Name: preparation of liquid crystal networks for macroscopic oscillatory motion induced by light
Uploaded: 2017-09-20T15:00:00
Duration: 7 min 56 s
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Questo lavoro è stato sostenuto finanziariamente da organizzazione olandese per la ricerca scientifica (NWO - TOP PUNT Grant: 10018944) e l'European Research Council (ERC vibrare, Grant 669991). A. H. G. riconosce il finanziamento dal programma persone (azioni Marie Curie) dell'Unione europea settimo quadro programma FP7-2013, Grant n. 607602.

Nota: la procedura generale è descritto nella Figura 1.
 1. preparazione di cellule <ol><li>lavaggio delle lastre di vetro <ol><li>pulire accuratamente le lastre di vetro di 3 x 3 cm utilizzando acqua calda e sapone per rimuovere contaminazioni ( Figura 1A).</li>
		<li>Posizionare le piastre di vetro in un becher e con etanolo 99,5% ( Figura 1B).</li>
		<li>Posto il becher in un bagno ad ultrasuoni per circa 10 min.</li>
		<li>Asciugare accuratamente le lastre di vetro con un tessuto e l'aria soffiata.</li>
		<li>Assicurarsi che non c'è nessuna traccia di solvente, polvere, o qualsiasi tipo di contaminazione lasciato sulle piastre. 
		Nota: Le lastre di vetro sono ora pulite e deve essere manipolate con guanti.</li>
		<li>Posizionare le piastre di vetro in un photoreactor di UV-ozono per 20 min al fine di rimuovere eventuali residui organici. Dopo il trattamento con ozono, le piastre sono pronte per il passo di rivestimento ( Figura 1).</li>
	</ol></li> <li>Rivestimento di lastre di vetro Nota: due set di piastre sono preparati: uno impostato con uno strato di allineamento planare e l'altra con un allineamento di homeotropic. In una fase successiva, la cella sarà composto di una lastra di vetro piana e una lastra di vetro homeotropic ( Figura 1).
	<ol><li>Aria soffiare una lastra di vetro e posizionarlo sulla spalmatrice spin.</li>
		<li>Depositare la soluzione di polyimide su lastra di vetro per coprire l'intera superficie (circa 0,5 mL di soluzione).</li>
		<li>Spin ricoprire lo strato di allineamento secondo le seguenti condizioni: programma 1: 5 s a 17 x g e accelerazione di 11 x g/s; Programma 02:40 s a 420 x g e accelerazione di 17 g di x/s.</li>
	</ol></li> <li>Polimerizzazione di strati di allineamento <ol><li>posizionare le piastre di vetro rivestito su un piatto caldo a 110 ° C per 10 min al fine di rimuovere la maggior parte del solvente presente nella miscela di strato di allineamento ( Figura 1E).</li>
		<li>Contrassegnare le lastre di vetro (sul lato non rivestiti) con segni distintivi di riconoscere il homeotropic e gli strati di allineamento planare. Una piccola freccia è solitamente utile per la lastra di vetro piana poiché esso indica anche la direzione di sfregamento descritta in una fase successiva ( Figura 1F).</li>
		<li>Una volta che tutte le lastre di vetro sono rivestite, e il solvente viene rimosso, posizionare le piastre di vetro in forno a 180 ° C per 1 h curare lo strato di polyimide ( Figura 1). 
		Attenzione: Questo passaggio implica temperature estremamente calde; indossare guanti, occhiali e protezione personale appropriate.</li>
		<li>Dopo la cottura le lastre di vetro, lasciate raffreddare fino a temperatura ambiente. 
