Name: fabrication and testing of catalytic aerogels prepared via rapid supercritical extraction
Uploaded: 2018-08-31T12:30:00
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촉매 aerogels의 합성 방법의 개발 아니요 국립 과학 재단 (NSF) 교부 금을 통해 투자 되었다 DMR-1206631입니다. 설계 및 건설: UCAT 아니요 NSF 교부 금을 통해 투자 되었다 CBET-1228851입니다. 추가 자금 연합 대학 교수 연구 기금에 의해 제공 했다. 저자 또한 재커리 토 빈, 오드 Bechu, 라이언 Bouck, 아담 크고, 그리고 우 실바의 기여를 인정 하 고 싶습니다.

안전 고려 사항: 착용 안전 유리 또는 고글과 실험실 장갑 전혀 때 준비 작업을 수행한 화학 솔루션와 젖은 젤 또는 촉매 aerogel 자료 처리 시간. 프로필 렌 산화물, tetramethyl orthosilicate (TMOS), 에탄올, 메탄올, 암모니아, 나노 입자 및 솔루션 포함 된 연기 후드 내에서이 처리 합니다. 읽기 안전 데이터 시트 (SDS) 그들과 함께 작업 전에 나노 입자를 포함 한 모든 화학 물질에 대 한. Aerogel 샘플을 분쇄 하...

<ol>
	<li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Pierre, A. C., Pajonk, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemistry+of+Aerogels+and+Their+Applications.">Chemistry of Aerogels and Their Applications.</a> Chem. Rev. 102 (11), 4243-4266 (2002).</li><li>Schneider, M., Baiker, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aerogels+in+Catalysis.">Aerogels in Catalysis.</a> Catal. 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K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+a+Rapid+Supercritical+Extraction+Aerogel+Fabrication+Process:+Prediction+of+Thermodynamic+Conditions+During+Processing.">Analysis of a Rapid Supercritical Extraction Aerogel Fabrication Process: Prediction of Thermodynamic Conditions During Processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li><li>Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparing+Silica+Aerogel+Monoliths+via+a+Rapid+Supercritical+Extraction+Method.">Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method.</a> J. Vis. Exp. (84), e51421 (2014).</li><li>Harper-Leatherman, A. S., Pacer, E. R., Kosciuszek, N. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Encapsulating+Cytochrome+c+in+Silica+Aerogel+Nanoarchitectures+without+Metal+Nanoparticles+while+Retaining+Gas-phase+Bioactivity.">Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity.</a> J. Vis. Exp. (109), e53802 (2016).</li><li>Subrahmanyam, R., Gurikov, P., Meissner, I., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+Biopolymer+Aerogels+Using+Green+Solvents.">Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents.</a> J. Vis. Exp. (113), e54116 (2016).</li><li>Campbell, P. G., Worsley, M. A., Hiszpanski, A. M., Baumann, T. F., Biener, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+Functionalization+of+3D+Nano-graphene+Materials:+Graphene+Aerogels+and+Graphene+Macro+Assemblies.">Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies.</a> J. Vis. Exp. (105), e53235 (2015).</li><li>Kapteijn, F., Stegenga, S., Dekker, N. J. J., Bijsterbosch, J. W., Moulijn, J. 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A., Palace, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Benchtop+Scale+Testing+of+Aerogel+Catalysts.">Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts.</a> SAE Technical Paper 2016-01-920. , (2016).</li><li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+Aerogels+Prepared+via+Rapid+Supercritical+Extraction:+Effect+of+Process+Variables+on+Aerogel+Properties.">Silica Aerogels Prepared via Rapid Supercritical Extraction: Effect of Process Variables on Aerogel Properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li></ol>

촉매 aerogels의 제조에 RSCE 방법 및 촉매 능력 위한: UCAT 시스템의 유틸리티 여기 입증 되었습니다. 다른 방법을 통해 이러한 프로토콜의 주요 장점을 RSCE aerogel 제조의 속도 상대적으로 저렴 한 접근: UCAT, 촉매 테스트 있습니다.
추출 하는 젤을 알 루미나 또는 실리 카 젖은 젤 매트릭스 금속 염의 침, 알루미늄 소금, 공동 선구자로 금속 염의 포함 및 포함 하는 금속 관을 포함 하...

