Name: thermal scanning conductometry (tsc) as a general method for studying and controlling the phase behavior of conductive physical gels
Uploaded: 2018-01-23T13:30:00
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이 작품에 대 한 재정 지원 부여로 과학을 위한 국가 센터에 의해 제공 된 번호 12 월-2013/11/D/ST3/02694.

1. TSC 측정을 위한 실험 사이트의 준비
<ol><li>TSC 메서드의 전체 특성 측정, 상용 conductometer 4 전극 셀 (또는 셀 낮은 conductivities에 사용할 수는 두 개의 전극)과 온도 센서를 사용 합니다. PC에 연결 하 고 전도도 및 샘플의 온도 기록 (tetraethylammonium 브 로마 이드-글리세롤에 TEABr-의 어 금 니 농도 1 M에 methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-α-D-glucopyranoside의 4% wt % 공부 경우에서 사용 Glyc 참조 3 이온 젤 샘플 준비?...

<ol>
	<li>Bielejewski, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+approach+in+determination+of+ionic+conductivity+and+phase+transition+temperatures+in+gel+electrolytes+based+on+Low+Molecular+Weight+Gelators.">Novel approach in determination of ionic conductivity and phase transition temperatures in gel electrolytes based on Low Molecular Weight Gelators.</a> Electochim. Acta. 174, 1141-1148 (2015).</li><li>Bielejewski, M., &#321;api&#324;ski, A., Luboradzki, R., Tritt-Goc, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+solvent+on+the+thermal+stability+and+organization+of+self-assembling+fibrillar+networks+in+methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-&#945;-D-glucopyranoside+gels.">Influence of solvent on the thermal stability and organization of self-assembling fibrillar networks in methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-&#945;-D-glucopyranoside gels.</a> Tetrahedron. 67, 7222-7230 (2011).</li><li>Atsbeha, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photophysical+characterization+of+low-molecular+weight+organogels+for+energy+transfer+and+light+harvesting.">Photophysical characterization of low-molecular weight organogels for energy transfer and light harvesting.</a> J. Mol. Struct. 993, 459-463 (2011).</li><li>Gronwald, O., Snip, E., Shinkai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gelator+for+organic+liquids+based+on+self-assembly:+a+new+facet+of+supramolecular+and+combinatorial+chemistry.">Gelator for organic liquids based on self-assembly: a new facet of supramolecular and combinatorial chemistry.</a> Curr. Opinion in Coll. Interface Sci. 7, 148-156 (2002).</li><li>Vintiloiu, A., Leroux, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Organogels+and+their+use+in+drug+delivery-a+review.">Organogels and their use in drug delivery-a review.</a> Control. Rel. 125, 179-192 (2008).</li><li>Wang, Z., Fujisawa, S., Suzuki, M., Hanabusa, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low+Molecular+Weight+Gelators+Bearing+Electroactive+Groups+as+Cathode+Materials+for+Rechargeable+Batteries.">Low Molecular Weight Gelators Bearing Electroactive Groups as Cathode Materials for Rechargeable Batteries.