		Nota: Per evitare qualsiasi contaminazione tra ogni passaggio, si consiglia di posizionare un foglio protettivo sopra le lastre di vetro.</li>
	</ol></li> <li>Strofinando lo strato di allineamento planare <ol><li>Rub le lastre di vetro rivestite con lo strato di allineamento planare al fine di creare (sub) microcanali nello strato che guiderà la LC in una sola direzione. A tale scopo, posizionare le lastre di vetro con il lato resinato verso il basso su un panno di velluto. Applicare una pressione uniforme e morbida con due dita. Trascinare con attenzione la lastra di vetro lungo la superficie del panno di velluto in linea retta. Sollevare la lastra di vetro e ripetere la stessa operazione tre volte ( Figura 1 H). 
		Nota: È fondamentale a strofinare la piastra in una sola direzione e solo mentre andando avanti. Andando avanti e indietro in linea retta si tradurrà in un allineamento poveri.</li>
	</ol></li> <li>Incollaggio le cellule <ol><li>aria soffiare le lastre di vetro utilizzando il ventilatore di aria.</li>
		<li>Preparare l'adesivo con una colla reticolazione UV con distanziali (perle di vetro) aventi un diametro ben definito di 20 µm.</li>
		<li>Prendere una lastra di vetro rivestito con uno strato di allineamento planare e una lastra di vetro rivestito con uno strato di allineamento homeotropic. Posto due piccole gocce di colla alle due angoli adiacenti del vetro planare. Quindi posizionare due altre gocce di colla a circa 5 mm dal due ultimi angoli ( Figura 1I).</li>
		<li>Prendere la lastra di vetro homeotropic e posizionarlo sulla parte superiore. Lasciare uno spazio di circa 4 mm tra i bordi delle lastre di vetro per fornire abbastanza spazio per la miscela di LC. Assicurarsi che i lati rivestiti sono di fronte a altro.</li>
		<li>Curare la colla poggiando la cella per 2 min sotto UV luce. 
		Attenzione: La luce UV è pericolosa; indossare guanti, occhiali e protezione personale appropriate.</li>
	</ol></li></ol> 2. Preparazione della miscela di LC e caratterizzazione componenti <ol><li><ol><li>pesano 97,5 mg del diacrylate LC 1, 2,5 mg di foto-stabilizzatore e 1 mg di fotoiniziatore in un flaconcino di vetro marrone ( Figura 2). A causa della sensibilità dell'iniziatore, evitare l'esposizione alla luce UV per la miscela nel miglior modo possibile.</li>
	</ol></li> <li>Omogenea miscelazione delle polveri Nota: questo passaggio viene eseguito in una cappa chimica.
	<ol><li>Aggiungere 3 mL di diclorometano (DCM) ai componenti di cui sopra e agitare fino a quando il solido sia completamente dissolto.</li>
		<li>Collocare il flaconcino su una piastra calda a 30 ° C per 30 min e aggiungere un flusso di argon a promuovere la rapida evaporazione del DCM. 
		Nota: Si raccomanda di posizionare la cuvetta nel vuoto per rimuovere qualsiasi traccia residua di DCM.</li>
	</ol></li> <li>Osservazione sotto microscopio ottico polarizzato (POM) per la determinazione di transizione di fase <ol><li>una volta che la miscela è completamente asciutta, mettere una piccola quantità (± 10 mg) tra due lastre di vetro rivestiti con lo strato di allineamento planare. 
		Nota: Al fine di caratterizzare le fasi correttamente, si consiglia di utilizzare lastre di vetro piane unrubbed.</li>
		<li>Porre i vetrini in un POM dotato di un elemento riscaldante. Riscaldare la cella fino a quando l'immagine diventa nera (con polarizzatori incrociati) che indica la fase isotropa.</li>
		<li>Lentamente raffreddare la piastra riscaldante e notare le temperature di transizione. Per la miscela sopra descritta, l'isotropo nematic transizione è a 103 ° C e il nematic smettiche transizione si verifica a 86 ° C ( Figura 3A).</li>
	</ol></li></ol> 3. Preparazione della pellicola <ol><li>riempimento delle cellule ( Figura 1J) <ol><li>posto della cella su una piastra calda con il lato di homeotropic verso l'alto. Impostare la temperatura a 110 ° C (fase isotropa) per facilitare il riempimento della cella, perché il liquido è meno viscoso di nella fase nematica.</li>
		<li>Posizionare parte della miscela solida sul bordo della cella.</li>
		<li>Il solido si scioglie e la miscela di liquida fluisce per capillarità nella cella. Aggiungere più miscela al bordo fino a quando la cella è riempita.</li>
	</ol></li> <li>Raffreddamento alla fase nematica e polimerizzazione ( Figura 1 K) <ol><li>una volta che la cella è riempita, raffreddarlo lentamente verso il basso (5 ° C/min) a 90 ° C per essere nella fase nematica.</li>
		<li>, Non appena il film è alla giusta temperatura, polimerizzare la miscela collocandolo sotto UV luce a 90 ° C per 30 min. 
