Name: fabrication and testing of catalytic aerogels prepared via rapid supercritical extraction
Uploaded: 2018-08-31T12:30:00
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Desarrollo de los métodos de síntesis para aerogeles catalítico fue financiado a través de subvención de la National Science Foundation (NSF). DMR-1206631. El diseño y construcción de UCAT fue financiado a través de subvención de NSF no. CBET-1228851. Financiación adicional fue proporcionada por el fondo de investigación de Facultad de Colegio Unión. Los autores quisieran agradecer las contribuciones de Zachary Tobin, Aude Bechu, Ryan Bouck, Adam Forti y Vinicius Silva.

Consideraciones de seguridad: Use gafas de seguridad o gafas protectoras y guantes de laboratorio en todos tiempos durante preparatoria trabajos con soluciones químicas y al manipular materiales aerogel catalítica o geles húmedos. Manejar el óxido de propileno, ortosilicato de tetrametilo (TMOS), etanol, metanol, amoníaco, nanopartículas y soluciones que contengan cualquiera de estos dentro de una campana de humos. Lea seguridad datos hojas (SDS) para todos los productos químicos, incluyendo nanopartículas, antes...

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	<li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Pierre, A. C., Pajonk, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemistry+of+Aerogels+and+Their+Applications.">Chemistry of Aerogels and Their Applications.</a> Chem. Rev. 102 (11), 4243-4266 (2002).</li><li>Schneider, M., Baiker, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aerogels+in+Catalysis.">Aerogels in Catalysis.</a> Catal. 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K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+a+Rapid+Supercritical+Extraction+Aerogel+Fabrication+Process:+Prediction+of+Thermodynamic+Conditions+During+Processing.">Analysis of a Rapid Supercritical Extraction Aerogel Fabrication Process: Prediction of Thermodynamic Conditions During Processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li><li>Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparing+Silica+Aerogel+Monoliths+via+a+Rapid+Supercritical+Extraction+Method.">Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method.</a> J. Vis. Exp. (84), e51421 (2014).</li><li>Harper-Leatherman, A. S., Pacer, E. R., Kosciuszek, N. 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F., Biener, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+Functionalization+of+3D+Nano-graphene+Materials:+Graphene+Aerogels+and+Graphene+Macro+Assemblies.">Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies.</a> J. Vis. Exp. (105), e53235 (2015).</li><li>Kapteijn, F., Stegenga, S., Dekker, N. J. J., Bijsterbosch, J. W., Moulijn, J. 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A., Palace, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Benchtop+Scale+Testing+of+Aerogel+Catalysts.">Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts.</a> SAE Technical Paper 2016-01-920. , (2016).</li><li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+Aerogels+Prepared+via+Rapid+Supercritical+Extraction:+Effect+of+Process+Variables+on+Aerogel+Properties.">Silica Aerogels Prepared via Rapid Supercritical Extraction: Effect of Process Variables on Aerogel Properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li></ol>

Aquí se ha demostrado la utilidad del método de la RSCE para la fabricación de aerogels catalítico y el sistema de UCAT demostrando capacidad catalítica. Principales ventajas de estos protocolos sobre otros métodos son la velocidad de fabricación de aerogel RSCE y el enfoque relativamente barato para las pruebas catalíticas por UCAT.
Geles se extrae pueden ser preparados a través de una variedad de métodos, incluyendo la impregnación de sales metálicas en matriz de wet gel de síli...

