Name: improving infrared spectroscopy characterization of soil organic matter with spectral subtractions
Uploaded: 2019-01-10T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Improving Infrared Spectroscopy Characterization of Soil Organic Matter with Spectral Subtractions at JoVE.com

Vi sætter pris på vejledning fra Dr. Randy Southard på NaOCl oxidation og forskellige diskussioner af spektrale fradrag med Dr. Fungai F.N.D. Mukome.

1. forberede jorden til ubehandlede DRIFT spektroskopi og SOM fjernelse
<ol><li>Sigten jord til < 2 mm ved hjælp af en rustfrit stål mesh (» bøde-jorden brøkdel'). Bemærk: Denne demonstration beskæftiger to jord af lignende konsistens, men en næsten 3-fold forskel i samlede SOM indhold (tabel 1).</li>
</ol>2. SOM fjernelse af kemisk Oxidation: eksempel på NaOCl
<ol><li>Justere pH 6% w/v NaOCl til pH 9,5 ved at tilføje 1 M HCl dråbevis til opløsningen mens blandi...

Metode til at fjerne SOM bærer to betragtninger: 1) mængden af SOM fjernet, og 2) absorbans artefakter i den resulterende mineral reference spektrum. Det er heldigvis muligt — og velsagtens nødvendigt — at identificere og mængde disse spørgsmål for at undgå partiske fortolkninger af SOM komposition fra den resulterende subtraktion spektrum. Ideelt, spektrale fradrag ville ansætte en mineral-only referencespektrum at give et spektrum af 'ren' SOM. I virkeligheden udstiller den resulterende subtraktion spektrum...