실리 카 및 알 루미나 기반 aerogels는 낮은 밀도, 높은 다공성, 높은 표면적, 좋은 열 안정성과 낮은 열 전도도1를 포함 하 여 놀라운 속성이 있습니다. 이러한 속성 렌더링 aerogel 재료 응용 프로그램1,2의 다양 한 매력. 열 안정성과 aerogels의 높은 표면적을 이용 하는 한 응용 프로그램은 이질적인 촉매; 몇 가지 기사가 지역2,3,,45문학 검토. 여러 가지가 aerogel 기반의 촉매, 설립 또는 실리 카 또는 알 루미나 aerogel5,6,7의 프레임 워크 내에서 촉매 종의 함정을 포함 하 여의 제작 8,9,,1011. 현재 작업 통해 급속 한 초 임계 추출 (RSCE) 및 자동차 오염 완화에 대 한 aerogel 물자의 촉매 테스트 준비에 대 한 프로토콜에 초점을 맞추고 고 예제로 포함 하는 구리 aerogels를 사용 합니다.
3 방향 촉매 (TWCs) 가솔린 엔진12오염 완화 장비에서 일반적으로 채택 된다. 현대 TWCs 포함 백 금, 팔라듐 및로 듐, 백 금 그룹 금속 (전송 프로그램) 희귀 하 고, 따라서, 비싼 비용과 환경 얻을. 촉매 재료 더 쉽게 사용할 수 있는 금속에 따라 상당한 경제적, 환경적 이점을 했을.
Aerogels는 다양 한 방법1을 사용 하 여 젖은 젤에서 준비 될 수 있다. 목표 용 매에서 젤 제거 모 공 축소를 방지 하는. 이 프로토콜에서 고용 하는 과정은 추출이는 프로그래밍 가능한 유압 뜨거운 압박13,,1415, 금형 내에서 국한 젤에서 발생 하는 빠른 초 임계 추출 (RSCE) 방법 16. 실리 카 aerogel monoliths의 제조에 대 한이 RSCE 프로세스를 사용 하 여 이전 프로토콜17,이 이렇게와 관련 된 상대적으로 짧은 준비 시간 강조 되었다에서 증명 되었습니다. 초 임계 CO2 추출 더 일반적인 방법은, 하지만 더 많은 시간이 걸립니다 고 RSCE 보다 (를 포함 하 여 CO2)의 사용을 요구 한다. 다른 그룹은 최근 aerogels 활용 초 임계 CO2 추출18,,1920종류의 다양 한의 준비에 대 한 프로토콜을 출판 한다.
여기, 날조 하 고 촉매로 포함 하는 구리 촉매 aerogels의 종류의 다양 한 테스트 프로토콜 표시 됩니다. 아니 감소 및 자동차 오염 완화 Kapteijn 그 외 여러분 에 의해 제공에 대 한 관심의 조건 하에서 탄소 지원 기지 금속 촉매의 CO 산화 활동 순위에 따라 21, 구리는이 작품에 대 한 촉매 금속으로 선정 됐다. 제조 방법 (a) 실리 카 알 루미나 또는 젖은 젤11, (b)를 사용 하 여 copper(II)와 알루미늄 소금 공동 선구자 (공동-P)으로 구리-알 루미나 aerogels6,22, 조작 하는 경우에 구리 염 함 침 (IMP) 포함 그리고 (c) entrapping 포함 하는 구리 나노 입자 제조10중 실리 카 aerogel 매트릭스로. 각각의 경우에는 RSCE 메서드는 용 매에서의 제거에 사용 되는 젖은의 숨 구멍 젤 매트릭스13,,1415.
자동차 오염 완화, 조합 촉매 테스트 베드 (: UCAT)23을 사용 하 여를 위한 TWCs로 이러한 자료의 적합성 평가 대 한 프로토콜도 제공 됩니다. 그림 1에 주요 부분을 개요로 표시: UCAT 시스템의 목적은 화학 물질, 열, 시뮬레이션 하 여 흐름 일반적인 가솔린 엔진 촉매 컨버터에서 경험 하는 조건입니다. : UCAT 시뮬레이션된 배기 혼합 제어 온도 흐름 속도로 aerogel 샘플에 전달 하 여 작동 합니다. Aerogel 샘플 2.25 c m 직경 관 층 흐름에 로드 셀 ("테스트 섹션"), 두 개의 화면 사이 샘플 포함. 로드 흐름 셀 배기 가스 및 촉매 온도, 및 치료 배기의 샘플을 오븐에 배치 (즉, 배기 층을 통해 흘러) 치료 가스 (즉 우회 층) 및 온도 범위에서 최대 검사 700 ˚c. 3의 농도 오염 물질-CO, NO, 키 및 unburned 탄화수소 (HCs)-aerogel 촉매에 의해 하 고, 별도로,는 치료에서 치료를 받고 이후 5 가스 분석기를 사용 하 여 측정 된다 ("우회") 흐름; 이러한 데이터에서 "% 변환' 각 오염 물질에 대 한 계산 됩니다. 테스트를 위해 여기에 설명 된, 상업적으로 이용 가능한 배기 조화, 캘리포니아 관리국의 자동차 수리 (바) 97 낮은 방출 혼합 고용 했다. 전체 세부 정보: UCAT'의 s 디자인 및 작동은 브루노 외.23 에 제공
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57075/57075fig1.jpg"> 그림 1입니다. : UCAT 테스트 섹션 및 샘플링 시스템입니다. 2016-01-0920 (브루노 외 에서 허가로 증 쇄 23) 저작권 2016 성폭력 국제. 분포를 더 이 자료는 성폭력에서 사전 허가 없이 허용 되지 않습니다. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57075/57075fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="670">
	<tbody>
		<tr height="76">
			<td height="76" style="height:76px;width:216px;">Variable micropipettor, 100-1000 &#181;L</td>
			<td style="width:168px;">Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com</td>
			<td style="width:119px;">S304665</td>
			<td style="width:167px;">Any 100-1000 &#181;L pipettor is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="76">
			<td height="76" style="height:76px;width:216px;">Variable Pipettor, 2.5-10 mL</td>
			<td style="width:168px;">Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com</td>
			<td style="width:119px;">21-379-25</td>
			<td style="width:167px;">Any variable pipettor is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:216px;">Pasteur pipettes</td>
			<td style="width:168px;">FisherScientific</td>
			<td style="width:119px;">13-678-6A</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">Syringe</td>
			<td style="width:168px;">Purchased from Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">Z181390 syringe with Z261297 needle</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Digital balance</td>
			<td style="width:168px;">OHaus Explorer Pro</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Any digital balance is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Beakers</td>
			<td style="width:168px;">Purchased from Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Any glass beaker is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Graduated Cylinder</td>
			<td style="width:168px;">Purchased from Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Any glass graduated cylinder is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Magnetic Plate/Stirrer</td>
			<td style="width:168px;">FisherScientific Isotemp</td>
			<td style="width:119px;">SP88854200P</td>
			<td style="width:167px;">Any magnetic plate/stirrer is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Ultrasonic Cleaner</td>
			<td style="width:168px;">FisherScientific FS6</td>
			<td style="width:119px;">153356</td>
			<td style="width:167px;">Any sonicator is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">Mold</td>
			<td style="width:168px;">Fabricated in House</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Fabricate from cold-rolled steel or stainless steel.</td>
		</tr>
		<tr height="133">
			<td height="133" style="height:133px;width:216px;">Hydraulic Hot Press</td>
			<td style="width:168px;">Tetrahedron www.tetrahedronassociates.com</td>
			<td style="width:119px;">MTP-14</td>
			<td style="width:167px;">Any hot press with temperature and force control will work. Needs maximum temperature of ~550 F and maximum force of 24 tons.</td>
		</tr>
		<tr height="153">
			<td height="153" style="height:153px;width:216px;">UCAT (Union Catalytic Testbed)</td>
			<td style="width:168px;">Fabricated in House</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Described in detail in reference #21:&#160; Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920 (2016).</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Bar 97 Gas</td>
			<td>Praxair</td>
			<td>MS_BAR97ZA-D7</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabrication and testing of catalytic aerogels prepared via rapid supercritical extraction