		Attenzione: La luce UV è pericolosa, si consiglia di eseguire la polimerizzazione in un ambiente protetto.</li>
		<li>Un passo post-cottura è consigliato per assicurare la completa polimerizzazione della rete. Posizionare la cella su un piatto caldo a 130 ° C per circa 10 minuti e lasciarlo raffreddare lentamente a temperatura ambiente.</li>
	</ol></li> <li>Apertura della cella e taglio del campione <ol><li>per aprire la cella, mettere una lama di rasoio in uno bordo e spingerla tra le due lastre. Apre la cella in una sola volta ( Figura 1 L).</li>
		<li>Per togliere la pellicola, sollevare un piccolo angolo con una lama di rasoio. Se necessario, la lastra di vetro può essere messo in acqua calda per facilitare la rimozione della pellicola ( Figura 1 M).</li>
		<li>Rimuovere la pellicola dall'acqua e delicatamente it.</li>
		<li>Tagliato una striscia lungo il direttore molecolare (sfregamento direzione del lato planare) del film avente le seguenti dimensioni: 4 mm x 2,5 cm ( Figura 1N).</li>
	</ol></li></ol> 4. Auto-oscillazione osservazione <ol><li>installazione nel laboratorio <ol><li>morsetto l'esempio utilizzando una pinzetta autochiudente in tale maniera che 1,7 cm del film è libero di muoversi.</li>
		<li>Tenere il campione in posizione verticale e dirigere la luce che emettono diodi (LED) fascio (400 mW/cm 2) perpendicolare al campione. In genere, la luce è di circa 20 cm di distanza l'esempio. La luce dovrebbe raggiungere la cima del film, sotto la pinzetta ( Figura 4). Le oscillazioni ottenute vengono registrate con una telecamera ad alta velocità (150 fotogrammi/s) e analizzate con un programma di elaborazione immagini.</li>
	</ol></li> <li>Installazione con luce solare diretta <ol><li>procedere come descritto sopra ai punti 4.1.1, ma invece di utilizzare la luce del LED, la luce del sole sopra il film con una lente a fuoco.</li>
	</ol></li> <li>Misura dell'effetto termico <ol><li>misurare la variazione di temperatura del campione oscillante utilizzando una telecamera termica 15 (40 fotogrammi/s).</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol>
	<li>Ionov, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polymeric+Actuators.">Polymeric Actuators.</a> Langmuir. 31 (18), 5015-5024 (2015).</li><li>Hu, Y., Li, Z., Lan, T., Chen, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoactuators+for+Direct+Optical-to-Mechanical+Energy+Conversion:+From+Nanocomponent+Assembly+to+Macroscopic+Deformation.">Photoactuators for Direct Optical-to-Mechanical Energy Conversion: From Nanocomponent Assembly to Macroscopic Deformation.</a> Adv Mater. 28 (47), 10548-10556 (2016).</li><li>Ikeda, T., Mamiya, J., Yu, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photomechanics+of+Liquid-Crystalline+Elastomers+and+Other+Polymers.">Photomechanics of Liquid-Crystalline Elastomers and Other Polymers.</a> Angew Chem Int Ed. 46 (4), 506-528 (2007).</li><li>Arazoe, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+autonomous+actuator+driven+by+fluctuations+in+ambient+humidity.">An autonomous actuator driven by fluctuations in ambient humidity.</a> Nat Mater. 15 (10), 1084-1089 (2016).</li><li>Ikegami, T., Kageyama, Y., Obara, K., Takeda, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dissipative+and+autonomous+square-wave+self-oscillation+of+a+macroscopic+hybrid+self-assembly+under+continuous+light+irradiation.">Dissipative and autonomous square-wave self-oscillation of a macroscopic hybrid self-assembly under continuous light irradiation.