Name: on the preparation and testing of fuel cell catalysts using the thin film rotating disk electrode method
Uploaded: 2018-03-16T14:00:00
Duration: 12 min 12 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about On the Preparation and Testing of Fuel Cell Catalysts Using the Thin Film Rotating Disk Electrode Method at JoVE.com

J.Q. и м.а. отметить поддержку от Фонда Виллум в виде блока стипендию. М.и. и м.а. признаем поддержку от Тойота центре R & D Labs., Inc. J.Q. получил финансирование от Европейского союза Horizon 2020 исследований и инновационной программы под Марии Склодовской-Кюри грантовое соглашение No 703366.

<ol>
	<li>Stephens, I. E. L., Rossmeisl, J., Chorkendorff, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Toward+sustainable+fuel+cells.">Toward sustainable fuel cells.</a> Science. 354 (6318), 1378-1379 (2016).</li><li>Chen, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+Crystalline+Multimetallic+Nanoframes+with+Three-Dimensional+Electrocatalytic+Surfaces.">Highly Crystalline Multimetallic Nanoframes with Three-Dimensional Electrocatalytic Surfaces.</a> Science. 343 (6177), 1339-1343 (2014).</li><li>Schmidt, T. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+high-surface+area+electrocatalysts+using+a+rotating+disk+electrode+configuration.">Characterization of high-surface area electrocatalysts using a rotating disk electrode configuration.</a> J. Electrochem. Soc. 145 (7), 2354-2358 (1998).</li><li>Gasteiger, H. A., Kocha, S. S., Sompalli, B., Wagner, F. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activity+benchmarks+and+requirements+for+Pt,+Pt-alloy,+and+non-Pt+oxygen+reduction+catalysts+for+PEMFCs.">Activity benchmarks and requirements for Pt, Pt-alloy, and non-Pt oxygen reduction catalysts for PEMFCs.</a> Appl. Catal. B-Environm. 56 (1-2), 9-35 (2005).</li><li>Kocha, S. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Best+Practices+and+Testing+Protocols+for+Benchmarking+ORR+Activities+of+Fuel+Cell+Electrocatalysts+Using+Rotating+Disk+Electrode.">Best Practices and Testing Protocols for Benchmarking ORR Activities of Fuel Cell Electrocatalysts Using Rotating Disk Electrode.</a> Electrocatalysis. 8 (4), 366-374 (2017).</li><li>Mayrhofer, K. J. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+oxygen+reduction+activities+via+the+rotating+disc+electrode+method:+From+Pt+model+surfaces+to+carbon-supported+high+surface+area+catalysts.">Measurement of oxygen reduction activities via the rotating disc electrode method: From Pt model surfaces to carbon-supported high surface area catalysts.</a> Electrochim. Acta. 53 (7), 3181-3188 (2008).</li><li>Mayrhofer, K. J. J., Ashton, S. J., Kreuzer, J., Arenz, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+Electrochemical+Cell+Configuration+Incorporating+an+Ion+Conducting+Membrane+Separator+between+Reference+and+Working+Electrode.">An Electrochemical Cell Configuration Incorporating an Ion Conducting Membrane Separator between Reference and Working Electrode.</a> Intern. J. Electrochem. Sci. 4 (1), 1-8 (2009).</li><li>Nesselberger, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Particle+Size+Effect+on+the+Oxygen+Reduction+Reaction+Activity+of+Pt+Catalysts:+Influence+of+Electrolyte+and+Relation+to+Single+Crystal+Models.">The Particle Size Effect on the Oxygen Reduction Reaction Activity of Pt Catalysts: Influence of Electrolyte and Relation to Single Crystal Models.</a> J. Am. Chem. Soc. 133 (43), 17428-17433 (2011).</li><li>Ke, K., Hiroshima, K., Kamitaka, Y., Hatanaka, T., Morimoto, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+accurate+evaluation+for+the+activity+of+nano-sized+electrocatalysts+by+a+thin-film+rotating+disk+electrode:+Oxygen+reduction+on+Pt/C.">An accurate evaluation for the activity of nano-sized electrocatalysts by a thin-film rotating disk electrode: Oxygen reduction on Pt/C.</a> Electrochim. Acta. 72, 120-128 (2012).</li><li>Shinozaki, K., Zack, J. W., Richards, R. M., Pivovar, B. S., Kocha, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxygen+Reduction+Reaction+Measurements+on+Platinum+Electrocatalysts+Utilizing+Rotating+Disk+Electrode+Technique.">Oxygen Reduction Reaction Measurements on Platinum Electrocatalysts Utilizing Rotating Disk Electrode Technique.</a> J. Electrochem. Soc. 162 (10), F1144-F1158 (2015).</li><li>Zalitis, C. M., Sharman, J., Wright, E., Kucernak, A. