Name: synthesis of high purity nonsymmetric dialkylphosphinic acid extractants
Uploaded: 2017-10-19T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of High Purity Nonsymmetric Dialkylphosphinic Acid Extractants at JoVE.com

עבודה זו נתמכה על ידי נבחרת טבע המדע קרן של סין (21301104), הכספים מחקר בסיסי האוניברסיטאות סנטרל (FRF-TP-16-019A3), את מדינת מפתח מעבדה של הנדסה כימית (SKL-צ'ה-14A04).

1. סינתזה של מונו (2, 3-dimethylbutyl) חומצה phosphinic 18 , 19 <ol><li>התגובה <ol><li>שוקלים 31.80 גרם נתרן hypophosphite מימה, 16.00 חומצה אצטית g, 8.42 g 2, 3-דימתיל-1-בוטן, g. 0.73 di - טרט-butylnperoxide (DTBP), tetrahydrofuran 25.00 g (THF) לתוך אוטוקלב פלדת אל-חלד מצופה טפלון 100 מ ל, מכניסים של פגים החיטוי ואת...

<ol>
	<li>Swain, B., Otu, E. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Competitive+extraction+of+lanthanides+by+solvent+extraction+using+Cyanex+272:+Analysis,+classification+and+mechanism.">Competitive extraction of lanthanides by solvent extraction using Cyanex 272: Analysis, classification and mechanism.</a> Sep Purif Technol. 83, 82-90 (2011).</li><li>Wang, Y. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+novel+extraction+process+based+on+CYANEX+(R)+572+for+separating+heavy+rare+earths+from+ion-adsorbed+deposit.">The novel extraction process based on CYANEX (R) 572 for separating heavy rare earths from ion-adsorbed deposit.</a> Sep Purif Technol. 151, 303-308 (2015).</li><li>Regel-Rosocka, M., Staszak, K., Wieszczycka, K., Masalska, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Removal+of+cobalt(II)+and+zinc(II)+from+sulphate+solutions+by+means+of+extraction+with+sodium+bis(2,4,4-trimethylpentyl)phosphinate+(Na-Cyanex+272).">Removal of cobalt(II) and zinc(II) from sulphate solutions by means of extraction with sodium bis(2,4,4-trimethylpentyl)phosphinate (Na-Cyanex 272).</a> Clean Technol Envir. 18 (6), 1961-1970 (2016).</li><li>Hereijgers, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Separation+of+Co(II)/Ni(II)+with+Cyanex+272+using+a+flat+membrane+microcontactor:+Stripping+kinetics+study,+upscaling+and+continuous+operation.">Separation of Co(II)/Ni(II) with Cyanex 272 using a flat membrane microcontactor: Stripping kinetics study, upscaling and continuous operation.</a> Chem Eng Res Des. 111, 305-315 (2016).</li><li>Lee, M. S., Banda, R., Min, S. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Separation+of+Hf(IV)-Zr(IV)+in+H2SO4+solutions+using+solvent+extraction+with+D2EHPA+or+Cyanex+272+at+different+reagent+and+metal+ion+concentrations.">Separation of Hf(IV)-Zr(IV) in H2SO4 solutions using solvent extraction with D2EHPA or Cyanex 272 at different reagent and metal ion concentrations.</a> Hydrometallurgy. 152, 84-90 (2015).</li><li>Noori, M., Rashchi, F., Babakhani, A., Vahidi, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+recovery+and+separation+of+nickel+and+vanadium+in+sulfate+media+using+mixtures+of+D2EHPA+and+Cyanex+272.">Selective recovery and separation of nickel and vanadium in sulfate media using mixtures of D2EHPA and Cyanex 272.</a> Sep Purif Technol. 136, 265-273 (2014).</li><li>Li, X. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermodynamics+and+mechanism+of+vanadium(IV)+extraction+from+sulphate+medium+with+D2EHPA,+EHEHPA+and+CYANEX+272+in+kerosene.">Thermodynamics and mechanism of vanadium(IV) extraction from sulphate medium with D2EHPA, EHEHPA and CYANEX 272 in kerosene.</a> Trans Nonferrous Met Soc China. 22 (2), 461-466 (2012).</li><li>Das, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+the+nature+of+organophosphorous+acid+moiety+on+co-extraction+of+U(VI)+and+mineral+acid+from+aqueous+solutions+using+D2EHPA,+PC88A+and+Cyanex+272.">Effect of the nature of organophosphorous acid moiety on co-extraction of U(VI) and mineral acid from aqueous solutions using D2EHPA, PC88A and Cyanex 272.</a> Hydrometallurgy. 152, 129-138 (2015).</li><li>Baba, A. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extraction+of+copper+from+leach+liquor+of+metallic+component+in+discarded+cell+phone+by+Cyanex+(R)+272.">Extraction of copper from leach liquor of metallic component in discarded cell phone by Cyanex (R) 272.</a> JESTEC. 11 (6), 861-871 (2016).</li><li>Du, R. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microwave-assisted+synthesis+of+dialkylphosphinic+acids+and+a+structure-reactivity+study+in+rare+earth+metal+extraction.">Microwave-assisted synthesis of dialkylphosphinic acids and a structure-reactivity study in rare earth metal extraction.</a> RSC Adv. 5 (126), 104258-104262 (2015).</li><li>Du, R. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=alpha,+beta-Substituent+effect+of+dialkylphosphinic+acids+on+anthanide+extraction.">alpha, beta-Substituent effect of dialkylphosphinic acids on anthanide extraction.</a> RSC Adv. 6 (61), 56004-56008 (2016).</li><li>Wang, J. L., Xu, S. X., Li, L. Y., Li, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+organic+phosphinic+acids+and+studies+on+the+relationship+between+their+structure+and+extraction-separation+performance+of+heavy+rare+earths+from+HNO3+solutions.">Synthesis of organic phosphinic acids and studies on the relationship between their structure and extraction-separation performance of heavy rare earths from HNO3 solutions.</a> Hydrometallurgy. 137, 108-114 (2013).</li><li>Hino, A., Nishihama, S., Hirai, T., Komasawa, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Practical+study+of+liquid-liquid+extraction+process+for+separation+of+rare+earth+elements+with+bis+(2-ethylhexyl)+phosphinic+acid.">Practical study of liquid-liquid extraction process for separation of rare earth elements with bis (2-ethylhexyl) phosphinic acid.</a> J Chem Eng Jpn. 30 (6), 1040-1046 (1997).</li><li>Ju, Z. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+extraction+performance+of+di-decylphosphinic+acid.">Synthesis and extraction performance of di-decylphosphinic acid.</a> Chin J Nonferrous Met. 20 (11), 2254-2259 (2010).</li><li>Li, L. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dialkyl+phosphinic+acids:+Synthesis+and+applications+as+extractant+for+nickel+and+cobalt+separation.">Dialkyl phosphinic acids: Synthesis and applications as extractant for nickel and cobalt separation.</a> Trans Nonferrous Met Soc China. 20, 205-210 (2010).</li><li>Wang, J. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvent+extraction+of+rare+earth+ions+from+nitrate+media+with+new+extractant+di-(2,3-dimethylbutyl)-phosphinic+acid.">Solvent extraction of rare earth ions from nitrate media with new extractant di-(2,3-dimethylbutyl)-phosphinic acid.</a> J Rare Earths. 34 (7), 724-730 (2016).</li><li>Hu, W. X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+properties+of+di-tertiary+alkylphosphinic+acids.">Synthesis and properties of di-tertiary alkylphosphinic acids.</a> Chem J Chin Univ-Chin. 15 (6), 849-853 (1994).</li><li>Wang, J. L., Chen, G., Xu, S. M., Li, L. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+novel+nonsymmetric+dialkylphosphinic+acid+extractants+and+studies+on+their+extraction-separation+performance+for+heavy+rare+earths.">Synthesis of novel nonsymmetric dialkylphosphinic acid extractants and studies on their extraction-separation performance for heavy rare earths.</a> Hydrometallurgy. 154, 129-136 (2015).</li><li>Wang, J. L., Xie, M. Y., Wang, H. J., Xu, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvent+extraction+and+separation+of+heavy+rare+earths+from+chloride+media+using+nonsymmetric+(2,3-dimethylbutyl)(2,4,4'-trimethylpentyl)phosphinic+acid.">Solvent extraction and separation of heavy rare earths from chloride media using nonsymmetric (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4'-trimethylpentyl)phosphinic acid.</a> Hydrometallurgy. 167, 39-47 (2017).</li><li>Menoyo, B., Elizalde, M. P., Almela, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+the+degradation+compounds+formed+by+the+oxidation+of+thiophosphinic+acids+and+phosphine+sulfides+with+nitric+acid.">Determination of the degradation compounds formed by the oxidation of thiophosphinic acids and phosphine sulfides with nitric acid.</a> Anal Sci. 18 (7), 799-804 (2002).</li><li>Darvishi, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synergistic+effect+of+Cyanex+272+and+Cyanex+302+on+separation+of+cobalt+and+nickel+by+D2EHPA.">Synergistic effect of Cyanex 272 and Cyanex 302 on separation of cobalt and nickel by D2EHPA.</a> Hydrometallurgy. 77, 227-238 (2005).</li></ol>