</a> Angew Chem Int Ed. 55 (29), 8239-8243 (2016).</li><li>Uchida, E., Azumi, R., Norikane, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Light-induced+crawling+of+crystals+on+a+glass+surface.">Light-induced crawling of crystals on a glass surface.</a> Nat Commun. 6, 7310 (2015).</li><li>Panda, M. 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J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Liquid+crystal+polymer+networks:+preparation,+properties,+and+applications+of+films+with+patterned+molecular+alignment.">Liquid crystal polymer networks: preparation, properties, and applications of films with patterned molecular alignment.</a> Langmuir. 30 (45), 13499-13509 (2014).</li><li>Gelebart, A. H., Vantomme, G., Meijer, E. W., Broer, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mastering+the+Photothermal+Effect+in+Liquid+Crystal+Networks:+A+General+Approach+for+Self-Sustained+Mechanical+Oscillators.">Mastering the Photothermal Effect in Liquid Crystal Networks: A General Approach for Self-Sustained Mechanical Oscillators.</a> Adv Mater. 29 (18), (2017).</li><li>Broer, D. J., Mol, G. 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J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Glassy+photomechanical+liquid-crystal+network+actuators+for+microscale+devices.">Glassy photomechanical liquid-crystal network actuators for microscale devices.</a> Eur Phys J E Soft Matter. 23 (3), 329-336 (2007).</li><li>Yu, Y., Nakano, M., Ikeda, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photomechanics:+Directed+bending+of+a+polymer+film+by+light.">Photomechanics: Directed bending of a polymer film by light.</a> Nature. 425 (6954), 145 (2003).</li></ol>

Gli autori non hanno alcun conflitto di interessi.

I risultati descritti qui sono comparabili con il precedente studio15 su un Diacrilato di LC con un distanziatore di 6 atomi di carbonio. Viene illustrato il metodo per ottenere oscillazione può essere applicato ai film con diverse caratteristiche meccaniche16.
La preparazione di un foto-termica reattiva LCN è segnalata. Ci sono alcuni passaggi nel protocollo descritto che sono critici, come lo sfregamento degli strati allineamento planare e la preparazione della cella. Infatti, il successo del protocollo si basa sull'alta qualità dell'allineamento strombatura LC, che limita anche l'applicazione di film sottili.
In precedenza, molti esempi di foto-attuatori basati su LCNs che contengono una grande quantità di foto-interruttori sono stati segnalati11,12,13,19. I principali vantaggi del metodo sviluppato qui sono la limitata quantità di droganti necessarie per osservare l'attuazione (&#60; 5% in peso) e l'ampia scelta di droganti disponibile. 15 questi risultati espandono la gamma di potenziali applicazioni. Inoltre, la potenza di questo protocollo è la possibilità di variare la frequenza e l'ampiezza dell'oscillazione modificando il modulo del film con una composizione di matrice diversa, le dimensioni di stripe e l'intensità della luce.
Questa metodologia può essere facilmente esteso per fabbricare un materiali di vasta gamma di LC per sistemi automatizzati. Il protocollo descritto nel presente documento apre la strada allo sviluppo di sistemi di non-equilibrio per materiali soft-robotica e automazione.

