Name: reactive vapor deposition of conjugated polymer films on arbitrary substrates
Uploaded: 2018-01-17T10:55:00
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Gli autori riconoscono con gratitudine il sostegno finanziario da l'US Air Force Office of Scientific Research, sotto il numero di contratto FA9550-14-1-0128. T. L. A. ringrazia anche parziale supporto da David e Lucille Packard Foundation.

Leggere MSDS per reagenti e seguire tutte le misure di sicurezza chimica come richiesto dalla vostra istituzione.
1. deposizione di Cl-PProDOT e Cl-PTT
<ol><li>Costruire la struttura della camera di deposizione di vapore tubolari su misura come mostrato in Figura 1.<ol>
<li>Fare un 1/4-pollici (diametro esterno, O.D.) fusi quarzo ingresso laterale ad un tubo di quarzo fuso 2-pollici (diametro esterno). Fare una trappola a freddo con un tubo di acciaio inox di 1-...

<ol>
	<li>Kaltenbrunner, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrathin+and+lightweight+organic+solar+cells+with+high+flexibility.">Ultrathin and lightweight organic solar cells with high flexibility.</a> Nat. Commun. 3, 770 (2012).</li><li>Savagatrup, S., Printz, A. D., O'Connor, T. F., Zaretski, A. V., Lipomi, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecularly+Stretchable+Electronics.">Molecularly Stretchable Electronics.</a> Chem. Mater. 26, 3028-3041 (2014).</li><li>Lee, J. -. Y., Connor, S. T., Cui, Y., Peumans, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semitransparent+Organic+Photovoltaic+Cells+with+Laminated+Top+Electrode.">Semitransparent Organic Photovoltaic Cells with Laminated Top Electrode.</a> Nano Lett. 10, 1276-1279 (2010).</li><li>Kaltenbrunner, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+ultra-lightweight+design+for+imperceptible+plastic+electronics.">An ultra-lightweight design for imperceptible plastic electronics.</a> Nature. 499, 458-463 (2013).</li><li>Jost, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Carbon+coated+textiles+for+flexible+energy+storage.">Carbon coated textiles for flexible energy storage.</a> Energy Environ. Sci. 4, 5060-5067 (2011).</li><li>Hu, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stretchable,+Porous,+and+Conductive+Energy+Textiles.">Stretchable, Porous, and Conductive Energy Textiles.</a> Nano Lett. 10, 708-714 (2010).</li><li>Jost, K., Dion, G., Gogotsi, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Textile+energy+storage+in+perspective.">Textile energy storage in perspective.</a> J. Mater. Chem. A. 2, 10776-10787 (2014).</li><li>Ding, Y., Invernale, M. A., Sotzing, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conductivity+Trends+of+PEDOT-PSS+Impregnated+Fabric+and+the+Effect+of+Conductivity+on+Electrochromic+Textile.">Conductivity Trends of PEDOT-PSS Impregnated Fabric and the Effect of Conductivity on Electrochromic Textile.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 2, 1588-1593 (2010).</li><li>Hong, K. H., Oh, K. W., Kang, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+and+properties+of+electrically+conducting+textiles+by+in+situ+polymerization+of+poly(3,4-ethylenedioxythiophene).">Preparation and properties of electrically conducting textiles by in situ polymerization of poly(3,4-ethylenedioxythiophene).</a> J. Appl. Polym. Sci. 97, 1326-1332 (2005).</li><li>Xu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabric+electrodes+coated+with+polypyrrole+nanorods+for+flexible+supercapacitor+application+prepared+via+a+reactive+self-degraded+template.">Fabric electrodes coated with polypyrrole nanorods for flexible supercapacitor application prepared via a reactive self-degraded template.</a> Org. Electron. 26, 292-299 (2015).</li><li>Du, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermoelectric+Fabrics:+Toward+Power+Generating+Clothing.">Thermoelectric Fabrics: Toward Power Generating Clothing.</a> Sci. Rep. 5, 6411 (2015).</li><li>Yatvin, J., Sherman, S. A., Filocamo, S. F., Locklin, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+functionalization+of+Kevlar[registered+sign]+with+copolymers+containing+sulfonyl+nitrenes.">Direct functionalization of Kevlar[registered sign] with copolymers containing sulfonyl nitrenes.</a> Polym. Chem. 6, 3090-3097 (2015).