Name: measurements of long-range electronic correlations during femtosecond diffraction experiments performed on nanocrystals of buckminsterfullerene
Uploaded: 2017-08-22T15:00:00
Duration: 8 min 44 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Measurements of Long-range Electronic Correlations During Femtosecond Diffraction Experiments Performed on Nanocrystals of Buckminsterfullerene at JoVE.com

الكتاب تقر بالدعم الأسترالي البحوث مجلس مركز التميز في "التصوير الجزيئي المتقدمة". أجزاء من هذه البحوث أجريت في لكلس، منشأة مستخدم وطني تديرها جامعة ستانفورد بالنيابة عن "وزارة الطاقة الأمريكية"، مكتب العلوم الأساسية في الطاقة. نعترف بتمويل السفر المقدمة من "البرنامج الدولي للوصول السنكروتروني" الذي يديره AS ومن الحكومة الأسترالية. وبالإضافة إلى ذلك، بعض هذه البحوث أجريت في بيملينيس MX1 و MX2 في AS، فيكتوريا، أستراليا. الكاتب الاشتراكات: درجة البكالوريوس كان مسؤولاً عن تخطيط وإدارة جميع جوانب المشروع التجريبي. تم تصميم التجارب بدرجة البكالوريوس، R.A.D.، هندي، ماديرا، وبكالوريوس G.J.W.، H.M.Q.، K.A.N.، و R.A.D. كتب لكلس الاقتراح الأصلي. جاف، R.A.D.، R.A.R.، A.V.M.، والمفوضية الأوروبية، وجنوب غرب الاضطلاع بأعمال المحاكاة. بكالوريوس، R.A.D.، ماديرا، هندي، M.W.M.J.، R.A.R.، وتمكن، F.H.، G.J.W.، نشرة، م. م.، مف، A.G.P.، C.T.P.، A.V.M.، و K.A.N. جمع البيانات التجريبية في لكلس. جنوب غرب و V.A.S. وراد جمع البيانات التجريبية في "السنكروتروني الأسترالية". أدى C.T.P. و A.V.M. بتحويل البيانات التجريبية والتحليل. بكالوريوس، ماديرا وتمكن E.B. كانت مسؤولة عن تصميم حامل العينة والاختبار. R.A.R، بكالوريوس، جنوب غرب، A.V.M و H.M.Q كتب هذه المخطوطة. تتم صياغة الضرر الإلكترونية داخل نظرية الاتساق ب H.M.Q. و K.A.N.؛ R.A.D. تصور فكرة تطبيق هذه الشكلية على C60.

