Name: chemical synthesis of porous barium titanate thin film and thermal stabilization of ferroelectric phase by porosity-induced strain
Uploaded: 2018-03-27T14:30:00
Duration: 8 min
Description: Watch this Scientific Journal Video about Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain at JoVE.com

N. S. mali Japonya Derneği tarafından bilim promosyon (JSP'ler) Grant-in-Aid için bilimsel araştırma (KAKENHI) (Grant No. 26810126) için destek verdi. Y. Y. Dekanlık, bilimsel araştırma, Kral Suud Üniversitesi Yardımcısı Dekanlık, bilimsel araştırma sandalye ile kurucu için minnettardır.
Geniş açı XRD ölçümleri gelişmiş sanayi bilim ve Teknoloji (AIST), Japonya için yenilik-alttan yukarıya ittirmek ekipman ortak (IBEC) yenilik platformu, Ulusal Enstitüsü tarafından desteklenen Nano-işleme tesisinde yapılmıştır. Raman spectra ölçüm ve TEM gözenekli ince film gözlenmesi gerçekleştirilmiştir HORIBA TECHNO hizmet Co., Ltd. ve Vakfı tarafından promosyon Malzeme Bilimi ve teknolojisi, Japonya (MST), anılan sıraya göre. MST Ayrıca görselleştirme TEM görüntülerden baskı yaptı. Andrew Jackson, PhD, Edanz grubu (www.edanzediting.com/ac) bu yazının taslağını düzenleme için teşekkür ediyoruz.

