Name: aerosol-assisted chemical vapor deposition of metal oxide structures: zinc oxide rods
Uploaded: 2017-09-14T15:00:00
Duration: 6 min 39 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods at JoVE.com

Dit werk werd gedeeltelijk ondersteund door het Spaanse ministerie van wetenschap en innovatie via Grant TEC2015-74329-JIN-(AEI/FEDER,EU), TEC2016-79898-C6-1-R (AEI/FEDER, EU), en TEC-2013-48147-C6-6R (AEI/FEDER, EU). SV erkent de steun van het SoMoPro II-programma, co-ﬁnanced door de Europese Unie en de regio Zuid-Moravië, via Grant 4SGA8678. JČ erkent de financiering geboden door MEYS, Project nr. LQ1601 (CEITEC 2020). Onderdeel van dit onderzoek heeft gemaakt van de infrastructuren van de zes Research Centre, de faciliteiten van de kern van CEITEC onder CEITEC-open access-project via Grant LM2011020 gefinancierd door het ministerie van onderwijs, jeugd en sport van de Tsjechische Republiek, en de Spaanse ICT gebruiken Netwerk MICRONANOFABS slechts gedeeltelijk ondersteund door MINECO.

notities: om redenen van veiligheid, de reactie-cel en de aërosol-generator worden geplaatst in een zuurkast. Dienst pincet te verwerken van de monsters, dragen van handschoenen, een lab-jas en bril en volg gemeenschappelijk laboratorium veiligheidspraktijken.
 1. Voorbereiding van substraten en Set-up van de temperatuur van de depositie <ol><li>gesneden 10 x 10 mm silicon substraten met behulp van een diamant tip scribe (de afmetingen van het substraat zijn aangepast aan de grootte van de cel van onze reactie). Voor dit experiment, gebruikt u een zelfgemaakte roestvast stalen cilindrische reactie-cel met een binneninhoud van ~ 7.000 mm 3 (diameter: 30 mm, hoogte: 10 mm) aangepast aan de afmetingen van de micromachined silicium gebaseerde platforms gebruikt voor de fabricage voor gas sensors.</li>
	<li>Schoon de substraten in isopropanol, spoel af met gedeïoniseerd water, en de substraten met stikstof om een goede hechting van de films en uniforme dekking van het substraat föhnen.</li>
	Het substraat plaats <li>in de cel-reactie. Wanneer u micromachined silicium gebaseerde platformen, in plaats van blote silicon substraten voor de fabrikatie van gas sensoren, de micromachined-platforms in de cel reactie plaatsen en vervolgens uitlijnen met een schaduwmasker beperken de groei van materiaal op het gebied van belang.</li>
	<li>Sluit de reactie-cel. Zorg ervoor dat het deksel van de cel van de reactie deugdelijk afgesloten is om te voorkomen van het weglekken van reactieve species.</li>
	<li>Switch-over de temperatuur controlesysteem, bestaande uit resistieve kachels geïntegreerd met de reactie cel, een thermokoppel te voelen van de temperatuur van het substraat en een evenredige-integraal-afgeleide (PID) controller.</li>
	<li>De temperatuur instellen tot 400 ° C en laat het te stabiliseren (dit proces duurt ongeveer 30 min, maar het kan veranderen afhankelijk van de afmetingen van de cel reactie en de kenmerken van het controlesysteem van de temperatuur).</li>
</ol> 2. Bereiding van de oplossing voor aërosol generatie <ol><li>50 mg ZnCl 2 toevoegen aan een 100 mL glazen ampul uitgerust met een vacuüm val (29/32 joint, lengte 200 mm, 5 mm slang weerhaken).</li>
	<li>Los van de ZnCl 2 in 5 mL ethanol en kap dan het flesje met de vacuüm val. Zorgen voor dat het einde van de down-pipe zit 60 mm boven de onderkant van de flacon en zonder ondergedompeld in de oplossing. Indien nodig, dienst glas gezamenlijke clips teneinde de flacon en het vacuüm trap samen tijdens het CVD.</li>
	<li>Klem de flacon op een universele drager. Pas de hoogte om te voldoen aan de onderkant van de flacon en het optimale brandpunt van de ultrasone verstuiver die actief is bij 1.6 MHz en levert een gemiddelde grootte van de aërosol druppels van &#8764; 3 µm.</li>
	<li>Verbinden met de inlaat en de uitlaat van de vacuüm Val de pijp van stikstof en de reactie-cel, respectievelijk, zoals getoond in de vereenvoudigde regeling van het aërosol-bijgewoonde CVD systeem in Figuur 1.</li>
	<li>Gebruik van een nieuwe oplossing van reactanten voor elke depositie.</li>
</ol> 3. CVD proces <ol><li>voordat het CVD starten, controleert u of dat de temperatuur in de cel reactie de steady state bereikt.</li>
	<li>Aanpassen de stroom van de stikstof tot 200 cm 3 / min en laat ze doorstromen van het systeem (het debiet is afhankelijk van de afmetingen van de cel van de reactie die wordt gebruikt in onze experimenten zijn afgestemd). Het gebruik van een massa-stroomregelaar is aanbevolen om een constante stroom tijdens de afzetting.</li>
	<li>Switch-over het aërosol generator en houd de spuitbus constante tijdens het proces tot de oplossing met de voorloper van de zink wordt volledig geleverd naar de reactie-cel (dit proces duurt ongeveer 120 min overweegt het volume van een oplossing van 5 mL en een debiet van 200 cm 3 / min).</li>
	<li>Zodra de oplossing volledig is afgeleverd op de reactie cel, uitschakeling de aërosol-generator en de temperatuur systeem afkoelen van de cel van de reactie. Ondertussen houden de stikstof stromen in het hele systeem.</li>
	<li>Wanneer de temperatuur gedaald tot kamertemperatuur, sluit de stroom van de stikstof, opent u de cel reactie en verwijderen van de monsters. Het substraat zal tonen een grijsachtig matte kleur op het oppervlak, verschilt de glimmende kale silicium wafer (de micromachined silicium gebaseerde platforms weergeven een vergelijkbare weergave na de CVD-stap). Deze matte kleur is gekoppeld aan de aanwezigheid van in kolomvorm ZnO structuren in de vorm van staven zoals waargenomen door scanning elektronen microscopie ( Figuur 2).</li>
</ol>

