Name: deposition of porous sorbents on fabric supports
Uploaded: 2018-06-12T14:45:00
Duration: 5 min 58 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports at JoVE.com

Questa ricerca è stata sponsorizzata dall'agenzia di riduzione di minaccia di difesa (DTRA BA08PRO015) e l'US Office of Naval Research attraverso fondi base Naval Research Laboratory. Le opinioni qui espresse sono quelle degli autori e non rappresentano quelli della US Navy, US Department of Defense o il governo degli Stati Uniti.

1. forno a microonde iniziazione
<ol><li>Preparare la soluzione di iniziazione con 10 mL di idrossido di ammonio (28-30%) con 184 mL di isopropanolo in un becher di vetro usando un ancoretta magnetica a 150 giri/min. Aggiungere 6 mL di ortosilicato (TEOS) per la soluzione di idrossido di ammonio5. Attenzione: idrossido di ammonio è una soluzione di alcali che pone rischi di irritazione e bruciare il contatto con occhi e pelle come pure tossicità all'inalazione o ingestione. Attenzione: Ortosilicato è infiammabile e tossico.</li>
	<li>Per avviare l'esempio, immergere il substrato in tessuto completamente nella miscela di TEOS e rimuovere per un bicchiere, piatto sicuro forno a microonde. Nota: Il tessuto utilizzato qui è stato un peso leggero, ottenuto da un rivenditore di specialità artigianali e tessuti di cotone non trattato. Il processo descritto è adatto ad una vasta gamma di tessuti con la limitazione che devono avere gruppi di idrossile o ammina disponibile5. La dimensione del piatto non è importante, purché il panno può trovarsi pianamente all'interno di esso.<ol>
<li>Forno a microonde il campione di tessuto saturi con 1.200 W per 30 s. Attenzione: Piatto e campione del tessuto sarà caldi a seguito del trattamento. Evitare l'inalazione dei vapori risultanti e microonde campioni con ventilazione sufficiente.</li>
		<li>Ripetere il trattamento ammollo e forno a microonde per un totale di tre cicli. Nota: Miscela TEOS diventa torbida rapidamente come precipitazioni si verifica. Utilizzare immediatamente.</li>
		<li>Tessuto trattato secco a 100 ° C per 30 min in un forno di essiccazione. Una volta asciutto, il tessuto possa essere memorizzato in condizioni ambientali. Nota: Il forno usato qui era un forno di gravità, ma qualsiasi forno di dimensioni sufficienti è adatto per l'essiccazione dei materiali.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. preparazione di Sol per rivestimento per immersione
<ol><li>Per preparare il sol, mescolare 1,9 g di Pluronic P123, 0,5 g di mesitilene e 2,12 g di 1,2-bis (trimethyoxysilyl) etano (BTE) in un flaconcino di plastica a temperatura ambiente15,16,17,18,20 ,21. Attenzione: 1,2-Bis (trimethyoxysilyl) etano è infiammabile e tossico. Evitare il contatto con la pelle e l'inalazione. Mesitilene è infiammabile e tossico. Evitare il contatto con la pelle e l'inalazione.<ol>
<li>Aggiungere 2,0 g di metanolo e un'ancoretta magnetica. Sigillare il contenitore e agitare a 150 giri/min. Attenzione: Metanolo è infiammabile e tossico e può presentare altri pericoli per la salute. Evitare il contatto con la pelle e l'inalazione. Nota: In varianti di questa deposizione, etanolo può essere utilizzato al posto del metanolo del presente protocollo. Ulteriori informazioni sono fornite nella discussione.</li>
		<li>Quando la soluzione agitata appare omogenea, aggiungere goccia a goccia 6,07 g di 0.1 M HNO3 . Attenzione: l'acido nitrico è corrosivo e può causare irritazione della pelle, occhi e Apparato respiratorio. Evitare il contatto con la pelle e l'inalazione.</li>
		<li>Continuando a mescolare il composto per 6 h. Nota: La miscela è stabile durante la notte a questo punto, ma solo in assenza di evaporazione. Se metanolo evapora durante la conservazione, si verificherà le modifiche al sol-gel.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Immergere il tessuto di rivestimento
