Name: elemental-sensitive detection of the chemistry in batteries through soft x-ray absorption spectroscopy and resonant inelastic x-ray scattering
Uploaded: 2018-04-17T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering at JoVE.com

고급 라이트 소스 (ALS)의 로렌스 버클리 국립 연구소 (LBNL) 감독, 과학의 사무실, 사무실의 기본적인 에너지 과학, 계약 번호에서 미국 에너지 부의에 의해 지원 됩니다. 드-AC02-05CH11231입니다. Q.L. 중국 장학금 위원회 (CSC). 중국 111 프로젝트에 따라 협력을 통해 재정 지원에 대 한 감사 B13029입니다. R.Q. 감사 LBNL LDRD 프로그램에서 지원을 합니다. S.S.와 Z.Z. ALS 박사 친목에서 지원을 감사합니다.

1. 실험 계획
참고: sXES 실험실 기반의 장비 수행할 수, 하는 동안 sXAS 및 RIXS는 싱크 로트 론 기반 실험, 싱크 로트 론 시설의 beamtime에 대 한 액세스를 요구 하. Beamtime에 대 한 적용 및 실험 다른 시설에서 다를 수 있지만 그들은 모두 비슷한 기본 절차를 따라 실행을 위한 절차.
<ol><li>Beamline 디렉터리 (예를 들어, https://als.lbl.gov/beamlines/), 시설 웹사이트를 확인 하거나 관?...

<ol>
	<li>Armand, M., Tarascon, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Building+better+batteries.">Building better batteries.</a> Nature. 451 (7179), 652-657 (2008).</li><li>Yang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+energy+storage+for+green+grid.">Electrochemical energy storage for green grid.</a> Chem Rev. 111 (5), 3577-3613 (2011).</li><li>Dunn, B., Kamath, H., Tarascon, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrical+energy+storage+for+the+grid:+a+battery+of+choices.">Electrical energy storage for the grid: a battery of choices.</a> Science. 334 (6058), 928-935 (2011).</li><li>Ellis, B. L., Lee, K. T., Nazar, L. 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href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transition+metal+redox+and+Mn+disproportional+reaction+in+LiMn0.5Fe0.5PO4+electrodes+cycled+with+aqueous+electrolyte.">Transition metal redox and Mn disproportional reaction in LiMn0.5Fe0.5PO4 electrodes cycled with aqueous electrolyte.</a> Applied Physics Letters. 109 (2), 023901 (2016).</li><li>Li, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+probe+of+the+transition+metal+redox+in+battery+electrodes+through+soft+x-ray+absorption+spectroscopy.">Quantitative probe of the transition metal redox in battery electrodes through soft x-ray absorption spectroscopy.</a> Journal of Physics D: Applied Physics. 49 (41), 413003 (2016).</li><li>Qiao, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Experimental+Probe+of+the+Ni(II)/Ni(III)/Ni(IV)+Redox+Evolution+in+LiNi0.5Mn1.5O4Electrodes.">Direct Experimental Probe of the Ni(II)/Ni(III)/Ni(IV) Redox Evolution in LiNi0.5Mn1.5O4Electrodes.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 119 (49), 27228-27233 (2015).</li><li>Pasta, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Manganese-cobalt+hexacyanoferrate+cathodes+for+sodium-ion+batteries.">Manganese-cobalt hexacyanoferrate cathodes for sodium-ion batteries.</a> J. 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L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ion-Solvation-Induced+Molecular+Reorganization+in+Liquid+Water+Probed+by+Resonant+Inelastic+Soft+X-ray+Scattering.">Ion-Solvation-Induced Molecular Reorganization in Liquid Water Probed by Resonant Inelastic Soft X-ray Scattering.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 5 (23), 4143-4148 (2014).</li><li>Fuchs, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-resolution,+high-transmission+soft+x-ray+spectrometer+for+the+study+of+biological+samples.">High-resolution, high-transmission soft x-ray spectrometer for the study of biological samples.</a> Rev Sci Instrum. 80 (6), 063103 (2009).</li><li>Chuang, Y. -. 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에너지 저장 재료의 성능 향상의 강력한 도전을 예리한 도구를 직접 조사 전기 작업 시 배터리 화합물에서 화학 발전의 발전을 요구 한다. 부드러운 선 핵심 수준 분광학, sXAS, sXES, RIXS, 등-의 도구-선택 라이브러리 및 SIBs에 음이온과 양이온 참여의 중요 한 원자가 상태를 탐지 하기 위한입니다.
코어 수준 분광학 기법 핵심 전자 쌍 극 자 선택 규칙에 따라 빈 상태로 강한 자극?...

