Name: preparation and characterization of c60/graphene hybrid nanostructures
Uploaded: 2018-05-15T13:00:00
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1. préparation de la cellule de la maison de Knudsen
<ol><li>
Préparer les composants pour cellule de Knudsen
	<ol>
<li>Achat un CF à brides base traversée de puissance (2.75" CF, 4 broches en acier inoxydable). Percer deux trous taraudés par le biais de la traversée, aux points de croisement entre un diamètre 1,30" ligne et sa circonférence.</li>
		<li>Préparer un tube de verre (0,315" diamètre (OD), longueur 2.50" extérieur).</li>
		<li>Acheter des feuilles de cuivre minces (99,9 %) avec 0...

<ol>
	<li>Gutzler, R., Heckl, W. M., Lackinger, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combination+of+a+Knudsen+effusion+cell+with+a+quartz+crystal+microbalance:+In+situ+measurement+of+molecular+evaporation+rates+with+a+fully+functional+deposition+source.">Combination of a Knudsen effusion cell with a quartz crystal microbalance: In situ measurement of molecular evaporation rates with a fully functional deposition source.</a> Review of Scientific Instruments. 81, 015108 (2010).</li><li>de Barros, A. L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+simple+experimental+arrangement+for+measuring+the+vapour+pressures+and+sublimation+enthalpies+by+the+Knudsen+effusion+method:+Application+to+DNA+and+RNA+bases.">A simple experimental arrangement for measuring the vapour pressures and sublimation enthalpies by the Knudsen effusion method: Application to DNA and RNA bases.</a> Nuclear Instruments &amp; Methods in Physics Research Section a-Accelerators Spectrometers Detectors and Associated Equipment. 560, (2006).</li><li>Shukla, A. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Versatile+UHV+compatible+Knudsen+type+effusion+cell.">Versatile UHV compatible Knudsen type effusion cell.</a> Review of Scientific Instruments. 75, 4467 (2004).</li><li>Cho, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+and+Electronic+Decoupling+of+C60+from+Epitaxial+Graphene+on+SiC.">Structural and Electronic Decoupling of C60 from Epitaxial Graphene on SiC.</a> Nano Letters. 12, 3018 (2012).</li><li>Jung, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomically+resolved+orientational+ordering+of+C60+molecules+on+epitaxial+graphene+on+Cu(111).">Atomically resolved orientational ordering of C60 molecules on epitaxial graphene on Cu(111).</a> Nanoscale. 6 (111), 11835 (2014).</li><li>Li, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-assembly+of+C60+monolayer+on+epitaxially+grown,+nanostructured+graphene+on+Ru(0001)+surface.">Self-assembly of C60 monolayer on epitaxially grown, nanostructured graphene on Ru(0001) surface.</a> Applied Physics Letters. 100 (0001), 013304 (2012).</li><li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Using+the+Graphene+Moire+Pattern+for+the+Trapping+of+C60+and+Homoepitaxy+of+Graphene.">Using the Graphene Moire Pattern for the Trapping of C60 and Homoepitaxy of Graphene.</a> Acs Nano. 6, 944 (2012).</li><li>Zhou, H. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+imaging+of+intrinsic+molecular+orbitals+using+two-dimensional,+epitaxially-grown,+nanostructured+graphene+for+study+of+single+molecule+and+interactions.">Direct imaging of intrinsic molecular orbitals using two-dimensional, epitaxially-grown, nanostructured graphene for study of single molecule and interactions.</a> Applied Physics Letters. 99, 153101 (2011).</li><li>Belaish, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin+Cast+Thin-Films+of+Fullerenes+and+Fluorinated+Fullerenes+-+Preparation+and+Characterization+by+X-Ray+Reflectivity+and+Surface+Diffuse-X-Ray+Scattering.">Spin Cast Thin-Films of Fullerenes and Fluorinated Fullerenes - Preparation and Characterization by X-Ray Reflectivity and Surface Diffuse-X-Ray Scattering.</a> Journal of Applied Physics. 71, 5248 (1992).</li><li>Bezmel'nitsyn, V. N., Eletskii, A. V., Okun', M. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fullerenes+in+solutions.">Fullerenes in solutions.</a> Uspekhi Fizicheskikh Nauk. 168, 1195 (1998).</li><li>Ma, D. N., Sandoval, S., Muralidharan, K., Raghavan, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+surface+preparation+of+copper+on+spin-coating+driven+self-assembly+of+fullerene+molecules.">Effect of surface preparation of copper on spin-coating driven self-assembly of fullerene molecules.</a> Microelectronic Engineering. 170, 8 (2017).</li><li>Chen, C. H., Zheng, H. S., Mills, A., Heflin, J. R., Tao, C. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+Evolution+of+Quasi-one-dimensional+C60+Nanostructures+on+Rippled+Graphene.">Temperature Evolution of Quasi-one-dimensional C60 Nanostructures on Rippled Graphene.</a> Scientific Reports. 5, 14336 (2015).</li></ol>

Les techniques décrites dans le présent protocole sont conçus pour dépôt thermique de matières organiques et d’autres matériaux de haute pression de vapeur. Ces techniques peuvent être intégrés avec des systèmes sous vide ultra-haute qui ont des zones de préparation d’échantillon capables de supporter l’évaporation moléculaire mais aussi recuit. Le but de cette expérience spécifique est le dépôt C60 molécules sur substrat de graphène et étude de l’auto-assemblage de C60...