Aerogeles basados en sílice y alúmina tienen propiedades extraordinarias, como baja densidad, alta porosidad, alta superficie, buena estabilidad térmica y baja conductividad térmica1. Estas propiedades hacen que los materiales aerogel atractiva para una variedad de aplicaciones1,2. Una aplicación que explota la estabilidad térmica y alta superficie de aerogels es catálisis heterogénea; varios artículos revisión de la literatura en esta área2,3,4,5. Existen muchos enfoques para la fabricación de catalizadores basados en aerogel, incluyendo la incorporación o colocación de trampas de especies catalíticas en el marco de una sílice o alúmina aerogel5,6,7, 8,9,10,11. El presente trabajo se centra en los protocolos para la preparación de vía rápida extracción supercrítica (RSCE) y pruebas catalíticas de materiales aerogel para la mitigación de la contaminación automotriz y utiliza cobre aerogels como ejemplos.
Catalizadores de tres vías (TWCs) se emplean comúnmente en equipos de mitigación de contaminación de gasolina motores12. TWCs modernos contienen platino, paladio y/o rodio, metales del grupo del platino (PGMs) que son raras y, por tanto, costosa y ambientalmente costosas de obtener. Material catalizador basado en metales más disponibles tendría importantes ventajas económicas y ambientales.
Pueden preparar aerogeles de geles húmedos usando una variedad de métodos1. El objetivo es evitar el colapso de poros como solvente se extrae el gel. El proceso empleado en el presente Protocolo es un método de rápida extracción supercrítica (RSCE) en el que la extracción se produce de un gel confinado dentro de un molde de metal en una prensa hidráulica programable13,14,15, 16. El uso de este proceso de la RSCE para la fabricación de monolitos de aerogel de sílice se ha demostrado previamente en un protocolo17, en el que hizo hincapié en el tiempo de preparación relativamente corta asociado a este enfoque. CO supercrítico2 extracción es un método más común, pero requiere más tiempo y requiere un mayor uso de disolventes (incluidos el CO2) de la RSCE. Otros grupos han publicado recientemente los protocolos para la preparación de una variedad de tipos de aerogels utilizando supercrítico CO2 extracción18,19,20.
Aquí, se presentan los protocolos de fabricación y pruebas catalítico de una variedad de tipos de aerogels catalítico que contiene cobre. Basado en la reducción de n y clasificación de actividad de oxidación de CO de catalizadores de metales basadas en carbono bajo condiciones de interés para la mitigación de la contaminación automotriz proporcionado por Kapteijn et al. 21, cobre fue seleccionado como el metal catalítico para este trabajo. Métodos de fabricación incluyen (a) impregnación (IMP) de sales de cobre en alúmina o sílice gel wet11, (b) uso de sales de cobre y aluminio precursores Co (Co-P) cuando cobre-alúmina aerogels6,22, de fabricación y (c) encierro de nanopartículas de cobre en una matriz de aerogel de sílice durante fabricación10. En cada caso, se utiliza un método de la RSCE para la eliminación del disolvente de los poros de la humedad del gel matrix13,14,15.
También se presenta un protocolo para la evaluación de la idoneidad de estos materiales como TWCs para la mitigación de la contaminación automotriz, utilizando el Banco de pruebas catalíticas Unión (UCAT)23. El propósito de la UCAT, porciones claves de la que se muestran esquemáticamente en la figura 1, es simular el químico, termal y las condiciones en un motor de gasolina típico catalizador de flujo. Funciones de la UCAT pasando una mezcla de escape simulado sobre una muestra de aerogel en una velocidad de flujo y temperatura controlada. La muestra de aerogel se carga en un flujo de 2.25 cm de diámetro tubular de lecho empacado de la célula (sección de la prueba de la''''), que contiene la muestra entre dos pantallas. La célula de flujo cargada se coloca en un horno para el control de los gases de escape y temperatura catalizador y las muestras de escape tratado (es decir, escape atravesado en la cama embalada) y gas sin tratar (es decir, pasando por alto la cama embalada) se examinan en un rango de temperaturas hasta 700 ˚C. Las concentraciones de los tres principales contaminantes: CO, NO, y sin quemar hidrocarburos (HCs)--se miden utilizando un analizador de cinco gases después de ser tratado por el catalizador de aerogel y, por separado, en un tratamiento flujo (derivación de''''); de estos datos se calcula la conversión de porcentaje de '''' para cada contaminante. Para los ensayos descritos, mezcla de un extractor disponible comercialmente, bajas emisiones de California oficina de reparaciones automotrices (BAR) 97 mezcla fue empleada. Todos los detalles de la UCAT's diseño y funcionamiento se presentan en Bruno et al23
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57075/57075fig1.jpg"> Figura 1. Sección de prueba de la UCAT y sistemas de muestreo. Reimpreso con permiso de 2016-01-0920 (Bruno et al. 23), copyright 2016 SAE internacional. Más distribución de este material no está permitido sin la previa autorización de la SAE. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57075/57075fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="670">
	<tbody>
		<tr height="76">
			<td height="76" style="height:76px;width:216px;">Variable micropipettor, 100-1000 &#181;L</td>
			<td style="width:168px;">Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com</td>
			<td style="width:119px;">S304665</td>
			<td style="width:167px;">Any 100-1000 &#181;L pipettor is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="76">
			<td height="76" style="height:76px;width:216px;">Variable Pipettor, 2.5-10 mL</td>
			<td style="width:168px;">Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com</td>
			<td style="width:119px;">21-379-25</td>
			<td style="width:167px;">Any variable pipettor is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:216px;">Pasteur pipettes</td>
			<td style="width:168px;">FisherScientific</td>
			<td style="width:119px;">13-678-6A</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">Syringe</td>
			<td style="width:168px;">Purchased from Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">Z181390 syringe with Z261297 needle</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Digital balance</td>
			<td style="width:168px;">OHaus Explorer Pro</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Any digital balance is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Beakers</td>
			<td style="width:168px;">Purchased from Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Any glass beaker is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Graduated Cylinder</td>
			<td style="width:168px;">Purchased from Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Any glass graduated cylinder is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Magnetic Plate/Stirrer</td>
			<td style="width:168px;">FisherScientific Isotemp</td>
			<td style="width:119px;">SP88854200P</td>
			<td style="width:167px;">Any magnetic plate/stirrer is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Ultrasonic Cleaner</td>
			<td style="width:168px;">FisherScientific FS6</td>
			<td style="width:119px;">153356</td>
			<td style="width:167px;">Any sonicator is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">Mold</td>
			<td style="width:168px;">Fabricated in House</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Fabricate from cold-rolled steel or stainless steel.</td>
		</tr>
		<tr height="133">
			<td height="133" style="height:133px;width:216px;">Hydraulic Hot Press</td>
			<td style="width:168px;">Tetrahedron www.tetrahedronassociates.com</td>
			<td style="width:119px;">MTP-14</td>
			<td style="width:167px;">Any hot press with temperature and force control will work. Needs maximum temperature of ~550 F and maximum force of 24 tons.</td>
		</tr>
		<tr height="153">
			<td height="153" style="height:153px;width:216px;">UCAT (Union Catalytic Testbed)</td>
			<td style="width:168px;">Fabricated in House</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Described in detail in reference #21:&#160; Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920 (2016).</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Bar 97 Gas</td>
			<td>Praxair</td>
			<td>MS_BAR97ZA-D7</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabrication and testing of catalytic aerogels prepared via rapid supercritical extraction