השלב הקריטי ביותר בתוך הפרוטוקול הוא מונו-alkylphosphinic חומצה סינתזה (איור 1). בתגובה הזו, עדיף תשואה גבוהה יותר, פחות נילווה חומצה dialkylphosphinic. הגדלת שיעור טוחנת NaH-2PO-2-/olefin A לשפר את התשואה ומעכבות את הדור של תופעת לוואי חומצה dialkylphosphinic. עם זאת, מינון גדול של2</s...

Extractants זרחן אורגניות חומצי נמצאים בשימוש נרחב בתחום hydrometallurgy המסורתי עבור החילוץ והפרדה של נדיר earth יונים1,2, מתכות לא ברזליות (כמו Co/ני3,4), (מתכות נדירות כגון Hf/Zr5,6,V7), actinides8, וכו '. בשנים האחרונות, הם גם מושכים יותר תשומת לב בתחומים של משאב משני מיחזור, ברמה גבוהה לסילוק פסולת נוזלית9. Di-(2-לבן) חומצה זרחתית (D2EHPA או P204), 2-ethylhexylphosphoric חומצה מונו-2-לבן אסתר (EHEHPA, PC 88A או P507), ואת דיי-(2,4, 4'-trimethylpentyl)-חומצה phosphinic (Cyanex272), אשר הם נציגים של חומצות dialkylphosphoric, alkylphosphoric חומצה מונו-אלקיל אסטרים, חומצות dialkylphosphinic בהתאמה, הן extractants הנפוצות ביותר. החומציות שלהם פוחתת ברצף הבא: P204 &#62; P507 &#62; Cyanex 272. יכולת מיצוי המתאימים, מיצוי קיבולת חומציות חשפנות הן הכל מסודר לפי P204 &#62; P507 &#62; Cyanex 272, ואת ביצועי ההפרדה היא לפי הסדר ההפוך. Extractants שלוש אלה יעילים ברוב המקרים. עם זאת, ישנם עדיין כמה תנאים שבהם הם לא כל כך יעיל: בהפרדה כבד כדורי ארץ נדירים, אשר הבעיות העיקריות הקיימות הן סלקטיביות המסכן וחומציות הפשטת גבוהה עבור P204 ו- P507, נמוך מיצוי קיבולת, ואת הנטייה אמולסיה במהלך החילוץ עבור Cyanex 272. לפיכך, הפיתוח של הרומן extractants משך תשומת לב גדולה יותר בשנים האחרונות.
הכיתה של extractants חומצה dialkylphosphinic נחשב להיות אחד ההיבטים החשובים ביותר לפתח extractants חדש. מחקרים אחרונים הראו כי היכולת החילוץ של חומצות dialkylphosphinic תלויה במידה רבה על המבנה של אלקיל מתמיר10,11. זה יכול להיות מגוון רחב של גבוה משמעותית מזה של P507 להוריד יותר מזה של Cyanex 27212. עם זאת, חקר extractants חומצה dialkylphosphinic הרומן המוגבל ל ה אולפין מסחרי מבנה10,12,13,14,15, 16. אבל גם יכול להיות מסונתז extractants חומצה dialkylphosphinic בשיטת תרכובת גריניאר, התגובה התנאים המחמירים12,17.
NSDAPA, אשר שני alkyls הם שונים, פותח לכם דלת אל חקר extractants חדש. זה הופך את המבנים של חומצה dialkylphosphinic יותר מגוונת, הביצועים שלה החילוץ והפרדה יכול להיות יסודי על-ידי שינוי של המבנים אלקיל שלו. השיטה המסורתית סינתטי NSDAPA משמש PH3 כמקור זרחן, אשר יש חסרונות כמו רעילות גבוהה, תנאי ריאקציה קפדני טיהור קשה. לאחרונה דיווחנו שיטה חדשה לסנתז NSDAPA באמצעות hypophosphite נתרן זרחן מקור (ראה איור 1), בהצלחה מסונתז NSDAPAs שלוש18. פרוטוקול מפורט זה יכול לעזור למתרגלים חדשים לחזור על הניסויים, מאסטר השיטה סינתטי של NSDAPA extractants. אנחנו לוקחים (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) חומצה phosphinic כדוגמה. השמות ואת המבנים של אולפין A, החומצה מונו-alkylphosphinic ביניים, אולפין B את NSDAPA המתאים מוצגים בטבלה 1.

