Name: reactive vapor deposition of conjugated polymer films on arbitrary substrates
Uploaded: 2018-01-17T10:55:00
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Os autores reconhecem com gratidão apoio financeiro proveniente nos força aérea escritório de investigação científica, sob o número do contrato FA9550-14-1-0128. T. A. L. também agradece apoio parcial pelo David e Lucille Packard Foundation.

Leia o MSDS para reagentes e siga todas as medidas de segurança química, conforme exigido pela sua instituição.
1. deposição de Cl-PProDOT e Cl-PTT
<ol><li>Construa a estrutura da câmara de deposição de vapor tubular Custom-Built conforme mostrado na Figura 1.<ol>
<li>Faça uma 1/4-pol. (diâmetro exterior, O.D.) fundida entrada lateral de quartzo para um tubo de quartzo fundido (O.D.) 2-in... Faça uma armadilha fria com um tubo de aço inoxidável de ...

<ol>
	<li>Kaltenbrunner, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrathin+and+lightweight+organic+solar+cells+with+high+flexibility.">Ultrathin and lightweight organic solar cells with high flexibility.</a> Nat. Commun. 3, 770 (2012).</li><li>Savagatrup, S., Printz, A. D., O'Connor, T. F., Zaretski, A. V., Lipomi, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecularly+Stretchable+Electronics.">Molecularly Stretchable Electronics.</a> Chem. Mater. 26, 3028-3041 (2014).</li><li>Lee, J. -. Y., Connor, S. T., Cui, Y., Peumans, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semitransparent+Organic+Photovoltaic+Cells+with+Laminated+Top+Electrode.">Semitransparent Organic Photovoltaic Cells with Laminated Top Electrode.</a> Nano Lett. 10, 1276-1279 (2010).</li><li>Kaltenbrunner, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+ultra-lightweight+design+for+imperceptible+plastic+electronics.">An ultra-lightweight design for imperceptible plastic electronics.</a> Nature. 499, 458-463 (2013).</li><li>Jost, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Carbon+coated+textiles+for+flexible+energy+storage.">Carbon coated textiles for flexible energy storage.</a> Energy Environ. 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Sci. 97, 1326-1332 (2005).</li><li>Xu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabric+electrodes+coated+with+polypyrrole+nanorods+for+flexible+supercapacitor+application+prepared+via+a+reactive+self-degraded+template.">Fabric electrodes coated with polypyrrole nanorods for flexible supercapacitor application prepared via a reactive self-degraded template.</a> Org. Electron. 26, 292-299 (2015).</li><li>Du, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermoelectric+Fabrics:+Toward+Power+Generating+Clothing.">Thermoelectric Fabrics: Toward Power Generating Clothing.</a> Sci. Rep. 5, 6411 (2015).</li><li>Yatvin, J., Sherman, S. A., Filocamo, S. 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L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Towards+seamlessly-integrated+textile+electronics:+methods+to+coat+fabrics+and+fibers+with+conducting+polymers+for+electronic+applications.">Towards seamlessly-integrated textile electronics: methods to coat fabrics and fibers with conducting polymers for electronic applications.</a> Chem. Commun. 53, 7182-7193 (2017).</li><li>Alf, M. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+Vapor+Deposition+of+Conformal,+Functional,+and+Responsive+Polymer+Films.">Chemical Vapor Deposition of Conformal, Functional, and Responsive Polymer Films.