<ol><li>Immergere il tessuto TEOS trattati nella sol preparata a una velocità di 150 mm/min. Nota: I tassi più veloci fino a 270 mm/min possono essere utilizzati senza alcun impatto negativo sui materiali risultanti. Qui, qualsiasi apparecchiatura realizzando i tassi di tuffo e pareggio tra 150 e 270 mm/min è adatto.<ol>
<li>Trasferire il campione per appendere asciutto in forno a 60 ° C per 24 h.</li>
		<li>Continuare a 80 ° C per altre 24 h. Nota: Più alte temperature di polimerizzazione fino a 120 ° c sono accettabili a questo punto. Dopo l'indurimento, il tessuto possa essere memorizzato a temperatura ambiente, consentendo per l'estrazione successiva.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Immergere il campione di tessuto in eccesso etanolo a 65 ° C per 48 h per estrarre tensioattivo. Attenzione: L'etanolo è infiammabile. Nota: Assicurarsi che il contenitore tollera temperature necessarie.<ol>
<li>Lavare il tessuto con etanolo aggiuntiva.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Asciugare il tessuto durante la notte a 60-65 ° C. Una volta asciutto, il tessuto possa essere memorizzato in condizioni ambientali.</li>
</ol>4. porfirina funzionalizzazione dei tessuti spalmati
<ol><li>Per funzionalizzare il materiale assorbente con gruppi amminici primari, preparare una soluzione di 3-aminopropyltriethoxy Silano (APS) in toluene a 0,5% volume/volume15,16. Attenzione: 3-Aminopropyltriethoxy Silano è corrosivo e tossico. Evitare il contatto con la pelle e l'inalazione. Il toluene è infiammabile, tossico e un noto cancerogeno. Evitare il contatto con la pelle e l'inalazione.<ol>
<li>Immergere il tessuto nella soluzione e incubare per 1 h, coperto.</li>
		<li>Sciacquare accuratamente con toluene i campioni.</li>
		<li>I campioni di tessuto asciutto durante la notte a 100 ° C.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Per preparare il complesso di rame di Deuteroporphyrin IX bis 2,4 etilene glicole (DIX), sciogliere 20 mg di porfirina in 2 mL dimetil solfossido22. Attenzione: Le porfirine possono presentare rischi per la salute; seguire le procedure consigliate di precauzione.<ol>
<li>Aggiungere la soluzione di porfirina in 100 mL di acqua con 12,8 mg di cloruro di rame (II) in un pallone a fondo tondo. Attenzione: Il cloruro di rame è corrosivo, tossico e presenta pericoli per l'ambiente acquatico. Evitare il contatto con la pelle e l'inalazione.</li>
		<li>La soluzione di riflusso durante la notte.</li>
		<li>Utilizzare evaporazione rotativa per ridurre il volume totale del campione a 5 mL. Nota: La porfirina possa essere preparata in grandi quantità per un uso successivo. Porfirina preparata deve essere conservata al buio a temperatura ambiente.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Aggiungere la soluzione di porfirina preparati a 15 mL 0,1 M 2-(N-morfolino) ethansulfonic acido (MES) tampone a pH 5.5.<ol>
<li>Aggiungere 5 mg di 1-etil - 3-(3-dimetetilpropile) carbodiimide (EDC) alla soluzione e subito immergere i campioni di tessuto.</li>
		<li>Coprire i campioni e incubare per una notte.</li>
		<li>Sciacquare i campioni accuratamente con acqua.</li>
		<li>I campioni di tessuto asciutto durante la notte a 100 ° C.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. caratterizzazione dei tessuti
<ol><li>Utilizzare qualsiasi sistema di caratterizzazione adsorbimento di azoto commercialmente disponibile secondo i protocolli del produttore per caratterizzare la porosità dei campioni di tessuto. Nota: Qui, analisi di adsorbimento di azoto è stato completato 77 K. a seconda del sistema utilizzato, può essere necessario pesare campioni o degas a ≥ 65 ° C prima dell'analisi.<ol>
<li>Utilizzare il metodo Brunauer-Emmett-Teller (BET) per la determinazione della superficie.</li>