<table style="border-collapse:collapse;width:687pt" width="916">
	<colgroup>
		<col style="width:185pt" width="247" />
		<col style="width:290pt" width="387" />
		<col style="width:93pt" width="124" />
		<col style="width:119pt" width="158" />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="102" style="height:76.5pt">
			<td class="xl17" height="102" style="width:185pt;height:76.5pt" width="247">sodium hypophosphite hydrate</td>
			<td class="xl17" style="width:290pt" width="387">Tianjin Fuchen Chemical Reagents Factory</td>
			<td class="xl17" style="width:93pt" width="124"></td>
			<td class="xl17" style="width:119pt" width="158">Molecular formula: NaH2PO2&#8729;H2O, purity &#8805;99.0%</td>
		</tr>
		<tr height="77" style="height:57.75pt">
			<td class="xl17" height="77" style="width:185pt;height:57.75pt" width="247">2,3-dimethyl-1-butene</td>
			<td class="xl17" style="width:290pt" width="387">Adamas Reagent Co., Ltd.</td>
			<td class="xl17" style="width:93pt" width="124"></td>
			<td class="xl17" style="width:119pt" width="158">Molecular formula: C6H12, purity &#8805;99%</td>
		</tr>
		<tr height="77" style="height:57.75pt">
			<td class="xl17" height="77" style="width:185pt;height:57.75pt" width="247">diisobutylene</td>
			<td class="xl17" style="width:290pt" width="387">Shanghai&#160;Aladdin&#160;Bio-Chem&#160;Technology&#160;Co.,&#160;LTD</td>
			<td class="xl17" style="width:93pt" width="124"></td>
			<td class="xl17" style="width:119pt" width="158">Molecular formula: C8H16, purity 97%</td>
		</tr>
		<tr height="77" style="height:57.75pt">
			<td class="xl17" height="77" style="width:185pt;height:57.75pt" width="247">acetic acid</td>
			<td class="xl17" style="width:290pt" width="387">Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.</td>
			<td class="xl17" style="width:93pt" width="124"></td>
			<td class="xl17" style="width:119pt" width="158">Molecular formula: C2H4O2, purity &#8805;99.5%</td>
		</tr>
		<tr height="77" style="height:57.75pt">
			<td class="xl17" height="77" style="width:185pt;height:57.75pt" width="247">di-tert-butylnperoxide</td>
			<td class="xl17" style="width:290pt" width="387">Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.</td>
			<td class="xl17" style="width:93pt" width="124"></td>
			<td class="xl17" style="width:119pt" width="158">Molecular formula: C8H18O2, purity &#8805;97.0%</td>
		</tr>
		<tr height="77" style="height:57.75pt">
			<td class="xl17" height="77" style="width:185pt;height:57.75pt" width="247">tetrahydrofuran</td>
			<td class="xl17" style="width:290pt" width="387">Beijing Chemical Works</td>
			<td class="xl17" style="width:93pt" width="124"></td>
			<td class="xl17" style="width:119pt" width="158">Molecular formula: C4H8O, purity A.R.</td>
		</tr>
		<tr height="102" style="height:76.5pt">
			<td class="xl17" height="102" style="width:185pt;height:76.5pt" width="247">amantadine hydrochloride</td>
			<td class="xl17" style="width:290pt" width="387">Shanghai&#160;Aladdin&#160;Bio-Chem&#160;Technology&#160;Co.,&#160;LTD</td>
			<td class="xl17" style="width:93pt" width="124"></td>
			<td class="xl17" style="width:119pt" width="158">Molecular formula: C10H17N&#8729;HCl, purity 99%</td>
		</tr>
		<tr height="77" style="height:57.75pt">
			<td class="xl17" height="77" style="width:185pt;height:57.75pt" width="247">ethyl ether</td>
			<td class="xl17" style="width:290pt" width="387">Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.</td>
			<td class="xl17" style="width:93pt" width="124"></td>
			<td class="xl17" style="width:119pt" width="158">Molecular formula: C4H10O, purity &#8805;99.7%</td>
		</tr>
		<tr height="77" style="height:57.75pt">
			<td class="xl17" height="77" style="width:185pt;height:57.75pt" width="247">ethyl acetate</td>
			<td class="xl17" style="width:290pt" width="387">Xilong Chemical Co., Ltd.</td>
			<td class="xl17" style="width:93pt" width="124"></td>
			<td class="xl17" style="width:119pt" width="158">Molecular formula: C4H8O2, purity &#8805;99.5%</td>
		</tr>
		<tr height="77" style="height:57.75pt">
			<td class="xl17" height="77" style="width:185pt;height:57.75pt" width="247">acetone</td>
			<td class="xl17" style="width:290pt" width="387">Beijing Chemical Works</td>
			<td class="xl17" style="width:93pt" width="124"></td>
			<td class="xl17" style="width:119pt" width="158">Molecular formula: C3H6O, purity &#8805;99.5%</td>
		</tr>
		<tr height="75" style="height:56.25pt">
			<td class="xl17" height="75" style="width:185pt;height:56.25pt" width="247">sodium hydroxide</td>
			<td class="xl17" style="width:290pt" width="387">Xilong Chemical Co., Ltd.</td>
			<td class="xl17" style="width:93pt" width="124"></td>
			<td class="xl17" style="width:119pt" width="158">Molecular formula: NaOH, purity &#8805;96.0%</td>
		</tr>
		<tr height="77" style="height:57.75pt">
			<td class="xl17" height="77" style="width:185pt;height:57.75pt" width="247">concentrated sulfuric acid</td>
			<td class="xl17" style="width:290pt" width="387">Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.</td>
			<td class="xl17" style="width:93pt" width="124"></td>
			<td class="xl17" style="width:119pt" width="158">Molecular formula: H2SO4, purity 95-98%</td>
		</tr>
		<tr height="75" style="height:56.25pt">
			<td class="xl17" height="75" style="width:185pt;height:56.25pt" width="247">hydrochloric acid</td>
			<td class="xl17" style="width:290pt" width="387">Beijing Chemical Works</td>
			<td class="xl17" style="width:93pt" width="124"></td>
			<td class="xl17" style="width:119pt" width="158">Molecular formula: HCl, purity 36-38%</td>
		</tr>
		<tr height="75" style="height:56.25pt">
			<td class="xl17" height="75" style="width:185pt;height:56.25pt" width="247">sodium chloride</td>
			<td class="xl17" style="width:290pt" width="387">Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.</td>
			<td class="xl17" style="width:93pt" width="124"></td>
			<td class="xl17" style="width:119pt" width="158">Molecular formula: NaCl, purity &#8805;99.5%</td>
		</tr>
		<tr height="77" style="height:57.75pt">
			<td class="xl17" height="77" style="width:185pt;height:57.75pt" width="247">anhydrous magnesium sulfate</td>
			<td class="xl17" style="width:290pt" width="387">Tianjin Jinke Institute of Fine Chemical Industry</td>
			<td class="xl17" style="width:93pt" width="124"></td>
			<td class="xl17" style="width:119pt" width="158">Molecular formula: MgSO4, purity &#8805;99.0%</td>
		</tr>
		<tr height="103" style="height:77.25pt">
			<td class="xl19" height="103" style="width:185pt;height:77.25pt" width="247">Cobalt(II) chloride hexahydrate</td>
			<td class="xl19" style="width:290pt" width="387">Xilong Chemical Co., Ltd.</td>
			<td class="xl19" style="width:93pt" width="124"></td>
			<td class="xl19" style="width:119pt" width="158">Molecular formula: CoCl2&#8729;6H2O, purity &#8805;99.0%</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of high purity nonsymmetric dialkylphosphinic acid extractants