</a> Macromol. Symp. 364, 38-46 (2016).</li><li>Sharma, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physical+gels+of+[BMIM][BF4]+by+N-tert-butylacrylamide/ethylene+oxide+based+triblock+copolymer+self-assembly:+Synthesis,+thermomechanical,+and+conducting+properties.">Physical gels of [BMIM][BF4] by N-tert-butylacrylamide/ethylene oxide based triblock copolymer self-assembly: Synthesis, thermomechanical, and conducting properties.</a> J. Appl. Polym. Sci. 128, 3982-3992 (2013).</li><li>Tao, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stable+quasi-solid-state+dye-sensitized+solar+cell+using+a+diamide+derivative+as+low+molecular+mass+organogelator.">Stable quasi-solid-state dye-sensitized solar cell using a diamide derivative as low molecular mass organogelator.</a> J. Power Sources. 262, 444-450 (2014).</li><li>Kataoka, T., Ishioka, Y., Mizuhata, M., Minami, H., Maruyama, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+Conductive+Ionic-Liquid+Gels+Prepared+with+Orthogonal+Double+Networks+of+a+Low-Molecular-Weight+Gelator+and+Cross-Linked+Polymer.">Highly Conductive Ionic-Liquid Gels Prepared with Orthogonal Double Networks of a Low-Molecular-Weight Gelator and Cross-Linked Polymer.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 7, 23346-23352 (2015).</li><li>Bielejewski, M., Nowicka, K., Bielejewska, N., Tritt-Goc, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionic+Conductivity+and+Thermal+Properties+of+a+Supramolecular+Ionogel+Made+from+a+Sugar-Based+Low+MolecularWeight+Gelator+and+a+Quaternary+Ammonium+Salt+Electrolyte+Solution.">Ionic Conductivity and Thermal Properties of a Supramolecular Ionogel Made from a Sugar-Based Low MolecularWeight Gelator and a Quaternary Ammonium Salt Electrolyte Solution.</a> J. Electrochem. Soc. 163, G187-G195 (2016).</li><li>Gronwald, O., Shinkai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bifunctional'+sugar-integrated+gelators+for+organic+solvents+and+water-on+the+role+of+nitro-substituents+in+1-O-methyl-4,6-O-(nitrobenzylidene)-monosaccharides+for+the+improvement+of+gelation+ability.">Bifunctional' sugar-integrated gelators for organic solvents and water-on the role of nitro-substituents in 1-O-methyl-4,6-O-(nitrobenzylidene)-monosaccharides for the improvement of gelation ability.</a> J. Chem. Soc., Perkin Trans. 2, 1933-1937 (2001).</li><li>Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermally+reversible+solidification+of+novel+ionic+liquid+[im]HSO4+by+self-nucleated+rapid+crystallization:+investigations+of+ionic+conductivity,+thermal+properties,+and+catalytic+activity.">Thermally reversible solidification of novel ionic liquid [im]HSO4 by self-nucleated rapid crystallization: investigations of ionic conductivity, thermal properties, and catalytic activity.</a> RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016).</li></ol>

