Name: reliable mechanochemistry: protocols for reproducible outcomes of neat and liquid assisted ball-mill grinding experiments
Uploaded: 2018-01-23T14:30:00
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AMB e JKMS grati alla EPSRC sostegno finanziario. Ringraziamo C. A. Bland per la progettazione e la struttura meccanica e P. Donnelly per la progettazione di software di automazione delle smerigliatrici per ripetere rettifica. Ringraziamo Richard Nightingale, Ollie Norris e Simon Dowe da officina meccanica per la fabbricazione delle giare e titolare del solenoide per l'installazione di "Pulsante" e Keith Parmenter della bottega del vetro presso il dipartimento di chimica per il fabbricazione dei vetrini campione PXRD. Ringraziamo C. A. Bland per la manutenzione e la riparazione della chiusura a vite giare di macinazione. Ringraziamo il Professor Bill Jones per l'uso delle apparecchiature PXRD presso il dipartimento di chimica e Professor Chris Hunter per l'uso delle sue strutture di laboratorio. Ringraziamo il dipartimento di Scienze della terra (GIL) per il supporto generale.

1. convalida dell'erogazione precisa di solventi organici
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Convalida del pipettaggio precisa di solventi organici in modalità inversa pipetta Nota: Pipette a spostamento aria in modalità di pipettaggio inverso sono stati selezionati per un solventi gamma di LAG (acetone, acetonitrile (MeCN), tetraidrofurano (THF), acetato di etile (EtOAc), cloroformio (CHCl3) e dimetilformammide (DMF)) perché essi imbevuto in modo molto efficiente in polveri di materiali di partenza (1-...

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	<li>James, S. 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V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Inadvertent+Liquid+Assisted+Grinding:+A+Key+to+"Dry"+Organic+Mechano-Co-Crystallisation?.">Inadvertent Liquid Assisted Grinding: A Key to "Dry" Organic Mechano-Co-Crystallisation?.</a> CrystEngComm. 19, 2830-2835 (2017).</li><li>Belenguer, A. M., Lampronti, G. I., Cruz-Cabeza, A. J., Hunter, C. A., Sanders, J. K. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvation+and+surface+effects+on+polymorph+stabilities+at+the+nanoscale.">Solvation and surface effects on polymorph stabilities at the nanoscale.</a> Chem Sci. 7 (11), 6617-6627 (2016).</li><li>Belenguer, A. M., Friscic, T., Day, G. M., Sanders, J. K. 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L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Resolved+structures+of+two+picolinamide+polymorphs.+Investigation+of+the+dimorphic+system+behaviour+under+conditions+relevant+to+co-crystal+synthesis.">Resolved structures of two picolinamide polymorphs. Investigation of the dimorphic system behaviour under conditions relevant to co-crystal synthesis.</a> CrystEngComm. 14 (24), 8649-8657 (2012).</li><li>Trask, A. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+polymorph+transformation+via+solvent-drop+grinding.">Selective polymorph transformation via solvent-drop grinding.</a> Chemical Communications. 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J., Emmerling, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+In+Situ+Investigation+of+Milling+Reactions+Using+Combined+X-ray+Diffraction+and+Raman+Spectroscopy.">Direct In Situ Investigation of Milling Reactions Using Combined X-ray Diffraction and Raman Spectroscopy.</a> Angew Chem Int Ed Engl. 54 (6), 1799-1802 (2015).</li><li>Tumanov, N., Ban, V., Poulain, A., Filinchuk, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=3D-printed+jars+for+ball-milling+experiments+monitored+in+situ+by+X-ray+powder+diffraction.">3D-printed jars for ball-milling experiments monitored in situ by X-ray powder diffraction.</a> J Appl Crystallogr. 50 (4), 994-999 (2017).</li></ol>

Mentre la maggior parte della letteratura su MECCANOCHIMICA concentra i risultati pragmatici o su meccanismi di reazione, il presente documento affronta il punto finale termodinamico della palla mulino macinazione. Da questa prospettiva, gli studi cinetici sono un passo necessario per la definizione degli altipiani di equilibrio finale. Attraverso i nostri studi di cinetica e finale di equilibrio, sappiamo che le reazioni di rettifica mulino a sfera qui discussione sono guidate da termodinamica, conseguente la composizio...