1. öncü çözüm hazırlanması
<ol><li>50 mg diblock kopolimer PS(18000) -bdağıtılması 40 ° C'de tetrahydrofuran 1.5 ml-PEO(7500) Oda sıcaklığında (RT) polimer çözüm ne yapıyorsun?</li>
	<li>Asetik asitin 830 µL baryum asetat 127.7 mg 5 dk. serin 40 ° C'de karıştırma tarafından RT. eklemek 170 mg titanyum butoxide baryum asetat çözüm için baryum asetat çözümü dağıtılması ve 1 dk. için tepki karışımı ilave edin.</li>
	<li>Polimer çözüm baryum asetat dropwise ekleyin.</li>
</ol>2. Mesoporous baryum Titanate ince Film sentezi
<ol><li>Si/SiOx/Ti/Pt substrat (2 cm × 2 cm) spin coater sahnede ayarla ve tamamen belgili tanımlık substrate kapsayacak şekilde hazırlanmış öncü çözüm bırakın. Not: Film kalınlığı SiOx, Ti ve Pt Katmanlar yaklaşık 1.6, 40 ve 150 nm, anılan sıraya göre.</li>
	<li>Si/SiOx/Ti/Pt substrat 5 500 rpm'de spin s (1. adım) ve o zaman 3000 rpm 30 s (2. adım), art arda.</li>
	<li>Olarak hazırlanan filmin bir sıcak tabağa yerleştirin ve yaşlanma için 5 min için 120 ° c ısı sonra oda sıcaklığında (RT) doğal olarak soğumasını bekleyin.</li>
	<li>Tavlanmış filmin Muffe fırın ve 800 ° c (için hem Isıtma ve soğutma) 1 ° C/dak bir rampa oranı ile 10 dakika havada calcine yerleştirin.</li>
</ol>3. karakterizasyonu
<ol><li>Morfolojik ve crystallographic karakterizasyonu
	<ol>
<li>
Tarama elektron mikroskobu (SEM) ölçüm
		<ol>
<li>Örnek örnek sahneye koydu ve örnek düzeltmek için karbon bantlar ile köşeleri kapsar. Örnek sahibi yüksekliğini ayarlayın.</li>
			<li>Örnek sahibi bir yükleme çubuk ayarla ve 8 mm çalışma mesafeden ev konumda örnek sahibi SEM konumuna ekleyebilirsiniz.</li>
			<li>Gerilim ve emisyon geçerli 5'e hızlanan ayarla KV ve 10 mA ve bir elektron ışını oluşturmak. Tüm örnek düşük büyütme oranında görüntü. Faiz (ROI) ve odak bir bölge resmi göstermek için sahne alanı hareket ederler.</li>
			<li>Büyütmeyi 50, 000 X. Gözenekleri üzerinde odaklanmak ve gözenekli Morfoloji gözlemlemek. Ne zaman uygun bir görüntü görülmektedir, resim kaydetme.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Transmisyon elektron mikroskobu (TEM) ölçüm
		<ol>
<li>TEM ölçüm önce kesitsel bir numune 3.3.1. adımda açıklandığı şekilde hazırlayın.</li>
			<li>Hazırlanan numune örnek tutucu içinde ayarlayın. Gerilim 300 hızlandırılması ayarla KV ve bir elektron ışını oluşturmak. TEM sahibine yerleştirin.</li>
			<li>Tüm örnek düşük büyütme oranında görüntü. Yatırım Getirisi göstermek ve resmin üzerine odaklanmak için sahne alanı hareket ederler.</li>
			<li>Büyütmeyi 250, 000 X. Örnek üzerinde odaklanmak ve sentezlenmiş ince film gözenekli morfolojisi gözlemlemek (~200 nm kalınlığında). Ne zaman uygun bir görüntü görülmektedir, resim kaydetme.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Geniş açı x-ışını kırınım (XRD) ölçüm
		<ol>
<li>Cu Kα kaynağı ile donatılmıştır x-ışını diffractometer ayarlayın.</li>
			<li>Örnek örnek sahne ortasına koymak.</li>
			<li>Z ekseni ayarlayın (i.e., yükseklik pozisyon) örnek olay x-ışını yarısı engeller Sahne Alanı'nın. Sonra ω-ekseni ayarlayın (i.e., otlatma açı) örnek yüzey için X-ray paralel hale getirmek için.</li>
			<li>Adımı yineleyin örnek sahne pozisyon uygun hale gelinceye kadar 3.1.3.3 (i.e., örnek yüzey röntgen ışını ve röntgen paralel merkezinde yer alır).</li>
			<li>ω düzeltmek için küçük bir açı (e.g., 0.5 °) ve 2θ inceden inceye gözden geçirmek (i.e., Dedektör açı) 20 ° ila 70 ° 1 ° / dak bir fiyata sahip sonra ölçüm verileri kaydetmek. Not: arka plan sinyal--dan belgili tanımlık substrate bastırmak için gelen x-ışınları sentezlenmiş ince film yüzeyine çok küçük bir otlatma açıyla radyasyona maruz.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Ferroelectric faz termal kararlılığını test
	<ol>
<li>Raman mikroskobu ve çalışma Bilgisayarınızı açın ve işletim yazılım LabSpec açın. Makineyi kalibre Otomatik kalibrasyon ' ı tıklatın.</li>
		<li>Bir cam slayt Isıtma sahnede ayarla ve sentezlenmiş filmin cama koy. Sahne Alanı'nın kapağını kapatın.</li>
		<li>Örnek 15 ° C/dak rampa oranını kullanarak bir Isıtma sahne ile ısı. Sıcaklık hedef sıcaklık ulaştığında, birkaç dakika bekleyin ve bu sıcaklık tutmak için Isıtma sahne. Not: Bu çalışmada, biz RT ve 50, 75, 100, 110, 120, 125, 130, 135, 140 ve 150 ° C Curie sıcaklığı yaklaşık 130 ° c olan toplu BT için seçilmiş Biz RT ve 75, 125, 175, 225, 275, 325, 375, 425, 475 ve kendisi için Curie sıcaklığı yaklaşık 470 ° C bir önceki çalışmada8olarak değerlendirildiğinde mesoporous BT ince film için 525 ° C sıcaklığa seçildi.</li>
		<li>Sıcaklık stabilize sonra Raman spectra çeşitli sıcaklıklar 300-µm confocal delik ve 532 nm lazer kullanarak confocal Raman mikroskobu ile ölçmek (10 mW örnek) uyarma için. Gözlenen resmi görüntülemek ve görüntünün üzerinde odaklanmak için Video simgesini tıklatın. Set satın alma zaman ve birikimleri 100'e s ve 3, sırasıyla ve sonra ölçüm başlatmak için ölçü birimi simgesini tıklatın. Sonra ölçüm verileri kaydetmek.</li>
		<li>Ölçümler spektrum değişene kadar devam (i.e., zirveleri ferroelectric aşamaya atanabilir kaybolur). Not: Üç noktalarda ölçümler yapılmıştır ve elde edilen spectra ortalama.</li>
	</ol></li>
	<li>Zorlanma görselleştirme
	<ol>
<li>Periferik freze, alt ve mikro-köprü kesme ve örnek inceltme için odaklı iyon ışını kullanarak bir mikro örnekleme yöntemi tarafından sentezlenmiş ince film kesitsel bir örneği hazırlamak. Numune'nın boyutu yaklaşık 20 µm uzunluğunda ve 4 µm kalınlığında olmalıdır.</li>
		<li>Içbükey ve dışbükey yüzey porozite tarafından indüklenen, yüksek çözünürlüklü iletim elektron mikroskobu (HR-TEM) görüntüleri (2.000, 000 X) ölçmek.</li>
		<li>Hızlı Fourier dönüşümü (FFT) için bir alan (512 × 512 piksel) seçin ve FFT desen hesaplayın. Kafes aralığı FFT desen üzerinden tahmin ve "deformasyon oranı" hesaplamak için kafes zorlanma ücretsiz aralığı tarafından bölmek.</li>
		<li>FFT analiz bölgesi 32 piksel kaydırmak ve adımları yineleyin 3.3.3. HR-TEM görüntünün tüm alanı (çalışma, 5,664 × 5,664 piksel (162 × 162 puan)) kaplı kadar bu işleme devam edin. Not: Kafes zorlanma ücretsiz aralığı az çarpık FFT görüntüden tahmin edilmiştir.</li>
