Name: deposition of porous sorbents on fabric supports
Uploaded: 2018-06-12T14:45:00
Duration: 5 min 58 s
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Cette recherche a été parrainée par la Defense Threat Reduction Agency (DTRA BA08PRO015) et le U.S. Office of Naval Research par le biais de fonds de base Naval Research Laboratory. Les opinions exprimées ici sont celles des auteurs et ne reflètent pas celles de l’US Navy, l’US Department of Defense ou le gouvernement des États-Unis.

1. Initiation à micro-ondes
<ol><li>Préparer la solution de l’initiation en mélangeant 10 mL d’hydroxyde d’ammonium (28-30 %) avec 184 mL d’isopropanol dans un bécher de verre en utilisant une barre magnétique remuer à 150 tr/min. Ajouter 6 mL d’orthosilicate de tétraéthyle (TEOS) à la solution d’hydroxyde d’ammonium5. ATTENTION : l’hydroxyde d’Ammonium est une solution alcaline qui pose des risques irritations et brûlures au contact avec les yeux et la peau ainsi que la toxicité à l’inhalation ou l’ingestion. ATTENTION : L’orthosilicate de tétraéthyle est inflammable et toxique.</li>
	<li>Pour lancer l’échantillon, submerger le substrat de tissu entièrement dans le mélange TEOS et supprimer pour un verre, plat à micro-ondes. NOTE : Le tissu utilisé ici est un poids léger, coton écru obtenu auprès d’un détaillant d’artisanat et tissus spécialisés. Le processus décrit est adapté à une large gamme de tissus avec la restriction qu’ils doivent avoir disponible amine ou hydroxyle groupes5. La taille du plat n’est pas importante, autant le chiffon peut reposer à plat qu’il contient.<ol>
<li>Chauffer l’échantillon de tissu saturés à l’aide de 1 200 W pendant 30 s. ATTENTION : Le plat et l’échantillon de tissu sera chauds après le traitement. Micro-ondes les échantillons avec une aération suffisante et évitez d’inhaler les vapeurs qui en résulte.</li>
		<li>Répéter le traitement trempage et micro-ondes pour un total de trois cycles. NOTE : Mélange TEOS se trouble rapidement comme les précipitations se produit. Utiliser immédiatement.</li>
		<li>Tissu traité sec à 100 ° C pendant 30 min dans un four de séchage. Une fois sec, le tissu peut être stocké dans des conditions ambiantes. Remarque : Le four utilisé ici est un four de gravité, mais les fours de taille suffisante sont approprié pour le séchage des matériaux.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. préparation du Sol pour le revêtement de Dip
<ol><li>Pour préparer le sol, mélanger 1,9 g de Pluronic P123, 0,5 g de mésitylène et 2,12 g de 1, 2-bis (trimethyoxysilyl) éthane (BTE) dans un flacon en plastique à température ambiante15,16,17,18,20 ,,21. ATTENTION : 1, 2-Bis (trimethyoxysilyl) éthane est inflammable et toxique. Éviter le contact avec la peau et inhalation. Mésitylène est inflammable et toxique. Éviter le contact avec la peau et inhalation.<ol>
<li>Ajouter 2,0 g de méthanol et d’un bar d’agitation magnétique. Fermer le récipient et mélanger à 150 tr/min. ATTENTION : Le méthanol est inflammable et toxique et peut présenter des dangers pour la santé. Éviter le contact avec la peau et inhalation. NOTE : Dans les variations de cette déposition, l’éthanol peut être utilisé à la place du méthanol du présent protocole. Informations supplémentaires sont fournies dans la Discussion.</li>
		<li>Lorsque la solution agitée apparaît homogène, ajouter goutte à goutte 6,07 g de 0,1 M HNO3 . ATTENTION : l’acide nitrique est corrosif et peut causer des irritations de peau, des yeux et des voies respiratoires. Éviter le contact avec la peau et inhalation.</li>
		<li>Continuer à remuer le mélange pendant 6 h. Remarque : Le mélange est stable pendant la nuit à ce stade, mais seulement en l’absence d’évaporation. Si le méthanol s’évapore pendant le stockage, les changements au sol-gel se produisent.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. tremper le tissu de revêtement
<ol><li>Trempez le tissu TEOS traités dans le sol prêt à un taux de 150 mm/min. Remarque : Un taux plus rapide jusqu'à 270 mm/min peut être utilisé sans impact négatif sur les matériaux qui en résulte. Ici, tout équipement taux de trempette et tirage au sort entre 150 et 270 mm/min est adapté.<ol>