Conductometry를 검색 하는 열은 새로운 실험 방법 ionogels 저 분자 무게 gelators, 전해질, 또는 이온 액체에 따라 같은 시스템을 동적으로 변화를 조사 하는 데 효율적이 고 효과적인 방법 입증입니다. 그러나, 그것의 적용 ionogels에만 제한 되지 않습니다. TSC 메서드 hydrogels, 유화 액, 크림, 또는 전도성 센서 삽입 수 있는 사업자를 포함 하는 다른 충전 같은 부드러운 문제 시스템의 다른 종류와 쉽게 사용?...

열 가역 Ionogels 실제 겔 화 용 매 분자의 존재에 자기 조립된 gelator 분자의 구조의 건설을 허용 하는 프로세스입니다. 이 현상에 대 한 책임 상호 작용의 비 공유 특성상 (예: 수소 결합, 반 데르 발스 상호작용, 분산 힘, 정전기 힘, π-π 스태킹, 등), 이러한 시스템은 열 가역. gelator와 만들 수 있는 시스템의 다양의 매우 낮은 농도 함께 열이 가역 화학 것 들 물리적 젤의 주요 장점 중 일부입니다. 물리적 젤의 독특한 속성은 ionogels 쉬운 재활용, 긴 주기 생활, 향상 된 물리적 특성 (예: 이온 전도도), 생산의 용이성의 저하 같은 바람직한 기능 특징은 생산 비용입니다. 이 대 한 대체 방법으로 사용할 수 생각 했다 (이 이미 광범위 한 다른 응용 프로그램1,2,,34) 물리적 젤의 위의 장점 계정에 복용, 전해질 응고와 ionogels5,6,,78의 취득. 그러나, 클래식 conductometry는 민감하고 충분히 정확 하 게 같은 동적으로 변화 하는 시스템에 따라이 지 아니었다. 따라서, 그것은 상전이 감지 하지 못했습니다 하 고 젤 매트릭스9에서 이온의 역학을 강화. 이 무감각에 대 한 이유는 샘플 속성의 동적 변화 했다 진행 측정이 시작 되기 전에 온도 안정화에 필요한 시간을 했다. 또한, 측정된 온도 수 크게 실험 시간을 확장 하기 위하여에서 제한 되었다. 따라서, 완전 하 고 정확 하 게는 ionogels 특성, 새로운 방법이 필요 했다는을 온도의 기능으로 속성의 동적 변화를 따라 지속적으로 실시간으로 데이터를 기록할 수 있을 것 이라고. 겔 화 과정을 실시 하는 방법으로 만든된 ionogel의 속성을 결정 합니다. Intermolecular 비 공유 상호 작용; 냉각 단계 정의 겔 화 온도 변경 하 여 요금을 냉각 한 강하게 그 상호 작용을 좌우할 수 있다. 따라서, 그것은 매우는 겔 화 때 냉각 하는 동안 시스템을 측정 하는 것이 중요 했다. 고전적인 방식으로이 온도 안정화 시간, 측정 및 성공적인 겔 화에 필요한 빠른 냉각 속도 때문에 불가능 했다. 그러나, conductometry 메서드를 검색 하는 열이이 작업은 매우 간단, 정확 하 고 재현 가능한 결과 제공 합니다와 샘플 속성 샘플에 적용 되는 열 변경의 다른 활동의 영향의 조사를 수 10. 대상된 속성으로 ionogels를 공부 하 고 동시에 제조 수 있습니다 결과적으로.
열 검색 Conductometry (TSC) Conductometry를 검색 하는 열은 동적으로 변경의 전도도 측정에 대 한 재현, 정확 하 고 빠른 응답 실험 방법을 제공 하 고 ionogels 같은 열 가역 시스템, 낮은 분자량에 따라 gelators입니다. 그러나, 그것은 사용할 수 있습니다 또한 전해질, 이온 액체와 센서의 측정 범위에 전도도 측정 셀에 배치 될 수 있다 고 다른 실시 샘플. 또한, 연구 응용 프로그램 외 메서드는 성공적으로 사용 ionogels 미세, 광학 모양 또는 열 안정성 같은 대상된 속성으로 정확 하 고 쉬운 방법으로 전이 온도 단계를. 속도 론 TSC 방법의 사용으로 열 치료의 역사에 따라, 우리는 물리적 젤 시스템의 몇 가지 기본 속성에 대 한 모든 권한을 얻을. 또한 챔버는 샘플 상태를 검사 하 고 특히 겔 화 및 해체 프로세스 동안 샘플의 변화를 기록 하는 비디오 카메라에 장착 되었습니다. TSC 방법의 추가적인 장점은 단순 시스템 표준 conductometer에서 프로그래밍 가능한 온도 조절기, 난방/냉각 매체, 냉장고, 측정 챔버, 그리고 PC에 대 한 질소 가스 라인 건설 수 있습니다. 대부분 실험실에서 찾을 수 있습니다.
TSC 실험 사이트 상대적으로 낮은 비용으로 거의 모든 실험실에서 conductometry 실험적인 체제를 검색 하는 열을 만들 수 있습니다. 반환에서는, 하나 다른 외부 조건에서 액체와 반 고체의 전도성 샘플 측정 재현성, 정확 하 고 빠른 메서드를 가져옵니다. 우리의 실험실에 TSC 실험적인 체제의 상세한 계획은 주어진 그림 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig1v2.jpg"> 그림 1: 측정 사이트의 블록 다이어그램. 열 검색 conductometry 방법에 대 한 실험적 설치 작업에 구성 된 구성 요소입니다. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56607/56607fig1v2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
