Name: processing of bulk nanocrystalline metals at the us army research laboratory
Uploaded: 2018-03-07T14:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory at JoVE.com

1. kleine schaal synthese van Nanocrystalline poeders onder omgevingsomstandigheden
<ol><li>Plaats in een gecontroleerde argon sfeer handschoenenkastje, 10 g van het primaire element (bv., Fe in FeNiZr legering) en 100 g van roestvrij staal/gereedschapsstaal frezen ballen in de gewenste frezen jar. Opmerking: Laden van poeder in pot binnen een handschoenenkastje frezen is vereist om de minimale opname van zuurstof en/of vocht inhoud 18,19.</li>
	<li...

<ol>
	<li>Perez, R. J., Jiang, H. G., Lavernia, E. J., Dogan, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+Growth+of+Nanocrystalline+Cryomilled+Fe-Al+Powders.">Grain Growth of Nanocrystalline Cryomilled Fe-Al Powders.</a> Metall Mater Trans A. 29 (10), 2469-2475 (1998).</li><li>Shaw, L., Luo, H., Villegas, J., Miracle, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+Stability+of+Nanostructured+Al93Fe3Cr2Ti2+Alloys+Prepared+by+Mechanical+Alloying.">Thermal Stability of Nanostructured Al93Fe3Cr2Ti2 Alloys Prepared by Mechanical Alloying.</a> Acta Mater. 51 (9), 2647-2663 (2003).</li><li>Boylan, K., Ostrander, D., Erb, U., Palumbo, G., Aust, K. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+in-situ+TEM+Study+of+the+Thermal+Stability+of+Nanocrystalline+Ni-P.">An in-situ TEM Study of the Thermal Stability of Nanocrystalline Ni-P.</a> Scripta Metall Mater. 25 (12), 2711-2716 (1991).</li><li>Michels, A., Krill, C. E., Ehrhardt, H., Birringer, R., Wu, D. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modelling+the+Influence+of+Grain-size-dependent+Solute+Drag+on+the+Kinetics+of+Grain+Growth+in+Nanocrystalline+Materials.">Modelling the Influence of Grain-size-dependent Solute Drag on the Kinetics of Grain Growth in Nanocrystalline Materials.</a> Acta Mater. 47 (7), 2143-2152 (1999).</li><li>Knauth, P., Charai, A., Gas, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+Growth+of+Pure+Nickel+and+of+a+Ni-Si+Solid+Solution+Studied+by+Differential+Scanning+Calorimetry+on+Nanometer-sized+Crystals.">Grain Growth of Pure Nickel and of a Ni-Si Solid Solution Studied by Differential Scanning Calorimetry on Nanometer-sized Crystals.</a> Scripta Metall Mater. 28 (3), 325-330 (1993).</li><li>Detor, A. J., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tailoring+and+Patterning+the+Grain+Size+of+Nanocrystalline+Alloys.">Tailoring and Patterning the Grain Size of Nanocrystalline Alloys.</a> Acta Mater. 55 (1), 371-377 (2007).</li><li>Detor, A. J., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+Boundary+Segregation,+Chemical+Ordering+and+Stability+of+Nanocrystalline+Alloys:+Atomistic+Computer+Simulations+in+the+Ni-W+System.">Grain Boundary Segregation, Chemical Ordering and Stability of Nanocrystalline Alloys: Atomistic Computer Simulations in the Ni-W System.</a> Acta Mater. 55 (12), 4221-4232 (2007).</li><li>Detor, A. J., Miller, J. K., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solute+Distribution+in+Nanocrystalline+Ni-W+Alloys+Examined+Through+Atom+Probe+Tomography.">Solute Distribution in Nanocrystalline Ni-W Alloys Examined Through Atom Probe Tomography.</a> Philos Mag. 86 (28), 4459-4475 (2006).</li><li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain-size+Stabilization+in+Nanocrystalline+FeZr+Alloys.">Grain-size Stabilization in Nanocrystalline FeZr Alloys.</a> Scripta Mater. 59 (5), 530-533 (2008).