1-ج 60 "إعداد عينة مسحوق" <ol><li>فيلم بولي أميد تطبيق، 10 ميكرون سميكة، إلى جانب واحد لصاحب العينة الألومنيوم سميكة ثابت 1 مم (التصميم هو موضح في الشكل 1a).</li>
	سحق <li>ج 60 باستخدام مدقة وهاون على دفعات صغيرة من حوالي 100 ميكروغرام. كمية العينة إضافة إلى قذائف الهاون ليست حاسمة، ولكن ضمان أن لا يتجاوز ارتفاع نهاية مقربة من المدقة حتى أن كنت دون &#39; تي خطر ضغط مسحوق بدلاً من سحق. وهذا يضمن أن يتم إنتاج نانوكريستالس غرامة. كرر هذه العملية عدة مرات للحصول على المبلغ المطلوب لجمع البيانات- 
	تنبيه: الإعداد والتعامل مع المواد النانوية ينبغي فقط إجراء داخل خزانات السلامة البيولوجية-</li>
	<li>إزالة المسحوق 60 ج سحقت مباشرة من قذائف الهاون باستخدام ملعقة صغيرة وتنتشر خلايا صاحب العينة، رقيقة قدر الإمكان مع الجانب لاصقة الفيلم بوليميد النسخ في صاحب العينة التي تواجه المسحوق.
	ضع الجانب لاصقة فيلم بوليميد الثانية (أيضا 10 ميكرومتر سميكة) مباشرة على المسحوق في حامل عينة <ol><li>لإنشاء بنجاح من أحادي الطبقة موحدة، وسحب قبالة. سوف تتمسك بالقطعة الثانية من الشريط ويمكن إزالتها ثم من صاحب العينة الزائدة ج 60 مسحوق.</li>
		<li>كرر حتى يأتي لا مسحوق أكثر قبالة الشريط ويظهر أحادي الطبقة مسحوق 60 ج تنتشر بشكل متساو عبر خلايا حامل عينة فردية (انظر الشكل 1b).</li>
	</ol></li> <li>تترك على الأقل نافذة واحدة فارغة (لا عينة) لتمكين خلفية بوليميد تسجيلها.</li>
	<li>ختم صاحب العينة في وعاء من بلاستيك للنقل إلى الدائرة عينة بيمليني.</li>
</ol> 2. الدراسات الأولية السنكروتروني الأسترالية <ol><li>"ج استخدام" 60 أعدت كما هو الحال في الخطوات 1.1-1.5 الحيود مسحوق في بيامليني MX2 في "السنكروتروني الأسترالية".</li>
	<li>طلب طاقة حادث من 12.905 كيلو إلكترون فولط (0.9607) وحجم شعاع من 30 × 7 أم.</li>
	<li>جبل صاحب العينة 60 ج على دبوس البلوري قياسية، عمودي لشعاع الأشعة السينية في جونيوميتير على مسافة حوالي 625 ملم من الكاشف، لتمكين جمع البيانات ذات الدقة العالية-</li>
	<li>الانتقال يتم جمعها على فوهة المبردة من موقف لضمان درجة حرارة الغرفة البيانات الحيود مسحوق.</li>
	<li>فتح بلو-الجليد 10 البرنامج الذي يتحكم في بيمليني MX2.</li>
	<li>الصحافة &#39; ابدأ &#39; زر لبدء جمع البيانات-</li>
	<li>اختبار مرات التعرض مختلفة (عن طريق تكرار الخطوات من 2.5 و 2.6) لضمان جمع البيانات مسحوق كافية في الصورة (تتميز بحلقات حيود قوية خارج إلى الحافة كاشف) تعظيم النطاق الديناميكي للإشارة دون تشبع الكاشف.</li>
	<li>مسح الإطار عينة 60 ج وجمع صور متعددة من نفس العينة.</li>
</ol> 3. طلب "معلمات إكسفيل" للإعداد بيمليني <ol><li>طلب أقصر مدة نبض الممكنة المتاحة في لكلس (نيسان/أبريل فوم خ 2012-32)، دون فقدان كبير للتمويه (&#39; وضع رسوم عالية &#39;) للتجربة في "الأشعة السينية متماسكة لكلس" التصوير (CXI) بيمليني 11-</li>
	<li>طلب استخدام 10 فولط (1.24 Å) الحادث الطاقة الأشعة السينية-</li>
	<li>طلب أصغر تنسيق حجم البقعة يمكن تحقيقه عمليا باستخدام المرايا CXI بايز كيركباتريك (KB) يقارب 100 × 100 نانو متر 2- 
	ملاحظة: تعديل مدة النبضة وتركز شعاع يؤديها العلماء في بيمليني CXI. كان حجم الحزمة غير مركزة المنبع للبصريات كيلو بايت تقريبا 800 × 800 ميكرون 2، بعد التركيز حجم الحزمة تحقق في بقعة التركيز كان حوالي 300 x 300 نانومتر 2 فوهم، حسبما يقرره مجهرية ضوئية من الحفر التي أدلى بها إكسفيل شعاع في بلورات ياج.</li>
	<li>طلب عينة-الكشف عن المسافة (Z-المسافة) 79 مم ( الشكل 1 ج)-</li>
</ol> 4. سجل في الساحة المظلمة <ol><li>تعيين تسجيل المعلمات في لوحة تحكم 12 دق (الحصول على البيانات) البيانات: شعاع (إيقاف)، عدد من الأحداث (500)، جهاز تسجيل الحدث (صفيف كاشف كورنيل-SLAC بكسل-CSPAD13)-</li>