준비 하 고 금속 종 알 루미나와 실리 카 aerogel 플랫폼으로 통합 하 여 촉매 aerogels 테스트 프로토콜 표시 됩니다. 3 준비 방법 설명: (a) 금속 관 임신 방법;를 사용 하 여 실리 카 또는 알 루미나 젖은 젤으로 소금 (b) 금속 설립 공동 전조 방법;를 사용 하 여 알 루미나 젖은 젤에 염 그리고 (c) 실리 카 aerogel 전조 혼합물에 직접 금속 나노 입자의 추가. 방법을 활용 빠른 수 있는 유압 뜨거운 압박 (< 6 h) 초 임계 추출 및 결과 aerogels에서 낮은 밀도 (0.10 g/mL)와 높은 표면적 (200-800 m2/g). 일 제시 여기 구리 염과 구리 나노 입자의 사용에 초점을 맞추고, 하는 동안 접근 다른 금속 염 및 나노 입자를 사용 하 여 구현할 수 있습니다. 자동차 오염 완화에 대 한 이러한 aerogels의 3 방향 촉매 능력을 테스트 하기 위한 프로토콜도 제공 됩니다. 이 기술은 사용 사용자 장비는 조합 촉매 테스트 베드 (: UCAT), 시뮬레이션된 배기 혼합 제어 온도 및 유량 aerogel 샘플을 통해 전달 합니다. 시스템에서 모두 산화 촉매 aerogels의 능력을 측정 하 고 감소 조건, 공동, 아니 변환 하 이며 연소 탄화수소 (HCs)을 덜 유해한 종 (CO2, H2O와 N2). 예를 들어 촉매 결과 aerogels 설명에 대 한 표시 됩니다.