</a> Adv. Mater. 22, 1993-2027 (2010).</li><li>Goktas, H., Wang, X., Boscher, N. D., Torosian, S., Gleason, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Functionalizable+and+electrically+conductive+thin+films+formed+by+oxidative+chemical+vapor+deposition+(oCVD)+from+mixtures+of+3-thiopheneethanol+(3TE)+and+ethylene+dioxythiophene+(EDOT).">Functionalizable and electrically conductive thin films formed by oxidative chemical vapor deposition (oCVD) from mixtures of 3-thiopheneethanol (3TE) and ethylene dioxythiophene (EDOT).</a> J. Mater. Chem. C. 4, 3403-3414 (2016).</li><li>Sadki, S., Schottland, P., Brodie, N., Sabouraud, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+mechanisms+of+pyrrole+electropolymerization.">The mechanisms of pyrrole electropolymerization.</a> Chem. Soc. Rev. 29, 283-293 (2000).</li><li>Bhattacharyya, D., Howden, R. M., Borrelli, D. C., Gleason, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vapor+phase+oxidative+synthesis+of+conjugated+polymers+and+applications.">Vapor phase oxidative synthesis of conjugated polymers and applications.</a> J. Polym. Sci., Part B: Polym. Phys. 50, 1329-1351 (2012).</li><li>Yamato, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+free-standing+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+conducting+polymer+films+on+a+pilot+scale.">Synthesis of free-standing poly(3,4-ethylenedioxythiophene) conducting polymer films on a pilot scale.</a> Synth. Met. 83, 125-130 (1996).</li><li>Cheng, N., Zhang, L., Joon Kim, J., Andrew, T. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vapor+phase+organic+chemistry+to+deposit+conjugated+polymer+films+on+arbitrary+substrates.">Vapor phase organic chemistry to deposit conjugated polymer films on arbitrary substrates.</a> J. Mater. Chem. C. 5, 5787-5796 (2017).</li><li>Borrelli, D. C., Lee, S., Gleason, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optoelectronic+properties+of+polythiophene+thin+films+and+organic+TFTs+fabricated+by+oxidative+chemical+vapor+deposition.">Optoelectronic properties of polythiophene thin films and organic TFTs fabricated by oxidative chemical vapor deposition.</a> J. Mater. Chem. C. 2, 7223-7231 (2014).</li><li>Jo, W. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidative+Chemical+Vapor+Deposition+of+Neutral+Hole+Transporting+Polymer+for+Enhanced+Solar+Cell+Efficiency+and+Lifetime.">Oxidative Chemical Vapor Deposition of Neutral Hole Transporting Polymer for Enhanced Solar Cell Efficiency and Lifetime.</a> Adv. Mater. 28, 6399-6404 (2016).</li><li>Wang, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=CVD+Polymers+for+Devices+and+Device+Fabrication.">CVD Polymers for Devices and Device Fabrication.</a> Adv. Mater. 29, 1604606 (2017).</li><li>Kovacik, P., Hierro, G. d., Livernois, W., Gleason, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scale-up+of+oCVD:+large-area+conductive+polymer+thin+films+for+next-generation+electronics.">Scale-up of oCVD: large-area conductive polymer thin films for next-generation electronics.</a> Mater. Horiz. 2, 221-227 (2015).</li><li>Barr, M. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Monolithic+Integration+of+Organic+Photovoltaic+Circuits+on+Unmodified+Paper.">Direct Monolithic Integration of Organic Photovoltaic Circuits on Unmodified Paper.</a> Adv. Mater. 23, 3500-3505 (2011).</li></ol>