<ol>
	<li>Kozuka, Y., Tsukazaki, A., Kawasaki, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Challenges+and+opportunities+of+ZnO-related+single+crystalline+heterostructures.">Challenges and opportunities of ZnO-related single crystalline heterostructures.</a> Appl Phys Rev. 1 (1), 011303 (2014).</li><li>Wang, Z. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Splendid+One-Dimensional+Nanostructures+of+Zinc+Oxide:+A+New+Nanomaterial+Family+for+Nanotechnology.">Splendid One-Dimensional Nanostructures of Zinc Oxide: A New Nanomaterial Family for Nanotechnology.</a> ACS Nano. 2 (10), 1987-1992 (2008).</li><li>Pal, J., Pal, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Faceted+metal+and+metal+oxide+nanoparticles:+design,+fabrication+and+catalysis.">Faceted metal and metal oxide nanoparticles: design, fabrication and catalysis.</a> Nanoscale. 7 (34), 14159-14190 (2015).</li><li>Sun, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Applications+of+Morphology+Controlled+ZnO+in+Catalysis.">The Applications of Morphology Controlled ZnO in Catalysis.</a> Catalysts. 6 (12), 188 (2016).</li><li>Vallejos, S., Umek, P., Blackman, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=AACVD+Control+parameters+for+selective+deposition+of+tungsten+oxide+nanostrucutres.">AACVD Control parameters for selective deposition of tungsten oxide nanostrucutres.</a> J Nanosci Nanotechnol. 11, 8214-8220 (2011).</li><li>Vallejos, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aerosol+assisted+chemical+vapour+deposition+of+gas+sensitive+SnO2and+Au-functionalised+SnO2nanorods+via+a+non-catalysed+vapour+solid+(VS)+mechanism.">Aerosol assisted chemical vapour deposition of gas sensitive SnO2and Au-functionalised SnO2nanorods via a non-catalysed vapour solid (VS) mechanism.</a> Sci Rep. 6, 28464 (2016).</li><li>Hou, X., Choy, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Processing+and+Applications+of+Aerosol-Assisted+Chemical+Vapor+Deposition.">Processing and Applications of Aerosol-Assisted Chemical Vapor Deposition.</a> Chem Vap Deposition. 12 (10), 583-596 (2006).</li><li>Ling, M., Blackman, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+mechanism+of+planar+or+nanorod+structured+tungsten+oxide+thin+films+deposited+via+aerosol+assisted+chemical+vapour+deposition+(AACVD).">Growth mechanism of planar or nanorod structured tungsten oxide thin films deposited via aerosol assisted chemical vapour deposition (AACVD).</a> Phys Status Solidi C. 12 (7), 869-877 (2015).</li><li>Vallejos, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=ZnO+Rods+with+Exposed+{100}+Facets+Grown+via+a+Self-Catalyzed+Vapor-Solid+Mechanism+and+Their+Photocatalytic+and+Gas+Sensing+Properties.">ZnO Rods with Exposed {100} Facets Grown via a Self-Catalyzed Vapor-Solid Mechanism and Their Photocatalytic and Gas Sensing Properties.</a> ACS Appl Mater Inter. 8 (48), 33335-33342 (2016).</li><li>Srikant, V., Clarke, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+optical+band+gap+of+zinc+oxide.">On the optical band gap of zinc oxide.</a> J Appl Phys. 83 (10), 5447-5451 (1998).</li><li>Gogurla, N., Sinha, A. K., Santra, S., Manna, S., Ray, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multifunctional+Au-ZnO+Plasmonic+Nanostructures+for+Enhanced+UV+Photodetector+and+Room+Temperature+NO+Sensing+Devices.">Multifunctional Au-ZnO Plasmonic Nanostructures for Enhanced UV Photodetector and Room Temperature NO Sensing Devices.</a> Sci Rep. 4, 6481-6489 (2014).</li><li>Sutka, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+straightforward+and+&amp;#34;green&amp;#34;+solvothermal+synthesis+of+Al+doped+zinc+oxide+plasmonic+nanocrystals+and+piezoresistive+elastomer+nanocomposite.">A straightforward and &amp;#34;green&amp;#34; solvothermal synthesis of Al doped zinc oxide plasmonic nanocrystals and piezoresistive elastomer nanocomposite.</a> RSC Advances. 5 (78), 63846-63852 (2015).</li><li>Vallejos, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemoresistive+micromachined+gas+sensors+based+on+functionalized+metal+oxide+nanowires:+Performance+and+reliability.">Chemoresistive micromachined gas sensors based on functionalized metal oxide nanowires: Performance and reliability.</a> Sens Actuator B. 235, 525-534 (2016).</li><li>Bhachu, D. S., Sankar, G., Parkin, I. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aerosol+Assisted+Chemical+Vapor+Deposition+of+Transparent+Conductive+Zinc+Oxide+Films.">Aerosol Assisted Chemical Vapor Deposition of Transparent Conductive Zinc Oxide Films.</a> Chem Mater. 24 (24), 4704-4710 (2012).</li><li>Chen, S., Wilson, R. M., Binions, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+highly+surface-textured+ZnO+thin+films+by+aerosol+assisted+chemical+vapour+deposition.">Synthesis of highly surface-textured ZnO thin films by aerosol assisted chemical vapour deposition.</a> J Mater Chem. A. 3 (11), 5794-5797 (2015).</li><li>Murillo, G., Rodr&#237;guez-Ruiz, I., Esteve, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+Area+Growth+of+High-Quality+ZnO+Nanosheets+Assisted+by+Patternable+AlN+Seed+Layer+for+Wafer-Level+Integration.">Selective Area Growth of High-Quality ZnO Nanosheets Assisted by Patternable AlN Seed Layer for Wafer-Level Integration.</a> Cryst Growth Des. 16 (9), 5059-5066 (2016).</li><li>Sosnowchik, B. D., Lin, L., Englander, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Localized+heating+induced+chemical+vapor+deposition+for+one-dimensional+nanostructure+synthesis.">Localized heating induced chemical vapor deposition for one-dimensional nanostructure synthesis.</a> J Appl Phys. 107 (5), (2010).</li><li>Annanouch, F. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Localized+aerosol-assisted+CVD+of+nanomaterials+for+the+fabrication+of+monolithic+gas+sensor+microarrays.">Localized aerosol-assisted CVD of nanomaterials for the fabrication of monolithic gas sensor microarrays.</a> Sens Actuators, B. 216, 374-383 (2015).</li></ol>