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Properties+of+the+hydrogen+oxidation+reaction+on+Pt/C+catalysts+at+optimised+high+mass+transport+conditions+and+its+relevance+to+the+anode+reaction+in+PEFCs+and+cathode+reactions+in+electrolysers.">Properties of the hydrogen oxidation reaction on Pt/C catalysts at optimised high mass transport conditions and its relevance to the anode reaction in PEFCs and cathode reactions in electrolysers.</a> Electrochim. Acta. 176, 763-776 (2015).</li><li>Wiberg, G. K. H., Fleige, M. J., Arenz, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+and+test+of+a+flexible+electrochemical+setup+for+measurements+in+aqueous+electrolyte+solutions+at+elevated+temperature+and+pressure.">Design and test of a flexible electrochemical setup for measurements in aqueous electrolyte solutions at elevated temperature and pressure.</a> Rev. Sci. Instr. 85 (8), 085105 (2014).</li><li>Wiberg, G. K. H., Fleige, M., Arenz, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gas+diffusion+electrode+setup+for+catalyst+testing+in+concentrated+phosphoric+acid+at+elevated+temperatures.">Gas diffusion electrode setup for catalyst testing in concentrated phosphoric acid at elevated temperatures.</a> R Rev. Sci. Instr. 86 (2), 024102 (2015).</li><li>Inaba, M., Quinson, J., Arenz, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=pH+matters:+The+influence+of+the+catalyst+ink+on+the+oxygen+reduction+activity+determined+in+thin+film+rotating+disk+electrode+measurements.">pH matters: The influence of the catalyst ink on the oxygen reduction activity determined in thin film rotating disk electrode measurements.</a> J. Power Sources. 353, 19-27 (2017).</li><li>Cherevko, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dissolution+of+Platinum+in+the+Operational+Range+of+Fuel+Cells.">Dissolution of Platinum in the Operational Range of Fuel Cells.</a> ChemElectroChem. 2 (10), 1471-1478 (2015).</li><li>Ware, B. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrophoretic+light+scattering.">Electrophoretic light scattering.</a> Adv. Colloid Interface Sci. 4 (1), 1-44 (1974).</li><li>Berne, B. J., Pecora, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Dynamic Light Scattering, with applications to Chemistry, Biology and Physics. , (2000).</li><li>Baranova, E. A., Bock, C., Ilin, D., Wang, D., MacDougall, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Infrared+spectroscopy+on+size-controlled+synthesized+Pt-based+nano-catalysts.">Infrared spectroscopy on size-controlled synthesized Pt-based nano-catalysts.</a> Surf. Sci. 600 (17), 3502-3511 (2006).</li><li>Garsany, Y., Singer, I. L., Swider-Lyons, K. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impact+of+film+drying+procedures+on+RDE+characterization+of+Pt/VC+electrocatalysts.">Impact of film drying procedures on RDE characterization of Pt/VC electrocatalysts.</a> J. of Electroanal. Chem. 662 (2), 396-406 (2011).</li><li>Garsany, Y., Baturina, O. A., Swider-Lyons, K. E., Kocha, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+Methods+for+Quantifying+the+Activity+of+Platinum+Electrocatalysts+for+the+Oxygen+Reduction+Reaction.">Experimental Methods for Quantifying the Activity of Platinum Electrocatalysts for the Oxygen Reduction Reaction.</a> Anal. Chem. 82 (15), (2010).</li><li>Kongkanand, A., Mathias, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Priority+and+Challenge+of+High-Power+Performance+of+Low-Platinum+Proton-Exchange+Membrane+Fuel+Cells.">The Priority and Challenge of High-Power Performance of Low-Platinum Proton-Exchange Membrane Fuel Cells.</a> J. Phys. Chem. Lett. 7 (7), 1127-1137 (2016).</li><li>Speder, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pt+based+PEMFC+catalysts+prepared+from+colloidal+particle+suspensions+-+a+toolbox+for+model+studies.">Pt based PEMFC catalysts prepared from colloidal particle suspensions - a toolbox for model studies.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 15 (10), 3602-3608 (2013).</li><li>Neumann, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoparticles+in+a+box:+a+concept+to+isolate,+store+and+re-use+colloidal+surfactant-free+precious+metal+nanoparticles.">Nanoparticles in a box: a concept to isolate, store and re-use colloidal surfactant-free precious metal nanoparticles.</a> J. Mat. Chem. A. 5 (13), 6140-6145 (2017).</li></ol>

Авторы не имеют ничего сообщать.