</li><li>Musumeci, C., Hutchison, J. A., Samori, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+the+morphology+of+conductive+PEDOT+by+in+situ+electropolymerization:+from+thin+films+to+nanowires+with+variable+electrical+properties.">Controlling the morphology of conductive PEDOT by in situ electropolymerization: from thin films to nanowires with variable electrical properties.</a> Nanoscale. 5, 7756-7761 (2013).</li><li>Allison, L., Hoxie, S., Andrew, T. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Towards+seamlessly-integrated+textile+electronics:+methods+to+coat+fabrics+and+fibers+with+conducting+polymers+for+electronic+applications.">Towards seamlessly-integrated textile electronics: methods to coat fabrics and fibers with conducting polymers for electronic applications.</a> Chem. Commun. 53, 7182-7193 (2017).</li><li>Alf, M. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+Vapor+Deposition+of+Conformal,+Functional,+and+Responsive+Polymer+Films.">Chemical Vapor Deposition of Conformal, Functional, and Responsive Polymer Films.</a> Adv. Mater. 22, 1993-2027 (2010).</li><li>Goktas, H., Wang, X., Boscher, N. D., Torosian, S., Gleason, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Functionalizable+and+electrically+conductive+thin+films+formed+by+oxidative+chemical+vapor+deposition+(oCVD)+from+mixtures+of+3-thiopheneethanol+(3TE)+and+ethylene+dioxythiophene+(EDOT).">Functionalizable and electrically conductive thin films formed by oxidative chemical vapor deposition (oCVD) from mixtures of 3-thiopheneethanol (3TE) and ethylene dioxythiophene (EDOT).</a> J. Mater. Chem. C. 4, 3403-3414 (2016).</li><li>Sadki, S., Schottland, P., Brodie, N., Sabouraud, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+mechanisms+of+pyrrole+electropolymerization.">The mechanisms of pyrrole electropolymerization.</a> Chem. Soc. Rev. 29, 283-293 (2000).</li><li>Bhattacharyya, D., Howden, R. M., Borrelli, D. C., Gleason, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vapor+phase+oxidative+synthesis+of+conjugated+polymers+and+applications.">Vapor phase oxidative synthesis of conjugated polymers and applications.</a> J. Polym. Sci., Part B: Polym. Phys. 50, 1329-1351 (2012).</li><li>Yamato, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+free-standing+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+conducting+polymer+films+on+a+pilot+scale.">Synthesis of free-standing poly(3,4-ethylenedioxythiophene) conducting polymer films on a pilot scale.</a> Synth. Met. 83, 125-130 (1996).</li><li>Cheng, N., Zhang, L., Joon Kim, J., Andrew, T. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vapor+phase+organic+chemistry+to+deposit+conjugated+polymer+films+on+arbitrary+substrates.">Vapor phase organic chemistry to deposit conjugated polymer films on arbitrary substrates.</a> J. Mater. Chem. C. 5, 5787-5796 (2017).</li><li>Borrelli, D. C., Lee, S., Gleason, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optoelectronic+properties+of+polythiophene+thin+films+and+organic+TFTs+fabricated+by+oxidative+chemical+vapor+deposition.">Optoelectronic properties of polythiophene thin films and organic TFTs fabricated by oxidative chemical vapor deposition.</a> J. Mater. Chem. C. 2, 7223-7231 (2014).</li><li>Jo, W. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidative+Chemical+Vapor+Deposition+of+Neutral+Hole+Transporting+Polymer+for+Enhanced+Solar+Cell+Efficiency+and+Lifetime.">Oxidative Chemical Vapor Deposition of Neutral Hole Transporting Polymer for Enhanced Solar Cell Efficiency and Lifetime.</a> Adv. Mater. 28, 6399-6404 (2016).</li><li>Wang, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=CVD+Polymers+for+Devices+and+Device+Fabrication.">CVD Polymers for Devices and Device Fabrication.</a> Adv. Mater. 29, 1604606 (2017).</li><li>Kovacik, P., Hierro, G. d., Livernois, W., Gleason, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scale-up+of+oCVD:+large-area+conductive+polymer+thin+films+for+next-generation+electronics.">Scale-up of oCVD: large-area conductive polymer thin films for next-generation electronics.</a> Mater. Horiz. 2, 221-227 (2015).</li><li>Barr, M. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Monolithic+Integration+of+Organic+Photovoltaic+Circuits+on+Unmodified+Paper.">Direct Monolithic Integration of Organic Photovoltaic Circuits on Unmodified Paper.</a> Adv. Mater. 23, 3500-3505 (2011).</li></ol>

