Name: fabrication and testing of catalytic aerogels prepared via rapid supercritical extraction
Uploaded: 2018-08-31T12:30:00
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Desenvolvimento dos métodos de síntese para aerogels catalítico foi financiado através de concessão do National Science Foundation (NSF) não. DMR-1206631. A concepção e construção de UCAT era financiado por subsídio NSF não. CBET-1228851. Financiamento adicional foi fornecido pelo fundo de pesquisa de faculdade Faculdade União. Os autores também gostaria de reconhecer as contribuições de Zachary Tobin, Aude Bechu, Ryan Bouck, Adam Forti e Vinicius Silva.

Considerações de segurança: Use óculos ou óculos de proteção e luvas de laboratório vezes quando realizando preparatórios trabalha com soluções químicas e ao manusear o gel molhado ou materiais aerogel catalítico. Lidar com óxido de propileno, tetrametil orthosilicate (TMOS), etanol, metanol, amônia, nanopartículas e soluções que contenham qualquer um desses dentro de uma coifa. Leia segurança dados folhas (SDS) para todos os produtos químicos, incluindo as nanopartículas, antes de trabalhar com eles...

<ol>
	<li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Pierre, A. C., Pajonk, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemistry+of+Aerogels+and+Their+Applications.">Chemistry of Aerogels and Their Applications.</a> Chem. Rev. 102 (11), 4243-4266 (2002).</li><li>Schneider, M., Baiker, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aerogels+in+Catalysis.">Aerogels in Catalysis.</a> Catal. 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K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+a+Rapid+Supercritical+Extraction+Aerogel+Fabrication+Process:+Prediction+of+Thermodynamic+Conditions+During+Processing.">Analysis of a Rapid Supercritical Extraction Aerogel Fabrication Process: Prediction of Thermodynamic Conditions During Processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li><li>Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparing+Silica+Aerogel+Monoliths+via+a+Rapid+Supercritical+Extraction+Method.">Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method.</a> J. Vis. Exp. (84), e51421 (2014).</li><li>Harper-Leatherman, A. S., Pacer, E. R., Kosciuszek, N. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Encapsulating+Cytochrome+c+in+Silica+Aerogel+Nanoarchitectures+without+Metal+Nanoparticles+while+Retaining+Gas-phase+Bioactivity.">Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity.</a> J. Vis. Exp. (109), e53802 (2016).</li><li>Subrahmanyam, R., Gurikov, P., Meissner, I., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+Biopolymer+Aerogels+Using+Green+Solvents.">Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents.</a> J. Vis. Exp. (113), e54116 (2016).</li><li>Campbell, P. G., Worsley, M. A., Hiszpanski, A. M., Baumann, T. F., Biener, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+Functionalization+of+3D+Nano-graphene+Materials:+Graphene+Aerogels+and+Graphene+Macro+Assemblies.">Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies.</a> J. Vis. Exp. (105), e53235 (2015).</li><li>Kapteijn, F., Stegenga, S., Dekker, N. J. J., Bijsterbosch, J. W., Moulijn, J. 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A., Palace, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Benchtop+Scale+Testing+of+Aerogel+Catalysts.">Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts.</a> SAE Technical Paper 2016-01-920. , (2016).</li><li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+Aerogels+Prepared+via+Rapid+Supercritical+Extraction:+Effect+of+Process+Variables+on+Aerogel+Properties.">Silica Aerogels Prepared via Rapid Supercritical Extraction: Effect of Process Variables on Aerogel Properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li></ol>

A utilidade do método RSCE para fabricação de aerogels catalítico e o sistema UCAT para demonstrar capacidade catalítica demonstrou-se neste documento. Principais vantagens dos protocolos sobre outros métodos são a velocidade da fabricação de aerogel RSCE e a abordagem relativamente barata para testes catalíticos por UCAT.
Géis para ser extraído podem ser preparados através de uma variedade de métodos, incluindo a impregnação de sais de metal em uma alumina ou matriz de molhado...