		<li>Utilizzare il metodo di Barrett-Joyner-Halenda (BJH) per la determinazione della dimensione del poro dal ramo dell'isoterma di adsorbimento.</li>
		<li>Utilizzare il metodo singolo punto per determinare il volume dei pori a pressione relativa (P/P0) 0.97.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Caratterizzano la permeazione di solfuro di etile 2-chloroethyl (CEES) attraverso campioni di tessuto seguendo le indicazioni fornite dai Test operazioni procedura (TOP) 8-2-501, permeazione test di materiali con agenti chimici o simulanti (campione test)23 ,24. Attenzione: solfuro di etile 2-Chloroethyl è infiammabile, corrosivo, tossico e presenta un pericolo per la salute. Evitare il contatto con la pelle e l'inalazione. Nota: in questo studio, un interno, riscaldatore sonda guidato è stato usato per controllare la temperatura all'interno di un ambiente personalizzato. Il rapporto di umido a secco Aria entrare in quest'Aula viene risolto utilizzando la sonda guidato mass flow controller. La cella in acciaio inox aerosol-vapore-liquido-valutazione gruppo (AVLAG) contiene il campione orizzontalmente con guarnizioni o-ring. Test di permeazione diffusivo utilizza un flusso di azoto. Lo spazio di testa sopra il campione, in cui è collocato l'obiettivo, è stagnante, con nessuna differenza di pressione sopra e sotto il campione. Il campione è supportato tra due dischi di supporto solido con aperture circolari di allineati 0,64 cm2 . Questo assembly viene inserito nella cella AVLAG e umidità è equilibrata per 2 h. Target è stato introdotto come goccioline di liquide usando un erogatore ripetuto. Un FID dedicato permette di monitoraggio continuo delle concentrazioni di destinazione.</li>
	<li>Seguire le indicazioni fornite da ASTM E96, trasporto del vapore acqueo: Metodo Cup aperto in posizione verticale per caratterizzare il trasporto del vapore acqueo attraverso il tessuto campioni4,24,25.<ol>
<li>Modificare un'incubatrice per fornire un recinto per questa analisi a 25 ° C.</li>
		<li>Riempire un flacone di scintillazione (20 mL) con 16,9 mL di acqua deionizzata. Sigillare il materiale campione sopra questa fiala e pesare il flaconcino. Utilizzare essiccante per guidare un umidità differenziale nell'incubatrice e allineare un flusso di azoto secco, in modo che fluiva attraverso la superficie del campione (0,25 L/min).</li>
		<li>Misurare il peso della fiala del campione coperto ad intervalli di 30-45 min utilizzando una bilancia analitica.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Bromberg, L., Pomerantz, N., Schreuder-Gibson, H., Hatton, T. 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Gli autori dichiarano di non avere nessun concorrenti interessi finanziari.

Qui, abbiamo dimostrato che la deposizione di forno a microonde-iniziata di TEOS può essere utilizzata per preparare il tessuto per la successiva deposizione di un organosilicate poroso assorbente. L'approccio porta a carico del tessuto con 1,12 g sorbente per m2 di superficie del tessuto. Analisi del tessuto rivestito di adsorbimento di azoto ha indicato la deposizione di un rivestimento poroso con differenze significative tra il materiale trattato completo e quello del tessuto iniziato. La superficie è stata, tuttavia, inferiore a quello osservato per un materiale allo stesso modo composto sintetizzato come un monolite. L'assorbente da solo ridotto il tasso di trasporto CEES tutto il tessuto 85%. Aggiunta della funzionalizzazione di porfirina per il supportati sorbente ulteriormente diminuito trasporto (93% riduzione totale). Svolta iniziale per la porfirina funzionalizzati tessuto trattato si è verificato a 2 min; svolta iniziale il tessuto di cotone era a 0,6 min. Questa riduzione di permeazione chimica è stata realizzata con un impatto minimo sul trasporto acqueo del tessuto.
