Name: aerosol-assisted chemical vapor deposition of metal oxide structures: zinc oxide rods
Uploaded: 2017-09-14T15:00:00
Duration: 6 min 39 s
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Este trabalho foi apoiado em parte pelo Ministério espanhol de ciência e inovação via Grant TEC2015-74329-JIN-(AEI/FEDER,EU), TEC2016-79898-C6-1-R (AEI/FEDER, EU) e TEC-2013-48147-C6-6R (AEI/FEDER, EU). SV reconhece o apoio do programa SoMoPro II, co-ﬁnanciado pela União Europeia e a região da Morávia do Sul, através de Grant 4SGA8678. JČ reconhece o financiamento fornecido pelo MEYS, projeto no. LQ1601 (CEITEC 2020). Parte desta pesquisa fez uso das infra-estruturas do centro de investigação seis, as instalações do núcleo do CEITEC sob projeto de acesso aberto-CEITEC via Grant LM2011020 financiado pelo Ministério da educação, juventude e desporto da República Checa e o espanhol TIC Rede MICRONANOFABS parcialmente suportado pelo MINECO.

notas: por razões de segurança, a célula de reação e o gerador de aerossol são colocados dentro de uma coifa. Empregar uma pinça para lidar com as amostras, usar luvas, um jaleco e óculos de proteção e siga as práticas de segurança laboratorial comum.
 1. Preparação de substratos e set-up de deposição temperatura <ol><li>corte 10 x 10 mm substratos de silício usando um escriba de ponta de diamante (as dimensões do substrato foram adaptadas para o tamanho da nossa célula de reação). Para este experimento, usar uma célula de reação cilíndrica inox caseiro com um volume interno de ~ 7.000 mm 3 (diâmetro: 30 mm, altura: 10 mm) adaptado para as dimensões das plataformas baseados em silício microusinado empregadas para a fabricação de sensores de gás.</li>
	<li>Limpa os substratos em isopropanol, enxagúe com água desionizada e seque os substratos com nitrogênio para garantir boa aderência dos filmes e cobertura uniforme do substrato.</li>
	<li>Coloque o substrato para a célula de reação. Quando usando plataformas baseados em silício microusinado, em vez de substratos de silício próprias para a fabricação de sensores de gás, coloque as plataformas microusinado na célula de reação e então alinhar com uma máscara de sombra para limitar o crescimento do material para a área de interesse.</li>
	<li>Fecha a célula de reação. Certifique-se de que a tampa da célula de reação está devidamente selada para evitar a fuga de espécies reactivas.</li>
	<li>Ligar o sistema de controle de temperatura, consistindo de aquecedores resistivos integrados com a célula de reação, um termopar para sentir a temperatura do substrato e um controlador proporcional-integral-Derivativo (PID).</li>
	<li>Definir a temperatura até 400 ° C e deixe estabilizar (este processo demora aproximadamente 30 min, mas pode mudar dependendo das dimensões de célula de reação e as características do sistema de controle de temperatura).</li>
</ol> 2. Preparação da solução para a geração de aerossol <ol><li>Adicionar 50 mg de ZnCl 2 para um frasco de vidro de 100 mL equipado com uma armadilha de vácuo (junção 29/32, comprimento de 200 mm, farpas de mangueira de 5 mm).</li>
	<li>Dissolver o ZnCl 2 em 5 mL de etanol e então tampar o frasco com a armadilha de vácuo. Certifique-se que a ponta do tubo para baixo senta-se 60 mm acima do fundo do frasco e sem submergir-se na solução. Se necessário, empregar vidro comum clipes para fixar o tubo de ensaio e a armadilha de vácuo junto durante o processo CVD.</li>
	<li>Braçadeira do frasco para um suporte universal. Ajuste de altura para atender a parte inferior do frasco e o ponto focal ideal do nebulizador ultra-sônico que opera a 1,6 MHz e oferece um tamanho médio das gotículas de aerossol de &#8764; 3 µm.</li>
	<li>Conectar a entrada e a exaustão da armadilha do vácuo para o tubo de nitrogênio e a célula de reação, respectivamente, como mostrado no esquema simplificado do sistema CVD assistido por aerossol na Figura 1.</li>
	<li>Usar uma solução fresca de reagentes para cada depoimento.</li>
</ol> 3. Processo CVD <ol><li>antes de iniciar o processo CVD, verificar que a temperatura na célula de reação atingiu o estado estacionário.</li>