Base de sílica e alumina aerogels têm propriedades notáveis, incluindo a baixa densidade, porosidade elevada, elevada área superficial, boa estabilidade térmica e baixa condutividade térmica1. Essas propriedades processam os materiais aerogel atraente para uma variedade de aplicações1,2. Uma aplicação que explora a estabilidade térmica e alta área de superfície de aerogels é catálise heterogênea; vários artigos de revisão da literatura nesta área2,3,4,5. Existem muitas abordagens para a fabricação de catalisadores à base de aerogel, incluindo incorporação ou aprisionamento de espécie catalítica no âmbito de uma sílica ou alumina aerogel5,6,7, 8,9,10,11. O presente trabalho centra-se em protocolos de preparação via rápida extração supercrítica (RSCE) e teste catalítico de aerogel materiais para mitigação da poluição automóvel e usa aerogels contendo cobre como exemplos.
Catalisadores de três vias (TWCs) são comumente utilizados em equipamento de mitigação da poluição para motores de gasolina12. TWCs modernos contêm platina, paládio e/ou ródio, metais do grupo da platina (PGMs) que são raras e, portanto, caro e ambientalmente caro para obter. Materiais de catalisador com base em metais mais prontamente disponíveis teria vantagens económicas e ambientais significativas.
Aerogels podem ser preparados a partir de géis molhados, usando uma variedade de métodos1. O objetivo é evitar o colapso dos poros como solvente é removido do gel. O processo empregado neste protocolo é um método rápido de extração supercrítica (RSCE) em que a extração ocorre a partir de um gel confinado dentro de um molde de metal em uma prensa quente hidráulica programável13,14,15, 16. A utilização deste processo de RSCE para a fabricação de monólitos de aerogel de sílica tem sido demonstrada anteriormente em um protocolo17, em que o tempo de preparação relativamente curto associado com esta abordagem foi enfatizado. Supercritical CO2 extração é a abordagem mais comum, mas leva mais tempo e requer maior utilização de solventes (incluindo CO2) do que RSCE. Outros grupos publicaram recentemente protocolos para a preparação de uma variedade de tipos de aerogels utilizando supercrítico CO2 extração18,19,20.
Aqui, apresentam-se protocolos para fabricar e cataliticamente testar uma variedade de tipos de aerogels catalítico contendo cobre. Com base na redução do n e ranking de atividade de oxidação de CO de catalisadores de metais carbono-suportado sob condições de interesse para a mitigação da poluição automóvel fornecida por Kapteijn et al 21, cobre foi selecionado como o metal catalítico para este trabalho. Abordagens de fabricação incluem (a) (IMP) de impregnação de sais de cobre em alumina ou sílica gel molhado11, (b) usando sais de cobre (II) e alumínio como precursores co (Co-P), quando cobre-alumina aerogels6,22, de fabricação e (c) entrapping cobre-contendo nanopartículas em uma matriz de aerogel de sílica durante a fabricação de10. Em cada caso, um método RSCE é usado para a remoção do solvente da matriz13,14,15do gel os poros de molhado.
Um protocolo para avaliação da adequação desses materiais como TWCs para mitigação da poluição automóvel, usando a União catalítico Testbed (UCAT)23, também é apresentado. A finalidade do sistema de UCAT, porções principais das quais são mostradas esquematicamente na Figura 1, é simular a química, térmica e experimentadas em um conversor catalítico do motor de gasolina típica de condições de vazão. Funções UCAT passando um simulado de escape mistura sobre uma amostra de aerogel, a uma temperatura controlada e taxa de fluxo. A amostra de aerogel é carregada em um fluxo de 2,25 cm-diâmetro tubular cama embalado da pilha (seção de teste '''), que contém a amostra entre duas telas. A célula de fluxo carregado é colocada dentro de um forno para controlar os gases de escape e catalisador temperatura e amostras dos gases de escape tratados (ou seja, exaustão fluiu através da cama embalada) e gás não tratada (ou seja, ignorando a cama embalada) são examinados em uma gama de temperaturas de até 700 ˚C. As concentrações dos três principais poluentes - CO, n, e hidrocarbonetos não queimados (HCs)..--são medidos através de um analisador de gás de cinco após o tratamento pelo catalisador de aerogel e, separadamente, em uma não tratada (bypass ''') fluxo; a partir destes dados é calculada a conversão de porcentagem de ' '' para cada poluente. Para os testes descritos neste documento, mistura de uma exaustão disponível comercialmente, baixas emissões de Califórnia Bureau de Automotive Repair (BAR) 97 mistura foi empregada. Detalhes completos da UCAT's design e funcionamento são apresentados no Bruno et al.23
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57075/57075fig1.jpg"> Figura 1. UCAT seção de teste e sistemas de amostragem. Reimpresso com permissão de 2016-01-0920 (Bruno et al 23), copyright 2016 SAE International. Ainda mais a distribuição de este material não é permitido sem autorização prévia do SAE. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57075/57075fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="670">
	<tbody>
		<tr height="76">
			<td height="76" style="height:76px;width:216px;">Variable micropipettor, 100-1000 &#181;L</td>
			<td style="width:168px;">Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com</td>
			<td style="width:119px;">S304665</td>
			<td style="width:167px;">Any 100-1000 &#181;L pipettor is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="76">
			<td height="76" style="height:76px;width:216px;">Variable Pipettor, 2.5-10 mL</td>
			<td style="width:168px;">Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com</td>
			<td style="width:119px;">21-379-25</td>
			<td style="width:167px;">Any variable pipettor is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:216px;">Pasteur pipettes</td>
			<td style="width:168px;">FisherScientific</td>
			<td style="width:119px;">13-678-6A</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">Syringe</td>
			<td style="width:168px;">Purchased from Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">Z181390 syringe with Z261297 needle</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Digital balance</td>
			<td style="width:168px;">OHaus Explorer Pro</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Any digital balance is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Beakers</td>
			<td style="width:168px;">Purchased from Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Any glass beaker is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Graduated Cylinder</td>
			<td style="width:168px;">Purchased from Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Any glass graduated cylinder is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Magnetic Plate/Stirrer</td>
			<td style="width:168px;">FisherScientific Isotemp</td>
			<td style="width:119px;">SP88854200P</td>
			<td style="width:167px;">Any magnetic plate/stirrer is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Ultrasonic Cleaner</td>
			<td style="width:168px;">FisherScientific FS6</td>
			<td style="width:119px;">153356</td>
			<td style="width:167px;">Any sonicator is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">Mold</td>
			<td style="width:168px;">Fabricated in House</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Fabricate from cold-rolled steel or stainless steel.</td>
		</tr>
		<tr height="133">
			<td height="133" style="height:133px;width:216px;">Hydraulic Hot Press</td>
			<td style="width:168px;">Tetrahedron www.tetrahedronassociates.com</td>
			<td style="width:119px;">MTP-14</td>
			<td style="width:167px;">Any hot press with temperature and force control will work. Needs maximum temperature of ~550 F and maximum force of 24 tons.</td>
		</tr>
		<tr height="153">
			<td height="153" style="height:153px;width:216px;">UCAT (Union Catalytic Testbed)</td>
			<td style="width:168px;">Fabricated in House</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Described in detail in reference #21:&#160; Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920 (2016).</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Bar 97 Gas</td>
			<td>Praxair</td>
			<td>MS_BAR97ZA-D7</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabrication and testing of catalytic aerogels prepared via rapid supercritical extraction