אנו מציגים את הסינתזה של (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) חומצה phosphinic כדוגמה להפגין שיטה לסינתזה של טוהר גבוהה nonsymmetric dialkylphosphinic extractants חומצה. Hypophosphite נתרן רעילים נמוכה נבחרה כמקור זרחן להגיב עם אולפין (2, 3-דימתיל-1-בוטן) כדי ליצור חומצה monoalkylphosphinic ביניים. Amantadine אומצה כדי להסיר את dialkylphosphinic לוואי חומצה, כפי רק החומצה monoalkylphosphinic יכולה להגיב עם amantadine כדי יוצרות מלח חומצה של amantadine∙mono-alkylphosphinic, ואילו החומצה dialkylphosphinic לא יכולה להגיב עם amantadine בשל מכשלה הסטריים גדול שלה. החומצה monoalkylphosphinic מטוהרים היה אז הגיבו אולפין B (diisobutylene) להניב חומצה nonsymmetric dialkylphosphinic (NSDAPA). החומצה unreacted monoalkylphosphinic ניתן להסיר בקלות באמצעות פוסט-טיפול פשוט חומצה בסיס, זיהומים אורגניים אחרים ניתן להפריד דרך המשקעים של מלח קובלט. המבנה (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) חומצה phosphinic אושר ע י 31P NMR, 1H NMR, ESI-MS ו- FT-IR. הטוהר נקבע על ידי שיטה טיטור potentiometric, התוצאות מצביעות על הטוהר יכול לעלות על 96%.