<li>Transférer l’échantillon pour accrocher sec dans un four à 60 ° C pendant 24 h.</li>
		<li>Poursuivre la cuisson à 80 ° C pendant 24 h supplémentaires. NOTE : Des températures plus élevées durcissement jusqu'à 120 ° c sont acceptables à ce stade. Après durcissement, le tissu peut être stocké à température ambiante, permettant une extraction ultérieure.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Immergez l’échantillon de tissu en excès d’éthanol à 65 ° C pendant 48 h à l’extrait de surfactant. ATTENTION : L’éthanol est inflammable. Remarque : Assurez-vous que le conteneur va tolérer des températures nécessaires.<ol>
<li>Rincer le tissu avec de l’éthanol supplémentaire.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Sécher le tissu du jour au lendemain à 60-65 ° C. Une fois sec, le tissu peut être stocké dans des conditions ambiantes.</li>
</ol>4. porphyrine fonctionnalisation des tissus enduits
<ol><li>Pour fonctionnaliser le matériaux absorbants avec groupes amine primaire, préparer une solution de 3-aminopropyltriethoxy silane (APS) dans le toluène à 0,5 % volume/volume15,16. ATTENTION : 3-Aminopropyltriethoxy silane est corrosif et toxique. Éviter le contact avec la peau et inhalation. Le toluène est un agent cancérigène, toxique et inflammable. Éviter le contact avec la peau et inhalation.<ol>
<li>Plonger le tissu dans la solution et incuber pendant 1 heure, couvert.</li>
		<li>Rincer les échantillons soigneusement avec du toluène.</li>
		<li>Les échantillons de tissu sec durant la nuit à 100 ° C.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Pour préparer le complexe de cuivre de deutéroporphyrine IX bis 2,4 éthylène glycol (DIX), dissoudre 20 mg de la porphyrine dans 2 mL diméthyl sulfoxyde22. ATTENTION : Porphyrines peuvent présenter des dangers pour la santé ; Suivez les procédures de précaution recommandées.<ol>
<li>Ajouter la solution de porphyrine dans 100 mL d’eau de 12,8 mg de chlorure de cuivre (II) dans un ballon à fond rond. ATTENTION : Le chlorure de cuivre est corrosif, toxique et présente des dangers pour le milieu aquatique. Éviter le contact avec la peau et inhalation.</li>
		<li>Reflux de la solution du jour au lendemain.</li>
		<li>Évaporateur rotatif permet de réduire le volume de l’échantillon total à 5 mL. Remarque : La porphyrine peut être préparée en grosses quantités pour une utilisation ultérieure. Porphyrine préparé doit être stocké dans l’obscurité à température ambiante.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Ajoutez la solution de porphyrine préparés à 15 mL de 0.1 M 2-(N-morpholino) ethansulfonic acide (MES) tampon pH 5,5.<ol>
<li>Ajouter 5 mg de 1-éthyl - 3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide (EDC) à la solution et immédiatement submerger les échantillons de tissu.</li>
		<li>Couvrir les échantillons et incuber pendant la nuit.</li>
		<li>Rincer les échantillons soigneusement avec l’eau.</li>
		<li>Les échantillons de tissu sec durant la nuit à 100 ° C.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. caractérisation des tissus
<ol><li>Utiliser n’importe quel système de caractérisation d’adsorption d’azote disponible dans le commerce conformément aux protocoles fabricant pour caractériser la porosité des échantillons de tissu. NOTE : Ici, analyse d’adsorption d’azote a été rempli de 77 K. selon le système utilisé, il peut être nécessaire de peser les échantillons ou dégazer à 65 ° C avant l’analyse.<ol>
<li>Utilisez la méthode Brunauer-Emmett-Teller (BET) pour la détermination de la surface.</li>
		<li>Utilisez la méthode Barrett-Joyner-Halenda (BJH) pour la détermination de la taille des pores de la branche de l’adsorption de l’isotherme.</li>