De auteurs hebben niets te onthullen

De procedure CVD aërosol-bijgewoonde gedetailleerde hier leidt tot de vorming van ZnO staven op silicium tegels van 10 x 10 mm. Deze procedure kan worden geschaald jas van grotere oppervlakken; merkt echter op dat een toename van het volume van de cel reactie een aanpassing van de parameters, zoals het debiet van de vervoerder en het volume van de oplossing vergt. Voor grotere reactie cellen, het is ook aanbevolen om te controleren de temperatuurgradiënten in het substraat, als gevolg van subtiele gradiënten van minder dan 10 ° C eventueel hebben een sterke invloed op de resulterende morfologie van de film, zoals eerder is gebleken voor de aerosol-bijgewoonde CVD van wolfraam-oxide8. Voor het reproduceren van de resultaten gemeld hier, adviseren wij het gebruik van een ultrasone verstuiver met soortgelijke werkfrequentie dan die omschreven in het protocol, als de grootte van de gemiddelde druppel van het aërosol en op zijn beurt de resulterende morfologie van de film worden beïnvloed door Deze parameter7.
De selectieve afzetting van andere ZnO morphologies, in plaats van staven, kan ook worden bereikt door het veranderen van de voorloper, afzetting temperaturen of oplosmiddelen. Bijvoorbeeld, bleek het gebruik van precursoren zoals diethyl14 van zink of zink acetaat15 te leiden tot de vorming van andere morfologische formulieren in plaats van een zeshoekige staven. We hebben ook gemerkt dat het gebruik van verschillende afzetting temperaturen tijdens de aërosol-bijgewoonde CVD produceert veranderingen in de morfologie van de films, waardoor de vorming van polykristallijne films bij temperaturen lager dan 400 ° C, dikker zeshoekige structuren op temperaturen van meer dan 400 ° C of aangetaste en minder dichte structuren op de drager vervagen bij het bereiken van 600 ° C. Ook het gebruik van verschillende oplosmiddelen beïnvloedt de morfologie van de films, en bijvoorbeeld, hebben wij bewezen onlangs dat het gebruik van methanol op de temperatuur van de depositie van 400 ° C de vorming van structuren met een vlok-achtige morfologie stimuleert, overwegende dat het gebruik van aceton bij dezelfde temperatuur stimuleert de vorming van ondersteboven kegel-achtige structuren9.
De rol van de temperatuur en de drager-oplosmiddelen was ook eerder opgemerkt op de aërosol-bijgewoonde CVD van andere metaaloxiden structuren (bv, wolfraam oxide5 en tin oxide6), en het werd over het algemeen toegeschreven aan: chemische effecten veroorzaakt door reactieve intermediairen, die worden actieve soorten voor afzetting of homogeen reageren om vormen van vaste deeltjes in de temperaturen van de verwerking (dit is meer waarschijnlijk voor oplosmiddelen zoals methanol en aceton, die bij lage temperaturen kan ontleden bijvoorbeeld, &#60; 500 ° C); en differentiatie van de tarieven van afzetting (flux) en druppel verdamping (dit is meer waarschijnlijk dominant voor oplosmiddelen zoals ethanol, vormen die geen reactief radicale soorten bij de temperaturen die gebruikt in onze experimenten).
Het protocol hier gemeld is compatibel met state-of-the-art microfabrication processen voor silicium gebaseerde elektronica en heeft het potentieel om te worden opgenomen in processen waarbij hoge hittebestendig flexibele materialen als gevolg van de relatief lage temperaturen voor de aërosol-bijgewoonde CVD van structuren. Echter, het is belangrijk te vermelden dat het gebruik van schaduw maskers voor de selectieve groei van structuren, zoals geplaatste methoden zijn gebaseerd op de damp-vloeistof-deeltjes mechanisme16, kunnen beperkingen hebben in bepaalde fabricage processen. Aan de andere kant, de mogelijkheid om te groeien van de structuren via de niet-gekatalyseerde methode gepresenteerd hier wellicht het voordeel van minder lithografische en metallisatie stappen voor-chip integratie van structuren. Bovendien, de relatieve lage temperaturen voor de synthese van ZnO staven mogen tevens toestemming verlenen voor het gebruik van deze methode met gelokaliseerde Verwarming, een techniek gebruikt om te beperken de vereiste thermische omgeving voor beide ontleding van de reactanten damp-fase en de de kinetiek van de groei van de structuren voor een microscale gebied, het stroomverbruik van de hoge temperatuur (warm-muur) reactoren17aanzienlijk te verlagen. Het gebruik van gelokaliseerde Verwarming, bijvoorbeeld, is aangetoond haalbaar eerder voor de niet-gekatalyseerde aërosol-bijgewoonde CVD van wolfraam-oxide staven18. De groei van in kolomvorm ZnO structuren met gecontroleerde morfologie, die het mogelijk voor hun eenvoudige integratie in verschillende substraat en microfabrication processen maken, is van gemeenschappelijk belang op gebieden zoals chemische sensing, Fotokatalyse, fotonica en energie oogsten, onder anderen.