MECCANOCHIMICA utilizzando mulino manuale o palla apparecchiatura stridente è diventato sempre più popolare negli ultimi anni come un attraente e sostenibile alternativa ai metodi di soluzione tradizionale per la sintesi di materiali. 1 è attraente perché permette per reazione fra i solidi da raggiungere in modo efficace e quantitativamente. È una tecnica sostenibile "verde", che richiedono poco o nessun solvente. Fresatura o smerigliatura manuale può essere eseguita ordinata, cioè senza solvente, o solvente assistito: in quest'ultimo, conosciuto come "liquido assistita rettifica" (LAG),2,3,4 piccole quantità di liquido aggiunto può accelerare o persino enable altrimenti inaccessibili Meccano reazioni fra i solidi. Meccano metodi sono stati utilizzati per un numero sempre crescente di diverse reazioni chimiche e sintesi di composti inorganici ed organici,5,6,7,8,9 ,11 nonché per quanto riguarda la formazione di architetture supramolecolari come co-cristalli molecolari,12,13,14 metallorganici quadri,15, 16 , 17 e anche gabbie18 e rotassani19. Sembra che molti processi possono procedere in assenza di solvente o con solvente presenti in minima quantità substechiometrica. 2 , 3 , 4 le forze motrici e i meccanismi coinvolti nelle sintesi chimiche e supramolecolari reazioni indotte da condizioni Meccano sono oggetto di dibattito. 1 , 13 , 20 , 21 , 22 , 23 , 24
La nostra ricerca si concentra sugli esiti del laminatoio di sfera rettifica il processo e il ruolo di solvente all'equilibrio in condizioni di LAG mulino palla equilibrio finale. Infatti, dopo il laminatoio di sfera rettifica reazione raggiunge il completamento, equilibrio termodinamico è raggiunto nei due sistemi che abbiamo studiato finora nel nostro sistema, con una composizione di fase stabile. 25 i fattori che possono influenzare l'equilibrio finale sono numerose e diverse: palla mulino vaso dimensioni e forma e materiale, dimensione del cuscinetto a sfere e peso e materiale, fresatura frequenza, temperatura e solvente natura e concentrazione. Questo è evidentemente il caso quando il risultato termodinamico dei cambiamenti reazione rettifica drammaticamente in risposta a una variazione del volume di solvente aggiunto, che può essere a volte basso quanto 1 µ l a 200 mg di polvere totale. 25 attento e rigorose procedure sperimentali devono essere testati e seguite al fine di ottenere precisione riproducibile e precisione dei risultati sperimentali, dall'archiviazione di reagenti e prodotti, per il pipettaggio e pre-macinazione operazioni di miscelazione. È difficile controllare o persino monitorare parametri in un barattolo di fresatura. Pertanto, l'uso di un mulino miscelatore meccanico (chiamato anche mulino vibrante), che consente tempi e frequenze di fresatura riproducibile e controllata e sigillato vasetti di fresatura sono essenziali. Assicurare che tutti ball mill macinazione reazioni equilibrio da raggiungere richiede alcuni istruttoria cinetica delle condizioni sperimentali. Il miscelatore meccanico utilizzato per le curve che presentiamo qui è stato modificato. Al fine di evitare i barattoli da riscaldare attraverso il flusso continuo degli scarichi del motore in camera stagna per lunghi periodi di macinazione, il coperchio di sicurezza tenuta la parte anteriore del macinino è stato rimosso, e uno schermo di sicurezza esterna è stata posta nella sua pla CE.
Il sistema che abbiamo usato come un primo esempio è la reazione di scambio disolfuro tra bis-2-nitrophenyldisulfide (denominata 1-1) e bis-4-chlorophenyldisulfide (denominato 2-2) in presenza di una piccola quantità di base catalizzatore 1,8-diazabiciclo [ 5.4.0]undec-7-ENE (dbu) per produrre al laminatoio di sfera ordinato rettifica (NG) e LAG il composto 4-clorofenil-2-nitrofenil-disolfuro (denominato 1-2). 26 , 27 quest'ultimo è formato da laminatoio di sfera rettifica come due differenti polimorfi, modulo A e Modulo B. Per molti diversi solventi LAG, modulo A, è il prodotto termodinamico condizioni NG laminatoio di sfera o quando non abbastanza solvente è usato nella reazione rettifica adottata per equilibrio, mentre la Forma B è ottenuto come il prodotto termodinamico sotto la sfera condizioni LAG Mill all'equilibrio quando abbastanza solvente viene aggiunto nel barattolo di fresatura. Infatti modulo A ottenibile dal Modulo B sotto il laminatoio di sfera NG, mentre Forma B possono essere ottenuti dal modulo A sotto il laminatoio di sfera LAG. Tale trasformazione diretta in esperimenti di fresatura è stato segnalato prima in altri sistemi, è stato segnalato28,29 e si che la natura e la concentrazione di solvente determinare il polimorfo ottenuto in condizioni di LAG. 30 i nostri risultati sperimentali pubblicati includono l'indagine di fresatura curve di equilibrio per una gamma di solventi organici. Qui il rapporto di composizione di fase di equilibrio R = [Modulo B] / ([modulo A] + [Modulo B]) viene tracciata contro il volume di solvente LAG aggiunto per ogni esperimento. L'inizio della curva equilibrio e la nitidezza della curva sono stati trovati per dipendono dalla natura e quantità molare di solvente aggiunto nel barattolo di fresatura.