Name: in situ lithiated reference electrode: four electrode design for in-operando impedance spectroscopy
Uploaded: 2018-09-12T14:00:00
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Os autores reconhecem apoio financeiro por parte do departamento de energia dos EUA, escritório de eficiência energética e energias renováveis.

1. descascar os fios de cobre/estanho
<ol><li>Calor obtido comercialmente solução de descascamento.<ol>
<li>Despeje a classe industrial comercial descascamento solução para um copo de aço inoxidável (7,6 cm de diâmetro e 8,5 cm de altura) a uma profundidade de cerca de 5 mm do fundo. Coloca o copo sobre um prato quente. Começa uma taxa lenta de cerca de 5 ° C/min de aquecimento.</li>
		<li>Imergir um termopar portátil a solução perto monitorar a rampa de temperatura da solução e ajustar a taxa de aquecime...

<ol>
	<li>Ma, D., Cao, Z., Hu, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Si-Based+Anode+Materials+for+Li-Ion+Batteries:+A+Mini+Review.">Si-Based Anode Materials for Li-Ion Batteries: A Mini Review.</a> Nano-Micro Letters. 6 (4), (2014).</li><li>Jung, S. -. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+Degradation+Mechanisms+of+LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2+Cathode+Material+in+Lithium+Ion+Batteries.">Understanding the Degradation Mechanisms of LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2 Cathode Material in Lithium Ion Batteries.</a> Advanced Energy Materials. 4 (1), 1300787 (2014).</li><li>Streipert, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+LiPF6+on+the+Aluminum+Current+Collector+Dissolution+in+High+Voltage+Lithium+Ion+Batteries+after+Long-Term+Charge/Discharge+Experiments.">Influence of LiPF6 on the Aluminum Current Collector Dissolution in High Voltage Lithium Ion Batteries after Long-Term Charge/Discharge Experiments.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (7), A1474-A1479 (2017).</li><li>Gilbert, J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cycling+Behavior+of+NCM523/Graphite+Lithium-Ion+Cells+in+the+3-4.4+V+Range:+Diagnostic+Studies+of+Full+Cells+and+Harvested+Electrodes.">Cycling Behavior of NCM523/Graphite Lithium-Ion Cells in the 3-4.4 V Range: Diagnostic Studies of Full Cells and Harvested Electrodes.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (1), A6054-A6065 (2017).</li><li>Shim, J., Kostecki, R., Richardson, T., Song, X., Striebel, K. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+analysis+for+cycle+performance+and+capacity+fading+of+a+lithium-ion+battery+cycled+at+elevated+temperature.">Electrochemical analysis for cycle performance and capacity fading of a lithium-ion battery cycled at elevated temperature.</a> Journal of Power Sources. 112 (1), 222-230 (2002).</li><li>Peled, E., Menkin, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review-SEI:+Past,+Present+and+Future.">Review-SEI: Past, Present and Future.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (7), A1703-A1719 (2017).</li><li>Nadimpalli, S. P. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantifying+capacity+loss+due+to+solid-electrolyte-interphase+layer+formation+on+silicon+negative+electrodes+in+lithium-ion+batteries.">Quantifying capacity loss due to solid-electrolyte-interphase layer formation on silicon negative electrodes in lithium-ion batteries.</a> Journal of Power Sources. 215, 145-151 (2012).</li><li>Ender, M., Weber, A., Ellen, I. -. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+Three-Electrode+Setups+for+AC-Impedance+Measurements+on+Lithium-Ion+Cells+by+FEM+simulations.">Analysis of Three-Electrode Setups for AC-Impedance Measurements on Lithium-Ion Cells by FEM simulations.</a> Journal of The Electrochemical Society. 159 (2), A128-A136 (2011).</li><li>Zhou, J., Notten, P. H. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+Reliable+Lithium+Microreference+Electrodes+for+Long-Term+In+Situ+Studies+of+Lithium-Based+Battery+Systems.">Development of Reliable Lithium Microreference Electrodes for Long-Term In Situ Studies of Lithium-Based Battery Systems.</a> Journal of The Electrochemical Society. 151 (12), A2173-A2179 (2004).</li><li>Klink, S., H&#246;che, D., La Mantia, F., Schuhmann, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=FEM+modelling+of+a+coaxial+three-electrode+test+cell+for+electrochemical+impedance+spectroscopy+in+lithium+ion+batteries.">FEM modelling of a coaxial three-electrode test cell for electrochemical impedance spectroscopy in lithium ion batteries.