온도 변화에 대 한 수 제 온도 컨트롤러 사용 되었다, 그러나 선형 정의 변화 속도와 온도 변경할 수 있습니다, 프로그램 가능한 온도 컨트롤러의 어떤 종류를 사용할 수 있습니다. 열 절연에 대 한 특별 한 약 실 건설 되었습니다. 챔버를 격리를 사용 하 여의 목적은 샘플에서 온도 수평 그라디언트를 최소화 하 고 빠른 냉각 속도 보장 하기 위해서입니다. 40 m m 내부 직경 및 300 m m 길이 함께 유리 실린더는 약 실에 의하여 이루어져 있다. 가스 질소 후미와 히터 있는, 아래쪽에서 입구의 끝 뜨거운 또는 차가운 가스를 균일 하 게 확산 하는 diffusor 장비 된다. 가변 온도 컨트롤러 (VTC)의 온도 센서, PT100 있는 장소 이기도 합니다. 샘플의 온도 온도 센서, 전도도 센서에 의해 독립적으로 기록 됩니다. 또한, 상공 회의소는 샘플 상태를 검사 하 고 특히 겔 화 및 해체 프로세스 동안 샘플의 변화를 기록 하는 비디오 카메라에 장착 되었습니다. 250 L 고압 탱크에 액체 질소의 증발에서 얻은 기체 질소 난방 및 냉각 매체로 사용 됩니다. 질소 라인 작업 압력 6 바, 설정 이며 측정 사이트에 2 바 감소. 이러한 설정을 4와 28 L/min 어떤 방해 없이 10 ° C/min의 냉각 속도 수 있는 유량의 획득을 수 있습니다. 질소 가스의 초기 온도, 낮은 외부 냉장고 사용 되었습니다, 그리고 감소 온도 10 ° c. 실 온에서 시작 온도 변화의 좋은 선형성의 획득 수 있습니다. 빠른 냉각 하는 동안 질소 가스의 온도 높은 냉각 속도 돕기 위해-15 ° c 감소 됩니다. 그것이 기체 질소를 사용 하 여도 건조 한 공기, 낮은 온도 때문에 냉장고를 장식 하는 피하기 위해 필요 합니다.
샘플 58 m m의 길이 내경 9 m m의 유리병에 삽입, 폴 리 프로필 렌, 만든 되었고 꽉 닫기 위해 고무 링 나사 모자 장비. 튜브를 사용할 수 있습니다 최대 120 ° c. ( 그림 2참조).
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig2.jpg"> 그림 2: 의 폴 리 프로필 렌 유리병 및 전도도 센서의 장착 사진. (1) 폴 리 프로필 렌 병, 고무 링 (2) 나사 모자, 2a-전도도 센서 탑재 전도도 센서, 테 플 론 테이프 보안 나사 모자 (3) 유리병에 장착 나사 모자. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56607/56607fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="698">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">SevenCompact S230 conductometer</td>
			<td style="width:140px;">Mettler-Toledo</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:223px;">equiped with InLab 710 sensor</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">home-build VTC</td>
			<td style="width:140px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="31">
			<td height="31" style="height:31px;width:216px;">LabX PH 3.2 software</td>
			<td style="width:140px;">Mettler-Toledo</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>software used for data aqusition</td>
		</tr>
		<tr height="31">
			<td height="31" style="height:31px;width:216px;">tetraethylammonium bromide</td>
			<td style="width:140px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">140023</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="30">
			<td height="30" style="height:30px;width:216px;">glycerol</td>
			<td style="width:140px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">G5516</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:216px;">methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-a-D-glucopyranose</td>
			<td style="width:140px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:223px;">synthezied according to Gronwald, O., Shinkai, S., J. chem. Soc., Perkin Trans. 2 1933-1937 (2001).</td>
		</tr>
		<tr height="201">
			<td height="201" style="height:201px;width:216px;">[im]HSO4</td>
			<td style="width:140px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:223px;">synthezeid by group of prof. Mohammad Ali Zolfigol, Faculty of Chemistry 
			Bu-Ali Sina University 
			Hamedan, I.R.Iran&#160; according to Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016).</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">polypropylene vial</td>
			<td style="width:140px;">Paradox Company, Cracow, Poland</td>
			<td style="width:119px;">PTC 088</td>
			<td>www.insectnet.eu</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