Il depositato sorbente è non un film sottile di continuo. L'approccio produce un rivestimento che è maggiormente conforme al filato del tessuto. Di conseguenza, riduzione alla permeazione è limitata dall'armatura del tessuto. Qui, un tessuto di cotone leggero è usato come il materiale di supporto. L'iniziazione di forno a microonde è adatto per l'uso su altri tessuti che forniscono ammina o idrossile gruppi per la modifica. Un tessuto più fitta trama, come il nylon e cotone blend utilizzato in il noi Army Combat Uniform (ACU), produrrebbe una maggiore riduzione di trasporto di destinazione semplicemente sulla base di riduzione gli spazi vuoti all'interno del tessuto. Un tessuto densamente utilizzato come un materiale di riparo offrirebbe vantaggi analoghi. Ricordando che il trattamento assorbente non è limitato alla superficie del tessuto, un materiale che fornisce alcune profondità alla maniera di un panno morbido o tessuto a maglia pesante anche dovrebbe produrre ulteriori riduzioni di permeazione. Questo concetto si applicherebbe anche ai materiali pieghe tridimensionali utilizzati nella filtrazione dell'aria.
Il trattamento qui delineato non è limitato a utilizzare su tessuti tradizionali. Esso fornisce il potenziale per la modifica della carta, a strati e pieghe materiali più tipicamente applicati a filtrazione approcci così come tessuti non tessuti. In alcuni casi, potrebbero essere necessario essere ingentilita per mantenere l'integrità del materiale portante le condizioni descritte qui. Ridurre la concentrazione della base (idrossido di ammonio) può essere necessario, come nel caso di tessuti in polietilene. Riduzione della durata del periodo di forno a microonde può essere necessario evitare scottature (materiali cartacei). Alcuni tessuti sintetici, polipropilene, ad esempio, richiedono la riduzione delle temperature di essiccazione utilizzati. Modifiche al sol invecchiamento temperature e durate dovrebbero essere evitate come queste condizioni hanno un impatto significativo sulla morfologia del sorbente risultante.
Etanolo può sostituirsi per metanolo in sol di rivestimento di tuffo. Questo è incoraggiato durante il ridimensionamento di una sintesi e utilizzando un volume maggiore di sol, perché etanolo presenta un minore rischio per la salute. Il sol può essere considerevolmente diluito con alcol, per esempio, da 4 a 12 g di etanolo invece di metanolo 2G) per preparare un volume maggiore della miscela senza un aumento proporzionale nelle masse di BTE, Pluronic P123, mesitilene e acido. Quantità relativa di reagenti e solventi possono essere moltiplicate anche per preparare un sol per la generazione di grandi campioni di materiali rivestiti. Il grado di diluizione o concentrazione di un sol può influire il caricamento di massa risultante di materiale assorbente su un tessuto particolare. Ripetuti cicli di immersione in una miscela di sol dovrebbero anche portare a cambiamenti a totale carico.
Ottimizzazione dell'approccio deposizione per altri materiali di supporto è in corso. Modifica del tessuto di miscela di cotone e nylon per ACU è di particolare interesse per una soluzione di usura quotidiana che fornisce protezione chimica di base come sono materiali a base maglia jersey. La deposizione di altro materiale assorbente è anche in fase di studio. Il materiale assorbente è un ponte sviluppato per acquisizione di bersagli dei pesticidi, ad esempio, utilizzare una preparazione di sol che differisce dall'uno descritto qui17,20,27 e catalisi sono basato su un diverso porfirina. Infine, la valutazione dei materiali in tessuto sostenuto contro aerosol, liquido e vapore target è in corso.