		<li>Utilisez la méthode de point unique pour déterminer le volume de pore à pression relative (P/P0) 0,97.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Caractériser la perméation de 2-chloroéthyl sulfure d’éthyle (FEC) à travers les échantillons de tissu en suivant les conseils fournis par Test opérations procédure (TOP) 8-2-501, perméation essais de matériaux avec des Agents chimiques ou Simulants (Swatch Testing)23 ,,24. ATTENTION : 2-chloroéthyl sulfure d’éthyle est inflammable, corrosif, toxique et présente un danger pour la santé. Éviter le contact avec la peau et inhalation. Remarque : dans cette étude, une interne, réchauffeur de sonde moteur a été utilisé pour contrôler la température au sein d’un environnement personnalisé. Le ratio de humide à l’air sec dans cette chambre s’adresse à l’aide de la sonde, axé sur les contrôleurs de débit massique. La cellule de groupe de vapeur-liquide-évaluation des aérosols en acier inoxydable (AVLAG) détient l’échantillon horizontalement avec joints toriques. Essais de perméabilité diffusive utilise un courant d’azote. L’espace de tête au-dessus de la nuance, dans lequel la cible est placée, est stagnante, sans différence de pression ci-dessus et en dessous de la nuance. L’échantillon est pris en charge entre deux disques de support solide avec ouvertures circulaires d’alignés 0,64 cm2 . Cet assembly est placé dans la cellule AVLAG et humidité est équilibrée pendant 2 h. cible est introduit sous forme de gouttelettes liquides à l’aide d’un distributeur de répétition. Un FID dédié permet une surveillance continue des concentrations cibles.</li>
	<li>Suivre les conseils donnés par ASTM E96, Transport de vapeur d’eau : verticale méthode coupe ouverte pour caractériser le transport de vapeur d’eau à travers le tissu échantillons4,24,25.<ol>
<li>Modifier un incubateur pour fournir une enveloppe pour cette analyse à 25 ° C.</li>
		<li>Remplir un flacon à scintillation (20 mL) avec 16,9 mL d’eau désionisée. Sceller l’échantillon au cours de ce flacon et peser le flacon. Utiliser un sachet déshydratant pour piloter une humidité différentielle dans l’incubateur et aligner un courant d’azote sec pour qu’elle passait à travers la surface de l’échantillon (0,25 L/min).</li>
		<li>Mesurer le poids de l’échantillon couvert à intervalles de 30 à 45 min à l’aide d’une balance analytique.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Bromberg, L., Pomerantz, N., Schreuder-Gibson, H., Hatton, T. 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Les auteurs déclarent qu’ils n’ont aucun intérêt financier concurrentes.

Ici, nous avons montré que les dépôts initiée par micro-ondes de TEOS peuvent servir à préparer le tissu pour les dépôts ultérieurs d’une silicatées poreuses absorbants. La démarche conduit à chargement du tissu avec 1,12 g sorbant par m2 de surface de tissu. L’analyse du tissu enduit par adsorption d’azote a indiqué le dépôt d’un revêtement poreux avec des différences significatives entre le matériau traité complet et celui du tissu initié. La surface était, toutefois, inférieure à celle observée pour un matériau de même composé synthétisé sous forme d’un monolithe. Le sorbant seul réduit le taux de transport CEES à travers le tissu de 85 %. Ajout de la fonctionnalisation de porphyrine à la prise en charge sorbant a encore diminué transport (réduction totale de 93 %). La percée initiale pour la porphyrine fonctionnalisés tissu traité a eu lieu à 2 min ; percée initiale effectuée : le tissu de coton à 0,6 min. Cette réduction de perméation chimique a été réalisée avec peu d’impact sur le transport de vapeur d’eau du tissu.
Le dépôt sorbant n'est pas un mince film continu. L’approche produit une couche qui est davantage conforme au fil du tissu. Ainsi, la réduction à la perméation est limitée par la trame du tissu. Ici, un tissu de coton léger est utilisé comme matériau de support. L’initiation de micro-ondes est adaptée pour une utilisation sur d’autres tissus qui fournissent des groupes amide ou hydroxyle pour modification. Un tissu plus dense, comme le mélange de nylon et coton utilisé dans le nous armée Combat uniforme (ACU), produirait une réduction plus importante de transport cible simplement sur la base de la réduction des espaces vides dans l’armure. Un tissu dense utilisé comme matériau abri offrirait des avantages similaires. Rappelant que le traitement absorbant n’est pas limité à la surface du tissu, un matériau offrant de la profondeur à la manière d’un molleton ou tricot lourd devraient aussi pour produire des réductions additionnelles de perméation. Ce concept s’appliquent aussi aux matériaux plissés tridimensionnelles utilisés pour la filtration de l’air.