ZnO is een II - VI halfgeleider met een brede directe band gap (3.37 eV), grote exciton bindingsenergie (60 meV), spontane polarisatie en piëzo-elektrische constanten waarmee u gemakkelijker een aantrekkelijk materiaal voor elektronica, opto-elektronica, energie generatoren, Fotokatalyse en chemische sensing. De meeste van de interessante functionaliteiten van ZnO zijn gerelateerd aan de kristalstructuur Wurtziet en haar apolaire (bijvoorbeeld{100}, {110}) en polar (bijvoorbeeld{001}, {111}) oppervlakken gekoppeld aan specifieke formulieren voor gestructureerde morfologische (bv , staven, piramides, platen). De controle van deze morfologische vormen vereist synthetische methoden geschikt voor het produceren van welomschreven kristallen, met uniforme grootte, vorm en oppervlaktestructuur1,,2,,3,4. In dit kader, nieuw additief (onderop synthese) productie van strategieën, met name op basis van damp-fase routes zijn industrieel aantrekkelijk en potentieel voordelig aangezien zij de mogelijkheid bieden voor het genereren van gestructureerd films in een continue eerder dan batchmodus met hoge zuiverheid en hoge doorvoercapaciteit. Deze routes hebben aangetoond dat de vorming van ZnO gestructureerd films eerder, maar meestal dienst katalysator-zaden zoals goud en/of hoge temperaturen van 900-1300 ° C2 verwerking {Wang, 2008 #491} (dit wellicht lastig voor bepaalde fabricage processen als gevolg van de noodzaak van extra verwerking stappen en/of temperatuur onverenigbaarheden voor-chip integratie).
Onlangs, wij zijn gewend een damp-fase-methode op basis van aërosol-bijgewoonde CVD van anorganische of metaal-organische precursoren bereiken de selectieve afzetting van metaaloxide structuren (bv, wolfraam oxide5of tin oxide6), zonder de noodzaak van katalysator-zaden en bij lagere temperaturen dan die voor traditionele CVD gerapporteerd. Deze methode werkt bij atmosferische druk en kunt minder-volatile precursoren in vergelijking met traditionele CVD; oplosbaarheid is de voorloper van de belangrijke eis, zoals de voorloper oplossing wordt geleverd aan de zone van de reactie in een aërosol vorm7. In aerosol-bijgewoonde CVD, de nucleatie en groei kinetiek van gestructureerde materialen en dunne lagen worden beïnvloed door de temperatuur van de synthese en de concentratie van reactieve species, die op zijn beurt de morfologische vorm van de film8 beïnvloeden. Onlangs, we hebben onderzocht de afhankelijkheid van de morfologie van ZnO verschillende aërosol-bijgewoonde CVD voorwaarden (met inbegrip van precursoren, temperaturen, oplosmiddelen en voorloper concentraties) en gevonden routes voor de vorming van gestructureerde ZnO met staven-, vlokken- of upside-down-kegel-achtige morphologies, o.a.9.
Hierin presenteren wij het protocol voor de aërosol-bijgewoonde CVD in kolomvorm ZnO structuren in de vorm van staven, gecomponeerd in de meeste door {100} oppervlakken. Dit protocol is compatibel met verschillende ondergronden zoals silicium, silicium gebaseerde micromachined platformen, kwarts of hoge hittebestendig polyimide folies. In dit verslag focussen we op de coating van blote silicium wafers en micromachined silicium gebaseerde platforms werkzaam voor de fabrikatie van gas sensoren. De aërosol-bijgewoonde CVD van ZnO bestaat uit drie stappen van de verwerking die omvatten: de voorbereiding van substraten en opzet van de depositie temperatuur, de bereiding van de oplossing voor aërosol generatie en de CVD-proces. Deze stappen worden beschreven in detail hieronder en een schematische weergave voor de belangrijkste elementen van het systeem wordt weergegeven in figuur 1.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="824">
	<tbody>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:272px;">ZnCl2 99,999 % trace metal basis</td>