Хорошо известно, что Орр активность катализаторов большую площадь поверхности, измеряется TF-эру техника весьма зависит от однородности катализатора тонкой пленки6,9,10,14,19 . Несколько групп сообщили методы изготовления тонких пленок гомогенного катализатора на GC электродов и исследователи должны тщательно оптимизировать их метод сушки при вводе этой области исследований20. С помощью вращения методы19 позволяет большую гибкость в покрытие, толще катализатора фильмов, тогда как стационарные методы имеют то преимущество, что несколько электроды могут быть подготовлены в то же время. Как пример стационарной метод сушки Синодзаки et al. недавно сообщили что единообразных катализатора, которую тонких пленок изготавливаются путем сушки катализатора чернил в атмосферу МПа10. Изготовления тонких пленок катализатора в этот протокол основан на их метода. Однако чернила катализатора сушатся в увлажненные газа вместо стационарных атмосферы (протокол 3.3.2). Преимуществом этого модифицированного метода является, что состояние сушки можно легко настроить путем изменения соотношения между АПИ и воды в барботер. Рисунок 8 показывает, что единообразие катализатора тонкой пленки оптимизирована путем изменения состояния увлажнения.
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig8.jpg"> Рисунок 8: фотографии катализатора тонкая пленка на GC электроды с различных условий сушки. Соотношение между изопропиловый спирт (IPA) и H2O в барботер было изменено для оптимизации условий сушки. () 100% IPA, (b) 90% АПИ / 10% H2O, IPA (c) 80% / 20% H2O, IPA (d) 70% / 30% H2O. (c) особенности лучших сушки условиях в этом случае, как наиболее гомогенного катализатора тонкой пленки является изготовление на электроде GC. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/57105/57105fig8large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a>
Мы также обнаружили, что pH красок катализатора является важным параметром быть оптимизированы для получения гомогенного катализатора тонких пленок, как сообщалось в литературе14. Рисунок 9 демонстрирует различные стабильность катализатора краски с различными pH. Так как HCl используется для мытья Pt NPs в протоколе 1.3.3, чернила катализатора обычно становится кислой без добавления Кох. Кислотный катализатор чернила не особенно стабильная и большая часть частиц катализатора Pt/C оседают на дно 1 неделю после sonication. Нейтральной краски более стабильным, чем кислой чернил, даже несмотря на то, что некоторые преципитаты видны в нижней. Щелочной чернила является наиболее стабильным и без преципитат рассматривается 1 неделю после sonication. Эта зависимость рН стабильности чернила катализатора объясняется масштабами Зета потенциал, который становится больше с увеличением рН14.
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig9.jpg"> Рисунок 9: фотографии катализатора краски с различными pH: (слева) рН ≈ 4, ≈ (посередине) рН 7, (справа) рН ≈ 10. Фотографии сделаны 1 неделю после sonication. Дисперсия кислотных красок гораздо менее стабильной, чем нейтральных и щелочных чернил.
Не только стабильность красок катализатора, но и единообразия полученные катализатора тонкой пленки зависит от pH катализатора чернил. Тонких пленок высоко спеченного катализатора получаются при кислотных красок используется (Рисунок 10Аd). Хотя Есть никаких существенных различий, видимые глазом между катализатором тонких пленок, изготовленный из нейтральных чернил и щелочной чернила (Рисунок 10bc), SEM снимки показывают, что есть некоторые агломератов в тонкопленочных катализатора получены из нейтральных чернил, то без существенных агломератов увидены в катализатор тонкой пленки, полученные из щелочных чернила (Рисунок 10ef).
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig10.jpg"> Рисунок 10: фотографии катализатора фильмы переведены на бумаге (a-c) и SEM изображения катализатора фильмов на GC электроды (d-f). (а, d) Катализатор фильм, изготовленный из кислой (≈ 4 рН) чернила, (b, e) катализатор фильм, изготовленный из чернил нейтральной (рН ≈ 7) и (c, f) катализатор фильм, изготовленный из щелочной (рН ≈ 10) чернила. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/57105/57105fig10large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a>
Помимо качества фильма катализатора, скорость сканирования4 и компенсации сопротивления ячейки влияет на определение активности Орр8. В нашей установки измерения сопротивление клетки без iR компенсации обычно около 30 Ω. Она уменьшается в менее чем 3 Ω помощью iR компенсации потенцио (Рисунок 11Аb). На рисунке 11 cсравниваются LSVs, измеряемая в2 O насыщенных электролита с и без iR компенсации. Заметно потенциального сдвига за сопротивление клетки рассматривается в около 0,9 VЛетящего, где оценивается деятельность Орр. Как скорость сканирования для LSV мы выбрали 50 МВ s-1, то время как другие группы предпочитают5 20 МВ s-1 и мембраной электрода сборки (МЭС) часто проверяются при установившемся условия4. В целом можно отметить для TF-эру исследования что чем ниже скорость сканирования, больше измерение становится восприимчивым к возможных загрязнений. В тестировании МПС, применяются значительно выше течений. В частности производительности высокой мощности для автомобильных приложений, особенно интересен21. Сканирование потенциал приведет к значительные ошибки, если компенсация онлайн ИК применяется.
Из-за этих различий прямые предсказания МПС производительности, основанные на TF-эру измерения следует использовать с осторожностью. TF-эру следует рассматривать как быстрый способ экран тест внутреннюю активность Орр PEMFC катализаторов, а не альтернативой МПС тестирования.
<img alt="Figure 11" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig11.jpg"> Рисунок 11: влияние на измерения iR компенсации. (a, b) Скриншоты интерфейса программы «EC4 DAQ» с и без iR компенсации. (c) LSVs измеряется в O2 насыщенных электролита с iR компенсации (красный) и без iR компенсации (серый) (50 МВ s-1, 1600 об/мин, местах вычитается). <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/57105/57105fig11large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a>
Общая процедура приводится в Рисунок 12. Помимо методов, обсуждались стандартных характеристик полученных коллоидных Pt NPs подвеска и Pt/C катализатора может также расследоваться более продвинутых методов малоуглового рентгеновского рассеяния (лучей)22 или рентгеновской спектроскопии поглощения (XAS) 23.
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig12.jpg"> Рисунок 12: обзор экспериментальных этапов. Отображаются соответствующие методы характеристика и контролируемых параметров для каждого экспериментального этапа в настоящем Протоколе. ТЕА = просвечивающей электронной микроскопии, лучей = малоуглового рентгеновского рассеяния, EXAFS = расширенный рентгеновского поглощения тонкой структуры, XANES = рентгеновского поглощения тонкой структуры, ICP-MS = масс-спектрометрия индуктивно связанной плазмы, DLS = Динамическое рассеяние света, CCD = зарядовой, SEM = растровая электронная микроскопия. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/57105/57105fig12large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a>