Attualmente disponibili indumenti protettivi chimici utilizzati dal dipartimento della difesa (DoD) forniscono una barriera completa, la tuta di protezione chimica A livello, ad esempio, o usare più strati di tessuto per la protezione, come il comune servizio leggero Tecnologia integrata (JSLIST). Barriera completa capi impongano un onere significativo per l'utente. Con nessun mezzo di trasporto del vapore acqueo attraverso il materiale, regolazione termica è ostacolato. Di conseguenza, la durata di utilizzo (durata di missione) è limitata; l'indumento è appropriato per una gamma limitata di scenari. Il JSLIST, d'altra parte, utilizza uno strato di carbonio adsorbente tra un tessuto shell e un livello di comfort. L'onere risultante per l'utente è ridotto ma non eliminato, e capacità protettive sono ridotti in confronto le tute di barriera. Di là del carico termico, la tuta JSLIST è adatta per solo 24 ore di uso continuo. Nessuno di questi tipi di tecnologia sono adatte per fornire una capacità di protezione della linea di base in un lungo termine, tutti i giorni usura indumento. Protezione di base sarebbe di uso per ambienti ad alto rischio basso, condizioni idonee per MOPP da 0 a 2 (MOPP - Mission Oriented protettivo postura) e altre condizioni di basso rischio. Oltre le preoccupazioni di DoD, protezione di base sarebbe di utilità ai primi soccorritori che possono entrare in ambienti contaminati senza avviso previo.
Ricerca di miglioramenti per indumenti protettivi DoD è continuo1,2,3,4. Uno sforzo precedente identificato il potenziale di un processo avviato a microonde per la deposizione di heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyl) trimetossisilano su tessuti per produrre oleorepellente comportamento5. L'intenzione era di produrre un tessuto che può migliorare il livello di shell del capo JSLIST. Mentre questo oleophobicity può migliorare la resistenza chimica del capo a strati, non affronterà l'onere termico imposto dal vestito. C'è lavoro in corso aggiuntivo focalizzata su assorbenti e catalizzatori per acquisizione e/o decomposizione di minacce chimiche6,7,8,9,10, 11,12,13,14. Utilizzato un approccio recentemente descritto organosilicate porosi assorbenti combinati con porfirine per catturare e degradare il fosgene e utilizzati materiali simili per la cattura di composti tossici industriali (TICS) così come antiparassitario simulanti e nitroenergetics15 ,16,17,18,19,20. Promettendo, questi materiali in polvere non sono direttamente applicabili all'indumento tecnologie.
Sistemi di Organosilicate sono stati ampiamente applicati in tuffo e spin rivestimento approcci, in genere, su wafer di silicio e vetro. La tecnica di deposizione di forno a microonde sopra descritta fornisce un meccanismo per l'applicazione di questi materiali ai tessuti. Qui, usiamo il processo descritto in combinazione con tetraethylorthosilicate per preparare i tessuti. Sono quindi trattati con il porosi assorbenti attraverso un approccio di rivestimento di tuffo. Caratterizzazione morfologica dimostra la presenza della porosa assorbente sul tessuto. Valutazione della permeazione di solfuro (CEES) etile 2-chloroethyl attraverso il tessuto con e senza questo trattamento Mostra un impatto significativo sul trasporto del target attraverso il materiale.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1345">
	<tbody>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">unbleached 100% cotton fabric</td>
			<td style="width:239px;">JOANN Stores</td>
			<td style="width:275px;">N/A</td>
			<td style="width:471px;">Protocol is suitable for use on a variety of fabrics</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">ammonium hydroxide</td>
			<td style="width:239px;">Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">32,014-5</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">tetraethyl orthosilicate</td>
			<td style="width:239px;">Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">13,190-3</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Pluronic P123</td>
			<td style="width:239px;">Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">435465</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">mesitylene</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">M7200</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">1,2-bis(trimethoxysilyl)ethane</td>
			<td style="width:239px;">Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">447242</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">methanol</td>
			<td style="width:239px;">Fisher Chemical</td>
			<td style="width:275px;">A454SK-4</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">nitric acid</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">438073</td>
			<td style="width:471px;">Prepare 0.1 M aqueous solution</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">3-aminopropyltriethoxysilane</td>
			<td style="width:239px;">Gelest</td>
			<td style="width:275px;">SIA0603.4</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">toluene</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">650579</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Deuteroporphyrin IX bis ethylene glycol</td>