Le traitement indiqué ici n’est pas limiter à une utilisation sur des tissus traditionnels. Il offre la possibilité de modification du document, en couches et plissée de matériaux plus généralement appliquées dans les approches de filtration ainsi que les textiles non tissés. Dans certains cas, les conditions décrites ici devrez peut-être être gentled pour maintenir l’intégrité des documents justificatifs. Réduction de la concentration de la base (hydroxyde d’ammonium) peut être nécessaire, comme dans le cas des tissus en polyéthylène. Raccourcissement de la durée de la période de four à micro-ondes peut être nécessaire pour éviter les brûlures (documents papier). Certains tissus synthétiques, polypropylène par exemple, exiger la réduction dans les températures de séchage utilisées. Changements aux durées et températures de sol vieillissement il faut éviter que ces conditions ont des répercussions importantes sur la morphologie du sorbant résultant.
L’éthanol peut être substituée pour le méthanol en sol revêtement dip. C’est encouragé lors de l’intensification de la synthèse et à l’aide d’un plus grand volume de sol, parce que l’éthanol présente un risque moindre pour la santé. Le sol peut être considérablement diluée avec de l’alcool, par exemple, de 4 à 12 g éthanol au lieu de méthanol de 2 g) d’établir un plus grand volume du mélange sans une augmentation proportionnelle des masses de BTE Pluronic P123, mésitylène et acide. Les quantités relatives des réactifs et solvants peuvent également être multipliées afin de préparer un sol pour la production de plus grands échantillons des matériaux enduits. Le degré de dilution ou de la concentration d’un sol peut affecter l’emplissage résultant de matériaux absorbants sur un tissu particulier. Plusieurs cycles de tremper dans un mélange de sol devraient aussi conduire à des changements dans la charge totale.
Optimisation de la démarche de dépôts pour les autres matériaux de soutien est en cours. Modification du nylon et coton tissu mélange ACU est particulièrement intéressante pour une solution usure quotidienne, fournissant protection chimique de base que sont les matières jersey tricot. La déposition des autres matériaux adsorbants ou absorbants est également explorée. Les sorbants diéthylbenzène ponté développé pour capture de cibles de pesticides, par exemple, utiliser une préparation de sol qui diffère de l’un décrit ici17,20,27 et catalyse repose sur un autre porphyrine. Enfin, l’évaluation des matériaux tissu appuyé contre aérosol, liquide et vapeur cibles se poursuit.

Actuellement des vêtements de protection chimiques disponibles, utilisés par le département américain de la défense (DoD) fournissent une barrière pleine, la tenue de protection chimique de niveau A, par exemple, soit utilisent plusieurs couches de tissu pour la protection, comme dans le léger de Service commun Technologie intégrée costume (JSLIST). Barrière pleine vêtements imposent un lourd fardeau pour l’utilisateur. Sans aucun transport de vapeur d’eau à travers le matériau, la régulation thermique est entravée. En conséquence, la durée d’utilisation (durée de la mission) est restreinte ; le vêtement est approprié pour un nombre limité de scénarios. Le JSLIST, en revanche, utilise une couche de charbon adsorbant entre un tissu et une couche de confort. La charge qui en découle sur l’utilisateur est réduite mais pas éliminée, et des capacités de protection sont réduites en comparaison avec les costumes de la barrière. Au-delà de la charge thermique, le costume JSLIST convient pour seulement 24 heures d’utilisation continue. Aucun de ces types de technologie ne conviennent pas pour fournir une capacité de protection de base à long terme, tous les jours de porter vêtement. Protection de base serait utile pour les environnements de faible risque, conditions propices au MOPP 0 à 2 (MOPP - Mission axée sur la Posture protectrice) et d’autres conditions de faible risque. Au-delà des préoccupations du DoD, protection de base serait d’utilité pour les premiers intervenants qui peuvent pénétrer dans des environnements contaminés sans avertissement préalable.