Более широкое использование возобновляемых источников энергии как ветра или солнечной энергии требуется возможность хранить и заново преобразовать большое количество электрической энергии. В этой связи применение химических энергоносителей, таких, как водород, является перспективным путь1. Электролиз воды могут производить водорода из избыток электрической энергии, тогда как PEMFCs эффективно повторное преобразование водорода в электричество. Однако для крупномасштабных приложений, таких как автомобили, содержание металлов (PGM) драгоценных группы в PEMFCs необходимо значительно сократить для снижения расходов. В научной литературе представлены несколько катализатора систем2 , которая сообщается, демонстрируют потенциал для удовлетворения этих требований, основанные на TF-эру half-cell тестирования3.
TF-эру измерения стала чрезвычайно популярной в PEMFC исследований и сейчас используется в качестве стандартного метода для сравнения различных катализаторов PEMFC. Однако для аналогичных катализаторов, существенные различия в кислорода снижение реакции (ОРР) деятельность или электрохимические поверхностей (ECSA) часто сообщают различные исследовательские группы4. Как следствие некоторые исследовательские группы работали на улучшение экспериментальных процедур и определение лучших практике процедур тестирования PEMFC катализаторы5. Во-первых такие факторы, как катализатора, загрязнений от электрод сравнения, ИК компенсации и т.д. были выделенный6,,78; принимается во внимание, что в последние годы, влияние свойств пленок катализатора на производительность вступил в фокус9,10. Например может быть продемонстрировано, что Орр активности и ECSA зависят от состава чернил катализатора, который в свою очередь влияет на однородность катализатора фильма на электроде стеклоуглерода (GC), используется в качестве субстрата. Наблюдаемое увеличение измеренных Pt площади поверхности при добавлении изопропиловый спирт для катализатора чернила особенно удивительно на первый взгляд, но эти результаты указывают на важность поддержки углерода смачивания. Другой важный (и коррелированные) фактор массового транспорта. TF-эру ограничивается низкой плотности тока из-за низкой газов растворимость в электролит11,12,13. Таким образом часто предполагается, что в таких чрезвычайно тонкий катализатора слоях (ОК. 1 мкм), реагент массового транспорта играет ограниченную роль. Тем не менее в недавней работе, было показано, что корректировка pH чернила, приводит к значительному увеличению активности Орр в катализаторы самодельные14. Эти примеры подчеркивают, что в TF-эру измерений, тщательного управления необходимы, и что в зависимости от катализатора, может быть трудно определить единый стандарт испытаний протокол/рецепт.
Поэтому в представленной работе, мы обсуждаем пошаговые процедуры для обобщения и тестирование стандартного катализатора топливных Pt/C. Процедура включает в себя катализатором синтеза, его характеристика и чернила подготовки и перестройки, а также электрохимических измерений TF-эру. Цель процедуры – для повышения сознания, касающиеся некоторых источников ошибок и экспериментальной ловушки, а также представить рецепт для возможного катализатора ориентир Pt/C.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Ethylene glycol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>293237-1L</td>
			<td>99.8%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>AC134070010</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexachloroplatinic(IV) acid hexahydrate</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>11051</td>
			<td>99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid</td>
			<td>Merck</td>
			<td>1003171000</td>
			<td>37%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid</td>
			<td>Any</td>
			<td></td>
			<td>60%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid</td>
			<td>Any</td>
			<td></td>
			<td>96%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Perchloric acid</td>
			<td>Merck</td>
			<td>1005170250</td>
			<td>70%, Suprapur</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium hydroxide hydrate</td>
			<td>Merck</td>
			<td>1050020500</td>
			<td>99.995%, Suprapur</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tin(II) chloride dihydrate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>31669-100G</td>
			<td>&#62;98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Platinum standard for AAS</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>47037-100ML</td>
			<td>1000 mg/L &#177;4 mg/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>30698</td>
			<td>99.5+%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>36644</td>
			<td>99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon black</td>
			<td>Cabot</td>
			<td>Vulcan XC 72R</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>46 wt.% Pt/C</td>
			<td>Tanaka Kikinzoku Kogyo</td>
			<td>TEC10E50E</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ar gas</td>
			<td>Air Liquide</td>
			<td></td>
			<td>99.999%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>O2 gas</td>
			<td>Air Liquide</td>
			<td></td>
			<td>99.999%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CO gas</td>
			<td>Air Liquide</td>
			<td></td>
			<td>99.97%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>H2 gas</td>
			<td>Air Liquide</td>
			<td></td>
			<td>99.999%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microwave reactor</td>
			<td>CEM</td>
			<td>Discover SP</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>Corning</td>
			<td>6759</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotary evaporator</td>
			<td>KNF</td>
			<td>RC600</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonic bath</td>
			<td>Qualilab</td>
			<td>USR 54 H</td>
			<td>35 kHz, 160/320 W</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filter paper</td>
			<td>Albet</td>
			<td>DP595 055</td>
			<td>Retention rate 4-7 &#181;m, &#966;55 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Crucible</td>
			<td>VWR</td>
			<td>459-0202</td>
			<td>12 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lid for crucible</td>
			<td>VWR</td>
			<td>459-0216</td>
			<td>&#966;35 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>pH meter</td>
			<td>VWR</td>
			<td>Symphony SP70P</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass electrode (for pH meter)</td>
			<td>Mettler Toledo</td>
			<td>InLab Routine</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Light scattering</td>
			<td>Anton Paar</td>
			<td>Litesizer</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM microscope</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Tecani Spirit</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM grid</td>
			<td>Quantifoil</td>
			<td>N1-C73nCu20-01</td>
			<td>Classic carbon film, Cu 200 mesh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM grid</td>
			<td>Quantifoil</td>
			<td></td>
			<td>Classic holey carbon film, Cu 200 mesh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM grid</td>
			<td>Quantifoil</td>
			<td>N1-C74nCu20-01</td>
			<td>Classic lacey carbon film, Cu 200 mesh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UV-vis spectrophotometer</td>
			<td>Varian</td>
			<td>CARY 5E</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Saturated calomel electrode</td>
			<td>Schott</td>
			<td>B3510+</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Perfluorinated membrane</td>
			<td>Fuel Cell Store</td>
			<td>591239</td>
			<td>Nafion 117</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>RDE rotator</td>
			<td>Raiometer Analytical</td>
			<td>EDI101</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat</td>
			<td>Nordic Electrochemisty</td>
			<td>ECi 200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Control and data acquisition program</td>
			<td>Nordic Electrochemisty</td>
			<td>EC4 DAQ</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Data analysis program</td>
			<td>Nordic Electrochemisty</td>
			<td>EC4 VIEW</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