</a> Journal of Power Sources. 240 (Supplement C), 273-280 (2013).</li><li>B&#252;nzli, C., Kaiser, H., Nov&#225;k, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Important+Aspects+for+Reliable+Electrochemical+Impedance+Spectroscopy+Measurements+of+Li-Ion+Battery+Electrodes.">Important Aspects for Reliable Electrochemical Impedance Spectroscopy Measurements of Li-Ion Battery Electrodes.</a> Journal of The Electrochemical Society. 162 (1), A218-A222 (2015).</li><li>Delacourt, C., Ridgway, P. L., Srinivasan, V., Battaglia, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurements+and+Simulations+of+Electrochemical+Impedance+Spectroscopy+of+a+Three-Electrode+Coin+Cell+Design+for+Li-Ion+Cell+Testing.">Measurements and Simulations of Electrochemical Impedance Spectroscopy of a Three-Electrode Coin Cell Design for Li-Ion Cell Testing.</a> Journal of The Electrochemical Society. 161 (9), A1253-A1260 (2014).</li><li>Hoshi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optimization+of+reference+electrode+position+in+a+three-electrode+cell+for+impedance+measurements+in+lithium-ion+rechargeable+battery+by+finite+element+method.">Optimization of reference electrode position in a three-electrode cell for impedance measurements in lithium-ion rechargeable battery by finite element method.</a> Journal of Power Sources. 288 (Supplement C), 168-175 (2015).</li><li>La Mantia, F., Wessells, C. D., Deshazer, H. 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J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+of+the+electrochemical+performance+of+alloy+anodes+for+lithium-ion+batteries.">A review of the electrochemical performance of alloy anodes for lithium-ion batteries.</a> Journal of Power Sources. 196 (1), 13-24 (2011).</li><li>Klett, M., Gilbert, J. A., Pupek, K. Z., Trask, S. E., Abraham, D. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Layered+Oxide,+Graphite+and+Silicon-Graphite+Electrodes+for+Lithium-Ion+Cells:+Effect+of+Electrolyte+Composition+and+Cycling+Windows.">Layered Oxide, Graphite and Silicon-Graphite Electrodes for Lithium-Ion Cells: Effect of Electrolyte Composition and Cycling Windows.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (1), A6095-A6102 (2017).</li><li>Ma, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Guide+to+Ethylene+Carbonate-Free+Electrolyte+Making+for+Li-Ion+Cells.">A Guide to Ethylene Carbonate-Free Electrolyte Making for Li-Ion Cells.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (1), A5008-A5018 (2017).</li><li>Michan, A. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fluoroethylene+Carbonate+and+Vinylene+Carbonate+Reduction:+Understanding+Lithium-Ion+Battery+Electrolyte+Additives+and+Solid+Electrolyte+Interphase+Formation.">Fluoroethylene Carbonate and Vinylene Carbonate Reduction: Understanding Lithium-Ion Battery Electrolyte Additives and Solid Electrolyte Interphase Formation.</a> Chemistry of Materials. 28 (22), 8149-8159 (2016).</li><li>Rahmoun, A., Loske, M., Rosin, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+the+Impedance+of+Lithium-ion+Batteries+Using+Methods+of+Digital+Signal+Processing.">Determination of the Impedance of Lithium-ion Batteries Using Methods of Digital Signal Processing.</a> Energy Procedia. 46, 204-213 (2014).</li><li>Jiang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+Impedance+Spectra+for+Lithium-ion+Battery+Ageing+Considering+the+Rate+of+Discharge+Ability.">Electrochemical Impedance Spectra for Lithium-ion Battery Ageing Considering the Rate of Discharge Ability.</a> Energy Procedia. 105, 844-849 (2017).</li><li>Andre, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+high-power+lithium-ion+batteries+by+electrochemical+impedance+spectroscopy.+I.+Experimental+investigation.">Characterization of high-power lithium-ion batteries by electrochemical impedance spectroscopy. I. Experimental investigation.</a> Journal of Power Sources. 196 (12), 5334-5341 (2011).</li><li>Li, S. E., Wang, B., Peng, H., Hu, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+electrochemistry-based+impedance+model+for+lithium-ion+batteries.">An electrochemistry-based impedance model for lithium-ion batteries.</a> Journal of Power Sources. 258, 9-18 (2014).</li></ol>