</li><li>Lavernia, E. J., Han, B. Q., Schoenung, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cryomilled+Nanostructured+Materials:+Processing+and+Properties.">Cryomilled Nanostructured Materials: Processing and Properties.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 493, 207-214 (2008).</li><li>Darling, K. A., VanLeeuwen, B. K., Koch, C. C., Scattergood, R. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+Stability+of+Nanocrystalline+Fe-Zr+Alloys.">Thermal Stability of Nanocrystalline Fe-Zr Alloys.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 527 (15), 3572-3580 (2010).</li><li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stabilized+Nanocrystalline+Iron-based+Alloys:+Guiding+Efforts+in+Alloy+Selection.">Stabilized Nanocrystalline Iron-based Alloys: Guiding Efforts in Alloy Selection.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 528 (13-14), 4365-4371 (2011).</li><li>Dake, J. M., Krill, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sudden+Loss+of+Thermal+Stability+in+Fe-based+Nanocrystalline+Alloys.">Sudden Loss of Thermal Stability in Fe-based Nanocrystalline Alloys.</a> Scripta Mater. 66 (6), 390-393 (2012).</li><li>Ma, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+Behavior+and+Strengthening+Mechanisms+in+Ultrafine+Grain+Precipitation-Strengthened+Aluminum+Alloy.">Mechanical Behavior and Strengthening Mechanisms in Ultrafine Grain Precipitation-Strengthened Aluminum Alloy.</a> Acta Mater. 62, 141-155 (2014).</li><li>Chookajorn, T., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+Segregation+Behavior+and+High-temperature+Stability+of+Nanocrystalline+W-20+at%+Ti.">Nanoscale Segregation Behavior and High-temperature Stability of Nanocrystalline W-20 at% Ti.</a> Act Mater. 73, 128-138 (2014).</li><li>Kalidindi, A. R., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+Criteria+for+Nanocrystalline+Alloys.">Stability Criteria for Nanocrystalline Alloys.</a> Acta Mater. 132, 128-137 (2017).</li><li>Suryanarayana, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+Alloying+and+Milling.">Mechanical Alloying and Milling.</a> Prog Mater Sci. 46 (1-2), 1-184 (2001).</li><li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structure+and+Mechanical+Properties+of+Fe-Ni-Zr+Oxide-Dispersion-Strengthened+(ODS)+Alloys.">Structure and Mechanical Properties of Fe-Ni-Zr Oxide-Dispersion-Strengthened (ODS) Alloys.</a> J Nucl Mater. 467 (1), 205-213 (2015).</li><li>Darling, K. A., Roberts, A. J., Mishin, Y., Mathaudhu, S. N., Kecskes, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+Size+Stabilization+of+Nanocrystalline+Copper+at+High+Temperatures+by+Alloying+with+Tantalum.">Grain Size Stabilization of Nanocrystalline Copper at High Temperatures by Alloying with Tantalum.</a> J Alloy Compd. 573 (5), 142-150 (2013).</li><li>Boschetto, A., Bellusci, M., La Barbera, A., Padella, A., Veniali, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinematic+Observations+and+Energy+Modeling+of+a+Zoz+Simoloyer+High-Energy+Ball+Milling+Device.">Kinematic Observations and Energy Modeling of a Zoz Simoloyer High-Energy Ball Milling Device.</a> Int J Adv Manuf Tech. 69 (9-12), 2423-2435 (2013).</li><li>Karthik, B., Gautam, G. S., Karthikeyan, N. R., Murty, B. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+Mechanical+Milling+in+Simoloyer:+An+Energy+Modeling+Approach.">Analysis of Mechanical Milling in Simoloyer: An Energy Modeling Approach.</a> Metall Mater Trans A. 43 (4), 1323-1327 (2012).</li><li>Giannuzzi, L. A., Stevie, F. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Review+of+Focused+Ion+Beam+Milling+Techniques+for+TEM+Specimen+Preparation.">A Review of Focused Ion Beam Milling Techniques for TEM Specimen Preparation.