	<li>Ajustar o fluxo de nitrogênio para 200 cm 3 / min e deixe-a fluir através do sistema (a taxa de fluxo foi ajustada de acordo com as dimensões da célula reação usada em nossos experimentos). Recomenda-se o uso de um controlador de fluxo de massa para garantir um fluxo constante durante o depoimento.</li>
	Gerador de <li>ligar o aerossol e manter constante durante o processo até a solução contendo o precursor do zinco do aerossol é completamente entregue à célula de reação (este processo demora cerca de 120 min, considerando um volume de solução de 5 mL e uma taxa de fluxo de 200 cm 3 / min).</li>
	<li>, Assim como a solução foi totalmente entregue à célula de reação, desligar o gerador de aerossol e o sistema de temperatura para refrigerar para baixo a célula de reação. Enquanto isso, mantenha o nitrogênio fluindo em todo o sistema.</li>
	<li>Quando a temperatura caiu para temperatura, fechar o fluxo de nitrogênio, abra a cela de reação e remover as amostras. O substrato mostrará uma cor fosca acinzentada na superfície, diferente da pastilha de silício desencapado brilhante (as plataformas baseados em silício microusinado exibir uma aparência semelhante após a etapa CVD). Essa cor fosca é associada com a presença de estruturas de ZnO colunares na forma de barras, como aqueles observados por microscopia eletrônica ( Figura 2).</li>
</ol>

<ol>
	<li>Kozuka, Y., Tsukazaki, A., Kawasaki, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Challenges+and+opportunities+of+ZnO-related+single+crystalline+heterostructures.">Challenges and opportunities of ZnO-related single crystalline heterostructures.</a> Appl Phys Rev. 1 (1), 011303 (2014).</li><li>Wang, Z. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Splendid+One-Dimensional+Nanostructures+of+Zinc+Oxide:+A+New+Nanomaterial+Family+for+Nanotechnology.">Splendid One-Dimensional Nanostructures of Zinc Oxide: A New Nanomaterial Family for Nanotechnology.</a> ACS Nano. 2 (10), 1987-1992 (2008).</li><li>Pal, J., Pal, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Faceted+metal+and+metal+oxide+nanoparticles:+design,+fabrication+and+catalysis.">Faceted metal and metal oxide nanoparticles: design, fabrication and catalysis.</a> Nanoscale. 7 (34), 14159-14190 (2015).</li><li>Sun, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Applications+of+Morphology+Controlled+ZnO+in+Catalysis.">The Applications of Morphology Controlled ZnO in Catalysis.</a> Catalysts. 6 (12), 188 (2016).</li><li>Vallejos, S., Umek, P., Blackman, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=AACVD+Control+parameters+for+selective+deposition+of+tungsten+oxide+nanostrucutres.">AACVD Control parameters for selective deposition of tungsten oxide nanostrucutres.</a> J Nanosci Nanotechnol. 11, 8214-8220 (2011).</li><li>Vallejos, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aerosol+assisted+chemical+vapour+deposition+of+gas+sensitive+SnO2and+Au-functionalised+SnO2nanorods+via+a+non-catalysed+vapour+solid+(VS)+mechanism.">Aerosol assisted chemical vapour deposition of gas sensitive SnO2and Au-functionalised SnO2nanorods via a non-catalysed vapour solid (VS) mechanism.</a> Sci Rep. 6, 28464 (2016).</li><li>Hou, X., Choy, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Processing+and+Applications+of+Aerosol-Assisted+Chemical+Vapor+Deposition.">Processing and Applications of Aerosol-Assisted Chemical Vapor Deposition.</a> Chem Vap Deposition. 12 (10), 583-596 (2006).</li><li>Ling, M., Blackman, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+mechanism+of+planar+or+nanorod+structured+tungsten+oxide+thin+films+deposited+via+aerosol+assisted+chemical+vapour+deposition+(AACVD).">Growth mechanism of planar or nanorod structured tungsten oxide thin films deposited via aerosol assisted chemical vapour deposition (AACVD).</a> Phys Status Solidi C. 12 (7), 869-877 (2015).</li><li>Vallejos, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=ZnO+Rods+with+Exposed+{100}+Facets+Grown+via+a+Self-Catalyzed+Vapor-Solid+Mechanism+and+Their+Photocatalytic+and+Gas+Sensing+Properties.">ZnO Rods with Exposed {100} Facets Grown via a Self-Catalyzed Vapor-Solid Mechanism and Their Photocatalytic and Gas Sensing Properties.