Name: improving infrared spectroscopy characterization of soil organic matter with spectral subtractions
Uploaded: 2019-01-10T12:30:00
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我们赞赏 randy southard 博士关于 naocl 氧化的指导, 以及与 fungai f. n. d. mukome 博士就光谱减法进行的各种讨论。

1. 准备未经处理的钻井技术和 som 去除土壤
<ol><li>使用不锈钢网 ("细土分数") 将土壤筛 < 2 毫米。 注: 本演示采用了两种质地相似的土壤, 但 som 总含量相差近 3倍 (表 1)。</li>
</ol>2. 化学氧化去除 som: 氯化钠的例子
<ol><li>在溶液中向下添加 1m hcl, 同时与 ph 计混合和测量, 将 ph 值为 6% w/v 调整到 ph 9.5。 注: 大多数商业漂白剂 (如clorox) 适用于质量和浓度 (通?...

删除 som 的方法有两个考虑因素: 1) 删除 som 的数量, 以及 2) 由此产生的矿物参考光谱中的吸收伪影。幸运的是, 有可能----可以说是必要的----确定和处理这些问题, 以避免从产生的减法谱对 som 成分进行有偏见的解释。理想情况下, 光谱减法将采用仅有矿物的参考光谱, 以产生 "纯" som 的光谱。在现实中, 所产生的减法谱显示出与 som 相对应的吸收率, 相对于原始 (未经处理的) 土壤谱增强。这是?...

土壤有机质 (som) 是大多数土壤样本中质量较小的成分, 但与土壤功能的多种特性和过程有关, 如养分循环和碳固存1。表征 som 的组成是将 som 的形成和周转与其在土壤功能2、3 中的作用联系起来的几种方法之一。描述 som 成分的一种方法是傅里叶变换红外光谱 (ftir), 它提供了对土壤和其他环境样品 (如羧基 c-o、脂肪族 c-h) 中构成有机物的功能基团的检测4. 然而, ftir 光谱在揭示 som 官能团成分方面的效用受到大多数土壤 (通常 > 95% 质量) 的主要矿物成分的挑战, 因为这些土壤具有很强的无机吸收性, 这也是挑战的原因。严重限制有机吸收的检测和解释。
光谱减法为改善土壤样品中有机物的 ftir 光谱表征提供了一种途径。从土壤光谱中减去矿物吸收, 可用于在 som 成分分析中提高感兴趣的有机功能基团的吸收率
(图 1)。
与标准 ftir 光谱 (即土壤光谱) 相比, 光谱减法的优点包括:
(i) 与正常土壤光谱相比, 有机吸收带的分辨率和解释得到改进。虽然可以通过假设由于有机官能团的不同而导致土壤光谱中的有机带的相对差异来解释土壤光谱中的有机带, 但这限制了对具有相同矿物学和相对较高 som 的样品的比较。含量, 并可能不太敏感的有机带的变化, 即使那些被认为是相对无矿物质的 (例如脂肪性 c-h 拉伸)5
(二) 分析高 som 样品或富含有机物质的提取物或馏分以外的土壤
(三) 突出从中观到场尺度的实验处理引起的变化6
光谱减法在 som ftir 分析中的其他应用包括补充结构和分子特征 (例如, 核磁共振光谱、质谱)5、7, 识别通过萃取或破坏性分馏去除 som 的组合物 8, 并为法医目的对 som 组合物进行指纹识别 9。该方法适用于土壤以外的各种矿物-有机混合物, 包括沉积物10、泥炭11和煤炭12、13。
通过去除有机物以获得矿物参考光谱的实例, 证明了光谱减法在改善 fsom ftir 光谱表征方面的潜力, 然后利用这些矿物参考光谱, 执行和评估理想和非理想光谱减法。本演示的重点是在中红外区域采集的漫反射红外傅立叶变换 (drift) 光谱 (mir, 4, 4, 400 厘米-1), 因为这是分析土壤样本的一种普遍方法4。
获得富矿参考光谱的 som 去除的两种示例方法是 (i) 高温燃烧 ("灰化") 和 (二) 使用稀次氯酸钠 (naocl) 进行化学氧化。需要注意的是, 这些都是常用的 som 删除方法的示例, 而不是规范性建议。其他 som 去除方法可减少矿物伪影和/或提高去除率 (例如, 低温灰化)14。高温灰化是最初用于获得矿物富集参考光谱以进行减法的方法之一, 最初用于从土壤 (如溶解的有机物、垃圾)中获得的富 om 样品。 16其次是其在散装土壤样品中的应用 17,18。用于去除 som的化学氧化示例是基于 anderson 19 描述的 naocl 氧化方法。这最初是作为在 x 射线衍射 (xrd) 分析之前去除土壤样品中有机物的预处理而开发的, 并被研究为对 som 稳定20敏感的潜在化学分馏,21. 使用 naocl 进行高温去除和化学氧化都可能产生土壤特有的伪影, 并对光谱解释有限制, 在选择 som去除14的方法时应考虑到这一点,22岁