Recherche d’améliorations à des vêtements de protection DoD est en cours et continue1,2,3,4. Un effort précédent identifié le potentiel d’un processus de micro-ondes lancé pour le dépôt du 1,1,2,2-tétrachloroéthane-heptadécafluorooctanesulfonamide-tetrahydrodecyl) trimethoxysilane sur les tissus pour produire oléophobe comportement5. L’intention était de produire un tissu qui peut améliorer la couche de la coquille du vêtement JSLIST. Alors que cette oléophobicité peut améliorer la résistance chimique du vêtement en couches, il n’abordera pas la charge thermique imposée par le costume. Il y a des travaux en cours supplémentaire sur sorbants et catalyseurs pour la capture ou de la décomposition des menaces chimiques6,7,8,9,10, 11,12,13,14. Une approche décrite récemment utilisé silicatées poreuses absorbants combiné avec porphyrines pour capturer et dégrader le phosgène et utilisé des matériaux similaires pour la capture des composés industriels toxiques (TICS) ainsi que les simulateurs de pesticides et nitroenergetics15 ,16,17,18,19,20. Tout en promettant, ces matériaux en poudre n’est pas directement applicables aux technologies de vêtement.
Silicatées systèmes ont été largement appliquées en trempette et essorage revêtement des approches, en général, sur des plaquettes de silicium et de verre. La technique de dépôt de micro-ondes décrite ci-dessus fournit un mécanisme pour l’application de ces matériaux aux tissus. Ici, nous utilisons le processus décrit en combinaison avec l’orthosilicate de préparer les tissus. Ils sont ensuite traités avec les sorbants poreux grâce à une approche de revêtement de trempette. Caractérisation morphologique montre la présence de la poreux absorbant sur le tissu. Évaluation de la perméation de sulfure (CEES) éthyl 2-chloroéthyl à travers le tissu, avec ou sans ce traitement montre un impact significatif sur le transport de la cible à travers le matériau.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1345">
	<tbody>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">unbleached 100% cotton fabric</td>
			<td style="width:239px;">JOANN Stores</td>
			<td style="width:275px;">N/A</td>
			<td style="width:471px;">Protocol is suitable for use on a variety of fabrics</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">ammonium hydroxide</td>
			<td style="width:239px;">Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">32,014-5</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">tetraethyl orthosilicate</td>
			<td style="width:239px;">Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">13,190-3</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Pluronic P123</td>
			<td style="width:239px;">Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">435465</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">mesitylene</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">M7200</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">1,2-bis(trimethoxysilyl)ethane</td>
			<td style="width:239px;">Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">447242</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">methanol</td>
			<td style="width:239px;">Fisher Chemical</td>
			<td style="width:275px;">A454SK-4</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">nitric acid</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">438073</td>
			<td style="width:471px;">Prepare 0.1 M aqueous solution</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">3-aminopropyltriethoxysilane</td>
			<td style="width:239px;">Gelest</td>
			<td style="width:275px;">SIA0603.4</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">toluene</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">650579</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Deuteroporphyrin IX bis ethylene glycol</td>
			<td style="width:239px;">Frontier Scientific</td>
			<td style="width:275px;">D630-9</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">dimethyl sulfoxide</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">276855</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">copper chloride</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">256528</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">2-(N-morpholino)ethansulfonic acid</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">M3671</td>
			<td style="width:471px;">Prepare 0.1M buffer at pH 5.5</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">E6383</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">ethyl alcohol</td>
			<td style="width:239px;">Warner-Graham</td>
			<td style="width:275px;">64-17-5</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Drierite</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">737828</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Microwave</td>
			<td style="width:239px;">Daewoo</td>
			<td style="width:275px;">KOR-630A</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Nitrogen adsorption instrument</td>
			<td>Micromeritics</td>
			<td style="width:275px;">&#160;TriStar II Plus&#160;</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Environmental chamber</td>
			<td style="width:239px;">custom part</td>
			<td style="width:275px;">N/A</td>
			<td style="width:471px;">Here, a modified Thermolyne incubator, Compact Series 5000 was used</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Flame ionization detector (FID)</td>