La ricerca verso l'energia sostenibile è un'area di crescente interesse in risposta all'esaurimento delle energie fossili e il cambiamento climatico. Metodi per convertire l'energia luminosa in lavoro meccanico sono attualmente oggetto di indagine, come il solare fotovoltaico per generare elettricità, i combustibili biomassa per produrre acqua solare spaccare per produrre idrogeno ed ossigeno. Tuttavia, tutti questi processi alimentati dalla luce richiedono più passaggi prima di loro produzione di energia può eseguire macchine che esegue il lavoro. Sebbene questi approcci offrono un grande pannello delle applicazioni, richiedono produzione, stoccaggio e trasporto di prodotti intermedi (ad esempio, elettrici potenziali carburanti chimici). Quindi, dispositivi in grado di convertire direttamente la luce solare in movimento macroscopico presentano vantaggi di semplificazione.
Negli ultimi decenni, sono stati sviluppati molti esempi di foto-attuatori dove polimeri cambiano forma all'irradiazione1,2,3. Tuttavia, nella maggior parte di questi esempi, attuazione continua richiede trasformando la luce on/off per passare da uno stato a altro. Finora, solo un numero limitato di materiali foto-sensible a reagire lavorando fuori di equilibrio è stato descritto4,5,6,7. Sistemi basati su cristalli liquidi reti (LCNs)8,9,10,11,12,13 sono anche studiati a causa della loro intrinseca anisotropia che consente la preprogrammazione la deformazione in un modo controllato14. Recentemente, è stato riferito che l'effetto di foto-termica indotta dall'eccitazione del foto-stabilizzatori incorporati in LCN possa generare il moto oscillatorio15.
Qui, è descritto il metodo per creare film LCN che meccanicamente oscillano sotto irradiazione di luce continua. La concezione dei film è dettagliata dalla preparazione delle cellule per la caratterizzazione e la polimerizzazione delle miscele di LC. L'analisi del movimento e la foto-attuazione delle pellicole LCN sono anche riportati. Il LCNs sono drogati con molecole che possono dissipare rapidamente luce in calore all'interno della rete, che induce anisotropo dilatazione termica e conseguente deformazione macroscopica del film. Un'interazione tra self-shadowing, variazione di temperatura e contrazione/allungamento del materiale dà origine al moto oscillatorio15. L'installazione di preciso, compreso l'orientamento della luce e il campione per ottenere questo effetto è evidenziato nel protocollo. L'oscillazione è caratterizzata dalla sua frequenza e controllata dalle proprietà del LCN. A nostra conoscenza, questo è la prima descrizione di un metodo per la creazione di film LCN che può auto-oscillare, da un semplice meccanismo di lavorare con una vasta gamma di droganti.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Material</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LC diacrylate ( compound 1: Figure 2)</td>
			<td>Syncom</td>
			<td>custom synthesis</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>photo-stabilizer</td>
			<td>Ciba</td>
			<td>tinuvin 328</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>photoinitiator</td>
			<td>Ciba</td>
			<td>Irgacure 819</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alignment layer planar</td>
			<td>JSR micro</td>
			<td>optimer Al1051</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alignment layer homeotropic</td>
			<td>Nissan chemical industry</td>
			<td>Sunever grade 5300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Name</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalog Number</td>
			<td>Comments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UV-ozone photoreactor</td>
			<td>Ultra Violet Products, PR-100</td>
			<td>Not available</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>spin coater</td>
			<td>Karl-SUSS</td>
			<td>SUSS RC spin coater CT62 V098</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UV light</td>
			<td>Gentec</td>
			<td>EXFO-Omnicure S2000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>micropearl</td>
			<td>Sekisui Chemicals</td>
			<td>SP220-20um</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glue</td>
			<td>Gentec</td>
			<td>UVS91</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LED 365 nm</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>M365LP1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>light collimator</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>SM2F32-A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>high speed camera</td>
			<td>PCO.</td>
			<td>PCO 5.5 sCMOS camera</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>thermal camera</td>
			<td>Xenics Infrared solution</td>
			<td>Gobi-640-GigE</td>
			<td>used with Xeneth software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Differential Scanning Calorimeter</td>
			<td>TA instruments</td>
			<td>Q1000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dynamic Mechanical Analyzer</td>
			<td>TA instruments</td>
			<td>Q800</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polarized Optical Microscope</td>
			<td>Leica</td>
			<td>DM6000M</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of liquid crystal networks for macroscopic oscillatory motion induced by light

Una strategia basata su reti cristallini liquidi drogati è descritto per creare oscillazioni meccaniche autogestite di pellicole plastiche sotto irradiazione di luce continua. La foto di eccitazione di droganti che può dissipare rapidamente luce in calore, accoppiato con anisotropo dilatazione termica e self-shadowing del film, dà origine alla deformazione autosostenuta. Le oscillazioni osservate sono influenzate dalle dimensioni e il modulo del film e dalla direzionalità e l'intensità della luce. Il sistema sviluppato offre applicazioni di conversione energetica e raccolta per soft-robotica e sistemi automatizzati.