Se presentan los protocolos de preparación y pruebas catalíticas aerogeles mediante la incorporación de especies metálicas en plataformas de aerogel de sílice y alúmina. Se describen tres métodos de preparación: (a) la incorporación de metal sales en geles mojados sílice o alúmina usando un método de impregnación; (b) la incorporación de metal sales en geles húmedos de alúmina usando un método precursor Co; y (c) la adición de nanopartículas de metal directamente en una mezcla de precursores de aerogel de sílice. Los métodos de utilizan una prensa caliente hidráulica, que permite la rápida (< 6 h) extracción supercrítica y resultados en aerogeles de baja densidad (0,10 g/mL) y elevada área superficial (200-800 m2/g). Mientras que el trabajo había presentado aquí se centra en el uso de sales de cobre y cobre nanopartículas, el enfoque puede implementarse con otras sales metálicas y nanopartículas. También se presenta un protocolo para las pruebas de la capacidad catalítica de tres vías de estos aerogels para la mitigación de la contaminación automovilística. Esta técnica utiliza equipos a la medida, la Unión catalítico Testbed (UCAT), en el que se pasa una mezcla de escape simulado sobre una muestra de aerogel en una temperatura controlada y la tasa de flujo. El sistema es capaz de medir la capacidad de los aerogels catalítico, bajo ambos oxidantes y reducción de condiciones, para convertir el CO, NO y sin quemar hidrocarburos (HCs) a menos especies nocivas (CO2, H2O y N2). Se presentan resultados catalíticas de ejemplo para los aerogels que se describe.

Imágenes fotográficas de los aerogels resultantes se presentan en la figura 2. Porque los geles húmedos se rompieron en pedazos antes de intercambio de solvente, el IMP Al-Cu y Cu Si IMP aerogels están en piezas monolíticas pequeño y de formas irregular. Es evidente de la coloración de las muestras que los aerogeles contienen especies de cobre y que las variaciones en estructura de especiación o ligando cobre ocurren en los materiales. Al-Cu IMP aerog...

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Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Aquí presentamos los protocolos para la preparación y pruebas catalíticas aerogeles mediante la incorporación de especies metálicas en plataformas de aerogel de sílice y alúmina. Métodos para la preparación de materiales con sales de cobre y cobre-conteniendo nanopartículas aparecen. Protocolos de pruebas catalíticos demuestran la efectividad de estos aerogels para aplicaciones de la catálisis de tres vías.

Fabricación y pruebas de Aerogels catalíticos preparados vía rápida extracción supercrítica

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

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A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Un método de síntesis rápida de Au, Pd y Pt Aerogels vía reducción directa basada en la solución

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...