			<td style="width:239px;">Frontier Scientific</td>
			<td style="width:275px;">D630-9</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">dimethyl sulfoxide</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">276855</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">copper chloride</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">256528</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">2-(N-morpholino)ethansulfonic acid</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">M3671</td>
			<td style="width:471px;">Prepare 0.1M buffer at pH 5.5</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">E6383</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">ethyl alcohol</td>
			<td style="width:239px;">Warner-Graham</td>
			<td style="width:275px;">64-17-5</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Drierite</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">737828</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Microwave</td>
			<td style="width:239px;">Daewoo</td>
			<td style="width:275px;">KOR-630A</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Nitrogen adsorption instrument</td>
			<td>Micromeritics</td>
			<td style="width:275px;">&#160;TriStar II Plus&#160;</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Environmental chamber</td>
			<td style="width:239px;">custom part</td>
			<td style="width:275px;">N/A</td>
			<td style="width:471px;">Here, a modified Thermolyne incubator, Compact Series 5000 was used</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Flame ionization detector (FID)</td>
			<td style="width:239px;">SRI Instruments</td>
			<td style="width:275px;">8690-0010</td>
			<td style="width:471px;">Model 110</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Humidity probe</td>
			<td style="width:239px;">Vaisala</td>
			<td>HMT3303E0A193BCAC100A0CCABEA1</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">AVLAG Cell</td>
			<td style="width:239px;">custom part</td>
			<td style="width:275px;">N/A</td>
			<td style="width:471px;">AERO-Space Tooling and Machining, P/N RS0010 Permeation cell</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Computer controlled heater</td>
			<td style="width:239px;">World Precision Instruments</td>
			<td>AIRTHERMY-ATX</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Mass flow controller</td>
			<td style="width:239px;">MKS Instruments</td>
			<td style="width:275px;">1179A01312CS</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Dipper mechanism Type D1L</td>
			<td style="width:239px;">NIMA Technology Ltd</td>
			<td style="width:275px;">D1L</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Gravity oven</td>
			<td style="width:239px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:275px;">15-103-0520</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Stirring hotplate</td>
			<td style="width:239px;">Fisherbrand</td>
			<td style="width:275px;">S28482</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Octagon spinbar, magnetic stirring bar</td>
			<td style="width:239px;">Fisherbrand</td>
			<td style="width:275px;">14-513-82</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">PSI-Plot version 9.5</td>
			<td style="width:239px;">Poly Software International, Inc</td>
			<td style="width:275px;">N/A</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Microsoft Office Professional Plus - Excel 2013 32-bit</td>
			<td style="width:239px;">Microsoft</td>
			<td style="width:275px;">N/A</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:363px;">MicroActive TriStar II Plus Software</td>
			<td>Micromeritics</td>
			<td style="width:275px;">packaged with the TriStar II nitrogen adsorption instrument</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

deposition of porous sorbents on fabric supports

Una tecnica di deposizione di forno a microonde per silani, descritto in precedenza per la produzione di tessuti oleorepellente, è adatta per fornire un tessuto supporto materiale che possa essere successivamente trattato con rivestimento per immersione. Rivestimento per immersione con una preparazione di sol fornisce uno strato poroso supportato sul tessuto. In questo caso, lo strato poroso è un sistema assorbente della porfirina funzionalizzato basato su un materiale in polvere che è stato dimostrato in precedenza per la cattura e la conversione di fosgene. Tessuto di cotone a un livello di carico di 10 mg/g è applicato un rivestimento rappresentativo. Questo rivestimento ha un impatto minimo sul trasporto del vapore acqueo attraverso il tessuto (93% del tasso di tessuto di sostegno) riducendo significativamente il trasporto di solfuro di etile 2-chloroethyl (CEES) attraverso il materiale (7% del tasso di tessuto di sostegno). Gli approcci descritti sono adatti per l'uso con altri tessuti fornendo gruppi ossidrile e ammina per modifica e possono essere utilizzati in combinazione con altri preparati di sol per produrre diverse funzionalità.