		<li>Zorlanma görselleştirmek için hesaplanan deformasyon oranına dayanarak bölgelerin rengini ayarlayın. Histogramlar deformasyon oranı sayarak olun. Not: Yazılım CryStMapp ile HR-TEM görüntülerde deformasyon analizi yapılmıştır.</li>
		<li>
Igor Pro yazılımı kullanarak ayrıntılı bir çubuk grafik oluşturma Not: 3.3.5. adımda elde bozulma histogramını zor olduğundan, Igor Pro yazılımı kullanarak ayrıntılı bir çubuk grafik oluşturulur.<ol>
<li>Deformasyon oranı sayısal veri veri seçerek yüklemek | Yük dalgalar | Yük genel metin ve bir dalga ile özel isim olarak kaydedin. Not: Igor Pro bir dalga olarak sayısal bir dizi de dahil olmak üzere nesne tanımlar.</li>
			<li>Veri seçerek bir matris (162 × 162) kaydedilmiş dalga değiştirmek | Değişim dalgası ölçekleme.</li>
			<li>Bir dalga 2D görüntü görüntü seçerek görünür | Yeni | Görüntü Prot.</li>
			<li>Analiz seçin | Paketleri | Resim işleme resim menüsünü göstermek için.</li>
			<li>Görüntü seçin | Yatırım Getirisi yatırım Getirisi paneli göstermek için. Yatırım Getirisi seçmek için Başlatmak yatırım Getirisi çizmek seçin. Bölge üstüne bir resim çizmek ve ROI bitirseçin.</li>
			<li>ROI_M_Mask dalga olarak analiz için alanı seçmek için maske oluşturmak için Yatırım Getirisi kopya Kaydet'i seçin.</li>
			<li>Giriş "ImageHistogram/R = M_ROIMASK / S waveneame" bir çubuk grafik yapmak için komut penceresinin komut satırında. Adım 3.3.6.1 wavename'de Grubu'nun adını kullanın.</li>
			<li>"W_ImageHist göster" bir çubuk grafik göstermek için komut penceresinin komut satırında giriş. Grafik, gerekirse değiştirin.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol>
	<li>Choi, K. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancement+of+Ferroelectricity+in+Strained+BaTiO3+Thin+Films.">Enhancement of Ferroelectricity in Strained BaTiO3 Thin Films.</a> Science. 306 (5698), 1005-1009 (2004).</li><li>Nagarajan, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Misfit+dislocation+in+nanoscale+ferroelectric+heterostructures.">Misfit dislocation in nanoscale ferroelectric heterostructures.</a> Appl. Phys. Lett. 86 (19), 192910 (2005).</li><li>Wimbush, S. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Interfacial+Strain-Induced+Oxygen+Disorder+as+the+Cause+of+Enhanced+Critical+Current+Density+in+Superconducting+Thin+Films.">Interfacial Strain-Induced Oxygen Disorder as the Cause of Enhanced Critical Current Density in Superconducting Thin Films.</a> Adv. Funct. Mater. 19 (6), 835-841 (2009).</li><li>Harrington, S. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thick+lead-free+ferroelectric+films+with+high+Curie+temperatures+through+nanocomposite-induced+strain.">Thick lead-free ferroelectric films with high Curie temperatures through nanocomposite-induced strain.</a> Nat. Nanotechnol. 6 (8), 491-495 (2011).</li><li>Suzuki, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+Highly+Strained+Mesostructured+SrTiO3/BaTiO3+Composite+Films+with+Robust+Ferroelectricity.">Synthesis of Highly Strained Mesostructured SrTiO3/BaTiO3 Composite Films with Robust Ferroelectricity.</a> Chem. -Eur. J. 19 (14), 4446-4450 (2014).</li><li>Kresge, C. T., Leonowicz, M. E., Roth, W. J., Vartuli, J. C., Beck, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ordered+mesoporous+molecular+sieves+synthesized+by+a+liquid-crystal+template+mechanism.">Ordered mesoporous molecular sieves synthesized by a liquid-crystal template mechanism.</a> Nature. 359 (6397), 710-712 (1992).</li><li>Yang, P., Zhao, D., Margolese, D. I., Chmelka, B. F., Stucky, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Generalized+syntheses+of+large-pore+mesoporous+metal+oxides+with+semicrystalline+frameworks.">Generalized syntheses of large-pore mesoporous metal oxides with semicrystalline frameworks.</a> Nature. 396 (6707), 152-155 (1998).</li><li>Suzuki, N., Jiang, X., Salunkhe, R. R., Osada, M., Yamauchi, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+Preparation+of+Ferroelectric+Mesoporous+Barium+Titanate+Thin+Films:+Drastic+Enhancement+of+Curie+Temperature+Induced+by+Mesopore-Drived+Strain.">Chemical Preparation of Ferroelectric Mesoporous Barium Titanate Thin Films: Drastic Enhancement of Curie Temperature Induced by Mesopore-Drived Strain.</a> Chem. -Eur. J. 20 (36), 11283-11286 (2014).</li><li>Tenne, D. A., Xi, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+Spectroscopy+of+Ferroelectric+Thin+Films+and+Superlattices.">Raman Spectroscopy of Ferroelectric Thin Films and Superlattices.</a> J. Am. Ceram. Soc. 91 (6), 1820-1834 (2008).</li><li>Ide, T., Sakai, A., Shimizu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanometer-Scale+Imaging+of+Lattice+Deformation+with+Transmission+Electron+Micrograph.">Nanometer-Scale Imaging of Lattice Deformation with Transmission Electron Micrograph.</a> Jpn. J. Appl. Phys., Part 2. 37 (12B), L1546-L1548 (1998).</li><li>Hoshina, T., Wada, S., Kuroiwa, Y., Tsurumi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Composite+structure+and+size+effect+of+barium+titanate+nanoparticles.">Composite structure and size effect of barium titanate nanoparticles.</a> Appl. Phys. Lett. 93 (19), 192914 (2008).</li><li>Feng, C., Zhou, D. X., Gong, S. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Core-shell+structure+and+size+effect+in+barium+titanate+nanoparticle.">Core-shell structure and size effect in barium titanate nanoparticle.</a> Phys. B. 406 (6-7), 1317-1322 (2011).</li><li>Suzuki, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Origin+of+thermally+stable+ferroelectricity+in+a+porous+barium+titanium+thin+film+synthesized+through+block+copolymer+templateing.">Origin of thermally stable ferroelectricity in a porous barium titanium thin film synthesized through block copolymer templateing.</a> APL Mater. 5 (7), 076111 (2017).</li></ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