	<li>الصحافة &#39; "تشغيل سجل" &#39; عندما تكون جاهزاً لتسجيل مجموعة صور لقطة. 
	ملاحظة: يسمى مجموعة البيانات لكافة الأحداث المسجلة &#39; تشغيل &#39; ويتم حفظها في. تنسيق ملف اكستاسي.</li>
</ol> 5. تسجيل 10% "تشغيل حادث إكسفيل التمويه" <ol><li>طلب وضع سمك مناسب من الألومنيوم المخفف المصب للعينة، وأمام مباشرة كاشف الصفيف بكسل كورنيل-SLAC (كسباد) 13 من أجل حمايتها من الأضرار-</li>
	<li>طلب إدراج المخففات السليكون المنبع للعينة في سمك المحسوبة للتخفيف من 90% الحادث ضرب العينة بالأشعة السينية. علما بأن تدفق نبض يقدر من شعاع جهاز العرض الحالي. وقدرت فلوينس في العينة أن تكون 8.3 × 10 17 الفوتونات/mm 2/نبض.</li>
	<li>جبل صاحب العينة المحتوية على العينة 60 ج في الدائرة فراغ ككسي.</li>
	<li>طلب العلماء بيامليني لتنفيذ الإجراء مضخة فراغ للدائرة بعينه حتى يتم التوصل إلى فراغ. يستغرق حوالي 30 دقيقة للوصول إلى 10 -7 تور، في درجة حرارة الغرفة-</li>
	<li>تعيين بيانات تسجيل المعلمات في لوحة تحكم دق: شعاع (على)، أحداث (1500)، وجهاز تسجيل الحدث (كسباد)-</li>
	<li>فوق &#39; مسح &#39; زر في المقطع تكوين إطار "واجهة المستخدم الرسومية دق".</li>
	العلماء <li>توفير معلمات بيامليني لتعيين النقطية المسح الضوئي الداخلي للتشغيل. وتشمل هذه البداية موقف (الزاوية اليسرى العليا) ووضع حد للموقف (الزاوية السفلية اليمنى) من عينة واحدة حامل نافذة الزنزانة، وأحجام خطوة (600 ميكرون) واتجاه حركة المسح الضوئي (في المحور س). باستخدام هذه المعلمات، نافذة الزنزانة واحد (هو مبين في الشكل 1) يسمح بمسح العشرين في الاتجاه-س ما يزيد على ثلاثة صفوف من نافذة الزنزانة.</li>
	<li>الصحافة &#39; تطبيق &#39; عندما تم إدخال القيم الصحيحة.</li>
	<li>طلب العلماء بيمليني لتعيين معدل تكرار النبضة إلى 1 هرتز. ملاحظة: معدل تكرار نبض متاح في لكلس هو 120 هرتز، لكن في هدف ثابت المسح وضع 14، انخفاض معدل تكرار نبضة المطلوبة لتجنب إمكانية قياس العينة التي تضررت فعلا بإطلاق النار سابقة. تنبيه: إكسفيل التفاعل مع الإطار عينة الألومنيوم يشكل خطر التشبع والأضرار كسباد وحتى الرعاية الواجب اتخاذها لتجنب الإطار.</li>
	<li>الصحافة &#39; "تشغيل السجل" &#39; لتسجيل dataset حيود مسحوق لقطة إكسفيل.</li>
	<li>باستخدام البيئة الحاسوبية المتاحة في لكلس 12، انتقل إلى الدليل الملف الذي يتم تسجيل البيانات في داخل في إطار محطة طرفية.</li>
	<li>اكتب الأمر &#39; إكستسيكسبلورير/filepath/اسم الملف &#39; لفتح مستكشف الملف اكستاسي واجهة المستخدم الرسومية وعرض الصور المسجلة في التشغيل-</li>
	صور <li>الاختيار للتشبع كاشف الممكنة، التي تحدث عادة في حوالي 1,4000 عدس 13. إذا كان الجهاز يظهر أي علامات على التشبع التوهين الألومنيوم في الكاشف حاجة إلى زيادة. إذا حدث هذا، طلب طبقات أكثر من الألومنيوم المخفف في الجهاز وكرر الخطوات 5.12 5.6 مع خطوط المسح مسح المحددة لإطار الخلية حامل العينة التالي. طبقة من الألمنيوم 100 آند #181؛ م سميكة، تغطي أربع وحدات مركزية كسباد كانت تستخدم dataset هذه.</li>
</ol> 6. تسجيل 100 ٪ "تشغيل التمويه إكسفيل" <ol><li>طلب الإدراج من الألومنيوم سميكة موهن (1,000 ميكرومتر) عبر أربع وحدات مركزية في كسباد وأرق 100 ميكرومتر سميكة موهن على مدى أربع وحدات الخارجي.</li>
	<li>طلب إزالة السليكون المخففات السماح 100% تدفق الأشعة السينية المتاحة لضرب العينة. التمويه الحادث ذروة الذروة المراكب تقدر 7.5 × 10 11 الفوتونات/نبض (إعطاء فلوينس من حوالي 8.3 × 1018 الفوتونات/mm2/نبض في العينة).</li>
	<li>كرر الخطوتين 5.12 5.5 لتسجيل dataset حيود في إطار خلية حامل نموذج جديد-</li>