			<td style="width:124px;">Sigma-Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:121px;">229997</td>
			<td style="width:307px;">used as purchased from manufacturer</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:272px;">Ethanol &#8805;96%</td>
			<td style="width:124px;">Penta</td>
			<td style="width:121px;">71430</td>
			<td style="width:307px;">used as purchased from manufacturer</td>
		</tr>
		<tr height="108">
			<td height="108" style="height:108px;width:272px;">Reaction cell&#160;</td>
			<td style="width:124px;">home-made</td>
			<td style="width:121px;"></td>
			<td style="width:307px;">stainless steel cylindrical reaction cell (7000 mm3, diameter: 30 mm, height: 10 mm) with integrated heaters to reach the temperature of deposition and provided with a PID controller</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:272px;">Ultrasonic liquid atomizer</td>
			<td style="width:124px;">Johnson Matthey</td>
			<td style="width:121px;"></td>
			<td style="width:307px;">Operating frequency &#8764;1,6 MHz</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:272px;">Flowmeter</td>
			<td style="width:124px;"></td>
			<td style="width:121px;"></td>
			<td style="width:307px;">To have a better control of this step the use of a mass flow controller is recommended.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:272px;">Nitrogen</td>
			<td style="width:124px;">Linde Gas A.S.</td>
			<td style="width:121px;"></td>
			<td style="width:307px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:272px;">Silicon wafers&#160;&#160;</td>
			<td style="width:124px;">MicroChemicals</td>
			<td style="width:121px;"></td>
			<td style="width:307px;">&#60;100&#62;, p-type, 525 &#181;m thick, cut into pieces (10 mm &#215; 10 mm )</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:272px;">Glass vial - 100 ml</td>
			<td style="width:124px;"></td>
			<td style="width:121px;"></td>
			<td style="width:307px;">29/32 joint, 200 mm lenght</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:272px;">Vacuum trap</td>
			<td style="width:124px;"></td>
			<td style="width:121px;"></td>
			<td style="width:307px;">29/32 joint, 5 mm hose barbs&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:272px;">Graduated cylinder - 10 ml</td>
			<td style="width:124px;"></td>
			<td style="width:121px;"></td>
			<td style="width:307px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:272px;">Universal support&#160;</td>
			<td style="width:124px;"></td>
			<td style="width:121px;"></td>
			<td style="width:307px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:272px;">Balance</td>
			<td style="width:124px;"></td>
			<td style="width:121px;"></td>
			<td style="width:307px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:272px;">Scanning Electron Microscopy (SEM)</td>
			<td style="width:124px;">Tescan</td>
			<td style="width:121px;">Mira II LMU</td>
			<td style="width:307px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:272px;">X-ray diffraction (XRD)</td>
			<td style="width:124px;">Rigaku&#160;</td>
			<td style="width:121px;">Smart Lab 3kW</td>
			<td style="width:307px;">Cu K&#945; radiation</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:272px;">X-ray Photoelectron spectroscopy (XPS)</td>
			<td style="width:124px;">Kratos</td>
			<td style="width:121px;">AXIS Supra</td>
			<td style="width:307px;">Monochromatic&#160; K&#945; radiatio, 300 W emission power, magnetic lens, and charge compensation&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:272px;">Transmission Electron Microscopy (TEM)</td>
			<td style="width:124px;">Jeol</td>
			<td style="width:121px;">JEM 2100F</td>
			<td style="width:307px;">operated at 200kV using Schottky cathode and equiped with EDX&#160;</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