A1(TO) modu gözenekli bir BT ince film (şekil 3b) Raman spektrumu içinde bölme basınç gerginlik kaynaklanır. Bu özellik açıkça FFTM yöntem (şekil 4) tarafından gözlenmiştir ve onun anizotropi [1-10] yönde deformasyon (şekil 5) çubuk grafik tespit edildi. [1-10] yön boyunca basınç zorlanma ferroelectricity BT1artırır (001) yüzeyi biaxial basınç zorlanma inducing benzer bir etkiye sahiptir. Gözenekli tahrik Anizotropik zorlanma hisli kristal kafes doğru c-ekseni, daha fazla kafes Merkezi'nden Ti4 + yerindençıkmasına sebep oldu. Bu çıkığı sırayla artırır, ferro (piezo) elektrik elektrik dipol an artması beklenmektedir. Nitekim, piezoelektrik mesoporous BT film olmayan gözenekli film8üstün olduğunu.
BT kristal kafes içinde indüklenen gerilim bozuk tetragonal faz stabilize. Böylece, kafes termal kararlılığı geliştirilmiş olması bekleniyor. Raman spektrumu zirve yavaş yavaş daha zayıf ve daha geniş oldu rağmen tetragonal faz kökenli zirve (710 cm– 1) 375 ° C kadar görünür kaldı gösterdi gözenekli BT ince Film (şekil 6b). Bu eğilim içinde Tc 470 ° C8olarak tahmin edilmiştir bir önceki çalışmada bulundu benzer. Böylece, BT ince film gözenek kullanımlı soy etkili termal tetragonal faz stabilize varsayım doğruladık.
Bu çalışma ile basit ve ucuz bir kimyasal yordam tarafından kurulan gözenek indüklenen gerilim kafes uyuşmazlığı kökenli bir heteroseksüel arayüzüne zorlanma olan için benzer bir etkiye sahiptir açıklığa kavuşturuldu. Bu bulgular zorlanma mühendislik roman ilgili bilgiler sağlar.