고성능 배터리 개발 현대 에너지 환경 양성 자원 및 장치 응용 프로그램을 실현 하기 위한 중요 한 요구 사항 중 하나입니다. 높은 효율, 낮은-비용, 및 지속 가능한 에너지 저장 장치 개발이 10 년에 10 번의 예상된 에너지 저장 시장 확대와 전기 그리드와 전기 자동차 (EVs)에 대 한 중요 한 되고있다. 유비 쿼터 스 리튬 이온 배터리 (LIB) 기술 Na 이온 배터리 (SIBs) 저렴 하 고 안정적인 스토리지 그린 그리드 실현의 약속을 잡고 하는 동안 높은 에너지 밀도와 높은 전력 에너지 저장 솔루션1, 유망 후보 남아 응용 프로그램2. 그러나, 배터리 기술의 전반적인 수준 중반-에-대규모 에너지 저장1,3의이 새로운 단계의 필요를 충족 하는 데 필요한 무엇 아래 잘입니다.
고성능 에너지 저장 시스템 개발의 눌러 도전 배터리 작업의 복잡 한 기계 및 전자 특성에서 발생 합니다. 광범위 한 노력 소재 합성 및 기계적 특성에 집중 했다. 그러나, 배터리 전극에 있는 특정 요소의 화학의 진화 중인 자주 새로 개발된 된 배터리 재료에 대 한 적극적인 토론. 일반적으로, 라이브러리 및 SIBs 동작 진화 하는 과정에서 충전 및 방전, 전자와 이온의 수송에 의해 발생 하는 전자 상태의 특정 요소 (redox) 반응 산화와 감소에 지도 한다. 많은 성능 매개 변수에 대 한 병목으로 배터리 음극 연구 및 개발4,5에 많은 관심을 지급 되었습니다. 실용적인 배터리 음극 소재는 종종 이온 확산에 대 한 특정 구조 채널 3d 전이 금속 (TM) 산화물. 전통적으로, 산화 환 원 반응은 TM 요소; 그러나, 최근 결과 산소 해독 가능한 전기 자전거6에 가능 하 게 활용 될 수 나타냅니다. 산화 환 원 메커니즘 이해 전기 작업에 대 한 정보의 가장 중요 한 부분 중 하나 이며 화학 원소 감도와 배터리 전극의 직접 조사 따라서 매우 바람직합니다.
싱크 로트 론 기반, 소프트 x 선 분광학 배터리 자료7에서 페르미 준위 부근 원자가 전자 상태를 감지 하는 고급 기술입니다. 부드러운 엑스레이의 높은 감도 때문에 특정 요소와 궤도, 소프트 x 선 분광학의 전자에 광자의 중요 한 전자 배터리 전극8또는 배터리에 인터페이스에서 직접 조사로 활용 될 수 있습니다. 9. 또한, 하드 엑스레이 비해는 낮은 Z 요소, 예를 들면의 에너지와 커버 업무가 낮은 부드러운 엑스레이 C, N, O, 그리고 2 p-투-3d 3d TMs10여기의.
소프트 x 선 분광학의 업무가 먼저 소프트 x 선 광자 로부터 에너지를 흡수 하 여 빈 상태로 특정 코어 상태에서 전자 과도 포함 한다. 같은 부드러운 x 선 흡수 분광학의 강도 따라서 흥분된 코어 구멍의 존재와 빈된 (전도 대) 상태의 상태 (DOS)의 밀도에 해당합니다. X 선 흡수 계수 광자 또는 붕괴 과정에서 방출 된 전자의 총 수를 감지 하 여 측정 될 수 있다. 총 전자 수익률 (TEY) 내보낸된 전자의 총 개수 이며 따라서 광자-전자 아웃 (PIEO) 감지 모드. TEY 몇 나노미터의 얕은 프로브 깊이 있으며 따라서 상대적으로 표면 민감한 전자의 얕은 탈출 깊이 때문입니다. 그러나, 광자-광자 아웃 (PIPO) 탐지 모드와 총 형광 수율 (TFY) sXAS 과정에서 방출 된 광자의 총 수를 측정합니다. 그 프로브 깊이 수백 나노미터의 대해 TEY의 그것 보다 더 깊은. 프로브 깊이 차이로 인해 TEY와 TFY 표면 및 재료의 대량을 비교에 대 한 중요 한 정보를 제공할 수 있습니다.
sXES는 해당 특성 에너지에서 x 선 광자의 방출으로 이어지는 코어 구멍을 채우기 위해 종료 상태의 감퇴 하 PIPO 기술입니다. 핵심 전자 sXAS 임계값에서 멀리 연속체 전자 상태에 흥분은, 그것이 해당 코어 구멍, 즉, sXES 점령된 (원자가 악대) 전자의 부패 하는 비 공 진 x 선 형광 프로세스 반영 도스 원자가 악대 상태. 그렇지 않으면, 코어 전자는 resonantly 흡수 임계값 정확 하 게 흥분, 결과 방출 스펙트럼 강한 여기 에너지 의존도 기능이 있습니다. 이 경우에 대 한 분광학 실험은 공 진 탄력 x 선 산란 (RIXS)로 표시 됩니다.
SXAS와 sXES에 해당 하는 빈된 (전도 대) 및 점령된 (원자가 악대) 전자 상태, 각각, 때문에 그들은 배터리에서 감소와 산화 반응에 관련 된 전자 상태에 무료 정보를 제공 전기 작업11시의 전극 낮은-Z 요소, 특히 C12,13,14, N 및 O15,16,17, sXAS 널리 이용 되는 두 전자에 해당 하는 중요 한 전자 상태 연구 12,13 및 화학 성분15,,1617를 전송. 3d TMs, sXAS TM L 가장자리의 성공적으로 입증 되었습니다 V18, 미네소타19,20,,2122, TM 산화 환 원 반응에의 한 효과적인 조사를 수 23, Fe23,,2425,26, 공동20,27및 Ni20,28. TM-L sXAS 기능에 의해 주도 되 고 잘 정의 된 multiplet 효과 다른 TM 산화18,,1920,21,22에 민감한 있기 때문에 ,,2425,26,,2728 및 스핀14,29, TM sXAS 데이터도 정량 가능 LIB 및 SIB 전극27TM redox 커플의 분석.
배터리 소재 연구에 대 한 sXAS의 인기 있는 고용에 비해, RIXS 실험 및 배터리 성능10에 관련 된 의미 있는 정보를 얻기 위해 데이터 해석의 복잡성 때문에 자주 활용 됩니다. 그러나, RIXS의 매우 높은 화학 상태 선택 인해 RIXS는 잠재적으로 내재 된 원소 감도와 배터리 재료의 화학 상태 진화의 훨씬 더 중요 한 조사 이다. 최근 sXES 및 Jeyachandran 그 외 여러분, 여 RIXS 보고서 sXAS30,31넘어 이온 solvation 시스템에서 특정 화학 구성 RIXS의 높은 감도 전시 했습니다. 높은 효율 RIXS 시스템32,,3334의 최근 급속 한 발전, RIXS 배터리 연구에 대 한 강력한 기술 근본적인 물리학 도구에서 신속 하 게 이동 했다와 때때로 되는 도구-의-선택 배터리 화합물에서 양이온과 음이온 모두 진화의 구체적인 연구에 대 한.
이 작품에서 sXAS, sXES, 및 RIXS 실험에 대 한 상세한 프로토콜 소개. 실험 계획, 실험, 그리고 더 중요 한 것은, 다른 분 광 기술에 대 한 데이터 처리를 수행 하기 위한 기술 절차의 세부 사항을 설명 합니다. 또한, 배터리 소재 연구에 3 개의 대표적인 결과 이러한 세 가지 소프트 x 선 분광학 기술 응용 프로그램을 설명 하 되 게 됩니다. 우리는 이러한 실험의 기술적인 세부 사항 다른 끝-방송국 및 시설에서 다른 것을 주의. 또한, 전 situ 와 현장에서 실험 샘플 처리 소프트 x 선 분광학35초고 진공의 엄격한 요구 사항 때문에 매우 다른 설치 절차를 있다. 하지만 여기 프로토콜 전형적인 절차를 나타내고 다른 시설에서 다양 한 실험 시스템에 소프트 x 선 분광학 실험에 대 한 일반적인 참조 될 수 있습니다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:833px;" width="834">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Material</td>
			<td style="width:144px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:355px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Electrode active materials</td>
			<td style="width:144px;">various</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Synthesized in-house or obtained from various suppliers.</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;">Lithium foil</td>