</a> Micron. 30 (3), 197-204 (1999).</li><li>Hornbuckle, B. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Ta+Solute+Concentration+on+the+Microstructural+Evolution+in+Immiscible+Cu-Ta+Alloys.">Effect of Ta Solute Concentration on the Microstructural Evolution in Immiscible Cu-Ta Alloys.</a> JOM. 67 (12), 2802-2809 (2015).</li><li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extreme+Creep+Resistance+in+a+Microstructurally+Stable+Nanocrystalline+Alloy.">Extreme Creep Resistance in a Microstructurally Stable Nanocrystalline Alloy.</a> Nature. 537, 378-381 (2016).</li><li>Segal, V. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Materials+Processing+by+Simple+Shear.">Materials Processing by Simple Shear.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 197 (2), 157-164 (1995).</li><li>Segal, V. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Equal+channel+angular+extrusion:+From+Macromechanics+to+Structure+Formation.">Equal channel angular extrusion: From Macromechanics to Structure Formation.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 271 (1-2), 322-333 (1999).</li><li>Valiev, R. Z., Langdon, T. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Principles+of+Equal-Channel+Angular+Pressing+as+a+Processing+Tool+for+Grain+Refinement.">Principles of Equal-Channel Angular Pressing as a Processing Tool for Grain Refinement.</a> Prog Mater Sci. 51 (7), 881-981 (2006).</li><li>Robertson, J., Im, J. T., Karaman, I., Hartwig, K. T., Anderson, I. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Consolidation+of+Amorphous+Copper+Based+Powder+by+Equal+Channel+Angular+Extrusion.">Consolidation of Amorphous Copper Based Powder by Equal Channel Angular Extrusion.</a> J Non-Cryst Solids. 317 (1-2), 144-151 (2003).</li><li>Haouaoui, M., Karaman, I., Maier, H. J., Hartwig, K. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructure+Evolution+and+Mechanical+Behavior+of+Bulk+Copper+Obtained+by+Consolidation+of+Micro-+and+Nanopowders+Using+Equal-Channel+Angular+Extrusion.">Microstructure Evolution and Mechanical Behavior of Bulk Copper Obtained by Consolidation of Micro- and Nanopowders Using Equal-Channel Angular Extrusion.</a> Metall Mater Trans A. 35 (9), 2935-2949 (2004).</li><li>Senkov, O. N., Senkova, S. V., Scott, J. M., Miracle, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Compaction+of+Amorphous+Aluminum+Alloy+Powder+by+Direct+Extrusion+and+Equal+Channel+Angular+Extrusion.">Compaction of Amorphous Aluminum Alloy Powder by Direct Extrusion and Equal Channel Angular Extrusion.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 393 (1-2), 12-21 (2005).</li><li>Frolov, T., Darling, K. A., Kecskes, L. J., Mishin, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stabilization+and+Strengthening+of+Nanocrystalline+Copper+by+Alloying+with+Tantalum.">Stabilization and Strengthening of Nanocrystalline Copper by Alloying with Tantalum.</a> Acta Mater. 60 (5), 2158-2168 (2012).</li><li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructure+and+Mechanical+Properties+of+Bulk+Nanostructured+Cu-Ta+Alloys+Consolidated+by+Equal+Channel+Angular+Extrusion.">Microstructure and Mechanical Properties of Bulk Nanostructured Cu-Ta Alloys Consolidated by Equal Channel Angular Extrusion.</a> Acta Mater. 76, 168-185 (2014).</li><li>Furukawa, M., Horita, Z., Nemoto, M., Langdon, T. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Processing+of+Metals+by+Equal-Channel+Angular+Pressing.">Processing of Metals by Equal-Channel Angular Pressing.</a> J Mater Sci. 36 (12), 2835-2843 (2001).</li></ol>