Baryum titanate (BaTiO3, bundan sonra BT) tipik perovskite-türü ferroelectric bir malzemedir. Ferroelectric özellikleri 1940'larda keşfedildi rağmen hala yaygın bugün onun dengeli ferroelectric ve piezoelektrik yanıt-e doğru ve olumlu Dielektrik nedeniyle kullanılır. BT bir kurşun içermeyen, çevre dostu malzeme olduğundan, Ayrıca, bu büyük ilgi kurşun zirconate titanate (PZT) için bir yedek olarak çekti. C ve bir oranı örgü parametreleri oda sıcaklığında BT kristal aşaması tetragonal, nerede (c/bir) 1'e eşit değil. Tetragonal aşamasında BT kafes biraz doğru celongated-eksen ve (Ba2 +, Ti4 +) katyon ve anyon (O2−) ters yönde yerlerinden. BT ne zaman kendiliğinden kutuplaşma bu yer değiştirme sonuçları bir faz geçiş küp aşama için Curie sıcaklığı (Tc), sıcaklık artar. BT kübik aşamasında olan c/bir = 1, kafes bozulma rahat ve onun ferroelectricity kafes inversiyon simetri kaynaklanan elektrik tarafsızlık nedeniyle kaybolur. Son zamanlarda, yüksek sıcaklık ferroelectric malzemelerin kullanımı genişletti. BT Tc nispeten ise düşük (~130 ° C) ve toplu BT bu talepleri karşılamak değil.
BT Tc artırmak için ferroelectric (tetragonal) faz zorlanma hetero-arayüz uygulama tarafından stabilize. Örneğin, Choi vd epitaxially GdScO3 (110) ve DyScO3 (110) yüzeylerde kafes uyuşmazlığı1tarafından neden biaxial basınç zorlanma kullanılarak yetiştirilen BT filmlerin ferroelectricity gelişmiş. Ancak, Tc artış aygıt uygulamaları için pratik olduğu için çok ince filmler (nanometre kalınlığında onlarca)2,3, sınırlıdır.
BT film kalınlığı zorlanma gevşeme engelleyen sırasında artırmak için superlattice (dönemsel yapısını çok ince tabakalar) ve üç boyutlu (3D) hetero-nanoyapıların geliştirilmiştir. Harrington ve ark. BT ve Sm2O3 dikey mesostructure sentezlenen ve bir ölçüm ölçek sipariş kalın film zorlanma gevşeme olmadan elde. Bu örnekte, spontan polarizasyon BT birim hücre uniaxial genişlemesi sayesinde belgili tanımlık substrate odaklı dik olduğunu; Böylece, bir büyük kalıntısı kutuplaşma yüksek sıcaklıkta devam edildi (i.e., Tc 800 ° C büyük)4. Elde edilen özellikleri tatmin edici vardı; Ancak, karmaşık ve pahalı fiziksel süreç (Geniş puls lazer biriktirme) pratik uygulamalar için bir dezavantajı imalatı için gerekli oldu.
Bir alternatif facile ve ucuz üretim süreci biz 3D nanokompozitlerin kimyasal sentez geçilmesi ile BT gözenekli Stronsiyum titanate (SrTiO3, ahiret ST) ince bir film5 gözeneklerin içine bir öncü çözüm önerdi . Çalışmada, gözenekli ST ince film hangi bir yüzey aktif yardımlı sol-jel yöntemi tarafından sentezlenen kendinden montajlı amfipatik yüzey aktif micelles kullanıldı bir organik şablon6,7. Yönteminin şematik Resim 1' de gösterilmiştir. Elde edilen ST ince film karmaşık 3D gözenekli yapısı ile geniş bir yüzey alanı olduğundan, zorlanma BT/ST hetero-arayüz BT ferroelectric aşaması sabitleme için önde gelen nanocomposite içine giriliyor (ST Tc / BT nanocomposite ulaştı 230 ° C).
Biz bu onaylanmadığına karar porozite olabilir doğrudan BT zorlanma tanıtmak ve ferroelectric özellikleri termal kararlılığını geliştirmek. Bu çalışmada, gözenekli BT imal ve gözenek indüklenen gerilim ince eleyip sık dokumak için bir yüzey aktif yardımlı sol-jel yöntemi kullanılır. Buna ek olarak, termal kararlılık gözenekli BT ve gözeneksiz toplu BT bulduk tanıtılan gözenekleri BT kristal kafes uzamış bir Anizotropik zorlanma indüklenen arasında karşılaştırıldı. Bu efekt ferroelectric faz sabitleme için olumlu olabilir. Burada kullanılan sentez işlemi çok basit olduğu için geleneksel fiziksel işlemler 3D hetero-taşınımı için avantajları vardır.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Diblock Copolymer PS(18000)-b-PEO(7500)</td>
			<td>Polymer Source, Inc.</td>
			<td>#8399-SEO</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetic acid (37 wt.%)</td>
			<td>Wako</td>
			<td>017-00256</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrahydrofuran</td>
			<td>Wako</td>
			<td>204-08745</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Barium acetate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>243671-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Titanium(IV) butoxide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>244112-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reference bulk BT single crystal</td>
			<td>Crystal Base Co., Ltd.</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Balance</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot stirrer</td>
			<td>IKA</td>
			<td>RCT basic</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin coater</td>
			<td>Active</td>
			<td>ACT-300DII</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate</td>
			<td>As one</td>
			<td>ND-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Muffle Furnace</td>
			<td>Yamato Scientific Co., Ltd.</td>
			<td>FO series</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscopy</td>
			<td>Hitachi</td>
			<td>SU-8000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Transmission electron microscopy</td>
			<td>Hitachi</td>
			<td>H-9000NAR</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wide-angle X-ray diffraction</td>
			<td>Rigaku</td>
			<td>RINT-Ultima III</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Raman microscope</td>
			<td>Horiba</td>
			<td>XploRA Plus</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