			<td style="width:144px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>320080</td>
			<td style="width:355px;">Anode for half cells. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under Ar. (www.sigmaaldrich.com)</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;">Sodium foil</td>
			<td style="width:144px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">282065</td>
			<td style="width:355px;">Anode for half cells. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under Ar. (www.sigmaaldrich.com)</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;">Electrolyte solutions</td>
			<td style="width:144px;">BASF</td>
			<td style="width:119px;">Contact vendor for desired formulations</td>
			<td style="width:355px;">http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Synthetic flake graphite</td>
			<td style="width:144px;">Timcal</td>
			<td style="width:119px;">SFG-6</td>
			<td style="width:355px;">Conductive additive for electrodes. (www.timcal.com)</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">Indium foil</td>
			<td style="width:144px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">357308</td>
			<td style="width:355px;">Used if collecting Carbon and Oxygen signals of power samples</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Argon gas</td>
			<td style="width:144px;">Air Products</td>
			<td style="width:119px;">Custom order, contact vendors</td>
			<td style="width:355px;">Argon used to fill glovebox where to assemble and store air-sensitive samples. (http://www.airproducts.com/products/gases.aspx)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Eqiupment</td>
			<td style="width:144px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:216px;">CCD</td>
			<td style="width:144px;">iKon-L</td>
			<td style="width:119px;">DO936N</td>
			<td style="width:355px;">Used to capture the emission photons when carrying out the sXES or RiXS experiment (http://www.andor.com/scientific-cameras/ikon-xl-and-ikon-large-ccd-series/ikon-l-936)</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Inert atmosphere glovebox</td>
			<td style="width:144px;">MBRAUN</td>
			<td style="width:119px;">MB200B</td>
			<td style="width:355px;">Used during air-sensitive samples assembly and storage. (http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/mb200b-mod)</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Battery Charge &#38; Discharge Tester</td>
			<td style="width:144px;">Bio-Logic</td>
			<td style="width:119px;">VMP3</td>
			<td style="width:355px;">Used to electrochemical cycling of battery materials. (https://www.bio-logic.net/en/)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Swagelok cell</td>
			<td style="width:144px;">MTI</td>
			<td style="width:119px;">EQ-HSTC</td>
			<td style="width:355px;">Used to contain the battery for electrochemical cycling</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Sample holder</td>
			<td style="width:144px;">manufactured in lab</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Used to hold the samples in the experiment</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">Hardware tools</td>
			<td style="width:144px;">various</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:355px;">Including tweezers, scissors (used to assemble samples), tongs (used to transfer sample holders), etc.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Carbon and Copper tape</td>
			<td style="width:144px;">3M</td>
			<td style="width:119px;">Custom order, contact vendors</td>
			<td>Used to paste the samples onto sample holders</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Igor Pro</td>
			<td style="width:144px;">WaveMetrics</td>
			<td style="width:119px;">7.06</td>
			<td style="width:355px;">Used to process the experiment data. (https://www.wavemetrics.com/index.html)</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