</a> ACS Appl Mater Inter. 8 (48), 33335-33342 (2016).</li><li>Srikant, V., Clarke, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+optical+band+gap+of+zinc+oxide.">On the optical band gap of zinc oxide.</a> J Appl Phys. 83 (10), 5447-5451 (1998).</li><li>Gogurla, N., Sinha, A. K., Santra, S., Manna, S., Ray, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multifunctional+Au-ZnO+Plasmonic+Nanostructures+for+Enhanced+UV+Photodetector+and+Room+Temperature+NO+Sensing+Devices.">Multifunctional Au-ZnO Plasmonic Nanostructures for Enhanced UV Photodetector and Room Temperature NO Sensing Devices.</a> Sci Rep. 4, 6481-6489 (2014).</li><li>Sutka, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+straightforward+and+&amp;#34;green&amp;#34;+solvothermal+synthesis+of+Al+doped+zinc+oxide+plasmonic+nanocrystals+and+piezoresistive+elastomer+nanocomposite.">A straightforward and &amp;#34;green&amp;#34; solvothermal synthesis of Al doped zinc oxide plasmonic nanocrystals and piezoresistive elastomer nanocomposite.</a> RSC Advances. 5 (78), 63846-63852 (2015).</li><li>Vallejos, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemoresistive+micromachined+gas+sensors+based+on+functionalized+metal+oxide+nanowires:+Performance+and+reliability.">Chemoresistive micromachined gas sensors based on functionalized metal oxide nanowires: Performance and reliability.</a> Sens Actuator B. 235, 525-534 (2016).</li><li>Bhachu, D. S., Sankar, G., Parkin, I. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aerosol+Assisted+Chemical+Vapor+Deposition+of+Transparent+Conductive+Zinc+Oxide+Films.">Aerosol Assisted Chemical Vapor Deposition of Transparent Conductive Zinc Oxide Films.</a> Chem Mater. 24 (24), 4704-4710 (2012).</li><li>Chen, S., Wilson, R. M., Binions, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+highly+surface-textured+ZnO+thin+films+by+aerosol+assisted+chemical+vapour+deposition.">Synthesis of highly surface-textured ZnO thin films by aerosol assisted chemical vapour deposition.</a> J Mater Chem. A. 3 (11), 5794-5797 (2015).</li><li>Murillo, G., Rodr&#237;guez-Ruiz, I., Esteve, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+Area+Growth+of+High-Quality+ZnO+Nanosheets+Assisted+by+Patternable+AlN+Seed+Layer+for+Wafer-Level+Integration.">Selective Area Growth of High-Quality ZnO Nanosheets Assisted by Patternable AlN Seed Layer for Wafer-Level Integration.</a> Cryst Growth Des. 16 (9), 5059-5066 (2016).</li><li>Sosnowchik, B. D., Lin, L., Englander, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Localized+heating+induced+chemical+vapor+deposition+for+one-dimensional+nanostructure+synthesis.">Localized heating induced chemical vapor deposition for one-dimensional nanostructure synthesis.</a> J Appl Phys. 107 (5), (2010).</li><li>Annanouch, F. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Localized+aerosol-assisted+CVD+of+nanomaterials+for+the+fabrication+of+monolithic+gas+sensor+microarrays.">Localized aerosol-assisted CVD of nanomaterials for the fabrication of monolithic gas sensor microarrays.</a> Sens Actuators, B. 216, 374-383 (2015).</li></ol>

Os autores não têm nada a divulgar

O processo CVD assistido por aerossol detalhada aqui leva à formação de hastes de ZnO em telhas de silício de 10 x 10 mm. Este procedimento pode ser escalado-acima para revestir superfícies maiores; no entanto, note que um aumento do volume da célula reação exigirá um reajuste de parâmetros, tais como a taxa de fluxo do portador e o volume da solução. Para células de reação maiores, também é recomendável para controlar os gradientes de temperatura no substrato, devido a gradientes sutis de menos de 10 ° C possibilidade de ter uma forte influência sobre a morfologia resultante do filme, como demonstrado anteriormente para a CVD assistido por aerossol de óxido de tungstênio8. Para reproduzir os resultados relatados aqui, recomendamos o uso de um atomizador de ultra-som com frequência de funcionamento semelhante do que o descrito no protocolo, como o tamanho da gota média do aerossol e por sua vez a morfologia resultante do filme são influenciados por Este parâmetro7.