Figura 2a é o perfil de tensão da célula completa enquanto Figura 2b e 2C mostrar perfis de tensão correspondente para o positivo e o negativo elétrodo vs casal Lili/+ , enquanto a célula completa é um ciclo entre 3 e 4.4 V. Pode ser visto que, como a célula completa verifica-se entre 3 e 4.4 V, o elétrodo positivo experiências tensões entre 4,45 V, 3.65 V e o elétrodo negativo entre 0.65 V e 0.05 V vs. Lili/...

A demanda por altas densidades de energia das baterias Li-Ion (LIBs) é conduzir pesquisas para a compreensão de fatores fundamentais que limitam do Li-íon célula desempenho1. Operação de alta tensão de células que contém uma nova geração de cátodos do óxido de metal de transição em camadas, anodos de grafite e eletrólitos carbonato orgânico está associada a várias reações parasitas2,3. Algumas destas reações consomem Li - inventário de íon e muitas vezes resultam em aumento significativo da impedância da célula4,5,6,7. Perda do Li-íon também resulta em uma mudança líquida dos potenciais de eletrodos de superfície. Monitoramento das mudanças de tensão em um eletrodo individual em uma célula completa contra um eletrodo de referência (RE) pode ser executada em comercial 3-eletrodo de célula projetos8,9,10,11 , 12 , 13 , 14. informações referentes a perfis de tensão e as mudanças de impedância em eletrodos individuais promove uma compreensão mais profunda dos mecanismos fundamentais de degradação de uma LIB. Células 3-eletrodo convencionais contêm metal Li como um eletrodo de referência, o que facilita uma compreensão distinta dos processos eletroquímicos em cada eletrodo. Li-metal em contato com o eletrólito orgânico sofre modificação espontânea da superfície e a contribuição desta camada superficial na Li não pode ser quantificados15. Várias configurações de 3-eletrodo como (a)-modelo T, (b) um micro RE-posicionado coaxial para o trabalho e o eletrodo contador, (c) uma célula de moeda com um RE na parte de trás do elétrodo contrário, etc têm sido propostos anteriormente. A maioria destas configurações de célula tem o RE posicionado longe o sanduíche de célula, gerando desvio significativo nos dados de impedância, devido à baixa condutividade do eletrólito. Está provado que um RE com um potencial estável durante a medição deve ser colocado no centro do sanduíche para garantir dados confiáveis de impedância.
A fim de abordar estas discrepâncias, desenhamos uma configuração célula envolvendo uma quarta RE16. Um fio de Cu Sn chapeado ultra-fino é imprensado entre os eletrodos de uma bateria que pode ser eletroquimicamente lithiated em situ para formar uma liga de Sn Lix. Como Sn sofre lithiation, a tensão do fio de referência cai e um fio completamente lithiated tem um potencial próximo de 0 V vs. Li+/li17. A composição lithiated tem um potencial comparável ao metal Li e as ligas metaestáveis facilitam um estábulo potencial durante o período de tempo da medição. Um metal Li exposto para o eletrólito é propenso a produtos de decomposição de eletrólito formando camadas superficiais. Uma medição do sie para sondar a impedância dos eletrodos individuais coletando espectros entre os eléctrodos e a referência de metal Li como acoplado não foram confiáveis devido à contribuição dessas camadas sobre a impedância. Embora a redução eletrolítica é inevitável também na superfície de Li-Sn, um fio de referência lithiated em situ tem as seguintes vantagens: (a) sem produtos de decomposição de eletrólito constante como a tensão é sempre acima do potencial de decomposição de o eletrólito a menos que lithiated, implicando sem perda de inventário de Li no sistema de camadas interfaciais; (b) camadas formadas durante a lithiation do fio Sn são sobre uma área muito pequena, fornecendo insignificante contribuição para os dados do sie; e (c) o formado produtos degradam como o fio Sn perde a Li e o potencial do fio aumenta, resultando em lithiation de fio de Sn fresco durante todos os lithiation e, portanto, a formação de camadas muito finas de interfaciais cada vez maior espessura destes camadas. Espectros com essas ligas como referência fornecem dados mais precisos e confiáveis da impedância do eléctrodo. Realizamos testes com padrão 2032-tipo moeda células e 4-eletrodo RE células para validar o nosso projeto. Os resultados destes