결과 aerogels의 사진 이미지는 그림 2에 표시 됩니다. 때문에 젖은 젤 했다 용 매 교환 전에 조각으로, 알-Cu IMP와 Si-Cu IMP aerogels 작은, 불규칙 하 게 형성한 모놀리식 조각에 있다. 채색은 aerogels 포함 구리 종 고 구리 종 분화 및 리간드 구조에 있는 변이 재료 내에서 발생 하는 이러한 샘플에서 분명 하다. Al-Cu IMP aerogels (그림 2a) 빨...

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Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

여기 선물이 준비 하 고 금속 종 알 루미나와 실리 카 aerogel 플랫폼으로 통합 하 여 촉매 aerogels를 테스트 하기 위한 프로토콜. 사용 하 여 재료를 준비 하기 위한 방법 구리 소금 그리고 포함 하는 구리 나노 입자. 촉매 테스트 프로토콜 3 방향 촉매 응용 프로그램에 대 한 이러한 aerogels의 효과 보여 줍니다.

제조 및 급속 한 초 임계 추출 통해 준비 촉매 Aerogels의 테스트

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Research

JoVE Journal

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In Situ SIMS and IR Spectroscopy of Well-defined Surfaces Prepared by Soft Landing of Mass-selected Ions

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연구

화학

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Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

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As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

반응성이 있음 다공성 물질의 정제를위한 초 임계 질소 처리

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

녹색 용매를 사용하여 생체 고분자 에어로젤의 제조

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Laboratory Production of Biofuels and Biochemicals from a Rapeseed Oil through Catalytic Cracking Conversion

접촉 분해 변환을 통해 유채 기름에서 바이오 연료와 바이오 케미컬의 실험실 생산

The work is based on a reported study which investigates the processability of canola oil (bio-feed) in the presence of bitumen-derived heavy gas oil ...

A Simple and Efficient Protocol for the Catalytic Insertion Polymerization of Functional Norbornenes

기능 노보 넨의 촉매 삽입 중합을위한 간단하고 효율적인 프로토콜

Norbornene can be polymerized by a variety of mechanisms, including insertion polymerization whereby the double bond is polymerized and the bicyclic ...

Fabrication and Testing of Photonic Thermometers

제조 및 광 온도계의 테스트

In recent years, a push for developing novel silicon photonic devices for telecommunications has generated a vast knowledge base that is now being ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Nb2O5 의 합성을 위한 화학 강 수 방법을 수정할 높은 특정 표면 영역으로 대량 니켈 촉매

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Au, Pd, Pt Aerogels 직접 솔루션 기반 감소를 통해 빠른 합성 방법

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...