A deposição selectiva de outras morfologias de ZnO, ao invés de hastes, também pode ser conseguida alterando o precursor, temperaturas de deposição ou solventes de transporte. Por exemplo, o uso de precursores tais como dietílico14 de zinco ou zinco acetato15 provou levam à formação de outras formas morfológicas ao invés de hastes hexagonais. Temos notado também que o uso de temperaturas diferentes deposição durante CVD assistido por aerossol produz mudanças na morfologia dos filmes, permitindo a formação de filmes policristalinos em temperaturas abaixo de 400 ° C, mais grosso hexagonais estruturas no temperaturas superiores a 400 ° C, ou estruturas degradadas e menos densas no substrato quando chegar a 600 ° C. Da mesma forma, o uso de solventes diferentes influencia a morfologia dos filmes, e por exemplo, provámos recentemente que o uso de metanol à temperatura de 400 ° C deposição incentiva a formação de estruturas com floco, como morfologia, Considerando que o uso de acetona na mesma temperatura incentiva a formação de estruturas de cone-como de cabeça para baixo9.
O papel de solventes a temperatura e a transportadora também foi notado anteriormente sobre o CVD assistido por aerossol de outras estruturas de óxidos metálicos (por exemplo, tungstênio óxido5 e estanho óxido6), e foi atribuída geralmente a: efeitos químicos causada por reativos intermediários, que se tornam a espécie ativa para deposição ou reagem de forma homogénea para formar partículas sólidas nas temperaturas de processamento (isto é mais provável para solventes como metanol e acetona, que pode se decompor em baixas temperaturas por exemplo,, &#60; 500 ° C); e modulação das taxas de deposição (fluxo) e evaporação de gotículas (isto é mais provável dominante para solventes como etanol, que não formam espécies reactivas de radicais nas temperaturas usada em nossos experimentos).
O protocolo aqui relatado é compatível com o estado-da-arte microfabrication processos para dispositivos eletrônicos à base de silicone e tem o potencial para ser incorporado em processos envolvendo materiais flexíveis de alta resistente ao calor devido a relativamente baixa temperaturas para o CVD assistido por aerossol de estruturas. No entanto, é importante mencionar que o uso da sombra máscaras para o crescimento seletivo de estruturas, tais como em métodos semeados baseia o mecanismo do vapor-líquido-sólido16, podem ter restrições em certos processos de fabricação. Por outro lado, a possibilidade de crescer as estruturas através do método não-catalisada aqui apresentados pode têm a vantagem de menos litográficas e metalização passos para integração no chip de estruturas. Além disso, as baixas temperaturas relativas para a síntese de ZnO hastes podem também permite o uso desse método com aquecimento localizado, uma técnica utilizada para confinar o ambiente térmico necessário para ambos decomposição dos reagentes do vapor-fase e o cinética de crescimento de estruturas para uma área de microescala, reduzindo significativamente o consumo de potência de reatores de alta temperatura (quente-parede)17. O uso de aquecimento localizado, por exemplo, foi mostrado viável anteriormente para o não-catalisada CVD assistido por aerossol de óxido de tungstênio varetas18. O crescimento das estruturas de ZnO colunares com morfologia controlada, que permitem a sua fácil integração no substrato diferente e microfabrication processos, é de interesse comum em áreas como a química sensoriamento, fotocatálise, Fotônica e energia colheita, entre outros.