Ce protocole explique comment déposer et de manipuler des molécules60 C sur le graphène tels que 1D et structures de chaîne quasi - 1D C60 peuvent être réalisées. Les techniques dans cette expérience ont été développés pour répondre aux besoins pour guider les adsorbats dans des configurations souhaitables sans avoir à compter sur la manipulation manuelle, qui est lente et peut nécessiter beaucoup d’efforts. Les procédures décrites ici s’appuient sur l’utilisation d’un système d’aspiration élevée avec une aire de préparation d’échantillon capable de supporter le dépôt moléculaire et recuit des échantillons. STM est utilisé pour caractériser les échantillons, mais les autres techniques de résolution moléculaire peuvent être appliquées.
L’évaporation thermique des molécules au sein d’une cellule de Knudsen est un moyen efficace et propre à préparer les films minces. Dans ce protocole, une cellule de Knudsen est utilisée pour évaporer les molécules60 C sur un substrat de graphène. Cet évaporateur de cellule de Knudsen se compose principalement d’un tube de quartz, un filament de chauffage, fils de thermocouple et traversées1,2,3. Le tube de quartz est utilisé pour accueillir les molécules, les chaleurs de filament de tungstène des molécules présentes dans le quartz tube par appliquent courant et les fils de thermocouple sont utilisés pour mesurer la température. Dans les expériences, le taux de dépôt est contrôlé par le réglage de la source de la température dans la cellule de Knudsen. Les fils de thermocouple sont attachés à la paroi extérieure du tube quartz et par conséquent mesurent généralement une température de la paroi extérieure qui est légèrement différente de la température à l’intérieur de la cellule où se trouve la source moléculaire. Pour obtenir la température exacte dans le tube de quartz, nous avons effectué étalonnage à l’aide de deux configurations de thermocouple pour mesurer les températures à l’intérieur et à l’extérieur du tube et enregistré la différence de température. De cette façon, nous pouvons contrôler plus précisément la température de la source au cours des expériences d’évaporation moléculaires à l’aide de fils de thermocouple attachées à l’extérieur du tube de quartz. Car une petite quantité des molécules sublimées sera en une phase gazeuse à une pression inférieure, lorsque les molécules sont évaporés, il y a habituellement un changement de pression. Donc, nous surveillons attentivement le changement de la pression dans la serrure de charge.
Cette évaporation peut être utilisée pour déposer des diverses sources de molécule comme C60, C70, chlorure de bore SUBPHTALOCYANINE Ga, Al et Hg4,5,6,7,8. Par rapport aux autres techniques de préparation des couches minces, par exemple, spin casting9,10,11, l’évaporation thermique sous vide élevé est beaucoup plus propre et plus polyvalent puisqu’il n’y a pas de solvant nécessaire pour les dépôts. En outre, le processus de dégazage avant la déposition améliore la pureté de la source, éliminer les éventuelles impuretés.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>CF Flanged power feedthrough</td>
			<td>Kurt J. Lesker</td>
			<td>EFT0042033</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper sheets</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>7440-50-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermocouple chromel/alumel wires</td>
			<td>Omega Engineering</td>
			<td>ST032034/ST080042</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten wires</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>7440-33-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless steel rods</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>95412A868</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper wires</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>8873K28</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hollow copper rods</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>7190K52</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>C60</td>
			<td>MER Corporation</td>
			<td>MR6LP</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation and characterization of c60/graphene hybrid nanostructures

Physique dépôt thermique dans un environnement hautement sous vide est une méthode propre et contrôlable de fabrication de nanostructures moléculaires de roman sur le graphène. Nous présentons des méthodes pour déposer et passivement manipuler C60 molécules sur le graphène ridée qui favorisent la poursuite de realisation applications impliquant des structures hybrides 1 D C60/graphene. Les techniques appliquées dans cette exposition sont orientées vers des systèmes de vide élevés avec zones de préparation capables de supporter des dépôts moléculaire mais aussi recuit des échantillons. Nous nous concentrons sur des dépôts de60 C à basse pression utilisant une cellule de Knudsen maison connectée à un système de microscopie (STM) tunneling balayage. Le nombre de molécules déposés est réglementé en contrôlant la température de la cellule de Knudsen et le temps de dépôt. Unidimensionnelle (1D) C60 chaîne des structures dont la largeur varie de deux à trois molécules peuvent être préparés par réglage des conditions expérimentales. La mobilité de surface des molécules60 C augmente avec la température de recuit leur permettant de se déplacer dans le potentiel périodique le graphène ridée. À l’aide de ce mécanisme, il est possible de contrôler la transition de 1 D C60 structures de chaîne à une structure de bande hexagonale étroite emballé quasi - 1D.

Après évaporation, le graphène avec le nouveau dépôt C60 est recuit à 150 ° C pendant 2 h. L’image STM à grande échelle dans la Figure 2 a montre une structure en chaîne caractéristique quasi - 1 D C60 trouvée après ce processus initial de recuit. Un examen plus attentif dans la Figure 2 b révèle des informations détaillées de cette structure 1D, dans lequel chaque protubérance sphérique...

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Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Préparation et caractérisation de Nanostructures hybrides de C60/Graphene

Nous présentons ici un protocole pour la fabrication de nanostructures de hybrid C60/graphene par évaporation thermique physique. En particulier, la manipulation correcte des dépôts et de recuit conditions permettent le contrôle sur la création de 1D et quasi 1 C60 structures sur le graphène ridée.

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We ...

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