aerosol-assisted chemical vapor deposition of metal oxide structures: zinc oxide rods

Terwijl in kolomvorm zinkoxide (ZnO) structuren in de vorm van staven of draden hebben eerder al gesynthetiseerd door verschillende vloeistof - of damp-fase routes, kosten hun hoge productie en/of onverenigbaarheid met microfabrication technologieën, als gevolg van het gebruik van eerder afgegeven katalysator-zaden en/of verwerking van de hoge temperaturen meer dan 900 ° C, vertegenwoordigen een nadeel voor een wijdverbreid gebruik van deze methoden. Hier, echter, rapporteren we de synthese van ZnO staven via een niet-gekatalyseerde damp-solid mechanisme ingeschakeld met behulp van een chemische damp aërosol-bijgewoonde deposition (CVD) methode bij 400 ° C met zinkchloride (ZnCl2) als de voorloper en ethanol als de vervoerder oplosmiddel. Deze methode biedt zowel-voor-stapmodus vorming van ZnO staven en de mogelijkheid van hun directe integratie met verschillende soorten van het substraat, met inbegrip van silicium, silicium gebaseerde micromachined platformen, kwarts of hoge hittebestendig polymeren. Dit vergemakkelijkt potentieel het gebruik van deze methode op aan een grootschalige, als gevolg van de verenigbaarheid ervan met state-of-the-art microfabrication processen voor vervaardiging van het apparaat. Dit verslag beschrijft de eigenschappen van deze structuren (bv, morfologie, kristallijne fase, optische band gap, chemische samenstelling, elektrische weerstand) ook en valideert de sensing functionaliteit naar koolmonoxide gas.

De aërosol-bijgewoonde CVD van ZnCl2 opgelost in ethanol leidt tot de vorming van grijsachtig uniforme en aanhangend films op kale silicium wafers (relatief gemakkelijk abraded mechanisch). Karakterisering van de films met behulp van scanning elektronen microscopie (SEM) boven 8.000 X vergroting weergegeven quasi-uitgelijnde zeshoekige gevormde ZnO staafjes met een lengte van ∼1, 600 en diameters van ∼380 nm (figuur 2). Grote fouten in de set-punt temperatuur of de aanwezigheid van temperatuurgradiënten langs het substraat tijdens de CVD kunnen leiden tot de afzetting van andere ZnO morphologies ()figuur 3) of films met niet-uniforme structuren. Daarnaast kunnen ongelijke of niet-aanhanger coatings gedeeltelijk worden gerelateerd aan slechte/nacht temperatuurregeling onjuiste aanpassing van de stroom en/of het gebruik van een andere vervoerder oplosmiddel dan die opgegeven in dit protocol.
Röntgendiffractie (XRD) analyse van de staafjes blijkt diffractie patronen die zijn gekoppeld aan een zeshoekig ZnO-fase (P63mc ruimtegroep, een 3.2490 Å, b = 3.2490 = Å, en c = 5.2050 Å; ICCD Card No. 5-0664). Deze patronen weergeven een hoge intensiteit diffractie piek bij 34.34° 2θ, overeenkomt met het (002) vliegtuig van de zeshoekige ZnO-fase, samen met de andere zeven lage intensiteit diffractie pieken bij 31.75 36,25, 47.54, 56.55, 62.87, 67.92, en 72,61 ° 2θ, overeenkomt met de (100) (101) (102) (110) (103) (201) en (004) vliegtuigen van de zeshoekige ZnO fase, respectievelijk. Karakterisering van de stangen door high-resolution transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) toont gemarkeerd vlakke afstand (0.26 nm) consistent is met het interne netwerk van het (002) vlak (d = 0.26025 nm) van de zeshoekige ZnO fase geïdentificeerd door XRD. Energie-dispersive X-ray (EDX) spectroscopie toont de aanwezigheid van Zn met relatief lage chloor besmetting (gevonden voor Cl:Zn 0,05 at.%).