thermal scanning conductometry (tsc) as a general method for studying and controlling the phase behavior of conductive physical gels

열 검색 conductometry 프로토콜은 이온 젤 낮은 분자량 gelators에 따라 공부에 새로운 접근 이다. 메서드는 ionogels, 동적으로 변화 상태에 따라 더 많은 정보와 증가와 전도성 속성의 미묘한 변화에 대 한 세부 정보를 제공 하거나 온도 감소 하도록 설계 됩니다. 또한,는 메서드 (예: 일, 주) 긴 기간 안정성을 조사 하기 위해 일정 한 온도에서 측정의 성능과 시스템 및 노화 효과의 내구성 수 있습니다. 클래식 conductometry TSC 방법의 주요 장점은 불가능 했다 때문에 온도 안정화, 고전적인 방법으로는 일반적으로 전에 긴 시간 겔 화 과정, 측정을 수행 하는 능력은 개별 측정입니다. 그것은 잘 알려진 사실 그 물리적 젤 단계를, 냉각 단계 빨리 해야 합니다; 또한, 냉각 속도 따라 다른 마이크로 구조를 얻을 수 있습니다. 외부 온도 시스템에 의해 보장 될 수 있는 어떤 냉각/가 열 속도와 TSC 메서드를 수행할 수 있습니다. 우리의 경우, 우리 0.1과 약 10 ° C/min 사이 선형 온도 변화 속도 얻을 수 있습니다. Conductometry 검색 열 사이클, 지속적으로 변화 하는 열 및 냉각 단계 사이에서 작동 하도록 설계 되었습니다. 이러한 접근 방식은 열 가역 젤-솔 상전이의 재현성 연구 수 있습니다. 또한, 다른 실험 프로토콜의 성능을 측정 셀에서 제거 하지 않고 초기 상태 (필요한 경우)를 새로 고칠 수 있습니다 동일한 샘플에 있습니다. 따라서, 측정 수행할 수 있습니다 더 빨리, 더 효율적으로, 그리고 훨씬 더 높은 재현성 및 정확성. 또한, TSC 메서드 사용할 수 있습니다 또한 도구로 미세, 전도성 속성의 인스턴트 묘사와 같은 타겟 속성 ionogels을 제조.

유기 이온 젤 폴리머 젤 전해질에 대 한 대안 솔루션을 될 수 있는 기능성 물질의 새로운 클래스를 구성 합니다. 그러나,이 목표를 달성 하기 위해 이러한 젤 해야 깊이 조사 하 고 이해 합니다. 겔 화 공정의 열 가역 성격과 온도 위상으로, 동적으로 변화 속성 필요한 데이터의 기록 및 온도에 미묘한 변화를 감지 하면 새로운 실험 방법 변경 합니다. Conductometry를 검색 하는 ...

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Thermal Scanning Conductometry TSC as a General Method for Studying and Controlling the Phase Behavior of Conductive Physical Gels

냉각 과정의 활동은 저 분자 무게 gelators에 따라 이온 젤의 속성을 정의 합니다. 이 원고 열 검색 conductometry (TSC), 샘플의 온도 열전도율의 측정 위치에 따라 겔 화 과정에 완전 통제를 얻는 사용을 설명 합니다.

공부 하 고 전도성 물리의 위상 동작을 제어 하는 일반 방법 젤로 Conductometry (TSC)를 검색 하는 열

The thermal scanning conductometry protocol is a new approach in studying ionic gels based on low molecular weight gelators. The method is designed to ...

Research

JoVE Journal

Environment

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에 대한 비 침습적 방법<em&gt; 현장에서</em&gt; 여성 미국의 바닷가에 연결 성공 (의 결정<em&gt; Homarus의 americanus</em&gt;)

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