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56824/56824fig1.jpg"> Figura 1: Schema di reazione del mulino a sfere di macinazione esperimenti e concetto chiave delle curve di equilibrio solvente utilizzando il valore di R. Queste curve di equilibrio viene illustrato graficamente l'effetto dell'aggiunta di poche gocce di solvente (asse x) sulla composizione di fase del prodotto (asse y) quando palla mulino di macinazione per lungo tempo sufficiente per raggiungere condizioni di equilibrio. La parte inferiore dei conti grafico per la forma A formarsi quantitativamente, la parte superiore del grafico per Modulo B quantitativamente a formarsi mentre una miscela di modulo A e Modulo B è formata per la gamma di volume del solvente contabilità per la parte sigmoidale del grafico. Questa figura è stata ristampata con lievi modifiche da informazioni complementari in Chem. sci., 2016, 7, 6617 (Rif. 25). <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56824/56824fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
Aspetti termodinamici sono generali e necessario applicare a qualsiasi sistema di fresatura determinato. Come ulteriore esempio per mostrare la generalità delle nostre osservazioni, una curva di equilibrio analoga fu prodotta anche per un secondo sistema: i due polimorfi di co-cristallo 1:1 di teofillina (tp) con benzamide (bzm), modulo I e modulo II, dove la risultato dipende dal volume di acqua nella miscela di macinazione. 25 queste fase di composizione e le curve di equilibrio di concentrazione del solvente sono essenziali per indagare l'interazione tra le superfici di nanocristalli e le molecole di solvente all'equilibrio il laminatoio di sfera rettifica reazioni. I nostri risultati dimostrano che alcune curve di equilibrio sono molto taglienti, mostrando un comportamento "tutto o niente", che è caratteristica delle particelle con un gran numero di siti di adsorbimento e il cooperativity positivo il processo di binding. 31 meno profondo equilibrio curve indicano un livello inferiore di cooperatività e suggeriscono la presenza di una terza fase all'equilibrio, possibilmente una fase amorfa che coinvolgono il solvente stesso. Tali curve di equilibrio di fresatura sono state prodotte per nessun altro sistema a nostra conoscenza. Crediamo questo per essere parzialmente dovuto la sensibilità intrinseca del sistema allo stato solido ai cambiamenti ambientali anche molto piccole condizioni LAG laminatoio di sfera.
Preparazione delle curve di concentrazione del solvente buona e affidabile può essere raggiunto solo se gli sperimentalisti convalidare attentamente le loro abilità pipettaggio con formazione di moda e se capiscono completamente (i) come funzionano pipette e siringhe e (ii) se l'apparecchiatura selezionato per fornire volume accurato e preciso di un solvente è adatto per svolgere il lavoro previsto. La consegna di un volume esatto di solvente può essere realizzata con una varietà di attrezzature, trattandosi di pipette o siringhe e loro scelta può dipendere da disponibilità, preferenze utente e competenze, pressione di vapore del solvente utilizzato e destinato applicazione per la laminatoio di sfera esperimenti di macinazione.
Pipette sono commercialmente disponibili come spostamento di aria o spostamento positivo che copre molte gamme di solvente. Entrambi i tipi di pipette sono commercialmente disponibili come azionati manualmente o elettronicamente automatizzato. Pipette automatiche sono generalmente preferiti in quanto sono meno dipendenti le competenze sperimentalista per essere in grado di aspirare o dispensare un solvente in modo uniforme ad una data velocità. Lo sperimentalista deve fare affidamento sulla capacità delle pipette per fornire l'esatto volume di solvente. Questo può accadere solo se le pipette sono accurate per cominciare, ben tenuto, servito e periodicamente tarati. In genere, servizi di taratura esterna pipetta saranno calibrare pipette alla norma ISO 8655 utilizzando l'acqua come solvente. Di conseguenza, per ogni solvente organico lo sperimentalista dovrebbe convalidare loro accuratezza e precisione del pipettaggio attraverso esperimenti di pesatura accurati oltre il campo previsto per essere dispensato.