on the preparation and testing of fuel cell catalysts using the thin film rotating disk electrode method

Мы представляем пошаговые учебник подготовить протонного обмена мембраны топливных элементов (PEMFC) катализаторов, состоящий из наночастиц Pt (NPs) поддерживается на большую площадь поверхности углерода и проверить их производительность в тонкопленочных вращающийся диск электрода (TF-эру) измерения. TF-эру методология широко используется для катализатора скрининга; Тем не менее измеренной производительности иногда значительно отличается среди исследовательских групп. Эти неопределенности препятствовать улучшению положения нового катализатора материалов и, следовательно, некоторые авторы обсудили возможные передовые методы и важность бенчмаркинга.
Визуальный учебник освещает возможные ловушки в тестировании TF-эру Pt/C катализаторов. Синтез и тестирования протокол для оценки стандартных Pt/C катализаторы вводится который может использоваться вместе с поликристаллическими Pt диски как ориентир катализаторов. В частности это исследование подчеркивает влияние производительности измерений в TF-эру тестирование свойства катализатора фильма на электроде стеклоуглерода (GC). Чтобы получить тонкий, однородной катализатора фильмов, важны не только Подготовка катализатора, но также чернил осаждения и сушки процедуры. Доказано, что корректировка pH чернила могут быть необходимыми и как просто контроля измерений могут быть использованы для проверки качества фильма. Получив воспроизводимость измерений TF-эру, определение Pt нагрузки на катализатором поддержку (как Pt wt %) и электрохимических площадь поверхности необходимо нормализовать решительной реакции ставки для площади поверхности или Pt массы. Для определения площади поверхности, так называемые CO зачистки или определения заряда underpotential осаждения (updH) водорода являются стандартными. Для определения загрузки Pt вводится простой и дешевой процедуры, с помощью пищеварения в aqua regia с последующим преобразованием Pt(IV) в Pt(II) и UV-vis измерений.