	<li>كرر الخطوة 5.13 مراقبة حالة التشبع لكشف وتحديد ما إذا كانت كافية براج مسحوق حلقات حيود أو البقع براج (من أصل إلى حافة كاشف) واضحة ومحددة تحديداً جيدا.</li>
</ol> 7. إكسفيل تجهيز البيانات وتحليلها ذروة <ol><li>استرداد المعايرة الملف (أو مسار الملف) من العلماء بيمليني. 
	ملاحظة: يتم توفير البيانات كسباد في إحدى وحدات dataset كلوحات فردية للكشف عن تجميع عدد أحداث (المقابلة للقطة الإطار صورة واحدة). مطلوب ملف المعايرة لتجميع اللوحات الكاشف في المواضع النسبية الصحيحة لإنتاج إطار صورة أعيد بناؤها المقابلة للكشف عن كامل-</li>
	<li>استخراج الإطارات الساحة المظلمة (على سبيل المثال المبين في الشكل 2 ألف) من الساحة المظلمة تشغيل بايثون لغة البرمجة وتطبيق ملف المعايرة باستخدام dataset. ملاحظة: البرامج وعملية تجهيز البيانات ثابتة خط أنابيب لتجربة علم البلورات femtosecond المسلسل في إكسفيلس الذي لم يكن متاحاً في الوقت من هذه التجربة هو متاح الآن 15 ، 16 .</li>
	<li>مجموع الإطارات الساحة المظلمة وتوليد صورة الساحة المظلمة متوسط. حفظ هذا التقرير كالساحة المظلمة.</li>
	<li>استخراج الصور الإطار الحيود من مجموعات البيانات حيود تشغيل (سبيل مثال رباعي، يرد في الشكل 2b)، وتنطبق طرح الساحة المظلمة. تبعثر الإشارة المنتجة في إطارات فردية (بعد التصحيح الساحة المظلمة والخلفية) ويرد في الشكل 2 ج.</li>
	<li>مجموع الساحة المظلمة تصحيح الصور الحيود لإنتاج صورة الحيود مسحوق 2D النهائية ( الشكل 2d).</li>
	<li>لتحميل الصورة الحيود مسحوق كملف الإدخال في FIT2D 17 (برنامج الحد من بيانات واجهة المستخدم الرسومية)-</li>
	<li>إدخال أبعاد الصورة (طول x و y-طول 1,800 بكسل)، وحدد &#39; الحيود مسحوق (2D) &#39;-</li>
	<li>انقر فوق &#39; "مركز شعاع" &#39; تحديد موقع مركز حلقات حيود. حدد أربع نقاط في الداخلية حيود معظم الدائري (تقريبا متساوية). الصحافة &#39; متابعة &#39; لتحديد مركز الصفيف نمط حيود.</li>
	<li>انقر فوق &#39; دمج &#39; لإجراء تكامل الصورة حيود السمتية.</li>
	<li>إدخال المعلمات الهندسة: حجم بكسل (110 ميكرون) وعينه-كاشف المسافة (79 مم) والطول الموجي (1.24 انغستروم) والصحافة الاستمرار في توليد نمط حيود مسحوق 1 د.</li>
	<li>تصدير نمط الحيود مسحوق كملف.chi لإنتاج مجموعة واسعة زاوية التشتت (2 θ) مقابل قيم الكثافة.</li>
	<li>تحديد الخلفية ممثلة ببعثرة من بولي أميد بوليميد النسخ على العينة باستخدام البرمجيات المناسبة. ملاحظة: الكتاب في هذه التجربة تستخدم بووديركس 18 و 19 من ريتان لتنفيذ الطرح الخلفية من نمط الحيود مسحوق 1 د.</li>
	<li>تنفيذ الخطوات 7.1-7.9 ل dataset تشغيل مسجل لكثافة إكسفيل مختلفة-</li>
	<li>حدد قيمة الكثافة أعلى من التشكيلات الجانبية الحيود مسحوق ثلاث.</li>
	<li>تطبيع كافة التشكيلات الجانبية إلى ذروة الأكثر كثافة في النمط &#8211; الذروة (111)-</li>
	<li>مؤامرة أنماط الحيود مسحوق الأشعة السينية د 1 الحصول عليها من "السنكروتروني الأسترالية" (كما هو موضح في القسم 2 من البروتوكول)، الجريان 100% وقضية التمويه 10% على المحاور نفسها باستخدام برامج رسم عامة ( الشكل 3 أ-ج)-</li>
	الخطوة <li>اختياري: تميز الهيكل قبل تنفيذ أساليب تحليل إضافي من اختيارك. تم إجراء تحليل البيانات بلورية من هذه التجربة باستخدام برنامج ريتان-2000 (التي تضم وظيفة تريا 20 ، 21 كدالة الشخصية الزائفة-فويجت سبليت) إلى تحليل انعكاسات براج. أجرى "تحليل الانتروبيا" أقصى استخدام البرمجيات بريما 22 للتأكد من أن هيكل المتصلة بكثافة إكسفيل 10% ومجموعات البيانات "الأسترالية السنكروتروني" مطابقة هيكل المنشورة لدرجة حرارة الغرفة لجنة الاتصالات الفدرالية ج 60 .</li>
</ol>