elemental-sensitive detection of the chemistry in batteries through soft x-ray absorption spectroscopy and resonant inelastic x-ray scattering

에너지 저장 더 많은 오늘날의 지속 가능한 에너지 응용, 전기 자동차 등의 제한 요인이 되고있다 그리고 녹색 전기 그리드 태양 휘발성에 따라 소스를 바람. 고성능 전기 에너지 저장 솔루션, 즉, 배터리, 개발의 긴급 수요 근본적인 이해 및 아카데미 및 산업에서 실질적인 개발에 의존 합니다. 성공적인 배터리 기술 개발의 강력한 도전을 다른 에너지 저장 응용 프로그램에 대 한 서로 다른 요구 사항에서 유래한 다. 에너지 밀도, 힘, 안정성, 안전, 및 모든 다른 응용 프로그램의 요구 사항에 맞게 배터리에 균형을 비용 매개 변수 따라서, 다른 자료를 기반으로 하는 여러 개의 배터리 기술 하 고 메커니즘 개발을 최적화 해야 합니다. 다양 한 배터리 재료에서 화학 반응을 조사 직접 수 있는 예리한 도구 기존 평가판 및 오류 접근 방식 넘어 필드를 사전에 중요 한 되 고 있다. 여기, 우리 소프트 x 선 흡수 분광학 (sXAS), 소프트 x 선 방출 분광학 (sXES), 및 공 진 탄력 엑스레이 뿌리기 (RIXS) 실험의 전이 금속 원소에 본질적으로 민감한 프로브는 상세한 프로토콜을 제시 배터리 화합물에서 3d 및 음이온 2 p 상태. 우리는 실험 기술과 이러한 소프트 x 선 분광학 기법을 통해 배터리 재료에서 주요 화학 상태를 공개 하는 데모에 세부 정보를 제공 합니다.

샘플 홀더 및 붙여넣은 예제 그림 1에 표시 됩니다. 그림 7은 분석기 관심이 가장자리 설정 특정 여기 에너지에서 전형적인 RIXS 이미지를 수집. 여기에 배터리 전극 소재, LiNi0.33공동0.33미네소타0.33O2, 수집 했다 표시 된 이미지는 여기 858 eV와 검출기의 에너지 설정에 에너지 범위의 O-...

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Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering

소프트 x 선 흡수 분광학 및 공명 탄력 x 선 산란을 통해 배터리에 화학의 원소 구분 검색

여기, 우리 배터리 소재 연구에 소프트 x 선 흡수 분광학 (sXAS)와 공 진 탄력 x 선 산란 (RIXS) 응용 프로그램의 일반적인 실험 프로토콜을 제시.

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

화학 고정하여 X-ray 형광 이미징 부착 세포를 준비

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

연구

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Biological Samples Preparation for Speciation at Cryogenic Temperature using High-Resolution  X-Ray Absorption Spectroscopy

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We present an in-house, in situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering (GISAXS) experiment, developed to probe the drying kinetics of roll-to-roll ...