Темно коричневый, коллоидное подвеска Pt ЯИЭ получается из протокола раздел 1.1 (рис. 1, слева). Коллоидное подвеска настолько стабильна, что она может храниться более чем за 1 месяц без каких-либо осадков. Более Pt NPs синтезируются путем снижения концентрации NaOH18. Однако коллоидное подвеска становится менее стабильным путем снижения концентрации NaOH. Как крайний пример полностью спеченного Pt NPs получаются при нагревании Pt прекурсоров в ЭГ без NaOH (рис. 1, право).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig1.jpg"> Рисунок 1: фотография коллоидных суспензий Pt ЯИЭ в EG. (Слева) Хорошо дисперсной Pt NPs были получены протокол 1.1. (Справа) Агломерированный Pt NPs, полученные при нагревании Pt прекурсоров в ЭГ без NaOH.
Хорошо дисперсной Pt/C катализатора получен из протокола раздел 1.2, как показано на рисунке 2А. При менее стабильной коллоидной суспензии, например, более Pt ЯИЭ используется, значительные агломерации Pt ЯИЭ на поддержку углерода могут наблюдаться (рис. 2b).
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig2.jpg"> Рисунок 2: ТЕА изображения 50 катализаторов Pt/Vulcan wt.%. () 2 Нм Pt NPs хорошо рассеянных на опоры углерода. (b) 4 Нм Pt NPs агломерированные на опоры углерода.
Представитель результаты измерения UV-Vis для определения концентрации Pt в aqua regia (протокол 2.4) показано на рисунке 3a. Когда SnCl2 добавляется в aqua regia образце, Pt в aqua regia уменьшается с Pt(IV) до Pt(II), ведущих к желтого цвета решения. Рисунок 3b является калибровочной кривой, полученные из спектров на рисунке 3a. От этого калибровочной кривой Pt концентрации в смеси образца определяется 3.68 ppm.
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig3.jpg"> Рисунок 3: представитель результаты измерения UV-Vis для определения концентрации Pt в aqua regia. () UV-vis спектры aqua regia образце с SnCl2 до и после добавления стандартного решения Pt (5-20 мкл). (b) калибровочной кривой, полученные путем построения различия между поглощения в 402 Нм и поглощения на 680 нм против концентрации добавлен Pt. От x перехват калибровочной кривой определяется концентрация Pt в пример решения. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57105/57105fig3large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a>
Представитель примерами гомогенного катализатора тонкой пленки, изготовленные на электроде GC, следуя протоколу 3.2 являются цифры 4a-b . Вся поверхность электрода GC покрыта катализатора фильм равномерно без каких-либо значительных агломерации. Рисунок 4 c-d являются типичными неоднородных катализатора тонких пленок, сфабрикованы высыхания чернил катализатора в воздухе. Катализатором агломераты на краю GC электрода и образует так называемый кофе кольцо19.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig4.jpg"> Рисунок 4: фотографии и SEM изображения однородных и неоднородных катализатора тонкая пленка, изготовленный на электроде GC. (a, b) Гомогенного катализатора тонкопленочных сфабрикованы, следуя протоколу. (c, d) Неоднородное катализатора тонкой пленки с «кофе кольцо», сфабрикованная высыхания чернил катализатора в воздухе. () и (c) являются все фотографии катализатора тонких пленок. (b) и (d) образы SEM катализатора тонких пленок, на краю дисков GC.
Рисунок 5 приведен пример циклических voltammogram, измеряемая в H2 насыщенных электролита для калибровки ссылкой электродный потенциал против Летящего (протокол 3.3.5). В среднем потенциалов, где плотность тока-0 мА см-2 в позитивные происходит сканирование и сканирование негативных собирается определяется как «0 V против Летящего».