chemical synthesis of porous barium titanate thin film and thermal stabilization of ferroelectric phase by porosity-induced strain

Baryum titanate (BaTiO3, bundan sonra BT) ilk kez 1940'larda keşfetti ve onun dengeli ferroelectricity, piezoelektrik ve Dielektrik nedeniyle hala yaygın olarak kullanılan bir kurulan ferroelectric malzemedir. Ayrıca, BT herhangi bir toksik elementlerin içermiyor. Bu nedenle, kurşun zirconate titanate (PZT) için bir yedek olarak büyük ilgi çeken bir çevre dostu malzeme olarak kabul edilir. Ancak, onun ferroelectricity yaklaşık 130 ° c toplu BT kaybeder, böylece, yüksek sıcaklıklarda kullanılamaz. Yüksek sıcaklık ferroelectric malzemeler için artan talep nedeniyle kullanılan heteroseksüel-arabirimleri, kafes uyuşmazlığı kaynaklanan gerginlik, ferroelectricity BT içinde önceki çalışmalarda termal kararlılığını geliştirmek önemlidir. Ancak, bu yaklaşım numune hazırlama pratik uygulamalarda istenmeyen karmaşık ve pahalı fiziksel işlemler gerektirir.
Bu çalışmada, bir kimyasal sentez gözenekli malzeme zorlanma tanıtımı, alternatif bir yol öneriyorum. Biz kendi kendine monte amfipatik yüzey aktif micelles organik bir şablon olarak kullanıldı bir yüzey aktif yardımlı sol-jel yöntemiyle gözenekli BT ince film sentezledim. Çalışmalar bir dizi, biz gözenekleri getirilmesi bir heteroseksüel arabirimi olan için BT kristal kafes deforme etme üzerinde benzer bir etkisi vardı lider geliştirme ve istikrar ferroelectricity açıklığa kavuşturuldu. Sadelik ve maliyet etkinliği sayesinde, bu üretim süreç geleneksel yöntemler üzerinde önemli avantajlar vardır.