testes e nossa interpretação dos dados serão usados como um resultado representativo para explicar a eficácia do nosso protocolo. O 3-4.4 V ciclismo seguido um protocolo padrão, que incluiu os ciclos de formação, ciclos de envelhecimento e medições periódicas de impedância AC durante o ciclismo. As medições de célula de moeda fornecem informações valiosas sobre os parâmetros, como o ciclo de vida, mudanças de impedância AC, retenção de capacidade, células RE etc. permitem monitoramento mudanças de tensão e impedância subir em eletrodos individuais. Nossa compreensão mecanicista para o aumento de capacidade de fade e impedância pode fornecer diretrizes para o desenvolvimento de sistemas de eletrólito e entender as contribuições para a perda de capacidade de cada eletrodo durante operação de célula de alta tensão.
Nossas células continham Li1,03 (Ni0,5Co0,2Mn0,3)0,97O2 (denotada aqui como NMC532)-com base positivos eletrodos, eletrodos negativos baseados em grafite (denotada aqui como Gr) e uma solução de 1,2 M de LiPF6 em Fluoroethylene carbonato (FEC): etil metil carbonato (EMC) (w/w 5:95) como o eletrólito. Os eletrodos utilizados neste estudo são eletrodos padrão fabricados na célula de análise, modelagem e prototipagem (CAMP) facilidade no Argonne National Laboratory. O eletrodo positivo consiste em NMC532, aditivo condutivo carbono (C-45) e fichário de polivinilideno fluoreto (PVdF) na proporção de peso de 90:5:5 um 20 µm espessura Al coletor atual. O elétrodo negativo consiste de grafite, misturado com C-45 e PVdF binder em uma relação de peso de 92:2:6 um coletor atual grossa Cu de 10 µm. Discos circulares de 5,08 cm de diâmetro foram perfurados de estratificações do eletrodo e os separadores foram um soco com um dado de 7,62 cm para uso em dispositivos elétricos com diâmetro interno 7,62 cm. Estes eletrodos foram secas a 120 ° C e os separadores a 75 ° C em um forno a vácuo pelo menos 12 h antes da montagem da célula. Uma representação esquemática do projeto elétrico é representada na Figura 1. Eletrodos e dispositivos elétricos grandes garantem mínimas heterogeneidades em distribuições atuais por unidade de área, assim, proporcionando menos distorções em espectros de impedância. O 3-4.4 V ciclismo seguido um protocolo padrão, que incluiu dois ciclos de formação, a uma taxa de C/20, 100 ciclos a uma taxa de C/3 e dois ciclos de diagnósticos C/20 o envelhecimento. Toda bateria de testes foram conduzida a 30 ° C. Dados de ciclismo eletroquímicos foi medidos usando um reciclador de bateria e a espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) é executada usando um sistema de potentiostat.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="645">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Insulstrip 220</td>
			<td style="width:143px;">Ambion Corporation</td>
			<td style="width:119px;">081607-1</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Sodium Hydroxide (23 wt%)</td>
			<td style="width:143px;">Ambion Corporation</td>
			<td>1310-73-2</td>
			<td>Contents of Insulstrip 220</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Furfuryl Alcohol (10 wt%)</td>
			<td style="width:143px;">Ambion Corporation</td>
			<td style="width:119px;">98-00-0</td>
			<td>Contents of Insulstrip 220</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">NCM523</td>
			<td>TODA America</td>
			<td style="width:119px;">NM4100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">C-45&#160;</td>
			<td>Timcal Inc.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">polyvinylidene fluoride (PVdF)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">427152</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Sn over Cu wire</td>
			<td style="width:143px;">Kanthal</td>
			<td style="width:119px;">MELT # 24633</td>
			<td>Custom ordered</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Battery cycler</td>
			<td style="width:143px;">Maccor USA</td>
			<td style="width:119px;">Series 2300&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Potentiostat</td>
			<td style="width:143px;">Solartron Analytical</td>
			<td style="width:119px;">1470 E</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ lithiated reference electrode: four electrode design for in-operando impedance spectroscopy