Protocolos de preparação e testes catalíticos aerogels incorporando espécies metálicas para plataformas de aerogel de sílica e alumina são apresentados. Três métodos de preparação são descritos: (a) a incorporação de metal sais em sílica ou alumina gel molhado, usando um método de impregnação; (b) a incorporação de metal sais em géis molhado da alumina, usando um método precursor co; e (c) a adição de nanopartículas de metal diretamente em uma mistura de precursor de aerogel de sílica. Os métodos de utilizam uma prensa hidráulica quente, que permite a rápida (< 6h) extração supercrítica e resultados em aerogels de baixa densidade (0,10 g/mL) e área de superfície elevada (200-800 m2/g). Enquanto o trabalho aqui apresentado concentra-se sobre a utilização de sais de cobre e nanopartículas de cobre, a abordagem pode ser implementada usando outros sais metálicos e nanopartículas. Também é apresentado um protocolo para testar a capacidade catalítica três vias destes aerogels para mitigação da poluição automóvel. Esta técnica usa equipamento custom-built, a União catalítico Testbed (UCAT), no qual uma mistura de exaustão simulado é passada ao longo de uma amostra de aerogel temperatura controlada e taxa de fluxo. O sistema é capaz de medir a capacidade dos catalítico aerogels, sob ambos os oxidantes e reduzindo as condições, para converter o CO, não e não queimados hidrocarbonetos (HCs) ao menos espécies nocivas (CO2, H2O e N2). Resultados catalíticos de exemplo são apresentados para o aerogels descrito.

Imagens fotográficas do resultante aerogels são apresentadas na Figura 2. Because the wet gels were broken into pieces prior to solvent exchange, the Al-Cu IMP and Si-Cu IMP aerogels are in small, irregularly shaped monolithic pieces. É evidente a partir da coloração destas amostras que o aerogels contêm cobre espécies e que as variações na estrutura de especiação e/ou ligante cobre ocorrem dentro dos materiais. Al-Cu IMP aerogels (<strong class="x...

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Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Aqui apresentamos os protocolos de preparação e testes catalíticos aerogels incorporando espécies metálicas para plataformas de aerogel de sílica e alumina. Métodos para a preparação de materiais usando sais de cobre e cobre-contendo nanopartículas são apresentadas. Protocolos de testes catalíticos demonstram a eficácia destes aerogels para aplicações de catálise de três vias.

Fabricação e teste de catalítico Aerogels preparado através da rápida extração supercrítica

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

In Situ SIMS and IR Spectroscopy of Well-defined Surfaces Prepared by Soft Landing of Mass-selected Ions

In Situ SIMS and IR Spectroscopy of Well-defined Surfaces Prepared by Soft Landing of Mass-selected Ions

In situ SIMS e IR Espectroscopia de Superfícies bem definidos preparados pela Soft Landing de Íons Mass-selecionados

Soft landing of mass-selected ions onto surfaces is a powerful approach for the highly-controlled preparation of materials that are inaccessible using ...

Química

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Preparação de sílica aerogel Monólitos através de um Método de extracção rápida supercrítico

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

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Síntese e desempenho catalítico de ouro intercalados nas paredes de mesoporosos Silica

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Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Processamento de nitrogênio supercrítico para a purificação de Reativos Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Preparação de Biopolymer Aerogels utilizando solventes verdes

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Laboratory Production of Biofuels and Biochemicals from a Rapeseed Oil through Catalytic Cracking Conversion

Produção Laboratório de Biocombustíveis e Bioquímicos de um óleo de colza por meio de Craqueamento Catalítico Conversão

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We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Um método de síntese rápida para Au, Pd e Pt Aerogels através de redução direta baseada em solução

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...