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig5.jpg"> Рисунок 5: Циклический voltammogram в H2 насыщенных электролита для калибровки потенциал электрод сравнения против Летящего (50 МВ s-1, 1600 об/мин). В среднем потенциалов, где плотность тока 0 мА см-2 как положительные будет сканировать и негативные будет сканировать определяется как 0 V против реверсивные водорода электрода (Летящего) (см. пунктирной красной линии).
Показано на рисунке 6 в циклических voltammograms Ar насыщенных электролита и линейной развертки voltammograms (LSV) O2 насыщенных электролит для 50 wt % Pt/Vulcan катализатора, полученные из РДЭ измерения (протокол 3.3.7 и 3.3.8). После достаточно циклов очистки в протокол шаг 3.4.6 получается красный CV в рисунке 6a . Катализатор не очищается достаточно, плечо Pt окисления пик вокруг 0,8 V при менее резким, чем в очищенную катализатора (Рисунок 6a, серый CV). Форма LSV в электролите насыщенных2 O очень чувствительна к качеству катализатора тонкой пленки (Рисунок 6b). Когда катализатора, которую тонкопленочных однородной как в рисунке 4a, ограничение плотности тока (ниже 0,8 V) распространение2 O наблюдается около-6 мА см-2и плечо LSV кривой вокруг 0,8 V является острый (Рисунок 6b, красный). С другой стороны, ограничение плотности тока диффузии2 O меньше и плечо LSV кривой является менее резким, если катализатор тонкопленочных неоднородных, как показано на рисунке 4 c, или поверхность электрода GC не полностью покрыта катализатор тонкой пленки.
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig6.jpg"> Рисунок 6: показательные примеры для «хорошие» и «плохих» voltammograms для 50 wt % катализатора Pt/Vulcan. () циклического voltammograms в Ar насыщенных электролита (50 МВ s-1). (b) LSVs в O2 насыщенных электролита (1600 об/мин, 50 МВ/s, позитивные происходит сканирование, фон вычитается, ИК компенсацию). <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57105/57105fig6large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a>
Показано на рисунке 7 , циклические voltammogram записан в Ar насыщенный электролита с областью Hupd указал () и CO, зачистки voltammogram с зачистки заряд указано (b). Оба измерения были получены для 50 wt % Pt/Vulcan катализатора. Из района под вершины вычисляется площадь поверхности Pt (ECSA), см. шаг 3.4.1.
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig7.jpg"> Рисунок 7: Представитель циклических voltammogram (а) и зачистки voltammogram CO (b) для 50 wt % Pt/Vulcan катализатора (50 МВ s-1). Hupd заряд и CO, зачистки заряда, выделены в небесно-голубой и розовый, соответственно. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57105/57105fig7large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a>
Результаты измерения РДЭ 50 wt % Pt/Vulcan катализатора (ECSA, ОРР удельной активности и массового деятельности на 0.9 VЛетящего) кратко излагаются в таблице 1. Результаты для коммерческих катализатора Pt/C с аналогичными размер частиц Pt и аналогичные Pt загрузки приведены в таблице а.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td></td>
			<td>Размер частиц PT</td>
			<td>ECSA</td>
			<td>Удельная активность Орр</td>
			<td>Деятельность массовых Орр</td>
		</tr>
<tr>
<td></td>
			<td>[Нм]</td>
			<td>[m2 g-1Pt]</td>
			<td>[МКА см-2Pt]</td>
			<td>[G-1Pt]</td>
		</tr>
<tr>
<td>50 wt.% Pt/Vulcan</td>
			<td>2</td>
			<td>102 ± 3</td>
			<td>852 ± 66</td>
			<td>879 ± 82</td>
		</tr>
<tr>
<td>46 wt.% Pt/C (TKK)</td>
			<td>1-P</td>
			<td>93 ± 3</td>
			<td>738 ± 30</td>
			<td>683 ± 31</td>
		</tr>
</tbody></table>Таблица 1: резюме результатов измерений TF-эру для 50 wt % Pt/Vulcan катализатора и коммерческих 46 wt % Pt/C катализатора. Измеренные значения отображаются с стандартным отклонением. ECSA = электрохимических площадь поверхности, ОРР = снижение реакции кислорода, TKK = Kikinzoku Kogyo Танака.