Vergeleken met andere technieken synthese, mechanische legering is een uiterst veelzijdig methode voor de productie van metalen en gelegeerd poeders met korrelgroottes << 100 nm. Inderdaad, mechanische legering is een van de weinige manieren in welke grote volumes van nanogestructureerde materialen op een kosteneffectieve en gemakkelijk schaalbare manier kunnen worden geproduceerd. Hoog-energetische bal frezen heeft bovendien aangetoond dat enorm vermeerdering naar de plafond van solide oplosbaarheid in vele metalen sys...

Nanocrystalline metalen voorbereid door hoge energie mechanische legering is gebleken om superieure mechanische sterkte ten opzichte van hun tegenhangers grofkorrelige tentoon te stellen. Echter, zoals gedicteerd door thermodynamische beginselen, nanocrystalline microstructuren gelden graan ruw maken bij verhoogde temperaturen. Als zodanig, is verwerking en toepassingen van deze materialen momenteel beperkt door het vermogen te creëren van gestabiliseerde microstructuren in bulk vorm. Gezien het potentieel van deze materialen, zijn twee primaire methoden wordt nagestreefd in een poging om dergelijke systemen te ontwikkelen. De eerste, gebaseerd op een kinetische benadering, maakt gebruik van verschillende mechanismen toe te passen een vastmaken kracht op de grenzen van de korrel (GBs) om te voorkomen dat graan groei. Typische mechanismen werkzaam tot en met pin die de GBs secundaire fasen zijn (Zener vastzetten)1,2,3 en/of opgeloste stof Sleep effecten4,5. De tweede methode, gebaseerd op een benadering van de thermodynamica, onderdrukt graan groei doordat de vrije energie van het GB door middel van opgeloste atomen verdeling naar de GBs6,7,8,9, 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16.
Als de eerste stap naar het ontwikkelen van met een nanograined microstructuur legeringen, is het fundamentele inzicht in thermodynamische en kinetische beginselen die gelden voor graan groei en microstructurele stabiliteit bij hoge temperaturen opgericht. Computationele materiaalkunde werd ook gebruikt voor het begeleiden van de ontwikkeling van de legering. Met deze inzichten, werden kleinschalige veel verschillende legering poeders geproduceerd met behulp van energierijke frezen en geëvalueerd voor een breed scala van fysische en mechanische eigenschappen. Voor de meer belovende systemen, werden geavanceerde karakterisering technieken ontwikkeld om volledig de microstructuur van het poeder te koppelen aan de waargenomen eigenschappen en prestaties.
Tegelijkertijd, werd de infrastructuur en de uitrusting die nodig is voor de productie van de bulk componenten uit de nanocrystalline poeders overgenomen. Zodra deze apparatuur op zijn plaats was, werd de wetenschap van de verwerking moet volledig consolideren stortgoederen uit de legering poeders ontwikkeld door middel van een aantal kleinschalige experimenten. Zodra bulk exemplaren beschikbaar waren, werden een reeks experimenten uitgevoerd om te begrijpen van de mechanische reactie van deze materialen onder een brede waaier van voorwaarden (zoals vermoeidheid, kruip, hoge stam tarief, enz.). De kennis die is opgedaan met deze experimenten is gebruikt om de eventuele toepassing ruimten waarmee de commercialisering van de gestabiliseerde bulk nanocrystalline legeringen zal ontwikkelen.
Collectief, heeft voldoen aan deze taken geleid tot de ontwikkeling binnen de US Army Research Laboratory (ARL) van een nanocrystalline metalen research center, bestaande uit 4 belangrijkste labs. Dit laboratorium complexe vertegenwoordigt een totale investering van 20 miljoen USD en is uniek in die zin dat het omvat aspecten van de productie, fundamentele en toegepaste wetenschap. Het primaire doel van deze laboratoria is overgang proof-of-concept ideeën aan de piloot-schaal en vooraf productiegerelateerde niveaus. Daarbij verwacht wordt dat de labs zal inschakelen van de productie van prototype delen, ontwikkelen de nodige know-how en productie van wetenschap voor schaal-up verwerking, en voor verbanden intern alsook over externe onderzoeksinstituten of industriële partners via de commercialisering en de overgang van deze geavanceerde poedertechnologie.