Jordbundens organiske materiale (SOM) er en mindre bestanddel af masse i de fleste jordprøver, men er indblandet i flere egenskaber og processer underliggende jordbundens funktioner, såsom næringsstof cykling og carbon sequestration1. Kendetegner sammensætningen af SOM er en af flere tilgange til link SOM dannelse og omsætning med sin rolle(r) i jordbundens funktioner2,3. En metode til at karakterisere SOM sammensætning er Fourier transform infrarød (FTIR) spektroskopi, der tilbyder registrering af funktionelle grupper, der udgør organisk materiale i jord og andre miljøprøver (fxcarboxyl C-O, alifatiske C-H) 4. imidlertid nytte af FTIR spektroskopi for afslørende SOM funktionelle gruppe sammensætning er udfordret af den dominerende mineral komponent for størstedelen af jord (typisk > 95% masse) på grund af stærk uorganisk absorptioner, der udfordrer eller stærkt begrænse registrering og fortolkning af økologisk absorptioner.
Spektrale fradrag tilbyder en måde at forbedre FTIR spektroskopiske karakterisering af organisk materiale i jordprøver. Fratrække mineral absorptioner fra jord spektrum kan bruges til at forbedre absorptioner af økologisk funktionelle grupper af interesse i analysen af SOM sammensætning
(Figur 1).
Fordele ved spektrale fradrag over standard FTIR spektroskopi (dvs., jord spectra) omfatter:
a forbedret opløsning og fortolkning af økologisk absorbans bands i forhold til normal jord spektre. Selv om fortolkning af økologisk bands i jord spektre kan udføres af, antages det, at de relative forskelle i absorbans skyldes forskelle i økologisk funktionelle grupper, begrænser dette sammenligninger til prøver med den samme mineralogi og relativt høj SOM indhold, og kan være mindre følsomme over for ændringer i økologisk bands, selv disse anses for at være relativt mineral-fri (f.eks. Alifatiske C-H stræk)5
(ii) analyse af jord ud over høj SOM prøver eller organisk materiale beriget ekstrakter eller fraktioner
(iii) fremhæve ændringer foranlediget af eksperimentelle behandlinger fra mesokosmoslangtidstest til felt skalaer6
Yderligere anvendelser af spektrale fradrag i FTIR analyse af SOM omfatter supplerer strukturelle og molekylær karakterisering (fx, NMR spektroskopi, massespektrometri)5,7, at identificere de sammensætning af SOM fjernes ved en udvinding eller destruktive fraktionering8og fingeraftryk SOM sammensætning for retsvidenskabelige formål9. Denne metode kan anvendes til en bred vifte af mineral-organiske blandinger jord, herunder sediment10, tørv11og kul12,13.
Spektrale fradrag potentiale til at forbedre FTIR spektroskopiske karakterisering af SOM er påvist ved hjælp af eksempler på organisk materiale fjernelse for at få mineral reference spektre, og derefter, ved hjælp af disse mineralske henvise spektre, udførelse og evaluere ideelle og ikke ideelle spektrale fradrag. Denne demonstration fokuserer på diffuse Reflektionsgraden infrarød Fourier transform (DRIFT) spectra indsamlet i regionen midten infrarød (MIR, 4.000-400 cm-1), da dette er en omfattende tilgang til analyse af jord prøver4.
To eksempel metoderne til SOM afsked for at opnå en mineral-beriget referencespektrum er (i) høj-temperatur forbrænding ('blinke') og (ii) kemiske oxidation, ved hjælp af fortyndet natriumhypochlorit (NaOCl). Det skal bemærkes, at disse er eksempler på almindeligt ansat SOM hårfjerning metoder i stedet for præskriptive anbefalinger. Andre metoder til SOM fjernelse kan tilbyde nedsatte mineral artefakter og/eller forbedret fjernelse satser (fx, lav temperatur foraskning)14. Høj temperatur foraskning var en af de første metoder bruges til at få mineral-beriget reference spektre for udfører fradrag, i første omgang for OM-beriget prøver afledt af jord (f.eks.opløst organisk stof, kuld)15, 16 efterfulgt af dens anvendelse til bulk jord prøver17,18. Eksempel kemisk oxidation anvendes til at fjerne SOM er baseret på metoden med NaOCl oxidation beskrevet af Anderson19. Det blev oprindeligt udviklet som en forbehandling til at fjerne organisk stof i jordprøver inden røntgen diffraktion (XRD) analyse, og har været undersøgt som en potentiel kemiske fraktionering følsomme SOM stabilisering20, 21. både høj-temperatur fjernelse og kemiske oxidation bruger NaOCl kan medføre jord-specifikke artefakter og har begrænsninger på spektrale fortolkning, der bør overvejes, når du vælger en metode SOM fjernelse14, 22.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1093">
	<tbody>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">Nicolet iS50 spectrometer</td>
			<td style="width:180px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:128px;">912A0760</td>
			<td style="width:523px;">infrared spectrometer used to collect spectra</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">EasiDiff</td>
			<td style="width:180px;">Pike Technologies</td>
			<td style="width:128px;">042-1040</td>
			<td>high throughput sample holder</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">OMNIC</td>
			<td style="width:180px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:128px;">INQSOF018</td>
			<td>software used to perform subtractions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">6% v/v sodium hypochlorite</td>
			<td style="width:180px;">Clorox</td>
			<td style="width:128px;">n/a</td>
			<td>generic store-bought bleach for oxidative removal of soil organic matter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">Type 47900 Furnace</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">30609-748</td>
			<td>muffle furnace for ashing soils to removal soil organic matter</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:263px;">VWR Gooch Crucibles, Porcelain&#160;</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">89038-038</td>
			<td>crucibles for ashing</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">VWR Tube 50 mL Sterile CS500&#160;</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">89004-364</td>
			<td>for sodium hypochlorite</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">Forced air oven</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td>89511-414</td>
			<td>for drying soils after oxidation and water washes</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">VersaStar pH meter</td>
			<td style="width:180px;">Fisher Scientific</td>
			<td>13 645 573</td>
			<td>for measuring pH of oxidation solution</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

improving infrared spectroscopy characterization of soil organic matter with spectral subtractions