O mecanismo da reação é polimerização oxidativa. Métodos de revestimento de polímero usando o mesmo mecanismo incluem electropolymerization17 e fase de polimerização18de vapor. Electropolymerization requer um substrato condutor, não possui a vantagem de revestimento conformal e uniforme e é um método baseado na solução do ambiente hostil19. O método de polimerização de fase vapor existente é semelhante ao método relatado aqui, mas ...

Realização de polímeros e materiais semicondutores têm propriedades únicas, tais como flexibilidade1, elasticidade2, transparência3e baixa densidade,4 que oferecem oportunidades extraordinárias para a criação de dispositivos eletrônicos de última geração em substratos não-tradicionais. Atualmente, muitos pesquisadores estão se esforçando para aproveitar as propriedades únicas de materiais poliméricos para criar flexível e/ou eletrônica wearable5,6 e têxteis inteligentes7. No entanto, a capacidade para revestir com superfícies altamente texturizadas e substratos não-robusta, tais como papel, tecidos e tópicos/fios, permanece embolada. Mais comumente, polímeros são sintetizados e revestidos em superfícies usando métodos de solução. 8 , 9 , 10 , 11 , 12 embora solução métodos fornecem fibras de polímero revestido/têxtil, os revestimentos assim obtidos são frequentemente não-uniforme e facilmente danificadas por pequenas tensões físicas13,14 . Métodos de solução também não são aplicáveis ao papel do revestimento devido a problemas de molhar.
Depósito de vapor reativa pode criar filmes de polímeros conjugados conformal em uma variada gama de substratos, independentemente da química/composição da superfície, energia de superfície e topografia da superfície15. Nesta abordagem, polímeros conjugados são sintetizados na fase de vapor, fornecendo simultaneamente vapores de monômero e oxidante para uma superfície. Formação de polimerização e filme ocorre na superfície em um passo único, isento de solventes. Este método é teoricamente aplicável a qualquer polímero conjugado que pode ser sintetizado por polimerização oxidativa utilizando métodos de solução. No entanto, até à data, protocolos para depositar apenas um estreito conjunto de estruturas de polímeros conjugados são conhecidos. 15
Aqui, demonstramos a deposição de poly(3,4-ethylenedioxythiophene) condutor (PEDOT) e poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT) e semicondutor poli (tieno [3,2 -b] tiofeno) filmes (PTT) por deposição de vapor reativa. Dois tipos de oxidantes, sólido FeCl3 e líquido Br2, são utilizados no processo. Os polímeros correspondentes são nomeados PProDOT-Cl, Cl-PTT e PEDOT-Br. Ambos os substratos convencionais, lâminas de vidro e substratos texturizados não convencionais, tais como papel, toalhas e tecidos, foram revestidos com filmes de polímero.
Este protocolo descreve os detalhes do processo de deposição e a instalação da câmara de deposição de vapor custom-built. Se destina a ajudar novos profissionais para construir o seu sistema de deposição e evitar armadilhas comuns associadas com a síntese da fase de vapor.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>3,4-Ethylenedioxythiophene, 97%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>483028</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3,4-Propylenedioxythiophene, 97%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>660485</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thieno[3,2-b]thiophene, 95%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>702668</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FeCl3, 97%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>157740</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Br2</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>207888</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

reactive vapor deposition of conjugated polymer films on arbitrary substrates

Vamos demonstrar um método de revestimento com polímeros conjugados em substratos arbitrários, utilizando uma câmara de reação personalizados, baixa pressão. Polímeros condutores, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) e poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT) e um polímero semicondutor, poli (tieno [3,2 -b] tiofeno) (PTT), foram depositados na não-convencionais altamente desordenada e substratos texturizados com áreas de superfície elevadas, tais como papel, toalhas e tecidos. Isso relatado câmara de deposição é uma melhoria dos reatores de vapor anterior porque nosso sistema pode acomodar monômeros voláteis e não-volátil, como 3,4-propylenedioxythiophene e tieno [3,2 -b] tiofeno. Utilização de sólidos e líquidos oxidantes também são demonstradas. Uma limitação deste método é que carece de sofisticado em situ monitores de espessura. Revestimentos de polímero feitos pelos métodos comumente utilizados baseados em solução de revestimento, tais como revestimento de rotação e superfície enxertia, muitas vezes não são suscetíveis à degradação mecânica ou uniforme. Isso relatado método de deposição de fase vapor supera os inconvenientes e é uma forte alternativa aos métodos comuns de revestimento baseado na solução. Notavelmente, filmes de polímero revestidos pelo método relatado são uniformes e conformal sobre superfícies ásperas, mesmo em uma escala de micrômetro. Esta característica permite a aplicação futura de polímeros de vapor depositado em dispositivos eletrônicos em substratos flexíveis e altamente texturizados.

A espessura dos filmes de Cl-PProDOT formou-se em lâminas de vidro 1,3 cm x 2,5 cm, colocadas em posições laterais discretas ao longo do tubo central foram medidos por um perfilômetro (Figura 3). Condutividades foram calculadas de medições de resistividade, usando uma estação de teste de sonda de quatro pontos construídos em casa. A condutividade medida de uma película de Cl-PProDOT grossa 100 nm em lâminas de vidro 106 S/cm, que é suficiente para...

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Reactive Vapor Deposition of Conjugated Polymer Films on Arbitrary Substrates

Depósito de Vapor reativa dos filmes de polímeros conjugados em substratos arbitrários

Este trabalho apresenta um protocolo para deposição de vapor reativas de poly(3,4-ethylenedioxythiophene), poly(3,4-propylenedioxythiophene) e poli (tieno [3,2 -b] tiofeno) filmes sobre lâminas de vidro e substratos difíceis, tais como têxteis e papel.

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. ...

Research

JoVE Journal

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