Adsorbimento di azoto è stato utilizzato per valutare il tessuto trattato seguendo la procedura di rivestimento di tuffo. Come illustrato nella Figura 1, l'isoterma previsto è stato ottenuto per il rivestimento poroso. Questo contrasta con i comportamenti osservati per il tessuto non trattato e per il tessuto di forno a microonde-iniziata. Adsorbimento di azoto trascurabile è stata notata per il tessuto da solo ed il tessuto dopo il trattamento a microonde. Nessun dimensioni dei pori sono stati determinati. Il rivestimento poroso prodotto una superficie di 3,39 m2/g con poro volume 0,013 cm3/g. Mentre lo strumento segnalato una dimensione dei pori di adsorbimento BJH di 76 Å, no Caratteristiche significative sono stati osservati nella distribuzione delle dimensioni dei pori. Immagini del tessuto in ogni fase della verniciatura sono forniti nella Figura 2. La massa media di sorbente depositato sul cotone supporto è stato determinato per essere 0,01 g/g sulla base del peso differenziale dei campioni prima deposizione e dopo il processo di essiccazione finale, un aumento di peso di ~ 1% dal tessuto originale. Se il volume misurato di poro e area di superficie è corretti per tenere conto solo il componente massa assorbente del materiale, la superficie per l'assorbente è 339 m2/g con poro volume 1,3 cm3/g. Per confronto, quando questo assorbente è stato sintetizzato come un monolite in un reattore chiuso azoto porosimetria indicato una superficie di scommessa di 1143 m2/g con poro volume 1,01 m2/g e diametro dei pori 76 Å26. Un'isoterma di tipo IV-come è stato osservato per questo materiale con significativa isteresi (Figura 3). Un campione di pellicola spessa è stato preparato da curare il sol di rivestimento per immersione in una capsula di Petri e di elaborazione sulla base del protocollo utilizzato per i campioni di tessuto spalmato. Azoto porosimetria indicato una superficie di scommessa di 968 m2/g con poro volume 0,78 cm3/g e diametro dei pori 39 Å per questo materiale (Figura 3).
Il tasso di trasporto (WVT) di vapore acqueo per i tessuti trattati è stato valutato usando una cella chambered due4,24,25. Questa valutazione ha usato un campione di tessuto circolare con una superficie esposta di 1,65 cm2. Come mostrato nella Figura 4, forno a microonde iniziazione del tessuto causato una leggera riduzione nel trasporto di vapore acqueo rispetto il cotone non trattato. Alcuna modifica aggiuntiva nel trasporto di vapore acqueo sono stati notati dopo deposizione assorbente o funzionalizzazione con porfirina. Il tasso WVT per il tessuto di cotone è stato determinato per essere 121 g/h/m2. Il tasso WVT è stato ridotto a 112 g/h/m2 all'atto dell'apertura del forno a microonde. Un tasso WVT di 113 g/h/m2 è stata determinata per il trattamento completo della porfirina-funzionalizzati.