Zoals eerder aangegeven, wordt de eerste stap is het identificeren, te produceren en te snel beoordelen nieuwe prototypes van de legering voor beide haalbaarheid van synthese en fabricage in prototype delen. Om dit te bereiken, zijn verscheidene unieke, op maat ontworpen hoge energie shaker molens aangelegd met de mogelijkheid voor het verwerken van poeders over een brede waaier van temperaturen van 196 ° c. tot 200 ° C. Zoals de naam al impliceert, deze fabrieken produceren ongeveer 10-20 g fijn poeder door het gewelddadig schudden optreden waardoor repetitieve effecten tussen poeder en slijpen van media om te produceren poeders waarin elk deeltje een compositie in verhouding staan tot heeft de het starten van elementaire poeder mix. Terwijl geschikt voor het snelle screening van poeders, molens van dit type zijn duidelijk niet geschikt voor de productie van het poeder op de (nabije) industriële schaal (bijv., kilogram).
Gelet op de noodzaak om het poeder in grote hoeveelheden produceren en in als continue een proces mogelijk, een zoekopdracht werd ondernomen om potentieel levensvatbare methoden en uitrusting te identificeren. Planetaire bal molens een steun schijf die in de tegenovergestelde richting van de verticaal georiënteerde flesjes draait, wat resulteert in deeltje grootte-vermindering toe te schrijven aan zowel slijpen en botsingen veroorzaakt door de centrifugale krachten gebruiken. Veel formaten voor de meeste planetaire molens bereik tot ongeveer 2 kg. In tegenstelling tot conventionele molens, molens van de attritor bestaat uit een reeks van waaiers binnen een verticale trommel. De rotatie van de waaiers veroorzaken de motie van de schuurmachine media, resulterend in de vermindering van de grootte van de deeltjes door botsingen tussen poeder, ballen en de waaiers. Grotere attritor molens zijn geschikt voor het produceren van meer dan 200 kg per run. Hoewel beide van deze molens aanzienlijke stijgingen in veel maten ten opzichte van shaker mills bieden, moeten ze zijn niet kan worden uitgevoerd op een continue wijze maar worden geladen en gelost handmatig voor elke run.
Als gevolg van deze tekortkomingen aandacht verschoven naar een reeks van hoge energie, horizontale roterende bal molens. Geschikt voor het verwerken van maar liefst 200 kg per partij, deze molens zijn ook geschikt zijn voor exploitatie onder inert atmosferen evenals vacuüm. Tot slot, het frezen kamer is ontworpen met een luchtsluis waarmee voor de snelle en automatische verwijdering van poeder zodra het frezen proces is afgerond. In combinatie met een automatische poeder injectiesysteem, betekent dit dat de bal molen kan worden uitgevoerd in een vrij constante wijze, waardoor het een zeer levensvatbaar systeem voor industriële instellingen. Door deze combinatie van functies, ARL heeft onlangs aangeschaft en geïnstalleerd twee molens en is nu bezig met het opschalen van interne poeder verwerking inspanningen.
Terwijl de poeder verwerking inspanningen een centraal aspect van de voortdurende inspanningen vertegenwoordigen, zijn de karakterisering en de consolidatie van de meest veelbelovende legering poeders ook gebieden van gericht onderzoek. Inderdaad, zoals hieronder, ARL heeft aanzienlijke investeringen gedaan in de vereiste analytische en testapparatuur die nodig zijn om de zeer belangrijke eigenschappen van de nieuwe poeders volledig te evalueren. Bovendien, succesvolle consolidatie van monsters nu voorziet in conventionele schaaleindwaarde mechanische testen en karakteriseren (bv., spanning, vermoeidheid, kruipen, schok en ballistische evaluatie) van deze materialen, die meestal niet haalbaar voor deze klasse van materiaal. Dit artikel rapporteert de protocollen gebruikt bij ARL voor de initiële synthese, schaal-up, consolidatie en karakterisering van bulk nanocrystalline metalen en legeringen.