Estendendo-se desde estes dispositivos tensão de serviço de resultados de baterias Li-Ion de maior produção de energia. Altas tensões, no entanto, podem desencadear ou acelerar vários processos responsáveis pela deterioração de desempenho a longo prazo. Dada a complexidade dos processos físicos que ocorrem dentro da célula, muitas vezes é difícil conseguir um completo entendimento das causas desta degradação de desempenho. Esta dificuldade surge em parte do fato de que qualquer medida eletroquímica de uma bateria retornará as contribuições combinadas de todos os componentes na célula. Incorporação de um eletrodo de referência pode resolver parte do problema, pois permite as reações eletroquímicas de cátodo e o ânodo para ser analisados individualmente. Uma variação na faixa de tensão experimentada pelo cátodo, por exemplo, pode indicar alterações na piscina de íons de lítio cyclable na célula-cheia. A evolução estrutural da interface muitos existentes na bateria também pode ser monitorada, medindo-se as contribuições de cada eletrodo a impedância total do celular. Tal riqueza de informações amplia o alcance da análise de diagnóstico em baterias de Li-Ion e fornece valiosa contribuição para a otimização dos componentes da célula individual. Neste trabalho, apresentamos o projeto de uma célula de teste capaz de acomodar vários eletrodos de referência, e eletrodos de referência presente que são apropriados para cada tipo específico de medição, detalhando o assembly processam a fim de aumentar a precisão de os resultados experimentais.

A Figura 2 é um perfil representativo das tensões de eletrodos individuais com 1,2 M LiPF6 em (FEC): EMC (5:95 w/w) como o eletrólito durante os primeiros e segundo ciclos de formação. A Figura 3 mostra os espectros de sie da célula após três ciclos de formação e no final do protocolo de envelhecimento de ciclo de vida. A capacidade de re-lithiate o RE para obter ajudas de dados EIS em acompanhamento preciso ...

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In Situ Lithiated Reference Electrode: Four Electrode Design for In-operando Impedance Spectroscopy

A incorporação de eletrodos de referência em uma bateria de iões de lítio fornece informações valiosas para elucidar os mecanismos de degradação em altas tensões. Neste artigo, apresentamos um projeto de celular que acomoda vários eletrodos de referência, juntamente com as etapas de montagem para garantir a máxima precisão dos dados obtidos nas medições eletroquímicas.

No eletrodo de referência Lithiated Situ: Quatro eletrodos Design por espectroscopia de impedância no operando

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