Il metodo generale descritto qui è costituito da creazione di pellicole cristalline liquide autoportante e caratterizzare gli effetti meccanici e termici osservati. L'allineamento molecolare viene raggiunto utilizzando strati di allineamento (strofinato polyimide), comunemente usati nel display dell'industria manifatturiera. Per ottenere gli attuatori con grandi deformazioni, i nematiche siano allineati e polimerizzati in una configurazione di strombatura/piegatura, vale a dire, con il direttore dei cristalli liquidi (LCs) gradualmente andando da planari a homeotropic attraverso lo spessore del film. Al momento di irradiazione, le oscillazioni meccaniche e termiche ottenute vengono monitorate con una telecamera ad alta velocità. I risultati sono ulteriormente quantificati mediante analisi d'immagine utilizzando un programma di elaborazione delle immagini.

Il successo del protocollo è l'osservazione del moto oscillatorio della pellicola sotto irradiazione di luce. Le oscillazioni sono grandi e nessun risultato fuorviante può essere visto. Inoltre, le oscillazioni sono stabili nel tempo (scala cronologica di ore) e poca fatica è stata osservata.
Tra gli altri, la qualità dell'allineamento strombatura è di importanza per il completamento dell'attuazione della auto-sostenuta (Figura 5A). Il gradiente in orientazione molecolare in tutto lo spessore del film induce una contrazione/espansione ai lati planare/homeotropic del film su azionamento16,17,18. Questa risposta asimmetrica migliora il movimento macroscopico. Il fallimento dell'esperimento (assenza di piegatura, piccola deformazione o curvatura dispari) può essere spiegato da un scarso allineamento di LC. In primo luogo, il film dovrebbe essere trasparente. (Figura 5B).  Per verificare il corretto allineamento strombatura in un semplice passaggio, il film attaccato al substrato di vetro è osservato fra polarizzatori incrociati sopra una diffusa sorgente di luce bianca (Figura 5-E). Ruotando la pellicola tra i polarizzatori incrociati da 0° a 45° sul piano xy, il film dovrebbe cambiare bruscamente luminosità. Ruotando il film fuori dall'aereo intorno il direttore molecolare, il film dovrebbe cambiare colore dal nero (in aereo) al bianco (fuori piano) durante la visualizzazione dall'alto. Procedura di verifica simile può essere fatto prima della polimerizzazione osservando la cella attraverso un polarizzatore sopra la piastra calda coperto con un foglio di alluminio. Inoltre, quando il film è tagliato in strisce, presenta una curvatura naturale con il centro della curva nel lato homeotropic. Questo è dovuto allo stress residuo proveniente dalla polimerizzazione ad una temperatura elevata, dove le espansioni dei due lati del film hanno segno opposto (Figura 6A). Nel caso in cui l'allineamento non è riuscita, il metodo per preparare gli strati di polyimide dovrebbe essere riconsiderato. La produzione di queste cellule è fondamentale per ottenere film ben allineati. Il punto più critico è lo sfregamento: una pressione troppo forte sulla piastra rimuoverà parzialmente il polyimide strato e portare a un livello molto scarsa padronanza per allineamento. A temperatura ambiente, il film è nello stato di vetro (Figura 3B). Se il film è morbido e/o di cattivo gusto, vuol dire che la polimerizzazione non è completata, probabilmente perché il tempo di irraggiamento è troppo corto o l'iniziatore è degradata. La miscela di LC nematiche deve essere omogeneo e asciutto prima del riempimento della cella, perché la presenza del solvente potrebbe influenzare il comportamento di fase della miscela LC. La miscela di LC dovrebbe essere allineata prima della polimerizzazione. Devono essere prese precauzioni per evitare la polimerizzazione termica durante il processo di allineamento passando rapidamente attraverso i passaggi e non riscaldamento del campione superiore a 130 ° C per un tempo prolungato. Riempire la cella appena sopra il punto di compensazione è sufficiente (110 ° C).