De twee belangrijkste labs voor poeder synthese te zien in Figuur 1. Figuur 1A blijkt het kleinschalige poeder verwerking lab waarmee de snelle ontwikkeling van concepten en het ontwerp van de legering. Dit lab bevat verschillende molens van de hoge energie douane-ontworpen met de mogelijkheid om proces poeders over een bereik van temperaturen (kamer temperatuur tot 400 ° C) en 10 tot 196 ° c.. Het lab bevat ook een aangepaste horizontale buis oven ontworpen voor de snelle beoordeling van de thermische en microstructurele stabiliteit (bv., graan groei studies) van nieuwe metaallegeringen. Tot slot, het lab huist ook meerdere unieke kleinschalige mechanische testopstellingen zoals spanning, schuintrekken punch en indruk kruip testen van apparaten, evenals een state-of-the-art geïnstrumenteerde nano-indenter. Eenmaal grondig getest en aangetoond belofte, geselecteerde legeringen worden verplaatst naar de grote schaal verwerking lab (figuur 1B), waar de engineering en productie van protocollen worden ontwikkeld dat op grote schaal (bijv., kilogram) productie van de specifieke poeder. In totaal hebben de labs vertegenwoordigen een totale investering over de volgorde van 2 miljoen USD en heeft betrekking op de overgang van de roman metaalpoeders uit de lab-Bank aan de piloot-schaal productie-niveaus, waardoor de productie van prototype delen.
Hoge energie bal frezen/mechanische legering is een veelzijdig proces voor de productie van nanocrystalline metalen en legeringen in poeder vorm17. Beginnen met grof korrelige poeders (meestal gemiddelde korrel grootte ~ 5-10 µm), is het mogelijk om te verkrijgen nanocrystalline poeders met gemiddelde korrel grootte < 100 nm na frezen. Deze frees is routinematig uitgevoerd in een trilling/shaker molen. De frezen ampul is gevuld met de gewenste hoeveelheid zowel poeder als frezen ballen, meestal roestvrij staal. Deze molen schudt de flesjes in een beweging waarbij heen en weer oscillaties met korte zijwaartse bewegingen met een snelheid van ongeveer 1080 cycli min-1. Met elke complexe bewegingen de ballen botsen met elkaar stoten tegen de binnenkant van de flacon en het deksel, en tegelijkertijd het poeder fijner grootte terug. De kinetische energie meegedeeld in het poeder is gelijk aan de helft de massa tijden het plein van de gemiddelde snelheid (19 m s-1) van de lagers. De kracht van de molen, bv. de energie geleverd per tijdseenheid, toeneemt met de frequentie van de molen (15-26 Hz). Nemen het typische aantal ballen en de laagste frequentie voor een bepaalde 20u-periode, het totale aantal effecten groter is dan 1,5 miljard. Tijdens deze effecten ondergaat het poeder herhaalde breken en cold-welding tot het punt waar de kiezers op het atomaire niveau zijn gemengd. Microscopisch wordt dit mengen en de verfijning van de microstructuur vergemakkelijkt door gelokaliseerde vervorming in de vorm van shear bands, evenals een hoge dichtheid van dislocaties en punt gebreken die de microstructuur breekt. Uiteindelijk, zoals de warmte van botsing verhoogt de lokale temperatuur, komt recombinatie en vernietiging van deze gebreken op een steady-state met hun generatie. Het defect structuren uiteindelijk wel reorganisatie, resulteren in de vorming van kleinere en kleinere hoge hoek equiaxed korrels. Bal frezen is dus een proces dat ernstige plastische vervorming manifesteert zich door de aanwezigheid van een hoge dichtheid van gebreken induceert. Dit proces zorgt voor verhoogde richtgetal van opgeloste elementen en de verfijning en dispersie van secundaire fasen en de algehele nanostructurering van de microstructuur.
Hoge energie-cryomilling is een frezen proces gelijkend op hoge energie bal frezen met uitzondering van het feit dat de flacon frezen bij cryogene temperatuur wordt gehandhaafd tijdens het frezen proces. Met het oog op een homogene temperatuur in de flacon, is de molen als volgt gewijzigd. De flacon frezen wordt eerst binnen een Teflon-mouw die vervolgens wordt afgesloten met een Teflon-cap geplaatst. De mouw is verbonden met een dewar met de juiste cryogen (vloeibare stikstof (LN2) of vloeibaar argon (LAr)) door middel van roestvrij staal en kunststof slangen. De cryogen stroomt door de mouw tijdens het frezen proces afkoelen van de flacon frezen en handhaven van de flacon frezen op de kooktemperatuur van de cryogen, zoals 196 ° c. voor LN2 en-186 ° C voor LAr. De lage temperaturen van cryogene verwerking leiden tot de grotere fragmentatie van meer nodulair metalen die anders niet kan bij kamertemperatuur worden gemalen. Bovendien, de cryogene temperaturen verminderen thermisch geactiveerd diffusional processen zoals graan groei en fase-separatie zichtbaar waardoor meer verfijning van de microstructuur en oplosbaarheid van onoplosbare elemental soorten.