ZnO é um II - semicondutor VI com uma lacuna de banda larga direta (3,37 eV), energia de ligação do exciton grande (60 meV), polarização espontânea e constantes piezoelétricas que torná-lo um material atrativo para eletrônica, optoeletrônica, geradores de energia, fotocatálise e detecção química. A maioria das funcionalidades interessantes do ZnO está relacionada com sua estrutura de cristal da wurtzita e sua não-polares (por exemplo, {100}, {110}) e superfícies polares (por exemplo, {001}, {111}) associado a específicas formas morfológicas estruturadas (por exemplo, , cilindros, pirâmides, placas). O controle destas formas morfológicas requer métodos sintéticos capazes de produzir cristais bem definidos, com tamanho uniforme, forma e estrutura de superfície1,2,3,4. Neste contexto, o novo aditivo (síntese de baixo para cima) estratégias, particularmente com base nas rotas de vapor-fase de fabricação são industrialmente atrativa e potencialmente vantajoso como eles fornecem a capacidade de gerar estruturado filmes em um contínuo bastante que modo de lote com pureza elevada e alta quantidade. Estas rotas têm demonstrado que a formação de ZnO estruturado filmes anteriormente, mas geralmente emprega catalisador-sementes tais como ouro e/ou processamento altas temperaturas de 900-1.300 ° C2 {Wang, 2008 #491} (isto pode ser inconveniente para certas fabricação de processos devido à necessidade de etapas de processamento extra e/ou incompatibilidades de temperatura para integração no chip).
Recentemente, nós usamos um método de fase vapor baseado na CVD assistido por aerossol de precursores inorgânicos ou orgânicos de metais para alcançar a deposição selectiva de estruturas de óxido de metal (por exemplo, tungstênio óxido5ou estanho óxido6), sem a necessidade de catalisador-sementes e a temperaturas mais baixas do que os relatados para DCV tradicional. Este método trabalha à pressão atmosférica e pode usar menos voláteis precursores em comparação ao CVD tradicional; solubilidade é a exigência de precursor chave, como a solução de precursor é entregue para a zona de reação em um aerossol formulário7. Em CVD assistido por aerossol, a cinética de nucleação e crescimento de materiais estruturados e filmes finos são influenciados pela temperatura de síntese e concentração de espécies reactivas, que por sua vez, influenciam a forma morfológica do filme8. Recentemente, temos estudado a dependência de morfologia de ZnO a vários assistida por aerossol CVD condições (incluindo precursores, temperaturas, concentrações de precursor e solventes de transporte) e encontrado rotas para a formação de ZnO estruturado com hastes-, flocos ou morfologias upside-down-cone-como, entre outros9.
Aqui, apresentamos o protocolo para o CVD assistido por aerossol de colunar ZnO estruturas em forma de barras composta na maioria por superfícies {100}. Este protocolo é compatível com vários substratos incluindo silicone, plataformas baseados em silício microusinado, quartzo ou folhas de poliamida resistente ao calor elevado. Neste relatório, nós focamos o revestimento de wafers de silício desencapado e plataformas baseados em silício microusinado empregadas para a fabricação de sensores de gás. O CVD assistido por aerossol de ZnO consiste de três etapas de processamento que incluem: preparação de substratos e configuração de temperatura de deposição, a preparação da solução para a geração de aerossóis e o processo CVD. Essas etapas são descritas em detalhes abaixo e uma visão esquemática mostrando os principais elementos do sistema é exibida na Figura 1.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="824">
	<tbody>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:272px;">ZnCl2 99,999 % trace metal basis</td>
			<td style="width:124px;">Sigma-Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:121px;">229997</td>
			<td style="width:307px;">used as purchased from manufacturer</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:272px;">Ethanol &#8805;96%</td>
			<td style="width:124px;">Penta</td>
			<td style="width:121px;">71430</td>
			<td style="width:307px;">used as purchased from manufacturer</td>
		</tr>
		<tr height="108">
			<td height="108" style="height:108px;width:272px;">Reaction cell&#160;</td>
			<td style="width:124px;">home-made</td>
			<td style="width:121px;"></td>
			<td style="width:307px;">stainless steel cylindrical reaction cell (7000 mm3, diameter: 30 mm, height: 10 mm) with integrated heaters to reach the temperature of deposition and provided with a PID controller</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:272px;">Ultrasonic liquid atomizer</td>
			<td style="width:124px;">Johnson Matthey</td>
			<td style="width:121px;"></td>
			<td style="width:307px;">Operating frequency &#8764;1,6 MHz</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:272px;">Flowmeter</td>
			<td style="width:124px;"></td>
			<td style="width:121px;"></td>