31 ספקטרום P NMR שנאספו עבור מונו-(2, 3-dimethylbutyl) החומצה phosphinic, לפני ואחרי טיהור בשיטת amantadine (איור 1-ב). 31 ספקטרום P NMR, ספקטרום H NMR 1, ספקטרה MS ו- FT-IR ספקטרה נאספו עבור (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) חומצה phosphinic (ראה איור 3, <strong class="...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of High Purity Nonsymmetric Dialkylphosphinic Acid Extractants at JoVE.com

Synthesis of High Purity Nonsymmetric Dialkylphosphinic Acid Extractants

סינתזה של טוהר גבוהה חומצה Dialkylphosphinic Nonsymmetric Extractants

פרוטוקול לסינתזה של טוהר גבוהה nonsymmetric dialkylphosphinic extractants חומצה מוצג, לוקח (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) חומצה phosphinic כדוגמה.

We present the synthesis of (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example to demonstrate a method for the synthesis of high ...

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Chemistry

Acid-base and Solubility Equilibria

SCIENTISTS IN ACTION

Synthesis of Antiviral Tetrahydrocarbazole Derivatives by Photochemical and Acid-catalyzed C-H Functionalization via Intermediate Peroxides (CHIPS)

Synthesis of Antiviral Tetrahydrocarbazole Derivatives by Photochemical and Acid-catalyzed C-H Functionalization via Intermediate Peroxides CHIPS

סינתזה של נגזרות אנטי Tetrahydrocarbazole ידי פוטו וFunctionalization CH זרז חומצה באמצעות חמצניים ביניים (CHIPS)

The direct functionalization of C-H bonds is an important and long standing goal in organic chemistry. Such transformations can be very powerful in order ...

Synthesis of Immunotargeted Magneto-plasmonic Nanoclusters

Nanoclusters סינתזה של Immunotargeted מגנטתי plasmonic

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications ...

Synthesis of Indoxyl-glycosides for Detection of Glycosidase Activities

סינתזה של Indoxyl-גליקוזידים לאיתור של פעילויות glycosidase

Indoxyl glycosides proved to be valuable and versatile tools for monitoring glycosidase activities. Indoxyls are released by enzymatic hydrolysis and are ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

סינתזה ואפיון של קולואידים מולקולריים

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

סינתזה הידרוקינון המבוססת של Nanorods הזהב

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Synthesis of Hierarchical ZnO/CdSSe Heterostructure Nanotrees

סינתזה של המבנה ההיררכי ZnO / CdSSe Heterostructure Nanotrees

A two-step chemical vapor deposition procedure is here employed to prepare tree-like hierarchical ZnO/CdSSe hetero-nanostructures. The structures are ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

שיטת משקעים כימיים לסינתזה של Nb2O5 ששינה בצובר זרזים ניקל עם סגולי גבוה

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

סינתזה של המצע מכורך Au Nanowires באמצעות מנגנון הצמיחה הפעילה משטח

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

Solid-phase Synthesis of [4.4] Spirocyclic Oximes

מוצק-שלב הסינתזה של Oximes Spirocyclic [4.4]

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

סינתזה ואפיון חלקיקי זהב אמפיפילי

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...