De energierijke horizontaal roterende bal molen is een hoge energie systeem dat uit een horizontale roestvrij stalen frezen pot met een high-speed rotor met verschillende bladen bestaat, gefixeerd op een Aandrijfas/Cardanas frezen. Het poeder te worden gemalen wordt overgedragen binnen de pot samen met de ballen van de frees. Beweging van de ballen en poeder wordt bereikt door de rotatie van de schacht in de pot. De as draait op hoge snelheid en de frezen stalen ballen botsen, versnellen en hun kinetische energie overbrengen in de poeders. Het aantal rpm is 100-1000 en de gemiddelde snelheid van de ballen is 14 m s-1. In het bijzonder molens zijn uitgerust om te functioneren over een bereik van temperatuur (-30 ° C tot 200 ° C hoge) frezen en kunnen worden overreden onder vacuüm (mTorr) of in druk modus (1500 Torr) (met behulp van verschillende soorten dekking gas). Naast de basiseenheid, de molen is uitgerust met een carrier gas geen kwijting evenals verbinding samenstellen waarmee het laden en lossen van poeder onder inert gas. Dit apparaat kan worden gezien in figuur 2A samen met een typische 8 L staal frezen pot (figuur 2B). Naast de grotere molen, heeft ARL gekocht een kleinere molen die is omgebouwd tot uitgevoerd onder vloeibare stikstof (figuur 2C). Deze molen kan opleveren tussen 100-400 g verwerkte poeder per lopende cyclus.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1063">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Copper powder</td>
			<td style="width:243px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:141px;">42623</td>
			<td style="width:331px;">Spherical, -100+325 mesh, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Tantalum powder</td>
			<td style="width:243px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:141px;">10345</td>
			<td>99.97%, -325 mesh</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Iron powder</td>
			<td style="width:243px;">Alfa Aesar&#160;</td>
			<td style="width:141px;">00170</td>
			<td>Spherical, &#60;10 micron, 99.9+%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Nickel powder</td>
			<td style="width:243px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:141px;">43214</td>
			<td>-325 mesh, 99.8%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Zirconium powder</td>
			<td style="width:243px;">American Elements</td>
			<td style="width:141px;">ZR-M-03-P</td>
			<td>99.90%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">SPEX mills (high energy shaker mills)</td>
			<td style="width:243px;">SPEX SamplePrep</td>
			<td style="width:141px;">8000M&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:349px;">Zoz mills (high energy horizontal rotary ball mill)</td>
			<td style="width:243px;">Zoz GmbH</td>
			<td style="width:141px;">CM01 (small mill) CM08 (large mill)</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:349px;">Focused Ion Beam</td>
			<td style="width:243px;">FEI&#160;</td>
			<td style="width:141px;">Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:349px;">Scanning Electron Microscope</td>
			<td style="width:243px;">FEI&#160;</td>
			<td style="width:141px;">Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Precision Ion Polishing System</td>
			<td style="width:243px;">Gatan&#160;</td>
			<td style="width:141px;">Model 695</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Transmission Electron Microscope</td>
			<td style="width:243px;">JEOL&#160;</td>
			<td style="width:141px;">2100F&#160;</td>
			<td>multipurpose field emission TEM</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Atom Probe Tomography</td>
			<td style="width:243px;">CAMECA</td>
			<td style="width:141px;">&#160;LEAP 5000XR</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Equal Channel Angular Extrusion</td>
			<td style="width:243px;">ShearForm</td>
			<td style="width:141px;">custom built</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:349px;">Hot Isostatic Press</td>
			<td style="width:243px;">Matsys</td>
			<td style="width:141px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