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1093">
	<tbody>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">Nicolet iS50 spectrometer</td>
			<td style="width:180px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:128px;">912A0760</td>
			<td style="width:523px;">infrared spectrometer used to collect spectra</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">EasiDiff</td>
			<td style="width:180px;">Pike Technologies</td>
			<td style="width:128px;">042-1040</td>
			<td>high throughput sample holder</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">OMNIC</td>
			<td style="width:180px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:128px;">INQSOF018</td>
			<td>software used to perform subtractions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">6% v/v sodium hypochlorite</td>
			<td style="width:180px;">Clorox</td>
			<td style="width:128px;">n/a</td>
			<td>generic store-bought bleach for oxidative removal of soil organic matter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">Type 47900 Furnace</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">30609-748</td>
			<td>muffle furnace for ashing soils to removal soil organic matter</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:263px;">VWR Gooch Crucibles, Porcelain&#160;</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">89038-038</td>
			<td>crucibles for ashing</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">VWR Tube 50 mL Sterile CS500&#160;</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">89004-364</td>
			<td>for sodium hypochlorite</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">Forced air oven</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td>89511-414</td>
			<td>for drying soils after oxidation and water washes</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">VersaStar pH meter</td>
			<td style="width:180px;">Fisher Scientific</td>
			<td>13 645 573</td>
			<td>for measuring pH of oxidation solution</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

improving infrared spectroscopy characterization of soil organic matter with spectral subtractions

土壤有机质 (som) 是许多土壤过程和功能的基础。傅里叶变换红外光谱检测构成土壤有机成分的红外活性有机键。然而, 土壤有机质含量相对较低 (通常 < 按质量划分为 5%), 矿物和有机官能团在中红外 (mir) 区域 (4, 000-400 cm-1) 中吸收重叠,因此主要土壤的有机质含量很大。矿物吸收, 具有挑战性, 甚至阻止解释 som 表征的光谱。光谱减法是一种对光谱的事后数学处理, 它可以通过数学去除矿物吸收物, 减少矿物干扰, 提高与有机官能团相对应的光谱区域的分辨率。这就需要一个富矿参考光谱, 可以通过删除 som 为给定的土壤样本获得经验。从土壤样品的原始 (未经处理的) 光谱中减去富矿参考光谱, 以产生代表 som 吸收率的光谱。常见的 som 去除方法包括高温燃烧 ("灰化") 和化学氧化。som 去除方法的选择有两个考虑因素: (1) som 去除量, (2) 矿物参考光谱中的吸收伪影, 从而产生减法谱。这些潜在的问题可以而且应该被识别和量化, 以避免对 som 有机官能团组成的光谱进行错误或有偏见的解释。在 som 去除后, 生成的富矿样品用于收集矿物参考光谱。根据实验目标和样本特征, 有几种执行减法的策略, 最显著的是减法系数的确定。由此产生的减法谱需要根据上述方法进行仔细的解释。对于许多含有大量矿物成分的土壤和其他环境样品, 减法在改善 ftir 对有机物成分的光谱表征方面具有很强的潜力。

som 去除方法对减法光谱的解释具有实际和理论意义。例如, 高温灰化引起的矿物变化可能表现为峰的损失或外观, 也可以表现为矿物参考光谱中的转移或扩大峰。这些光谱伪影很容易发生在与有机带重叠的区域, 为1600-900 厘米-1,22妥协的解释的有机带。图 2显示了高温灰化 (≥550°c) 后矿物带的常见变化, 包括在 3700-36600 cm-1 时?...

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Improving Infrared Spectroscopy Characterization of Soil Organic Matter with Spectral Subtractions

som 是许多土壤功能和过程的基础, 但 ftir 光谱对其特性的表征往往受到矿物干扰的挑战。该方法利用经验资料, 利用经验资料, 减去土壤光谱中的矿物干扰, 提高了 fsir 光谱分析的效用。

利用光谱减法改进土壤有机质的红外光谱表征

Soil organic matter (SOM) underlies numerous soil processes and functions. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy detects infrared-active organic ...

这种方法可以帮助改善有机物和环境固体基质的表征，如土壤和沉积物。该技术的主要优点是，它可以减少土壤光谱中的矿物干扰，从而限制对土壤有机物成分的解释。这种技术的影响延伸到其他以矿物为主的环境样品，除了土壤，如沉积物和化石矿物。一般来说，对这种方法的新鲜人很难确定最佳的减法因子。重要的是要记住，这是操作上决定你的实验目标。在探索减法因子值时，请牢记这一点。我的实验室已经做了大约10年的减法工作，主要目的是确定与土壤有机碳质量相关的吸收带。最初，我们想研究风蚀对去除农业土壤中不同形式的土壤碳的作用。这种方法的视觉演示是有帮助的，因为劳动密集型氧化步骤和减法因子的调整需要一些实践，这可以通过观察其他人如何执行这些程序来了解。首先，使用不锈钢网将土壤筛到小于两毫米。之后，将6%次氯酸钠的pH调整为9.5，在溶液中加入一个摩尔盐酸，同时与pH米混合和测量。在50 mL锥形管中加入25 mL的pH 9.5次氯酸钠到4克的筛化土壤中，通过声波混合。声波后，在80摄氏度的水浴中孵育混合物15分钟，以提高氧化率。离心混合物，以获得一个清晰的上清液。然后手动将上流液放入废物容器中。最后一次氧化步骤后，在土壤中加入20 mL的去压水，并在120 RPM时使用水平摇床混合5分钟。在室温下将样品在 4000 倍 g 下离心 15 分钟。根据需要，使用铲子和从喷瓶中去离子水，将土颗粒从离心管底部转移到塑料称重船上。然后，烤箱在60摄氏度下将样品干燥48小时。土壤样品干燥后，使用 CN 分析仪通过燃烧气相色谱来量化有机碳总含量。要通过高温燃烧去除 SOM，使用铲子将一到两克筛土测量成瓷器熔炉。然后，使用消声炉将样品在550摄氏度下加热三小时。通过手工研磨研磨未经处理且经过处理的土壤样品具有类似的一致性。在此之后，将先前接地的 KBr 样品加载到 FTIR 光谱仪的样品杯中。要收集背景频谱，请打开下拉菜单进行实验，并在软件中选择所需的实验收集方法。单击实验设置图标以选择频谱采集参数。在"收集"选项卡下，检查扫描次数和分辨率是否适合实验目标。单击"确定"以保存更改。然后，单击"收集背景"图标以收集背景频谱。接下来，将土壤样品倒入样品杯中，以稍微加满，以确保一致的装载，并最大限度地减少表面粗糙度。然后，表面平滑的土壤在杯子，使用平坦的边缘，使土壤样本的高度与杯子的嘴唇齐平。要收集未经处理和经过处理的土壤样本的光谱，请单击实验设置。在"收集"选项卡下，选择使用指定的后台文件，然后加载后台频谱文件。然后，单击"确定"以保存更改。要开始在土壤上收集光谱，请单击收集样本。要执行光谱减数，使用软件程序的减法选项来归零峰值;更改减法因子，最小化或减少目标矿物峰值，和/或最大化线性基线。同时选择未经处理和经过处理的土壤光谱，然后单击减法图标。选择的第一个未经处理的土壤光谱将是从中减去第二个经过处理的土壤光谱的光谱。使用垂直切换栏和箭头增加或减少减法因子。观察预览减法光谱中的变化。最后，单击"添加"将计算的减法频谱加载到窗口中。高温燃烧后矿物带的常见变化，包括OH峰的损耗和峰峰损失，以及晶格硅氧和铝氧峰的变化。土壤 A 通过次氯酸钠氧化而损失了 89% 的土壤有机碳，而通过氧化钠，土壤有机碳损失了 97%，同时保留了由氧化改变的矿物吸收特性。随着减法因子的增加，与矿物质相对应的峰值的吸光率会降低，最明显的是OH和硅氧。同时，有机功能组（如含膜CH、IneCN和NH）和/或芳香CC.的吸光度增加，尽管在2100至1780波数时将石英状硅氧归零，减法系数为0.76，但突出的W形反转表明，减法谱的解释应限制在大于1200波数。通过过度减去矿物参考光谱来增强含物CH拉伸，使剩余的光谱无法解释，包括与大多数有机功能组对应的、与 SOM 表征相关的区域。对于给定的 SOM 去除方法，在未经处理的土壤光谱中不太明显或不存在的高和低有机质土壤的减法光谱在视觉上是明显的。在尝试此过程时，必须记住执行质量控制，例如检查特定方法去除的有机物量和特定样品的数量。评价减法因子是否适合实验目标也很重要。按照这个程序，可以执行其他方法，如核磁共振或质谱法，以便提供有关土壤有机质结构的补充信息。随着该技术的不断开发，该技术正在帮助土壤科学、地球化学和沉积学领域的研究人员探索矿物主导样品中有机物的功能组组成。看完这段视频后，您应该对如何去除土壤样品中的有机物有一个很好的理解，从而产生一个富含矿物质的参考光谱，用于减除矿物吸收度。不要忘记，使用氧化剂（如次氯酸钠）可能是危险的。执行本程序时，应始终采取个人防护设备等预防措施。

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