De schatting van de optische bandgap van de stangen door middel van metingen van het diffuse reflectie van films geeft een optische bandgap van 3.2 eV, consistent met de waarden van de literatuur voor ZnO10. De analyse van de films met behulp van X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) wordt gekenmerkt door Zn 2p1/2 en Zn 2 p3/2 core niveau pieken spectra op 1,045 en 1,022 eV, respectievelijk, consistente met die eerder waargenomen voor ZnO11,12.
Het gebruik van dit protocol op silicium gebaseerde micromachined platformen bestemd voor gas sensing leiden tot de directe integratie van in kolomvorm ZnO staven beperkt op de sensing-actief gebied (400 x 400 µm2), die wordt gedefinieerd door een schaduwmasker. De elektrische weerstand van de films is in de orde van kΩ (∼ 100 kΩ) gemeten bij kamertemperatuur met behulp van de interdigitated elektroden geïntegreerd in de micromachined silicium gebaseerde platforms. Figuur 4 weergegeven de figuur van een array van vier micromachined gas sensoren op basis van aërosol-bijgewoonde CVD staven. De kenmerken en de productie-procédé voor de micromachined platformen geweest beschreven eerder13. Deze microsystems zijn gevoelig voor relatieve lage concentraties van koolmonoxide, met de maximale antwoorden opgenomen (met behulp van een continu gas flow test kamer13) wanneer de sensoren werden bediend, 360 ° C met behulp van de resistieve microheaters geïntegreerd in het systeem (figuur 5).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56127/56127fig1.jpg"> 
Figuur 1: Schematische weergave van het aërosol-bijgewoonde CVD systeem.
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56127/56127fig2.jpg"> 
Figuur 2: Top (A) en transversale (B) SEM beelden van de staven van de ZnO gestort via Aerosol-bijgewoonde CVD. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56127/56127fig2large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56127/56127fig3.jpg"> 
Figuur 3: Transversale SEM beelden van ZnO gestort via Aerosol-bijgewoonde CVD op 300 (A), 400 (B), (C) 500 en 600 ° C (D). <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56127/56127fig3large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56127/56127fig4.jpg"> 
Figuur 4: Silicium gebaseerde Micromachined Platform met 4 Microsensors gemonteerd op een TO8-pakket (A), en gedetailleerde weergave van een Microsensor (B) en de ZnO staven gestort aan de rand van een elektrode (C). <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56127/56127fig4large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56127/56127fig5.jpg"> 
Figuur 5 : Elektrische weerstand wijzigingen van de ZnO staven naar verschillende concentraties (25, 20, 10 en 5 ppm) koolmonoxide. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56127/56127fig5large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods at JoVE.com