processing of bulk nanocrystalline metals at the us army research laboratory

Gezien hun potentieel voor significante eigenschap verbeteringen ten opzichte van hun grote korrelige tegenhangers, heeft veel werk besteed aan de verdere ontwikkeling van nanocrystalline metalen. Ondanks deze inspanningen, is de overgang van deze materialen van de lab-Bank om de feitelijke toepassingen geblokkeerd door het onvermogen om grootschalige onderdelen die de gewenste nanocrystalline-microstructuren behouden produceren. Na de ontwikkeling van een methode die bewezen te stabiliseren van de nanosized korrel structuur tot een temperatuur welke die van het smeltpunt voor het gegeven metaal, de US Army Research Laboratory (ARL) heeft geleid tot de volgende fase in de ontwikkeling van deze materialen - namelijk de productie van grootschalige onderdelen die geschikt zijn voor testen en evalueren in een aantal relevante testomgevingen. Dit verslag biedt een breed overzicht van de voortdurende inspanningen in de verwerking, de karakterisering en de consolidatie van deze materialen op de ARL. In het bijzonder is aandacht besteed aan de methodologie die wordt gebruikt voor de productie van de nanocrystalline metaalpoeders, in zowel de grote als de kleine bedragen, die in het midden van de lopende onderzoeksinspanningen zijn.

Ongeveer 10 g poeder worden per elk punt in de hoge energie shaker molen geproduceerd. Na succesvolle synthese van roman nanocrystalline metalen en legeringen in energierijke shaker molen, wordt schaal-up uitgevoerd in een hoge energie horizontaal roterende bal molen.
Typisch, nanostructuur poeders worden gegenereerd met behulp van energierijke frezen van processen, waarin de korrelgrootte van een kleine hoeveelheid poeder verfi...

Watch this Scientific Journal Video about Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory at JoVE.com

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Deze paper biedt een beknopt overzicht van de inspanningen bij de Army Research Laboratory op de verwerking van bulk nanocrystalline metalen met een nadruk op de methoden voor de productie van de roman metaalpoeders.

Verwerking van Bulk Nanocrystalline metalen bij de US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...

Research

JoVE Journal

Engineering

Simulation of the Planetary Interior Differentiation Processes in the Laboratory

Simulatie van de Planetaire Binnenlandse differentiatieprocessen in het Laboratorium

A planetary interior is under high-pressure and high-temperature conditions and it has a layered structure. There are two important processes that led to ...

Flame Experiments at the Advanced Light Source: New Insights into Soot Formation Processes

Flame Experimenten bij de Advanced Light Source: nieuwe inzichten in roetvorming Processen

The following experimental protocols and the accompanying video are concerned with the flame experiments that are performed at the Chemical Dynamics ...

Research and Development of High-performance Explosives

Onderzoek en ontwikkeling van high-performance Explosieven

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance ...

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

Kwantificering van waterstof concentraties in Functionele Lagen en Bulk Materials door middel van diepte- met Nuclear Reaction Analysis

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

Indirect Fabrication of Lattice Metals with Thin Sections Using Centrifugal Casting

Indirecte Fabrication van Lattice Metals met slijpplaatjes behulp Centrifugal Casting

One of the typical methods to manufacture 3D lattice metals is the direct-metal additive manufacturing (AM) process such as Selective Laser Melting (SLM) ...

Light Enhanced Hydrofluoric Acid Passivation: A Sensitive Technique for Detecting Bulk Silicon Defects

Licht Verbeterde waterstoffluoride Passiveren: Een gevoelige techniek voor het opsporen Bulk Silicon Gebreken

A procedure to measure the bulk lifetime (&#62;100 &#181;sec) of silicon wafers by temporarily attaining a very high level of surface passivation when ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Printing Fabrication van Bulk Heterojunction Solar Cells en<em&gt; In Situ</em&gt; Morfologie karakterisering

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Fabrication and Operation of Acoustofluidic Devices Supporting Bulk Acoustic Standing Waves for Sheathless Focusing of Particles

Fabricage en werking van Acoustofluidic Devices Ondersteunend Bulk Acoustic Staande golven voor Sheathless scherpstellen van Deeltjes

Acoustophoresis refers to the displacement of suspended objects in response to directional forces from sound energy. Given that the suspended objects must ...

Wicking Tests for Unidirectional Fabrics: Measurements of Capillary Parameters to Evaluate Capillary Pressure in Liquid Composite Molding Processes

Wicking Tests voor Unidirectionele Stoffen: Metingen van capillaire Parameters om capillaire druk in Liquid Composite Molding Processen Evalueer

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify ...