Name: preparation and characterization of c60/graphene hybrid nanostructures
Uploaded: 2018-05-15T13:00:00
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Questo lavoro è supportato da US Army Research Office nell'ambito della sovvenzione W911NF-15-1-0414.

1. preparazione della cella Knudsen fatti in casa
<ol><li>
Preparare i componenti per cella di Knudsen
	<ol>
<li>Acquisto un CF flangiati basa feedthrough potenza (2,75" CF, 4 perni in acciaio inox). Due fori filettati attraverso il passante, presso i punti incrociati tra uno diametro 1,30" linea e la sua circonferenza.</li>
		<li>Preparare una provetta di vetro (0,315" diametro esterno (OD), lunghezza 2.50").</li>
		<li>Acquisto di fogli sottili di rame (99.9%) con spessore 0.005". Tagliare un foglio ...

<ol>
	<li>Gutzler, R., Heckl, W. M., Lackinger, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combination+of+a+Knudsen+effusion+cell+with+a+quartz+crystal+microbalance:+In+situ+measurement+of+molecular+evaporation+rates+with+a+fully+functional+deposition+source.">Combination of a Knudsen effusion cell with a quartz crystal microbalance: In situ measurement of molecular evaporation rates with a fully functional deposition source.</a> Review of Scientific Instruments. 81, 015108 (2010).</li><li>de Barros, A. L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+simple+experimental+arrangement+for+measuring+the+vapour+pressures+and+sublimation+enthalpies+by+the+Knudsen+effusion+method:+Application+to+DNA+and+RNA+bases.">A simple experimental arrangement for measuring the vapour pressures and sublimation enthalpies by the Knudsen effusion method: Application to DNA and RNA bases.</a> Nuclear Instruments &amp; Methods in Physics Research Section a-Accelerators Spectrometers Detectors and Associated Equipment. 560, (2006).</li><li>Shukla, A. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Versatile+UHV+compatible+Knudsen+type+effusion+cell.">Versatile UHV compatible Knudsen type effusion cell.</a> Review of Scientific Instruments. 75, 4467 (2004).</li><li>Cho, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+and+Electronic+Decoupling+of+C60+from+Epitaxial+Graphene+on+SiC.">Structural and Electronic Decoupling of C60 from Epitaxial Graphene on SiC.</a> Nano Letters. 12, 3018 (2012).</li><li>Jung, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomically+resolved+orientational+ordering+of+C60+molecules+on+epitaxial+graphene+on+Cu(111).">Atomically resolved orientational ordering of C60 molecules on epitaxial graphene on Cu(111).</a> Nanoscale. 6 (111), 11835 (2014).</li><li>Li, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-assembly+of+C60+monolayer+on+epitaxially+grown,+nanostructured+graphene+on+Ru(0001)+surface.">Self-assembly of C60 monolayer on epitaxially grown, nanostructured graphene on Ru(0001) surface.</a> Applied Physics Letters. 100 (0001), 013304 (2012).</li><li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Using+the+Graphene+Moire+Pattern+for+the+Trapping+of+C60+and+Homoepitaxy+of+Graphene.">Using the Graphene Moire Pattern for the Trapping of C60 and Homoepitaxy of Graphene.</a> Acs Nano. 6, 944 (2012).</li><li>Zhou, H. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+imaging+of+intrinsic+molecular+orbitals+using+two-dimensional,+epitaxially-grown,+nanostructured+graphene+for+study+of+single+molecule+and+interactions.">Direct imaging of intrinsic molecular orbitals using two-dimensional, epitaxially-grown, nanostructured graphene for study of single molecule and interactions.</a> Applied Physics Letters. 99, 153101 (2011).</li><li>Belaish, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin+Cast+Thin-Films+of+Fullerenes+and+Fluorinated+Fullerenes+-+Preparation+and+Characterization+by+X-Ray+Reflectivity+and+Surface+Diffuse-X-Ray+Scattering.">Spin Cast Thin-Films of Fullerenes and Fluorinated Fullerenes - Preparation and Characterization by X-Ray Reflectivity and Surface Diffuse-X-Ray Scattering.</a> Journal of Applied Physics. 71, 5248 (1992).</li><li>Bezmel'nitsyn, V. N., Eletskii, A. V., Okun', M. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fullerenes+in+solutions.">Fullerenes in solutions.</a> Uspekhi Fizicheskikh Nauk. 168, 1195 (1998).</li><li>Ma, D. N., Sandoval, S., Muralidharan, K., Raghavan, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+surface+preparation+of+copper+on+spin-coating+driven+self-assembly+of+fullerene+molecules.">Effect of surface preparation of copper on spin-coating driven self-assembly of fullerene molecules.</a> Microelectronic Engineering. 170, 8 (2017).</li><li>Chen, C. H., Zheng, H. S., Mills, A., Heflin, J. R., Tao, C. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+Evolution+of+Quasi-one-dimensional+C60+Nanostructures+on+Rippled+Graphene.">Temperature Evolution of Quasi-one-dimensional C60 Nanostructures on Rippled Graphene.</a> Scientific Reports. 5, 14336 (2015).</li></ol>

Le tecniche descritte in questo protocollo sono progettate per la deposizione termica di materiali organici ed altri materiali di alta pressione di vapore. Queste tecniche possono essere integrate con sistemi di vuoto ultra-alte che hanno aree di preparazione del campione in grado di supportare evaporazione molecolare così come la ricottura termica. Per questo esperimento specifico intende depositare C60 molecole su substrato di grafene e studio l'auto-assemblaggio di C60 e l'effetto termico.
<...

Questo protocollo viene descritto come depositare e manipolare molecole60 C sul grafene tale che 1D e strutture di catena di quasi - 1D C60 possono essere realizzate. Le tecniche in questo esperimento sono state sviluppate per rispondere alla necessità di guida adsorbati in configurazioni desiderabile senza dover fare affidamento su manipolazione manuale, che è lento e può richiedere grande sforzo. Le procedure qui descritte si basano sull'uso di un sistema ad alto vuoto con un'area di preparazione del campione in grado di supportare la deposizione molecolare e ricottura termica dei campioni. STM è utilizzato per caratterizzare i campioni, ma altre tecniche di risoluzione molecolare possono essere applicate.
L'evaporazione termica delle molecole all'interno di una cella di Knudsen è un modo efficiente e pulito per preparare film sottili. In questo protocollo, una cella di Knudsen viene utilizzata per evaporare C60 molecole su un substrato di grafene. Questo evaporatore di cella di Knudsen è costituito principalmente da un tubo di quarzo, un filamento di riscaldamento, fili della termocoppia e passacavi1,2,3. Il tubo di quarzo è utilizzato per ospitare le molecole, le molecole in quarzo tubo attraverso le manche del filamento tungsteno applicato corrente e i fili della termocoppia sono utilizzati per misurare la temperatura. Negli esperimenti, la velocità di deposizione è controllata regolando la fonte di temperatura della cella di Knudsen. I fili della termocoppia sono attaccati alla parete esterna del tubo di quarzo e pertanto in genere misurano una temperatura della parete esterna che è leggermente diversa dalla temperatura all'interno della cella in cui si trova l'origine molecolare. Per ottenere l'esatta temperatura del tubo di quarzo, abbiamo eseguito la calibrazione utilizzando due installazioni di termocoppia per misurare le temperature all'interno e all'esterno del tubo e registrata la differenza di temperatura. In questo modo, più precisamente possiamo controllare la temperatura della sorgente durante gli esperimenti di evaporazione molecolari utilizzando fili della termocoppia collegati all'esterno del tubo di quarzo. Perché una piccola quantità di molecole sublimate sarà in una fase gassosa ad una pressione inferiore, quando le molecole sono evaporate, di solito c'è un cambiamento di pressione associato. Di conseguenza, monitoriamo il cambiamento della pressione nella serratura carico con attenzione.
Questo evaporatore può essere utilizzato per depositare le varie fonti di molecola come C60, C70, cloruro di boro subphthalocyanine, Ga, Al e Hg4,5,6,7,8. Rispetto ad altre tecniche di preparazione di film sottili, per esempio,9,10,11, l'evaporazione termica in alto vuoto di colata centrifuga è molto più pulito e versatile poiché non vi è nessun solvente necessario per la deposizione. Inoltre, il processo di degassamento prima deposizione migliora la purezza della fonte, eliminando eventuali impurità.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>CF Flanged power feedthrough</td>
			<td>Kurt J. Lesker</td>
			<td>EFT0042033</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper sheets</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>7440-50-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermocouple chromel/alumel wires</td>
			<td>Omega Engineering</td>
			<td>ST032034/ST080042</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten wires</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>7440-33-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless steel rods</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>95412A868</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper wires</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>8873K28</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hollow copper rods</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>7190K52</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>C60</td>
			<td>MER Corporation</td>
			<td>MR6LP</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation and characterization of c60/graphene hybrid nanostructures

Deposizione fisica termica in un alto ambiente di vuoto è un metodo pulito e controllabile nella fabbricazione di nanostrutture molecolari romanzo sul grafene. Vi presentiamo metodi per depositare e passivamente manipolare C60 molecole sul grafene increspato che perseguire la ricerca di realizzare applicazioni che coinvolgono 1 C D60/graphene strutture ibride. Le tecniche applicate in questa esposizione sono orientate verso sistemi alti vuoto con aree di preparazione in grado di supportare la deposizione molecolare così come termico ricottura dei campioni. Ci concentriamo sulla C60 deposizione a bassa pressione utilizzando una cella di Knudsen fatti in casa collegata a un sistema di microscopia (STM) tunneling scansione. Il numero di molecole depositato è regolato dal controllo della temperatura della cella Knudsen e la data di deposizione. Strutture di catena monodimensionali (1D) C60 con larghezze di due o tre molecole possono essere preparati tramite ottimizzazione delle condizioni sperimentali. La superficie mobilità delle molecole60 C aumenta con la temperatura di annealing consentendo loro di spostarsi all'interno del potenziale periodico del grafene increspato. Utilizzando questo meccanismo, è possibile controllare il passaggio di 1 C D60 strutture di catena a una struttura di striscia esagonale vicino imballato quasi - 1D.

Dopo l'evaporazione, il grafene con il nuovo deposito C60 viene ricotto a 150 ° C per 2 h. L'immagine STM su larga scala in Figura 2a Mostra una struttura caratteristica quasi - 1D C60 catena trovata dopo questo iniziale processo di ricottura. Un esame più attento in Figura 2b rivela informazioni dettagliate di questa struttura di 1D, in cui ogni sporgenza sferico luminoso rappresenta una singola molecola ...

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