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Aerosol-bijgewoonde Chemical Vapor Deposition van metaaloxide structuren: zinkoxide staven

In kolomvorm zinkoxide structuren in de vorm van staven worden gesynthetiseerd via aerosol-bijgewoonde chemische damp afzetting zonder het gebruik van vooraf gedeponeerde katalysator-zaad deeltjes. Deze methode is schaalbaar en compatibel met verschillende ondergronden op basis van silicium, kwarts of polymeren.

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Voorbereiding van hydrofobe Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition van perfluoralkanen voor de verwijdering van ammoniak

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomair gedefinieerde templates voor epitaxiale groei van complexe oxide deklagen

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

Chemical Vapor Deposition van een organische Magnet, Vanadium tetracyanoethyleen

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

Voorbereiding van Macroporeuze Epitaxiale Quartz Films on Silicon door chemische oplossing Deposition

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

Fotochemische oxidatieve groei van Iridium Oxide Nanodeeltjes op CdSe @ CdS nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

In Situ Detectie en eencellige kwantificering van metaaloxide nanodeeltjes met behulp van nucleaire Microprobe analyse

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. ...

Reactive Vapor Deposition of Conjugated Polymer Films on Arbitrary Substrates

Reactieve Vapor Deposition van geconjugeerd polymeerlagen op willekeurige substraten

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. ...

Syntheses, Crystallization, and Spectroscopic Characterization of 3,5-Lutidine N-Oxide Dehydrate

Syntheses, Crystallization, and Spectroscopic Characterization of 3,5-Lutidine N-Oxide Dehydrate

Syntheses, kristallisatie en spectroscopische karakterisering van 3,5-Lutidine, N-Oxide uitdrogen

The synthesis of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate, 1, was achieved in the synthesis route of 2-amino-pyridine-3,5-dicarboxylic acid. Ochiai first used the ...

Solvothermal Synthesis of MIL-96 and UiO-66-NH2 on Atomic Layer Deposited Metal Oxide Coatings on Fiber Mats

Solvothermal Synthesis of MIL-96 and UiO-66-NH2 on Atomic Layer Deposited Metal Oxide Coatings on Fiber Mats

Solvothermal synthese van MIL-96 en UiO-66-NH2 op atomische laag gestort metaaloxide Coatings op Fiber matten

Metal-organic frameworks (MOFs), which contain reactive metal clusters and organic ligands allowing for large porosities and surface areas, have proven ...

Preparation of Polyoxometalate-based Photo-responsive Membranes for the Photo-activation of Manganese Oxide Catalysts

Voorbereiding van de Polyoxometalate gebaseerde foto-responsieve membranen voor de foto-activatie van mangaan Oxide katalysatoren

This paper presents a method to prepare charge-transfer chromophores using polyoxotungstate (PW12O403-), transition metal ions (Ce3+ or Co2+), and organic ...