Le attrezzature di dosaggio del solvente più comunemente usato sono la pipette a spostamento aria a cui un suggerimento deve essere montato il corpo della siringa. Lavorano su un principio del cuscino d'aria; movimento verso l'alto del pistone produce un vuoto parziale nella punta, causando il liquido deve trarre verso la punta che è separata dall'estremità del pistone il cuscino d'aria. La fase di vapore del solvente pipettato inizierà a equilibrare all'interno del cuscino d'aria, la portata di evaporazione dipenderà molto relativa pressione del vapore. Prebagnatura è cruciale quando si utilizzano pipette di volume variabile stabilito al loro range di volume più basso, poiché il rapporto dello spazio aereo a liquido ed il potenziale per evaporazione aumenta notevolmente rispetto a quando la pipetta è impostata nella parte superiore della sua gamma di volume. Lo sperimentalista saprà quando questo equilibrio viene raggiunto, come il solvente aliquota sarà appeso ma separati dalla fine del pistone a partire da una molla, il solvente all'estremità della punta stare fermo quando la pipetta è tenuta in posizione verticale sopra pochi secondi : il solvente all'interno della punta non dovrebbe incurvarsi o a goccia. Pipette a spostamento aria possono essere utilizzati in due modalità; generalmente il più utilizzato è la modalità di pipettaggio avanti dove tutto il solvente aspirato quantitativamente è dispensato da un movimento completo del pistone. L'altra modalità è la modalità di pipettaggio inversa; in questa modalità un eccesso calcolato di solvente viene aspirato mediante la pipetta, e quindi dopo l'erogazione quantitativa, un volume residuo di solvente rimane nella punta della pipetta che ha bisogno di essere disposti a perdere. Modalità di pipettaggio inverso può essere più adatto per viscoso ed erogazione molto piccolo volume di solventi. Tuttavia, per solventi di alta pressione di vapore come diclorometano (DCM) o etere etilico, equilibrazione nella pipetta di spostamento di aria non può essere facilmente raggiunto. Pipette a spostamento positivo o siringhe sono più adatti in questo caso.
Proponiamo che la composizione di fase di equilibrio e le curve di concentrazione di solventi poteva essere ottenuti per qualsiasi sistema in condizioni di LAG mulino palla sufficientemente ben progettato, eseguito e controllato.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Bis(2-nitrophenyl) disulfide named 1-1</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>215228-25G</td>
			<td>[1155-00-6] 
			(98%)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bis(4-chlorophenyl) disulfide named 2-2</td>
			<td>TCI</td>
			<td>D0360</td>
			<td>[1142-19-4] 
			(98+%)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1,8-Diazabicyclo [5.4.0]undec-7-ene (dbu)</td>
			<td>Acros Organics</td>
			<td>160610250</td>
			<td>[6674-22-2] 
			(&#62;97.5 % by GC)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-nitrophenyl-4-chlorophenyl-disulfide named 1-2</td>
			<td>in house synthesis</td>
			<td></td>
			<td>Synthesised by ball mill grinding: 1:1 of 1-1 + 2-2 + 2%M dbu</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Form A</td>
			<td>in house synthesis</td>
			<td></td>
			<td>Polymorph of 1-2 prepared by ball mill neat grinding</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Form B</td>
			<td>in house synthesis</td>
			<td></td>
			<td>Polymorph of 1-2 prepared by ball mill liquid assisted grinding</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Formic Acid</td>
			<td>Scientific Laboratory Supplies</td>
			<td>56302-50ML</td>
			<td>[64-18-6] 
			Mass spectrometry grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trifluoroacetic acid (TFA)</td>
			<td>ThermoFisher</td>
			<td>85183</td>
			<td>[76-05-1] 
			Reagent-Plus 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water (H2O)</td>
			<td>Rathburn</td>
			<td>W/0106/PB17</td>
			<td>[7732-18-5] 
			HPLC gradient analysis grade used also for HPLC analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetonitrile (MeCN),</td>
			<td>Merck</td>
			<td>160610250</td>
			<td>[75-05-8] 
			Hypergrade for LCMS grade LiChrosolv used also for HPLC analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>A/0606/17</td>
			<td>[67-64-1] 
			HPLC grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol (MeOH)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>M/4062/17</td>
			<td>[67-56-1] 
			LCMS grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol (EtOH)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>15727-5L</td>
			<td>[64-17-5] 
			laboratory reagent, absolute,</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>isopropanol (IPA)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>P/7508/17</td>
			<td>[67-63-0] 
			HPLC grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrahydrofurane (THF)</td>
			<td>Acros Organics</td>
			<td>268290010</td>
			<td>[109-99-9] 
			For HPLC; 99%8, unstabilised</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethyl acetate (EtOAc)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>E/0906/15</td>
			<td>[141-78-6]</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chloroform (CHCl3,)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>C/4966/17</td>
			<td>[67-66-3] 
			HPLC grade, stabilised with amylene</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichloromethane (DCM)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>D/1857/17</td>