			<td style="width:239px;">SRI Instruments</td>
			<td style="width:275px;">8690-0010</td>
			<td style="width:471px;">Model 110</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Humidity probe</td>
			<td style="width:239px;">Vaisala</td>
			<td>HMT3303E0A193BCAC100A0CCABEA1</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">AVLAG Cell</td>
			<td style="width:239px;">custom part</td>
			<td style="width:275px;">N/A</td>
			<td style="width:471px;">AERO-Space Tooling and Machining, P/N RS0010 Permeation cell</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Computer controlled heater</td>
			<td style="width:239px;">World Precision Instruments</td>
			<td>AIRTHERMY-ATX</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Mass flow controller</td>
			<td style="width:239px;">MKS Instruments</td>
			<td style="width:275px;">1179A01312CS</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Dipper mechanism Type D1L</td>
			<td style="width:239px;">NIMA Technology Ltd</td>
			<td style="width:275px;">D1L</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Gravity oven</td>
			<td style="width:239px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:275px;">15-103-0520</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Stirring hotplate</td>
			<td style="width:239px;">Fisherbrand</td>
			<td style="width:275px;">S28482</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Octagon spinbar, magnetic stirring bar</td>
			<td style="width:239px;">Fisherbrand</td>
			<td style="width:275px;">14-513-82</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">PSI-Plot version 9.5</td>
			<td style="width:239px;">Poly Software International, Inc</td>
			<td style="width:275px;">N/A</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Microsoft Office Professional Plus - Excel 2013 32-bit</td>
			<td style="width:239px;">Microsoft</td>
			<td style="width:275px;">N/A</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:363px;">MicroActive TriStar II Plus Software</td>
			<td>Micromeritics</td>
			<td style="width:275px;">packaged with the TriStar II nitrogen adsorption instrument</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

deposition of porous sorbents on fabric supports

Une technique de dépôt de micro-ondes pour les silanes, décrit précédemment pour la production de tissus oléophobe, est adaptée pour fournir un tissu matériel qui peut être traitée par la suite par un revêtement dip de soutien. Revêtement de trempette avec une préparation de sol fournit une couche poreuse pris en charge sur le tissu. Dans ce cas, la couche poreuse est un système de sorbant de porphyrine fonctionnalisé basé sur un matériau en poudre qui a été démontré précédemment pour la capture et la conversion du phosgène. Un revêtement représentatif est appliqué au tissu de coton à un niveau de chargement de 10 mg/g. Ce revêtement a un impact minimal sur le transport de vapeur d’eau à travers le tissu (93 % de la vitesse de tissu de soutien) tout en réduisant considérablement le transport de 2-chloroéthyl sulfure d’éthyle (FEC) à travers le matériau (7 % de taux de tissu de soutien). Les approches décrites peuvent être utilisés avec autres groupes amine et hydroxyle prévoyant une modification des tissus et peuvent être utilisés en combinaison avec d’autres préparations de sol pour produire différentes fonctionnalités.

Adsorption d’azote a été utilisée pour évaluer le tissu traité suivant la procédure de revêtement de trempette. Comme illustré à la Figure 1, l’isotherme attendue a été obtenue pour le revêtement poreux. Cela contraste avec les comportements pour le tissu non traité ainsi que pour le tissu initiée par micro-ondes. Adsorption d’azote négligeable a été notée pour le seul et le tissu après traitement micro-ondes. Pas la taille des pores ont été déterminée. Le revêtement poreux produit une surface de 3,39 m2/g avec pore volume 0,013 cm3/g. Alors que l’appareil a signalé une taille de pore BJH adsorption de 76 Å, n° caractéristiques importantes sont observées dans la distribution de taille de pore. Images du tissu à chaque étape dans le processus de revêtement sont fournis à la Figure 2. La masse moyenne de sorbant déposés sur le coton soutien dépendait de 0,01 g/g selon le poids différentiel des échantillons avant la déposition et après le processus de séchage final, prise de poids d’environ 1 % du tissu original. Si le volume mesuré surface zone et les pores est corrigé pour tenir compte uniquement le sorbant constituant en poids du matériau, la surface de l’adsorbant est 339 m2/g avec pore volume 1,3cm/3g. À titre de comparaison, lorsque cet adsorbant a été synthétisé sous forme d’un monolithe dans un réacteur fermé, porosimétrie azote indique une superficie de pari de 1143 m2/g avec pore volume 1,01 m2/g et de diamètre de pore 76 Å26. Une isotherme de type IV-semblable a été observée pour ce matériau avec hystérésis importante (Figure 3). Un échantillon de film épais a été préparé par le dip-revêtement de sol dans une boîte de Pétri et traitement basé sur le protocole utilisé pour les échantillons de tissu enduit de polymérisation. Azote porosimétrie indique une superficie de pari de 968 m2/g avec pore volume 0,78 cm3/g et de diamètre de pore 39 Å pour ce matériau (Figure 3).
