sobrepotencia de 0,6 V para explorar las limitaciones de material de los electrodos durante la electrólisis bajo condiciones industriales relevantes.

La síntesis satisfactoria de Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 que posee la estructura Pentlandita se confirma mediante experimentos de difracción de rayos X en polvo debido a que las prominentes (111), (311), (222), (331) y (511) reflexiones están presentes Figura 1a ). Un control de temperatura adecuado durante la reacción, sin embargo, es la clave para obtener materiales de fase pura. En particular, se han observado soluciones sólida...

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Simple Methods for the Preparation of Non-noble Metal Bulk-electrodes for Electrocatalytic Applications

Se presenta un método de preparación fácil de electrodos que utilizan el material a granel Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 . Este método proporciona una técnica alternativa a la fabricación de electrodos convencional y describe requisitos previos para materiales de electrodo no convencionales, incluyendo un método de prueba electrocatalítico directo.

Métodos simples para la preparación de electrodos a granel no metálicos no nobles para aplicaciones electrocatalíticas

The rock material pentlandite with the composition Fe4.5Ni4.5S8 was synthesized via high temperature synthesis from the elements. The structure and ...

Research

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