Elde edilen mesoporous BT ince film morfolojisi elektron mikroskobu tarafından incelenmiştir. Bir üst-görünüm SEM görüntü sentezlenmiş BT ince film (şekil 2a) gözenekli özellikleri onaylandı. Derinlik yönde Morfolojik özellikleri bir kesitsel TEM görüntüsü (şekil 2b) ile araştırıldı. Nanometre birkaç onlarca fan çapı büyük crystallites dikey olarak üst üste ve bu crystallites arasındaki boşluklar gözenekleri idi. BT ince film tahmini kalınlığı yaklaşık 200 idi nm.
Crystallinity BT framework'ün geniş açı XRD ölçümleri tarafından incelenmiştir. Domuz pastırması askeri3 ve TiO2 çok zayıf doruklarına algılanabilir ve belirgin tepeler BT kristalleri için atanabilir açıkça (şekil 3a) gözlendi. Ancak, (ferroelectric) arasında ayırt etmek zor tetragonal ve (paraelectric) üçüncü aşama. Bunun nedeni her iki aşamadan XRD desenler oldukça benzer. Temel fark bu 2θ doruğunda küp aşama tetragonal aşaması için ayrılmıştır için 45 ° =. Bu çalışmada, çünkü film polikristalin doğası en yüksek genişlik genişletti in böyle keskin algılama zordu. Böylece, ince film kristal aşaması açıklığa kavuşturmak için onun Raman spektrumu ölçüldü (şekil 3b). Bir toplu tek BT kristal 275, 305, 515 ve 720 cm– 1 A1(için), B1+E(kime + LO) E(TO) atanmış, merkezli doruklarına gösterdi oda sıcaklığında Raman spektrumu +A 1 (TO) ve E(LO) +A1(LO) modları tetragonal aşama9. Olsa da A1(TO) modu bölme oluştu, gözenekli BT ince film spektrumunda spektrum ana özelliklerinden muhafaza. Böylece, sentezlenmiş gözenekli BT ince film tetragonal.
İnce film BT çerçevesinde zorlanma kayma dağılımını Hızlı Fourier dönüşümü eşleme (FFTM) yöntemi10tarafından incelenmiştir. Bu yöntemi analiz eder ve yüksek çözünürlüklü (hr) FFT şekillerindeki küçük distorsiyonları görüntüler-TEM görüntüler. Şekil 4 alanlarda Içbükey ve dışbükey yüzeyler ile ince film HR-TEM görüntüleri ve karşılık gelen FFTM görüntüleri gösteriyor. [1-10] yön dışbükey bir alanda FFTM görüntüsünü en dıştaki dışbükey yüzey biraz genişletilmiş olduğunu, kafes gevşeme neden olmamalıdır ve ferroelectricity zayıflar bir düzenleme saptandı. Diğer taraftan, yüzeyin hemen altındaki alanlarda sıkıştırılan ve sıkıştırılmış alanları tamamen çerçeve içinde gözlendi. Bu sonuç yüzey göstermek önceki raporları ile tutarlıdır iç çekirdek bir ferroelectric tetragonal faz11,12ise BT nano tanecikleri paraelectric küp aşama bulunmaktadır. BT çerçevede genişletilmiş bazı alanlarda da, esas olarak karışıklığı ve/veya tahıl sınırları (şekil 4 c) bulunmuştur. İçbükey alanlar için en dış yüzey deformasyon açıkça gözlenmiştir değil rağmen büyük olasılıkla çünkü yüzeyi kavisli, sıkıştırma çerçevesinde yerine poligonal oldu (şekil 4 d) algıladı. Tersine, FFTM görüntülerini [11 - 1] Içbükey ve dışbükey alanları yönünde idi belirsiz (şekil 4e, f), BT birim hücre bu yönde küçük deformasyon olduğunu mu ima.
BT kafes deformasyon daha kantitatif incelemek için deformasyon derecesini histogramlar (şekil 5) özetlenebilir. Bu çubuk grafikler "deformasyon oranı", deformasyon bir ölçüsü olarak hedef ve başvuru alanlarında bitişik kafes aralığı arasındaki uzaklığı oranı olarak tanımlanır belirledi. İçinde [11 - 1] yönü, histogramlar bir deformasyon oranı 1,00 merkezli ve neredeyse Içbükey ve dışbükey alanlar için simetrik. Bu sonuç küçük zorlanma olduğunu gösterir [11 - 1] yönünde, yukarıda belirtilen FFTM sonuçlarını ile tutarlı. Tersine, çubuk grafikler [1-10] yön için alan nerede artmış basınç zorlanma BT ince film gösterilen işaretli doruklarına deformasyon oranı yaklaşık 0,99, yer.
Ferroelectric tetragonal faz termal kararlılığını kendi Raman spektrumu (şekil 6) sıcaklık olan bağımlılığı incelenmiştir. Toplu BT tek kristal içinde 305 ve 720 cm– 1 , keskin zirveleri ile toplu BT (~ 130 ° C), Tc tutarlıdır 140 ° C kayboldu. Diğer taraftan, çok daha yüksek sıcaklıklarda, 375 ° c sentezlenmiş gözenekli ince film için tespit 710 cm– 1 tetragonal aşamasından zirvesinde kaldı.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57441/57441fig1.jpg"> Şekil 1: yüzey aktif yardımlı sol-jel yöntemi şematik görüntüsü. Kendinden montajlı amfipatik yüzey aktif micelles şablon olarak kullanıldı. Şablon organik ve inorganik sol birleştirerek, bir organik/inorganik hibrid oluşturulur. Son olarak, calcination organik şablonu kaldırma ve inorganik çerçeve crystallizing gözenekleri oluşturmak için yapılmıştır. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57441/57441fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57441/57441fig2v3.jpg"> Şekil 2: elektron mikroskobu görüntüsü mesoporous BT ince film. (bir) üst-görünüm SEM ve (b) kesit TEM görüntüsü. Bu rakam Suzuki, N. ve ark. değiştirildi 13 (CC tarafından) Creative Commons Attribution Lisansı uyarınca. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57441/57441fig2v3large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57441/57441fig3.jpg"> Şekil 3: spektroskopik veri mesoporous BT kristal aşaması için ince film. (bir) geniş açı XRD desen ve (b) sentezlenmiş gözenekli BT Raman spektrumu film oda sıcaklığında ince. Toplu BT tek bir kristal spektrumu aynı zamanda başvuru için dahil edilir. Bu rakam Suzuki, N. ve ark. değiştirildi 13 (CC tarafından) Creative Commons Attribution Lisansı uyarınca. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57441/57441fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57441/57441fig4v2.jpg"> Şekil 4: gözeneklilik indüklenen gerilim görselleştirme. (a, b) Yüksek çözünürlüklü TEM görüntüleri ve (c-f) Hızlı Fourier dönüşümü (FFTM) görüntüleri (a, c, e) dışbükey ve BT ince filmlerin (b, d, f) içbükey alanları eşleme. FFTM yönelimleri görüntüleri vardır (c, d) [1-10] ve (e, f) [11-1]. FFTM Albümdeki yeşil ve kırmızı bölgeler nerede basınç ve çekme dayanımı zorlanma için geçerli olan, sırasıyla, sarı referans alan gösterirken bölgeleri gösterir. Analiz için kullanılan yönlendirme (solda) dahil edilir. Bu rakam Suzuki, N. ve ark. değiştirildi 13 (CC tarafından) Creative Commons Attribution Lisansı uyarınca. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57441/57441fig4v2large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57441/57441fig5.jpg"> Şekil 5: gözeneklilik indüklenen gerilim analizi. (A) dışbükey içinde analiz bozulma histogramını (şekil 4a, şekil 4 c, ve şekil 4e) ve (b) içbükey (şekil 4b, şekil 4 d, şekil 4f) alanlarında gözenekli BT ince film. Bu rakam Suzuki, i. et al.değiştiren13 uygun olarak (CC tarafından) Creative Commons Attribution lisansı. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57441/57441fig5large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57441/57441fig6.jpg"> Şekil 6: termal ferroelectric faz kararlılığını. (Bir) bir toplu BT tek kristal ve (b) sentezlenmiş gözenekli BT Raman spektrumu sıcaklık bağımlılığı ince film. Bu rakam Suzuki, N. ve ark. değiştirildi 13  uygun olarak (CC tarafından) Creative Commons Attribution lisansı. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57441/57441fig6large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain at JoVE.com