Le oscillazioni meccaniche e termiche, registrate dalla telecamera ad alta velocità confermano il successo del protocollo presentato (Figura 7; Video 1). Quando il film è fissato ad una estremità, lasciando 1,7 cm liberi di muoversi e irradiati a fianco planare con luce concentrata, è spianata verso lo stato piano in direzione della luce (Figura 6B). La cerniera si trova nella posizione del punto di messa a fuoco della luce (Figura 4). Il film dovrebbe muoversi agevolmente, perpendicolare al morsetto e non sul lato. Poi il film inizia a muoversi continuamente con le oscillazioni di frequenza Hz 7,6 ± 5% e ampiezza 30 ° ± 10% per un film di dimensioni 1,7 x 0,4 cm x 20 µm. Le oscillazioni termiche misurato con la telecamera termica presente sulla stessa frequenza (7,4 Hz ± 5%), con un ritardo di fase leggera a causa dell'inerzia del film. Questa frequenza f è regolato dalle dimensioni e il modulo del film15. L'ampiezza delle oscillazioni varia con l'intensità della luce e sarà influenzata dall'installazione e in particolare, il posizionamento del punto di messa a fuoco della luce sul campione. Il meccanismo di oscillazione è come segue: 1) il film arricciato viene irradiato con luce concentrata, il drogante assorbe la luce e la converte in calore, il film si scalda a sua cerniera e raddrizzatura in direzione pre-definita dall'allineamento di LC; 2) la punta ombre la cerniera del film, che induce una diminuzione della sua temperatura e la sua successiva inflessibile da rilassamento; 3) la cerniera è nuovamente sotto irradiazione, riscalda fino e il film si piega15. La ripetizione di questi passaggi successivi dà luogo a oscillazioni. I fattori chiave nell'osservare questo fenomeno sono l'effetto di foto-termica e il self-shadowing del film, controllato dall'intensità e la posizione della luce concentrata (Figura 4). Per esempio, una lampada leggermente inclinata indurrà un'arricciatura completa del campione. Inoltre, troppo bassa di un'intensità di luce non dà grande flessione perché la temperatura sulla cerniera è insufficiente, mentre troppo alta di un'intensità di luce sulla cerniera indurrà sovraelongazioni (Figura 6, 180 ° di piegamento del film). Un altro requisito per il successo dell'esperimento consiste nell'inserire il programma di installazione in un ambiente protetto dal vento per evitare la perturbazione.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56266/56266fig1.jpg"> 
Figura 1. La procedura generale per ottenere la strombatura allineato LCN in 14 passi (da A-N). Passaggi A–C: pulizia delle piastre di vetro; i passaggi da D–G: rivestimento di lastre di vetro per creare planare/i homeotropic strati di allineamento; passaggio H: sfregamento delle piastre di vetro con un panno di velluto; passo io: incollaggio le piastrine per formare la cellula; punto J: la cella di riempimento con la miscela di LC e l'allineamento nella fase nematica; passaggio K: foto-polimerizzazione ai raggi UV; passi L–N: apertura della cella e taglio del film per ottenere una striscia. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56266/56266fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56266/56266fig2.jpg"> 
Nella figura 2. Strutture chimiche dei componenti utilizzati. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56266/56266fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56266/56266fig3.jpg"> 
Nella figura 3. Caratterizzazione termica della miscela di monomero e polimero Film. Un) differenziale a scansione calorimmetria (DSC) della miscela prima della polimerizzazione per determinare le transizioni di fase. Inserti: Immagini POM, barre della scala: 100 µm. B) misurazione analisi dinamico-meccanica (DMTA) del film polimerico. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56266/56266fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56266/56266fig4.jpg"> 