<ol>
	<li>Abbey, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=X-ray+laser-induced+electron+dynamics+observed+by+femtosecond+diffraction+from+nanocrystals+of+Buckminsterfullerene.">X-ray laser-induced electron dynamics observed by femtosecond diffraction from nanocrystals of Buckminsterfullerene.</a> Sci. Adv. 2 (9), e1601186 (2016).</li><li>Chapman, H. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Femtosecond+X-ray+protein+nanocrystallography.">Femtosecond X-ray protein nanocrystallography.</a> Nat. 470 (7332), 73-77 (2011).</li><li>Boutet, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-resolution+protein+structure+determination+by+serial+femtosecond+crystallography.">High-resolution protein structure determination by serial femtosecond crystallography.</a> Science. 337 (6092), 362-364 (2012).</li><li>Redecke, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Natively+inhibited+Trypanosoma+brucei+cathepsin+B+structure+determined+by+using+an+X-ray+laser.">Natively inhibited Trypanosoma brucei cathepsin B structure determined by using an X-ray laser.</a> Sci. 339 (6116), 227-230 (2013).</li><li>Kern, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+femtosecond+X-ray+spectroscopy+and+diffraction+of+photosystem+II+at+room+temperature.">Simultaneous femtosecond X-ray spectroscopy and diffraction of photosystem II at room temperature.</a> Sci. 340 (6131), 491-495 (2013).</li><li>Aquila, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Time-resolved+protein+nanocrystallography+using+an+X-ray+free-electron+laser.">Time-resolved protein nanocrystallography using an X-ray free-electron laser.</a> Opt. Exp. 20 (3), 2706-2716 (2012).</li><li>Nass, K., Hau-Riege, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Radiation damage in ferredoxin microcrystals using high intensity X-FEL beams. , (2014).</li><li>Quiney, H. M., Nugent, K. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Biomolecular+imaging+and+electronic+damage+using+X-ray+free-electron+lasers.">Biomolecular imaging and electronic damage using X-ray free-electron lasers.</a> Nat. Phys. 7 (2), 142-146 (2011).</li><li>Lorenz, U., Kabachnik, N., Weckert, E., Vartanyants, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impact+of+ultrafast+electronic+damage+in+single-particle+x-ray+imaging+experiments.">Impact of ultrafast electronic damage in single-particle x-ray imaging experiments.</a> Phys. Rev. E. 86 (5), 051911 (2012).</li><li>McPhillips, T. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Blu-Ice+and+the+Distributed+Control+System:+software+for+data+acquisition+and+instrument+control+at+macromolecular+crystallography+beamlines.">Blu-Ice and the Distributed Control System: software for data acquisition and instrument control at macromolecular crystallography beamlines.</a> J. Synchrotron Rad. 9, 401-406 (2002).</li><li>Boutet, S., Williams, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+coherent+X-ray+imaging+(CXI)+instrument+at+the+Linac+Coherent+Light+Source+(LCLS).">The coherent X-ray imaging (CXI) instrument at the Linac Coherent Light Source (LCLS).</a> New J. of Phys. 12 (3), 035024 (2010).</li><li>. LCLS Photon Control and Data Systems Documentation Page Available from: <a target="_blank" href="https://confluence.slac.stanford.edu/display/PCDS/PCDS+Home">https://confluence.slac.stanford.edu/display/PCDS/PCDS+Home</a> (2009)</li><li>Hart, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+CSPAD+megapixel+x-ray+camera+at+LCLS.">The CSPAD megapixel x-ray camera at LCLS.</a> Proc. SPIE. 8504, (2012).</li><li>Hunter, M. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fixed-target+protein+serial+microcrystallography+with+an+x-ray+free+electron+laser.">Fixed-target protein serial microcrystallography with an x-ray free electron laser.</a> Nat. Sci. Rep. 4, 6026 (2014).</li><li>Nakane, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Data+processing+pipeline+for+serial+femtosecond+crystallography+at+SACLA.">Data processing pipeline for serial femtosecond crystallography at SACLA.</a> J. App. Crystallography. 49, 1035-1042 (2016).</li><li>White, T. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystallographic+data+processing+for+free-electron+laser+sources.">Crystallographic data processing for free-electron laser sources.</a> Acta. Cryst. 69, 1231-1240 (2013).</li><li>Hammersley, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-Dimensional+Detector+Software:+From+Real+Detector+to+Idealised+Image+or+Two-Theta+Scan.">Two-Dimensional Detector Software: From Real Detector to Idealised Image or Two-Theta Scan.</a> High Pressure Res. 14, 235-248 (1996).</li><li>Dong, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=PowderX:+Windows-95-based+program+for+powder+X-ray+diffraction+data+processing.">PowderX: Windows-95-based program for powder X-ray diffraction data processing.</a> J App. Crystallography. 32 (4), 838 (1999).</li><li>Ida, T., Ando, M., Toraya, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extended+pseudo-Voigt+function+for+approximating+the+Voigt+profile.">Extended pseudo-Voigt function for approximating the Voigt profile.</a> J. App. Crystallography. 33 (6), 1311-1316 (2000).</li><li>Toraya, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Array-type+universal+profile+function+for+powder+pattern+fitting.">Array-type universal profile function for powder pattern fitting.</a> Journal of Applied Crystallography. 23, 485-491 (1990).</li><li>Takata, E. N., Sakata, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Charge+density+studies+utilizing+powder+diffraction+and+MEM.+Exploring+of+high+Tc+superconductors,+C60+superconductors+and+manganites.">Charge density studies utilizing powder diffraction and MEM. Exploring of high Tc superconductors, C60 superconductors and manganites.</a> Cryst. Mat. 216 (2), (2009).</li><li>Neutze, R., Wouts, R., van der Spoel, D., Weckert, E., Hajdu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Potential+for+biomolecular+imaging+with+femtosecond+X-ray+pulses.">Potential for biomolecular imaging with femtosecond X-ray pulses.</a> Nat. 406 (6797), 752-757 (2000).</li><li>Hau-Riege, S. P., London, R. A., Szoke, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamics+of+biological+molecules+irradiated+by+short+x-ray+pulses.">Dynamics of biological molecules irradiated by short x-ray pulses.</a> Phys. Rev. E. 69 (5), 051906 (2004).</li><li>Petersen, J. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Clocking+the+Melting+Transition+of+Charge+and+Lattice+Order+in+1T-TaS2+with+Ultrafast+Extreme+-Ultraviolet+Angle-Resolved+Photoemission+Spectroscopy.">Clocking the Melting Transition of Charge and Lattice Order in 1T-TaS2 with Ultrafast Extreme -Ultraviolet Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy.</a> Phys. Rev. Let. 107 (17), 177402 (2011).</li><li>Darmanin, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Protein+crystal+screening+and+characterization+for+serial+femtosecond+nanocrystallography.">Protein crystal screening and characterization for serial femtosecond nanocrystallography.</a> Nat. Sci. Rep. 6, 25345 (2016).</li></ol>

الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.

معايرة إطارات البيانات الحيود.
. ملفات اكستاسي (التي تحتوي على البيانات من تشغيل كاملة) تحتوي على معلمات المعايرة التي تحدد الترتيب هندسية من وحدات كسباد (كما هو موضح في الشكل 2 ألف) أثناء التجربة. الترتيب الصحيح للبيانات المسجلة في الوحدات الفردية أمر حاسم لتجميع صور البيانات حيود الفردية تتألف البيانات المسجلة في كل تشغيل. في الوقت الذي تم إجراء التجربة موقع ملف المعايرة التي تحتوي على المعلمات الصحيحة لا تلقائياً أنشئت ولازم الحساب اليدوي بالفريق لتصحيح المشكلة. بسبب معايرة البيانات كان هناك فارق زمني بين إعداد مجموعة بيانات لقطة تشغيل، والتحقق من نجاح تشغيل عبر الساحة المظلمة والخلفية المنفذ وقت إضافي ينفق طرح مجموع إطارات الصور في مجموعة البيانات.
كريستال أحجام.
في بعض إكسفيل الأولية تشغيل اللقطة، البلورة الأحادية قوية وشوهدت تأملات براج في بعض إطارات الصور. وهذا نتج عن بعض من العينة60 ج لا تسحق ناعما ما يكفي. مراقبة الانعكاسات الضوئية من مسحوق سحقت يشير إلى أن الأوجه البلورية كبيرة جداً (تتوافق مع الطول الموجي للضوء المرئي ~ 400-700 نانومتر). يجب فحص المسحوق لهذه الأفكار في مرحلة سحق، وإذا كانت قوية، البلورة الأحادية التي تعتبر تأملات براج في البيانات المسحوق يلزم كذلك سحقهم.
نظراً لنتائج هذه التجربة لم يتوقع أو يخطط لجمع البيانات الحيود مسحوق ناجحة للعينة60 ج حصل فقط على اثنين من إعدادات كثافة المتطرفة (الجريان 10% و 100%). شعاع الوقت في المنشأة محدودة ومن ثم أي إعداد أو حساب، أو نموذج معالجة الأخطاء والقضايا أثرا كبيرا على خطة تجريبية. على نطاق واسع يفصل الأكثر كثافة الحوادث كانت الأولوية للنقاط وكان هناك شعاع عدم كفاية الوقت متاح لجمع إحصاءات موثوق بها عن أي نقاط وسيطة. ولذلك، نحن لم تكن قادرة على تقييم تجريبيا نقطة الانطلاق من حيث التمويه إكسفيل الذي يحدث هذا التغيير مرحلة عابرة.
الدراسات الأولية.
جمع بيانات الحيود مسحوق في "السنكروتروني الأسترالية"، من نفس العينة60 ج قياسا على إكسفيل. سينتشروترونس تستخدم بشكل روتيني للشاشة لمناسبة إكسفيل يستهدف26، وفي هذه الحالة إيجابي أكد أن البيانات حيود في كثافة إكسفيل 10%، تمشيا مع هيكل الدولة الأرض لجنة الاتصالات الفدرالية في ج60.
عينة وكاشف توهين.
معايرة للتمويه الحادث من خلال تكيف المخففات السليكون المنبع العينة ضروري، سيما وأن تجري دراسة التأثير كثافة تعتمد. من الأهمية أيضا تشييد موهن الألمنيوم مناسبة في الكاشف، مطابقة للتمويه الحادث.
ضرب العينة في الموقع لجهة شعاع.
موقع الفور التنسيق كيلو بايت في إكسفيل أساسي أيضا لمراقبة ظاهرة المبلغ عنها، حيث يجب أن تكون كثافة التدفق على العينة كافية للحث على تشكيل قطبانيه طوال البلورة. قياس حجم الحفر تم إنشاؤها بواسطة شعاع إكسفيل في بلورة ياج باستخدام المجهر الضوئي، فضلا عن إجراء مسح عينة غرامة على طول المحور البصري، ويبحث في كثافة حيود تم استخدامه لتحديد موقع الطائرة التنسيق.
في المستقبل سوف يتم استكشاف تطبيقات لهذا العمل عددا أكبر من كثافة الحوادث فضلا عن المدد النبض. هذا العمل آثار محتملة للتجارب القادمة تحليل حيود البيانات المجمعة من نانوكريستالس في مصادر إكسفيل. كما يقدم رؤى جديدة في التفاعل الأساسية من إكسفيلس مع هذه المسألة، تسليط الضوء على أن إكسفيلس لديها القدرة على استكشاف فيزياء جديدة لا في حدود علم البلورات التقليدية.