			<td>[75-09-2] 
			HPLC grade, unstabilised</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylformamide (DMF)</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>22915</td>
			<td>[68-12-2] very toxic 
			HPLC grade 99+% pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylsulfoxide (DMSO)</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>36480</td>
			<td>[67-68-5] very toxic 
			ACS, 99.9% min</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cyclohexane</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>C/8936/15</td>
			<td>[110-82-7] 
			HPLC grade, 99.8+%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene</td>
			<td>Fisher Scientific Ltd</td>
			<td>T/2306/15</td>
			<td>[108-88-3] 
			HPLC grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benzene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>401765</td>
			<td>[71-43-2] 
			puriss pa reagent</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5 -120 mL automatic pipette</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>Picus eLine</td>
			<td>systematic error in specification: 
			for 120mL is &#177;0.48 mL, 
			for 60 mL is &#177;0.36 mL, 
			for 12 mL is &#177;0.24 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>VIAL screw clear 1.5ml + CAP bakelite solid screw PTFE lined for 10mm vial</td>
			<td>Jaytee Biosciences</td>
			<td>JW41110 + 
			JW43927</td>
			<td>Capped vial used for validating accuracy and precision of dispensed solvent</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Crystal Structural Database</td>
			<td>The Cambridge Crystallogra-phic Data Centre (CCDC)</td>
			<td>Cambridge Structural Database (CSD)</td>
			<td>Containing over 900,000 entries from x-ray and neutron diffraction analyses</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>powder X-ray diffractometer</td>
			<td>Panalytical</td>
			<td>X-Pert PRO MPD</td>
			<td>Equipped with an X&#8217;Celerator detector with Cu K&#945; radiation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>powder X-ray diffractometer data Collector software</td>
			<td>Panalytical</td>
			<td>X&#8217;Pert HighScore Plus v3.0</td>
			<td>solftware package used to adquire the PXRD data</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rietveld refinement software including Scherrer equation</td>
			<td>BRUKER</td>
			<td>Version 6 of TOPAS-Academic</td>
			<td>To prepare phase composition and crystal size from PXRD scans</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HPLC equipment</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>HP1200 Series modular HPLC system</td>
			<td>HPLC high pressure binary pump, autosampler, Peltier type column oven with 6 &#181;L heat exchanger and Diode Array Detector with a semi-micro flow cell (1.6uL, 6mm pathlength).</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HPLC column</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>1.8mm Zorbax XDB C18,</td>
			<td>(4.6mm ID &#215; 50 mm length)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ball mill grinder</td>
			<td>Retsch</td>
			<td>MM400</td>
			<td>modified: replaced safety cover for external safety screen</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>14 mL snap closure stainless steel jars</td>
			<td>In house</td>
			<td></td>
			<td>manuctured from 316 stainless steel</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>14 mL screw closure stainless steel jars</td>
			<td>In house</td>
			<td></td>
			<td>manuctured from 316 stainless steel - 
			contains a PTFE washer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless steel ball bearings:</td>
			<td>Dejay Distribution Ltd</td>
			<td>7.0 mm (1.37g)</td>
			<td>Stainless Steel Balls A.I.S.I. 420 Carbon (0.25/0.35%) &#38; Chromium (12/14%)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#34;Push a Button&#34; software</td>
			<td>Developed at Department of Chemistry</td>
			<td></td>
			<td>Written in Visual Basic. It activates an electronically controlled switch (relay).</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#34;Push a Button&#34; Solenoid</td>
			<td>Magnet Schultz</td>
			<td>Type 609RP 
			12 Volt DC</td>
			<td>609RP (RP stands for) 
			R - for spring-return 
			P - for push-rod</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#34;Push a Button&#34; 
			Solenoid holder</td>
			<td>Department of Chemistry</td>
			<td></td>
			<td>To hold solenoid over START button on the MM400</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#34;Push a Button&#34; Relay</td>
			<td>KM Tronic</td>
			<td>USB one relay</td>
			<td>USB Relay Controller - One Channel - HyperTerminal ASCII commands. Connection to a PC&#39;s USB port using VCP (Virtual COM port).</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>re-usable adhesive putty</td>
			<td>Bostik</td>
			<td>Blu-Tack</td>
			<td>Used to hold the jar fixed on the bench.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