			<td style="width:307px;">To have a better control of this step the use of a mass flow controller is recommended.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:272px;">Nitrogen</td>
			<td style="width:124px;">Linde Gas A.S.</td>
			<td style="width:121px;"></td>
			<td style="width:307px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:272px;">Silicon wafers&#160;&#160;</td>
			<td style="width:124px;">MicroChemicals</td>
			<td style="width:121px;"></td>
			<td style="width:307px;">&#60;100&#62;, p-type, 525 &#181;m thick, cut into pieces (10 mm &#215; 10 mm )</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:272px;">Glass vial - 100 ml</td>
			<td style="width:124px;"></td>
			<td style="width:121px;"></td>
			<td style="width:307px;">29/32 joint, 200 mm lenght</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:272px;">Vacuum trap</td>
			<td style="width:124px;"></td>
			<td style="width:121px;"></td>
			<td style="width:307px;">29/32 joint, 5 mm hose barbs&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:272px;">Graduated cylinder - 10 ml</td>
			<td style="width:124px;"></td>
			<td style="width:121px;"></td>
			<td style="width:307px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:272px;">Universal support&#160;</td>
			<td style="width:124px;"></td>
			<td style="width:121px;"></td>
			<td style="width:307px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:272px;">Balance</td>
			<td style="width:124px;"></td>
			<td style="width:121px;"></td>
			<td style="width:307px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:272px;">Scanning Electron Microscopy (SEM)</td>
			<td style="width:124px;">Tescan</td>
			<td style="width:121px;">Mira II LMU</td>
			<td style="width:307px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:272px;">X-ray diffraction (XRD)</td>
			<td style="width:124px;">Rigaku&#160;</td>
			<td style="width:121px;">Smart Lab 3kW</td>
			<td style="width:307px;">Cu K&#945; radiation</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:272px;">X-ray Photoelectron spectroscopy (XPS)</td>
			<td style="width:124px;">Kratos</td>
			<td style="width:121px;">AXIS Supra</td>
			<td style="width:307px;">Monochromatic&#160; K&#945; radiatio, 300 W emission power, magnetic lens, and charge compensation&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:272px;">Transmission Electron Microscopy (TEM)</td>
			<td style="width:124px;">Jeol</td>
			<td style="width:121px;">JEM 2100F</td>
			<td style="width:307px;">operated at 200kV using Schottky cathode and equiped with EDX&#160;</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

aerosol-assisted chemical vapor deposition of metal oxide structures: zinc oxide rods

Enquanto estruturas colunares de óxido de zinco (ZnO) sob a forma de barras ou fios foram sintetizadas anteriormente por rotas diferente líquido-vapor-fase ou, seu alto custo de produção e/ou incompatibilidade com tecnologias microfabrication, devido ao uso de catalisador-sementes previamente depositadas e/ou processamento de alta temperaturas superiores a 900 ° C, representam uma desvantagem para um uso generalizado desses métodos. Aqui, no entanto, nós relatamos a síntese de ZnO hastes através de um mecanismo de vapor-sólido não-catalisada habilitado usando um método de deposição (CVD) assistida por aerossol vapor químico a 400 ° C, com cloreto de zinco (ZnCl2) como o precursor e o etanol como o solvente de transportadora. Este método fornece formação de etapa única de hastes de ZnO e a possibilidade de sua integração direta com vários tipos de substrato, incluindo o silicone, à base de silício microusinado plataformas, quartzo ou altos polímeros resistentes ao calor. Potencialmente, isso facilita o uso desse método em larga escala, devido à sua compatibilidade com o estado-da-arte microfabrication processos para fabricação do dispositivo. Este relatório também descreve as propriedades dessas estruturas (por exemplo, morfologia, fase cristalina, lacuna de banda óptica, composição química, resistência elétrica) e valida a sua funcionalidade para monóxido de carbono de sensoriamento de gás.

O aerossol assistidas CVD de ZnCl2 dissolvido em etanol leva à formação de filmes uniformes e aderentes acinzentadas em pastilhas de silício desencapado (relativamente facilmente desgastadas mecanicamente). Caracterização dos filmes usando microscopia eletrônica (SEM) acima de 8.000 ampliação X exibe quase alinhados em forma hexagonal ZnO hastes com comprimentos de ∼1, 600 e diâmetros de ∼380 nm (Figura 2). Grandes erros a temperatura de set-point ou a presença de gradientes de temperatura ao longo do substrato durante o CVD podem causar a deposição de outras morfologias de ZnO (,Figura 3) ou filmes com estruturas não-uniforme. Além disso, revestimentos irregulares ou não-aderente podem estar relacionados em parte com controle de temperatura pobre, ajuste incorreto do fluxo, e/ou a utilização de um solvente de portadoras diferentes do que o especificado no presente protocolo.