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Burada, kendi kendine monte amfipatik yüzey aktif micelles organik bir şablon olarak kullanıldığı bir yüzey aktif yardımlı sol-jel yöntemi tarafından gözenekli baryum titanate (BaTiO3) ince film sentezi için bir iletişim kuralı mevcut.

Kimyasal sentez gözenekli baryum Titanate ince Film ve Ferroelectric faz porozite indüklenen gerilim tarafından termal stabilizasyon

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Synthesis and Purification of Iodoaziridines Involving Quantitative Selection of the Optimal Stationary Phase for Chromatography

Sentez ve Kromatografi için optimal sabit faz kantitatif seçimi dahil edilmesi Iodoaziridines saflaştırılması

The highly diastereoselective preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines through reaction of diiodomethyllithium with N-Ts aldimines is described. ...

Preparation of Highly Porous Coordination Polymer Coatings on Macroporous Polymer Monoliths for Enhanced Enrichment of Phosphopeptides

Phosphopeptides Gelişmiş Zenginleştirme için Makrogözenekli Polimer Monoliths üzerinde yüksek Gözenekli Koordinasyon Polymer Coatings Hazırlanması

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous ...

Highly Stereoselective Synthesis of 1,6-Ketoesters Mediated by Ionic Liquids: A Three-component Reaction Enabling Rapid Access to a New Class of Low Molecular Weight Gelators

İyonik Sıvılar ARACILI 1,6-Ketoester son derece Stereoseçici Sentezi: Düşük Molekül Ağırlıklı Gelators Yeni Bir Sınıf Rapid Erişim etkinleştirilmesi A Üç bileşenli Tepki

In organic chemistry ionic liquids (ILs) have emerged as safe and recyclable reaction solvents. In the presence of a base ILs can be deprotonated to form ...

Synthesis and Reaction Chemistry of Nanosize Monosodium Titanate

Nanoboyutlu Monosodyum Titanate Sentezi ve Reaksiyon Kimya

This paper describes the synthesis and peroxide-modification of nanosize monosodium titanate (nMST), along with an ion-exchange reaction to load the ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Supramoleküler Kolloidlerin Sentezi ve Karakterizasyonu

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomik Katman Biriktirme aracılığıyla Germanyum üzerinde Perovskit Stronsiyum Titanate Epitaksiyel Büyüme

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

Synthesis and Evaluation of a Ruthenium-based Mitochondrial Calcium Uptake Inhibitor

Sentez ve rutenyum tabanlı mitokondrial kalsiyum alımını inhibitörü değerlendirilmesi

We detail the synthesis and purification of a mitochondrial calcium uptake inhibitor, [(OH2)(NH3)4Ru(&#181;-O)Ru(NH3)4(OH2)]5+. The optimized synthesis of ...

Solid-phase Synthesis of [4.4] Spirocyclic Oximes

Katı faz [4.4] Spirocyclic Oximes sentezi

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of ...

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

Ince-Film platin makro ve Mikroelektrotlar elektrokimyasal kaba doldurma

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

Iron Nanowire Fabrication by Nano-Porous Anodized Aluminum and its Characterization

Nano-Gözenekli Anodize Alüminyum ve Karakterizasyonu ile Demir Nanowire İmalatı

Magnetic nanowires possess unique properties that have attracted the interest of different fields of research, including basic physics, biomedicine, and ...