Watch this Scientific Journal Video about On the Preparation and Testing of Fuel Cell Catalysts Using the Thin Film Rotating Disk Electrode Method at JoVE.com

On the Preparation and Testing of Fuel Cell Catalysts Using the Thin Film Rotating Disk Electrode Method

На подготовку и тестирование катализаторов топливных элементов с помощью метода электрода тонкопленочных вращающийся диск

Подготовка и тестирование катализаторов топливных Pt/C является предметом постоянного обсуждения в научное сообщество в отношении наилучшей практики и повторяемость. Представленные работы мы намерены представить шаг за шагом учебник, чтобы сделать и проверить Pt/C катализаторы, которые могут служить ориентиром для новых каталитических систем.

We present a step-by-step tutorial to prepare proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) catalysts, consisting of Pt nanoparticles (NPs) supported on a ...

Research

JoVE Journal

Environment

Determination of Microbial Extracellular Enzyme Activity in Waters, Soils, and Sediments using High Throughput Microplate Assays

Определение микробной внеклеточной ферментативной активности в вод, почв и донных отложений с использованием высокой пропускной MICROPLATE Анализы

Much of the nutrient cycling and carbon  processing in natural environments occurs through the activity of extracellular  enzymes released by ...

Preparation and Testing of Plant Seed Meal-based Wood Adhesives

Подготовка и тестирование завод Семя Питание на базе древесины Клеи

Recently, the interest in plant seed meal-based products as wood adhesives has steadily increased, as these plant raw materials are considered renewable ...

Exploring the Effects of Atmospheric Forcings on Evaporation: Experimental Integration of the Atmospheric Boundary Layer and Shallow Subsurface

Исследуя влияние атмосферных воздействий на испарение: Экспериментальная интеграция пограничного слоя атмосферы и приповерхностном слое грунта

Evaporation is directly influenced by the interactions between the atmosphere, land surface and soil subsurface. This work aims to experimentally study ...

Quantification of Heavy Metals and Other Inorganic Contaminants on the Productivity of Microalgae

Количественное тяжелых металлов и других неорганических загрязняющих веществ на продуктивность микроводорослей

Increasing demand for renewable fuels has researchers investigating the feasibility of alternative feedstocks, such as microalgae. Inherent advantages ...

Protocol for Microplastics Sampling on the Sea Surface and Sample Analysis

Протокол Microplastics Отбор проб на поверхности моря и анализа проб

Microplastic pollution in the marine environment is a scientific topic that has received increasing attention over the last decade. The majority of ...

Evaluating the Effect of Environmental Chemicals on Honey Bee Development from the Individual to Colony Level

Оценка Влияние окружающей среды химических веществ на Honey Bee развития от личности до уровня колонии

The presence of pesticides in the beekeeping environment is one of the most serious problems that impacts the life of a honey bee. Pesticides can be ...

Preparation of DMMTAV and DMDTAV Using DMAV for Environmental Applications: Synthesis, Purification, and Confirmation

Preparation of DMMTAV and DMDTAV Using DMAV for Environmental Applications: Synthesis, Purification, and Confirmation

Подготовка DMMTAV и DMDTAV с использованием DMAV для окружающей среды приложений: синтеза, очистки и подтверждение

Dimethylated thioarsenicals such as dimethylmonothioarsinic acid (DMMTAV) and dimethyldithioarsinic acid (DMDTAV), which are produced by the metabolic ...

Development of New Methods for Quantifying Fish Density Using Underwater Stereo-video Tools

Разработка новых методов для количественной оценки плотности рыбы с помощью подводного стерео видео инструменты

The use of video camera systems in ecological studies of fish continues to gain traction as a viable, non-extractive method of measuring fish lengths and ...

The Effect of the Application of Thyme Essential Oil on Microbial Load During Meat Drying

Эффект от применения эфирное масло тимьяна микробной нагрузки во время сушки мяса

Meat is a high protein meal that is used in the preparation of jerky, a popular food snack, where preservation and safety are important. To assure food ...

Protocol for Acute and Chronic Ecotoxicity Testing of the Turquoise Killifish Nothobranchius furzeri

Protocol for Acute and Chronic Ecotoxicity Testing of the Turquoise Killifish Nothobranchius furzeri

Протокол для острой и хронической экотоксичности тестирования бирюза Пецилиевые рыбы Nothobranchius furzeri

The killifish Nothobranchius furzeri is an emerging model organism in the field of ecotoxicology and its applicability in acute and chronic ecotoxicity ...