La vitesse de transport (WVT) de vapeur d’eau pour les tissus traités a été évaluée à l’aide de deux cellules recloisonnées4,24,25. Cette évaluation a utilisé un échantillon de tissu circulaire avec une superficie exposée de 1,65 cm2. Comme illustré à la Figure 4, micro-ondes initiation du tissu causé une légère réduction dans le transport de vapeur d’eau par rapport à du coton non traité. Aucune modification supplémentaire dans le transport de vapeur d’eau ont été notées après dépôts de sorbant ou fonctionnalisation avec porphyrine. Le taux WVT pour le tissu de coton a été déterminé à 121 g/h/m2. Le taux WVT est passé à 112 g/h/m2 lors de l’initiation de micro-ondes. Un taux WVT de 113 g/h/m2 a été déterminée pour le traitement complet porphyrine fonctionnalisés.
2-chloroéthyl sulfure d’éthyle (CEES) a été utilisé comme un simulateur pour déterminer si le dépôt du traitement poreux a entraîné des modifications aux propriétés de transport des produits chimiques pour le tissu. CEES est couramment utilisé comme un simulateur de gaz moutarde, un agent de guerre chimique. Le matériaux absorbants utilisé ici se compose de groupes éthane-transition et a été fonctionnalisé avec un cuivre métalloporphyrines de l’éthylène glycol (CuDIX) deutéroporphyrine IX 2, 4 bis. Cela reflète les caractéristiques du système sorbant démontré antérieurement destinés à la capture du phosgène15,16. Transport chimique en phase vapeur a été déterminée à l’aide d’aérosols-vapeur-liquide-assessment group (AVLAG) cellules23,24. La méthode utilise un flux continu avec détection par ionisation de flamme (FID) sous contrôlée température (40 ° C) et humidité relative (50 %) pour total surface exposée de 0,64 cm2. Figure 5 fournit des réponses FID dépendant du temps. Lorsque le tissu de coton seul a été évalué, un taux maximal de 67 g/h/m2 , on a noté aucune conservation de la cible (total 214 µg). Le traitement poreux a entraîné une réduction significative de la vitesse maximale de transport (9,6 g/h/m2) et le transport total de cible à travers le tissu. Seulement 78 µg de la 214 µg CEES appliquées à l’origine a été recouvré sur une période de 83 h. Le traitement poreux fonctionnalisé de porphyrine a encore réduit le taux maximum de transport à 4,5 g/h/m2 avec un transport total de 39 µg CEES pendant les 83 h expérience.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig1.jpg"> Figure 1 : caractérisation morphologique des tissus. Montré ici sont les isothermes de sorption d’azote représentant (A) et des distributions de taille de pore (B) pour un échantillon de tissu typique (rouge), une nuance similaire après le processus d’initiation de micro-ondes (bleu), le tissu après application de la absorbant (vert) et le tissu après l’application du système complet sorbant (noir). <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig1large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig2.jpg"> Figure 2 : photographies de tissu. La photographie ici montre le micro-ondes initié, absorbants enduit de matière (A), la porphyrine CuDIX seule sur coton (B), et une porphyrine complet fonctionnalisés revêtement sur le coton (C). Les échantillons traités sont superposées sur le tissu de coton non traitée. <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig2large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig3.jpg"> Figure 3 : caractérisation morphologique des non supportée sorbant. Montré ici sont les isothermes de sorption d’azote représentant (A) et des distributions de taille de pore (B) pour le sorbant lorsque synthétisées comme un monolithe (noir) et quand synthétisée sous forme d’un film épais (rouge)26. <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig3large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig4.jpg"> Figure 4 : perméation de vapeur d’eau. Résultats de l’analyse de perméation de vapeur d’eau sont présentés pour la porphyrine CuDIX complete fonctionnalisée sorbant sur tissu de coton (noir). Coton tissu seul (rouge) et tissu de coton uniquement l’élément absorbant (bleu) sont présentés à titre de comparaison. <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig4large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig5.jpg"> Figure 5 : perméation des PECO. Perméation de CEES grâce à un revêtement absorbant complète porphyrine fonctionnalisé sur tissu de coton est présentée (noir). Tissu seul (rouge) et tissu uniquement l’élément absorbant (bleu) sont présentés à titre de comparaison. L’encart fournit une vue zoomée de la période de percée initiale pour les trois matières. <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig5large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>

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Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports

Ce rapport détaille une approche initiée par micro-ondes pour les dépôts de porphyrine fonctionnalisé silicatées poreux absorbants sur un tissu de coton et démontre la réduction 2-chloroéthyl éthyle sulfure (CEES) transport à travers le tissu résultant de cette traitement.

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