Il meccanismo della reazione è polimerizzazione ossidativa. Metodi di rivestimento di polimero utilizzando lo stesso meccanismo includono elettropolimerizzazione17 e fase polimerizzazione18di vapore. Elettropolimerizzazione richiede un substrato conduttivo, manca il vantaggio del rivestimento uniforme e conformal ed è un metodo basato sulla soluzione ecologicamente scortese19. Il metodo di polimerizzazione di fase del vapore esistente è simile al ...

Conducendo polimerici e materiali semiconduttori hanno proprietà uniche, come flessibilità1, elasticità2, trasparenza3, bassa densità,4 che offrono straordinarie opportunità per la creazione di nuova generazione dispositivi elettronici su substrati non tradizionali. Attualmente, molti ricercatori si sforzano di sfruttare le proprietà uniche di materiali polimerici per creare flessibile e/o elettronica indossabile5,6 e smart textiles7. Tuttavia, la capacità di conformally rivestire superfici altamente strutturate e substrati non-robusto, come carta, tessuti e filati/filati, rimane unmastered. Più comunemente, i polimeri vengono sintetizzati e rivestiti su superfici utilizzando metodi di soluzione. 8 , 9 , 10 , 11 , 12 anche se i metodi di soluzione forniscono polimero rivestito fibre/tessuti, i rivestimenti così ottenuti sono spesso non uniforme e facilmente danneggiabili da piccole sollecitazioni fisiche13,14 . Metodi di soluzione non sono inoltre applicabili a carta di rivestimento a causa di problemi di bagnatura.
Deposizione di vapore reattiva può creare film polimerici coniugati conformal su una vasta gamma di substrati, indipendentemente dalla composizione chimica superficiale, energia superficiale e rugosità/topografia superficiale15. In questo approccio, polimeri coniugati sono sintetizzate in fase gassosa fornendo contemporaneamente monomero e ossidante vapori ad una superficie. Formazione di pellicola e polimerizzazione avviene sulla superficie in un passaggio unico, privo di solventi. Questo metodo è teoricamente applicabile a qualsiasi polimero coniugato che può essere sintetizzato dalla polimerizzazione ossidativa utilizzando metodi di soluzione. Tuttavia, ad oggi, sono noti protocolli per depositare solo una serie limitata di strutture polimeriche coniugati. 15
Qui, dimostriamo la deposizione di poly(3,4-ethylenedioxythiophene) conduttivo (PEDOT) e poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT) e di semiconduttori poli (thieno [3,2 -b] tiofene) film (PTT) tramite deposizione di vapore reattiva. Vengono utilizzati due tipi di ossidanti, tinta FeCl3 e liquido Br2, nel processo. I polimeri corrispondenti sono denominati Cl-PProDOT, Cl-PTT e Br-PEDOT. Sia substrati convenzionali, vetrini e substrati strutturati non convenzionali, quali carta, asciugamani e tessuti, sono stati rivestiti con il film di polimero.
Questo protocollo descrive la configurazione della camera di deposizione di vapore su misura e i dettagli del processo di deposizione. È inteso per aiutare gli operatori nuovi per costruire il loro sistema di deposizione e di evitare problemi comuni associati con sintesi in fase vapore.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>3,4-Ethylenedioxythiophene, 97%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>483028</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3,4-Propylenedioxythiophene, 97%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>660485</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thieno[3,2-b]thiophene, 95%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>702668</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FeCl3, 97%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>157740</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Br2</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>207888</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

reactive vapor deposition of conjugated polymer films on arbitrary substrates

Dimostriamo un metodo di rivestimento conformally polimeri coniugati su substrati arbitrari utilizzando una camera di reazione personalizzati, a bassa pressione. Polimeri conduttivi, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) e poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT) e un polimero semiconduttore, poli (thieno [3,2 -b] tiofene) (PTT), sono stati depositati il non convenzionale altamente disordinata e substrati martellate con elevate superfici, quali carta, asciugamani e tessuti. Questo segnalato camera di deposizione è un miglioramento dei precedenti reattori del vapore perché il nostro sistema può ospitare monomeri sia volatili e non volatili, quali 3,4-propylenedioxythiophene e thieno [3,2 -b] tiofene. L'utilizzo di solidi e liquidi ossidanti sono anche dimostrato. Una limitazione di questo metodo è che manca un sofisticato in situ spessore monitor. Rivestimenti polimerici realizzati con i metodi di rivestimento basato su soluzione comunemente utilizzato, come rivestimento per rotazione e superficie l'innesto, spesso non sono uniformi o suscettibile di degradazione meccanica. Questo segnalato metodo di deposizione di vapore fase supera questi inconvenienti ed è una valida alternativa ai comuni metodi di rivestimento a base di soluzione. In particolare, film polimerici rivestito dal metodo segnalato sono uniformi e conformal su superfici ruvide, anche a una scala micrometrica. Questa funzionalità consente per la futura applicazione di polimeri vapor depositato in dispositivi elettronici su substrati flessibili e altamente strutturati.

Lo spessore del film di Cl-PProDOT formati su vetrini di 1,3 x 2,5 cm, collocati in posizioni discrete laterale lungo il tubo centrale sono stati misurati da un profilometro (Figura 3). Conducibilità sono stati calcolati dalle misure di resistività utilizzando una stazione di prova casa costruita quattro punti sonda. La conducibilità misurata di un film di Cl-PProDOT 100-nm spesso sulle lastre di vetro è 106 S/cm, che è sufficiente per qualificare questo...

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Reactive Vapor Deposition of Conjugated Polymer Films on Arbitrary Substrates

Deposizione di vapore reattiva di film polimerici coniugati su substrati arbitrari

Questa carta presenta un protocollo per la deposizione di vapore reattiva di poly(3,4-ethylenedioxythiophene), di poly(3,4-propylenedioxythiophene) e di poli (thieno [3,2 -b] tiofene) film su lastre di vetro e superfici ruvide, come tessuti e carta.

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. ...

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