Nella figura 4. Foto del Setup mostrando il LED sul lato sinistro e il Film oscillante fissata la pinzetta davanti alla luce. L'inserto Mostra la rappresentazione schematica del film piegato e l'illuminazione a luce localizzata. La zona rossa corrisponde alla cerniera calda menzionata nel testo. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56266/56266fig4large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56266/56266fig5.jpg"> 
Nella figura 5. A) rappresentazione schematica dell'allineamento strombatura. B) foto della cella vetro davanti il logo TU/e mostrando la trasparenza e l'assenza di colore del film. La freccia indica la direzione di sfregamento della lastra di vetro planare. C - E) immagini del film prese fra polarizzatori incrociati, mostrando le caratteristiche dell'allineamento strombatura (Foto D: rotazione di 45 ° sul piano XY, E foto: rotazione fuori dal piano xy). Il direttore molecolare dell'allineamento è indicato dalla freccia rossa. Barra della scala: 1 cm. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56266/56266fig5large.jpg" target="_blank">per favore clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56266/56266fig6.jpg"> 
Nella figura 6. A) foto del film serrato con una pinzetta mostrando una curvatura naturale con il centro della curva nel lato homeotropic. B) foto del film andando a uno stato piatto su foto-irradiazione (365 nm, 0,52 W/cm2). C) foto di una pellicola irradiata con troppo alta di un'intensità di luce mostrando una piegatura a 180 °. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56266/56266fig6large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56266/56266fig7.jpg"> 
Nella figura 7. Le oscillazioni meccaniche della punta della pellicola nel tempo durante l'irradiazione con luce UV (LED 365 nm, 0,52 W/cm2). Inserti: Screenshot del film commovente registrati con una fotocamera ad alta velocità. La geometria di pellicola è 1,7 cm (lunghezza) x 0,4 cm (larghezza) x 20 µm (spessa). <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56266/56266fig7large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56266/56266fig8.jpg"> 
Figura 8. Oscillazioni termiche dell'Area esposta (cerniera) nel corso del tempo durante l'irradiazione con luce UV (LED 365 nm, 0,52 W/cm2). Inserti: Screenshot del film oscillante con il profilo di temperatura registrati con la telecamera termica che mostra i cambiamenti di temperatura tramite la cerniera. La geometria di pellicola è 1,7 cm (lunghezza) x 0,4 cm (larghezza) x 20 µm (spessa). <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56266/56266fig8large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

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Preparation of Liquid Crystal Networks for Macroscopic Oscillatory Motion Induced by Light

L'obiettivo del protocollo è quello di creare film di polimero cristallino liquido che meccanicamente può oscillare sotto irradiazione di luce continua. Descriviamo in dettaglio la concezione dei film freestanding, dal metodo di allineamento di cristalli liquidi per il foto-azionamento. Il protocollo sperimentale applicato per preparare questo materiale è ampiamente applicabile.

Preparazione delle reti di cristalli liquidi per moto oscillatorio macroscopica indotta da luce

A strategy based on doped liquid crystalline networks is described to create mechanical self-sustained oscillations of plastic films under continuous ...

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