Solfuro di etile 2-Chloroethyl (CEES) è stato utilizzato come un simulante per determinare se deposizione del trattamento poroso ha provocato le modifiche alle proprietà di trasporto chimico per il tessuto. CEES è comunemente usato come un simulante per senape dello zolfo, un agente di guerra chimica. Il materiale assorbente usato qui è costituito da gruppi di etano-gettare un ponte e ha stato funzionalizzato con un rame Deuteroporphyrin IX 2,4 bis glicole etilenico (CuDIX) metalloporphyrin. Questo riflette le caratteristiche del sistema assorbente dimostrato precedentemente destinati all'acquisizione di fosgene15,16. Trasporto di vapore chimico è stata determinata utilizzando aerosol-vapore-liquido-valutazione gruppo (AVLAG) cellule23,24. Il metodo utilizza flusso continuo con rilevazione di ionizzazione di fiamma (FID) sotto controllo temperatura (40 ° C) e umidità relativa (50%) per il totale area esposta di 0,64 cm2. Figura 5 fornisce le risposte FID dipendente dal tempo. Quando il tessuto di cotone da solo è stato valutato, una velocità massima di 67 g/h/m2 è stata notata con nessuna ritenzione del bersaglio (214 µ g totale). Il trattamento poroso ha provocato una riduzione significativa per entrambi la velocità massima di trasporto (9,6 g/h/m2) e il trasporto totale di destinazione attraverso il tessuto. Solo 78 µ g del µ g 214 CEES originariamente applicato è stato recuperato su un periodo di 83 h. Il trattamento di porfirina funzionalizzato poroso ulteriormente ridotto la velocità massima di trasporto a 4,5 g/h/m2 con un trasporto totale di 39 µ g CEES sopra il 83h sperimentare.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig1.jpg"> Figura 1: caratterizzazione morfologica dei tessuti. Riportati sono isoterme di adsorbimento rappresentante azoto (A) e distribuzioni di dimensione del poro (B) di un campione di tessuto tipico (rosso), un campione simile seguendo il processo di iniziazione di forno a microonde (blu), il tessuto dopo l'applicazione della sorbente (verde) e il tessuto dopo l'applicazione del sistema completo sorbente (nero). <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig2.jpg"> Figura 2: fotografie di tessuto. La fotografia qui Mostra il forno a microonde ha avviato, sorbente rivestito di materiale (A), la porfirina CuDIX solo sul cotone (B), e una completa porfirina funzionalizzati rivestimento del cotone (C). I campioni trattati sono overlaid sul tessuto di cotone non trattato. <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig3.jpg"> Figura 3: caratterizzazione morfologica di non supportato sorbente. Qui riportati sono isoterme di adsorbimento rappresentante azoto (A) e distribuzioni di dimensione del poro (B) per l'assorbente quando sintetizzato come un monolite (nero) e quando sintetizzato come una pellicola spessa (rosso)26. <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig4.jpg"> Figura 4: vapore acqueo permeazione. Risultati di analisi di permeazione del vapore acqueo sono presentati per la completa porfirina CuDIX funzionalizzata sorbente su tessuto di cotone (nero). Cotone tessuto unico (rosso) e tessuto di cotone con solo il componente sorbente (blu) sono presentati per il confronto. <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig4large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig5.jpg"> Figura 5: permeazione di CEES. Permeazione di CEES attraverso un rivestimento assorbente completa della porfirina funzionalizzato su tessuto di cotone è presentato (nero). Tessuto unico (rosso) e tessuto con solo il componente sorbente (blu) sono presentati per il confronto. L'inserto fornisce una visualizzazione ingrandita del periodo iniziale svolta per i tre materiali. <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig5large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

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Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports

Questo rapporto Dettagli un approccio avviate da forno a microonde per la deposizione di porfirina funzionalizzato organosilicate porosi assorbenti su un tessuto di cotone e dimostra la riduzione del trasporto di solfuro (CEES) etile 2-chloroethyl attraverso il tessuto che deriva da questo trattamento.

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