أحد الأغراض الرئيسية لأشعة ليزر الإلكترون الحر (إكسفيلس) وضع إنتاجية عالية وعالية الدقة للتصوير الجزيئي والديناميات. علم الأحياء الهيكلية يعتمد على معلومات الحجم الذري، محدودة عادة إلى انخفاض القرار تقنيات علم البلورات بالأشعة السينية في سينتشروترونس الجيل الثالث. مرات التعرض الطويل الذي يسبب أضرارا كبيرة الإشعاع في البلورات، يؤثر بشكل كبير القرار يتحقق باستخدام التقنيات التقليدية. لقطة حيود التصوير مخطط2،3،4 المستخدمة في إكسفيلس، ينطوي على جمع صور حيود الأشعة السينية نبض قصيرة تصل إلى أما العينات المستهدفة الثابتة (التي تترجم عبر تركيز شعاع) أو حقن عينات في مسار الشعاع.
في نهاية المطاف يدمر التفاعل عينة نبض إكسفيل العينات، بسبب ظهور الأضرار الشديدة الإشعاع. يتم جمع الصور حيود قبل بداية هذا التدمير بسبب المدد نبض خ sub-100. القدرة على تحديد هياكل عالية الدقة من نانوكريستالس سرعة أصبحت راسخة. بيد العمليات الديناميكية التي تحدث على فترات زمنية femtosecond تحت ظروف التصوير التجريبية تقدم رؤى أعمق في الفيزياء الذرية ويمكن أن يكون لها تأثير عيانية على نانوكريستالس وعلى الحيود أنماط5،6 ،7.
بينما يتم تجنب الأضرار الهيكلية كارثية على المقياس الزمني femtosecond أثناء الذي يتم تسجيل صورة حيود لقطة، كثافة الطاقة نبض إكسفيل قد تكون مرتفعة بما يكفي تعديل الخصائص الإلكترونية للعينة التي الأشعة السينية تتفاعل7،،من89. استكشاف فيزياء التفاعل المكثف نبضات الأشعة السينية متماسكة مع هذه المسألة ليس فقط للفائدة العلمية الأصيلة، ولكن ستكون ذات أهمية حاسمة لتفسير أي تجربة في أي ضوء من إكسفيل نبض يستخدم لاستكشاف الهيكل.
ويشير تحليل بيرتورباتيفي في إجراء تجارب التصوير على جزيئات مفردة أو مجموعات صغيرة، أو نانوكريستالس تتألف من بضعة وحدة الخلايا بالأشعة السينية، إلى أن واحدة ينبغي مراعاتها كل تخفيض في الاتساق الظاهر ل الإشارات المتناثرة8، والنمو في إشارة ستروكتوريليس الخلفية نتيجة لعمليات اليكتروديناميكال9. هذه التجربة التي سعت إلى تقييم الدرجة التي decoherence بسبب عمليات اليكتروديناميكال، يحدث في مسحوق خوصات ج60 بسبب التفاعل مع نبضات إكسفيل قصيرة.
في هذه المقالة، نحن نقدم تفاصيل بشأن الإجراء التجريبي الذي يلاحظ بنية إلكترونية عابرة مرتبة عالية من نانوكريستالس60 ج بسبب التفاعل مع نبض إكسفيل1. نمط حيود المنتجة في ظل هذه الظروف يختلف اختلافاً ملحوظا عن مراعاتها عند نفس العينة مضاءة بقوة أقل، ولكن البقول إكسفيل متطابقة خلاف ذلك، أو عندما يستخدم شعاع السنكروتروني في طاقة فوتون نفسه. يتسم هذا الاختلاف بوجود قمم براج التي ينظر إليها لا في التشكيلات الجانبية اثنين حيود تناظر الصور حيود طاقة منخفضة والسنكروتروني. نظهر تحليلنا ونهج النموذج المناسب، تستخدم للتأكد من وجود تشويه الإلكترونية الديناميكية الناجمة عن تفاعل نبض-نانوكريستال إكسفيل.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Macroscopic 99.5+ % pure C60</td>
			<td>SES RESEARCH</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pestle and mortar</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td></td>
			<td>used for crushing C60 powder;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminium sheet</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>used for constructing sample holder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>kapton polyimide film</td>
			<td>Du Pont</td>
			<td></td>
			<td>http://www.dupont.com/products-and-services/membranes-films/polyimide-films/brands/kapton-polyimide-film/</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CXI beamline</td>
			<td>SLAC</td>
			<td></td>
			<td>http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?yi5003</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>safety glasses</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>biosafety cabinet</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