Análise de difração de raios x (XRD) das barras mostra os padrões de difração associados com uma fase de ZnO hexagonal (P63mc grupo espacial, um = 3.2490 Å, b = 3.2490 Å e c = 5.2050 Å; ICCD cartão n. º 5-0664). Esses padrões exibir um pico de difração de alta intensidade em 34,34 ° 2 θ, correspondente ao plano (002) da fase hexagonal de ZnO, juntamente com outros sete picos de difração de baixa intensidade no 31.75, 36.25, 47.54, 56.55, 62,87, 67.92 e 72,61 2 θ °, correspondente a a (100) (101) (102) (110) (103) (201) e (004) aviões da fase hexagonal de ZnO, respectivamente. Caracterização das barras por microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (TEM) mostra marcada espaçamento planar (0.26 nm) consistente com a estrutura interna do avião (002) (d = 0.26025 nm) da fase hexagonal de ZnO, identificada por XRD. Espectroscopia de raios-x (EDX) dispersivo em energia mostra a presença de Zn com contaminação de cloro relativamente baixo (encontrada por at.% Cl:Zn 0,05).
A estimativa do bandgap óptica das barras por meio de medições de reflectância difusa de filmes indica um bandgap óptico de 3,2 eV, consistente com os valores de literatura para ZnO10. A análise dos filmes usando espectroscopia de fotoelétron de raios x (XPS) é caracterizada por Zn 2p1/2 e nível de núcleo do Zn 2 p3/2 picos espectros em 1.045 e 1.022 eV, respectivamente, consistente com aqueles observaram anteriormente para ZnO11,12.
O uso do presente protocolo em plataformas baseados em silício microusinado destinados à pista para a integração direta das hastes de ZnO colunares confinado na área de sensoriamento-ativo (400 x 400 µm2), que é definida por uma máscara de sombra de sensoriamento de gás. A resistência elétrica dos filmes é na ordem de kΩ (∼ kΩ 100) medido em temperatura ambiente usando os elétrodos interdigitantes integrada as plataformas baseados em silício microusinado. Figura 4 exibe a imagem de uma matriz de quatro sensores de gás microusinado, com base nas hastes CVD assistido por aerossol. As características e o processo de fabricação para o microusinado plataformas têm sido descrevem anteriormente13. Estes microsystems são sensíveis a relativas baixas concentrações de monóxido de carbono, com as respostas máximos gravadas (usando um gás contínuo fluxo teste câmara13) quando os sensores foram operados a 360 ° C, usando o microheaters resistivo integrado no sistema (Figura 5).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56127/56127fig1.jpg"> 
Figura 1: Visão esquemática do sistema CVD assistido por aerossol.
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56127/56127fig2.jpg"> 
Figura 2: Parte superior () e transversal (B) SEM imagens das barras de ZnO depositadas através do CVD assistido por aerossol. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56127/56127fig2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56127/56127fig3.jpg"> 
Figura 3: Imagens SEM corte transversal de ZnO depositado através de aerossol assistida CVD em 300 (), 400 (B), (C) de 500 e 600 ° C (D). <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56127/56127fig3large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56127/56127fig4.jpg"> 
Figura 4: À base de silício microusinado plataforma com 4 Microssensores montagem sobre um pacote-TO8 (), e uma visão detalhada de um Microsensor (B) e as hastes de ZnO depositados na borda de um eletrodo (C). <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56127/56127fig4large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56127/56127fig5.jpg"> 
Figura 5 : Resistência eléctrica alterações das barras de ZnO em direção (25, 20, 10 e 5 ppm) de diferentes concentrações de monóxido de carbono. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56127/56127fig5large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

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Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Aerossol-assistida de deposição de Vapor químico de estruturas de óxido de Metal: hastes de óxido de zinco

Estruturas de colunar de óxido de zinco na forma de barras são sintetizadas por deposição de vapor químico assistida por aerossol sem o uso de partículas de catalisador-semente previamente depositadas. Este método é escalável e compatível com vários substratos baseados em silício, quartzo ou polímeros.

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

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