reliable mechanochemistry: protocols for reproducible outcomes of neat and liquid assisted ball-mill grinding experiments

I risultati di equilibrio della sfera mulino macinazione possono drasticamente cambiare in funzione della anche piccole variazioni nelle condizioni sperimentali quali la presenza di piccole quantità di solvente aggiunto. Per riproducibile e accuratamente acquisire questa sensibilità, lo sperimentalista deve considerare attentamente ogni singolo fattore che può influenzare il laminatoio di sfera rettifica reazione sotto inchiesta, da garantire che giare siano puliti e asciutti prima dell'uso, a accuratamente aggiungendo la stechiometria dei materiali di partenza, alla convalida che la consegna del volume di solvente è precisa, nel garantire che l'interazione tra il solvente e la polvere sia ben compreso e, se necessario, viene aggiunto un tempo di macerazione specifico per la procedura. Studi cinetici preliminari sono essenziali per determinare il tempo di fresatura necessari per raggiungere l'equilibrio. Solo allora fase squisita composizione curve possono essere ottenute in funzione della concentrazione solvente sotto palla mulino liquido assistita macinazione (LAG). Utilizzando procedure rigorose e attenta analoghe a quelli qui presentati, tali curve di equilibrio di fresatura possono essere ottenuti per praticamente tutti i sistemi di fresatura. Il sistema che utilizziamo per dimostrare queste procedure è una reazione di scambio disolfuro a partire dalla miscela equimolare di due omodimeri in equilibrio quantitativo heterodimer di ottenere. Quest'ultimo è formato da laminatoio di sfera rettifica come due differenti polimorfi, modulo A e Modulo B. Il rapporto R = [Modulo B] / ([modulo A] + [Modulo B]) alla fresatura equilibrio dipende la natura e la concentrazione del solvente nel vaso di fresatura.

Questo protocollo è sempre iniziato da sperimentalista convalida le sue capacità pipettaggio e controllando la qualità e le prestazioni delle pipette o siringhe usate. Questo è fatto meglio eseguendo set di formazione su volumi pipettaggio accurate del solvente specifico destinato a essere utilizzato per il laminatoio di sfera esperimenti di macinazione. L'accuratezza dei volumi dispensati viene convalidato pesando i controlli e la convalida viene ripetuta fino a quando la precisione ...

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Reliable Mechanochemistry: Protocols for Reproducible Outcomes of Neat and Liquid Assisted Ball-mill Grinding Experiments

Vi presentiamo le procedure dettagliate per produrre le curve sperimentali equilibrio della composizione fase in funzione della concentrazione del solvente in un sistema a stato solido sotto condizioni di fresatura.

MECCANOCHIMICA affidabile: Protocolli per risultati riproducibili di Neat e liquido assistita esperimenti di macinazione mulini a palle

The equilibrium outcomes of ball mill grinding can dramatically change as a function of even tiny variations in the experimental conditions such as the ...

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