measurements of long-range electronic correlations during femtosecond diffraction experiments performed on nanocrystals of buckminsterfullerene

التفاصيل الدقيقة للتفاعل بين نبضات الأشعة السينية المكثفة مع هذه المسألة موضوع اهتمام شديد للباحثين في محاولة لتفسير نتائج femtosecond الأشعة السينية الإلكترون الحر تجارب الليزر (إكسفيل). عدد متزايد من الملاحظات التجريبية أظهرت أنه على الرغم من أن يمكن أن يكون الاقتراح النووي لا يعتد بها، نظراً لفترة قصيرة كافية مدة نبض الحادث، الحركة الإلكترونية لا يمكن تجاهلها. النماذج الحالية والمقبولة على نطاق واسع التي تفترض أنه على الرغم من أن الإلكترونات الخضوع لديناميات مدفوعا بالتفاعل مع النبض، هذه الحركة يمكن إلى حد بعيد النظر 'عشوائية'. هذا سيسمح ثم مساهمة يفترض أنها غير متماسكة من الحركة الإلكترونية أن يعاملوا كإشارة خلفية مستمرة وتجاهل ذلك. وكان الهدف الأصلي من تجربتنا دقة قياس التغير في كثافة قمم براج الفردية، بسبب الأشعة السينية التي يسببها الضرر الإلكترونية في نظام نموذجي، بلوري ج60. خلافا لهذه التوقعات، لاحظنا أن في كثافة الأشعة السينية أعلى، ديناميات إلكترون في ج60 كانت في الواقع ارتباطاً وثيقا، وعبر مسافات طويلة بما فيه الكفاية أن مواقف تأملات براج، إلى حد كبير تغييره. تصف هذه الورقة بالتفصيل الأساليب والبروتوكولات المستخدمة لهذه التجارب، التي أجريت في مصدر الضوء الجراحة متماسكة (لكلس) والاسترالية السنكروتروني (AS)، فضلا عن النهج بلورية المستخدمة لتحليل البيانات على حد سواء.

Watch this Scientific Journal Video about Measurements of Long-range Electronic Correlations During Femtosecond Diffraction Experiments Performed on Nanocrystals of Buckminsterfullerene at JoVE.com

Measurements of Long-range Electronic Correlations During Femtosecond Diffraction Experiments Performed on Nanocrystals of Buckminsterfullerene

قياسات للارتباطات الإلكترونية البعيدة المدى خلال تجارب حيود Femtosecond على نانوكريستالس بوكمينستيرفوليريني

يصف لنا تجربة تهدف إلى سبر الإلكترونية الأضرار التي يسببها في نانوكريستالس بوكمينستيرفوليريني (ج60) بنبضات femtosecond مكثفة، من الأشعة السينية. وتبين التجربة، من المستغرب، بدلاً من العشوائية، الأشعة السينية الناجمة عن الإلكترون عالية ترتبط الديناميات في ج60 ، تمتد على مئات خلايا الوحدة داخل بلورات1.

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

Conducting Miller-Urey Experiments

إجراء تجارب ميلر أوري

In 1953, Stanley Miller reported the production of biomolecules from simple gaseous starting materials, using an apparatus constructed to simulate the ...

Construction of Models for Nondestructive Prediction of Ingredient Contents in Blueberries by Near-infrared Spectroscopy Based on HPLC Measurements

بناء نماذج التنبؤ تدميري من مكونات المحتويات في العنب البري بواسطة التحليل الطيفي القريبة من الأشعة تحت الحمراء بناء على قياسات HPLC

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared ...

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

حيود الأشعة السينية مسحوق في علوم الحفظ: نحو روتيني البنية البلورية تحديد التآكل المنتجات على كائنات التراث الفن

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

ارتفاع الضغط واحد كريستال حيود في مقصف ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

Influence of Hybrid Perovskite Fabrication Methods on Film Formation, Electronic Structure, and Solar Cell Performance

تأثير الهجين طرق Perovskite التصنيع على تشكيل السينمائي، التركيب الإلكتروني، وأداء الخلايا الشمسية

Hybrid organic/inorganic halide perovskites have lately been a topic of great interest in the field of solar cell applications, with the potential to ...

Synthesis of Core-shell Lanthanide-doped Upconversion Nanocrystals for Cellular Applications

توليف لشل الأساسية لانثانيدات يخدر نانوكريستالس Upconversion لتطبيقات الهاتف الخلوي

Lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) have attracted much attention in recent years based on their promising and controllable optical ...

An Experimental Protocol for Femtosecond NIR/UV - XUV Pump-Probe Experiments with Free-Electron Lasers

وضع بروتوكول تجريبي ل Femtosecond نير للأشعة فوق البنفسجية-شوف تجارب ضخ-التحقيق مع ليزر الإلكترون الحر

This protocol describes key steps in performing and analyzing femtosecond pump-probe experiments that combine a femtosecond optical laser with a ...

The Effect of Anodization Parameters on the Aluminum Oxide Dielectric Layer of Thin-Film Transistors

تأثير معلمات الأنوديس على طبقة أكسيد الألومنيوم العازلة من الترانزستورات رقيقة الفيلم

Aluminum-oxide (Al2O3) is a low cost, easily processable and high dielectric constant insulating material that is particularly appropriate for use as the ...