Jordbundens organiske materiale (SOM) ligger til grund for talrige jord processer og funktioner. Fourier transform infrarød (FTIR) spektroskopi registrerer infrarød-aktive organiske obligationer, der udgør den organiske komponent i jord. Dog skaber relativt lavt organisk stof indhold af jord (almindeligt < 5% af masse) og absorbans overlapning af mineralske og organiske funktionelle grupper i regionen midten infrarød (MIR) (4.000-400 cm-1) betydelige forstyrrelser af dominerende mineralske absorptioner, udfordrende eller endog forhindre fortolkning af spektre for SOM karakterisering. Spektrale fradrag, en post-hoc matematisk behandling af spektre, kan reducere mineral indblanding og forbedre løsningen af spektrale regioner svarende til økologisk funktionelle grupper ved matematisk at fjerne mineralske absorptioner. Dette kræver en mineral-beriget referencespektrum, som empirisk kan fås for en given jordprøve ved at fjerne SOM. Mineral-beriget referencespektret trækkes fra den oprindelige (ubehandlet) spektrum af jordprøve til at producere et spektrum, der repræsenterer SOM absorptioner. Fælles SOM fjernelse metoder omfatter høj temperatur forbrænding ('blinke') og kemiske oxidation. Udvalg af metoden SOM fjernelse bærer to betragtninger: (1) beløbet SOM fjernet, og (2) absorbans artefakter i mineralet spektrum og dermed den resulterende subtraktion spektrum. Disse potentielle problemer kan, og bør identificeres og kvantificeres for at undgå fejlagtige eller tendentiøse fortolkninger af spektre for økologisk funktionsgruppe sammensætning af SOM. Efter SOM fjernelse bruges den resulterende mineral-beriget prøve at indsamle mineral referencespektrum. Flere strategier eksisterer for at udføre fradrag afhængigt af eksperimentelle mål og prøve egenskaber, især fastlæggelsen af subtraktion faktor. Den resulterende subtraktion spektrum kræver omhyggelig fortolkning bygger på den ovennævnte metode. For mange jord og andre miljøprøver, der indeholder betydelige mineralske komponenter, har fradrag stort potentiale til at forbedre FTIR spektroskopiske karakterisering af organisk materiale sammensætning.

Metoden SOM fjernelse har praktisk såvel som teoretisk betydning for fortolkningen af subtraktion spektre. For eksempel mineralsk ændringer fra høj temperatur foraskning kan manifestere sig som tab eller optrædener af toppe og/eller som flyttet eller udvidet toppe i de mineralske referencespektrum. Disse spektrale artefakter er tilbøjelige til at forekomme i områder af overlapning med økologisk bands på 1.600-900 cm-1,22 at kompromittere fortolkn...

Watch this Scientific Journal Video about Improving Infrared Spectroscopy Characterization of Soil Organic Matter with Spectral Subtractions at JoVE.com

Improving Infrared Spectroscopy Characterization of Soil Organic Matter with Spectral Subtractions

SOM ligger til grund for mange jordbundens funktioner og processer, men dens karakterisering af FTIR spektroskopi er ofte udfordret af mineralske interferenser. Den beskrevne metode kan øge nytten af SOM analyse af FTIR spektroskopi ved at fratrække mineral interferenser i jord spectra ved hjælp af empirisk opnået mineral reference spektre.

Forbedring af infrarød spektroskopi karakterisering af jordbundens organiske materiale med spektrale fradrag

Soil organic matter (SOM) underlies numerous soil processes and functions. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy detects infrared-active organic ...

Denne metode kan bidrage til at forbedre karakteriseringen af organisk materiale og miljømæssige faste matricer, såsom jord og sedimenter. Den største fordel ved denne teknik er, at det kan reducere mineralske forstyrrelser i jordspektre, der begrænser fortolkningen af jordens organiske stofkomponent. Konsekvenserne af denne teknik omfatter andre miljøprøver domineret af mineraler, ud over jord, såsom sedimenter og fossile mineraler.Generelt, personer nye til denne metode vil kæmpe med at bestemme en optimal subtraktion faktor. Det er vigtigt at huske på, at dette er operationelt bestemt af dine eksperimentelle mål. Hold dette sind, når du udforsker subtraktion faktor værdier.Mit laboratorium har gjort subtraktion arbejde for omkring 10 år nu, med det vigtigste mål at identificere absorbans bands forbundet med jorden organisk kulstofkvalitet. Oprindeligt ønskede vi at undersøge vinderosionens rolle i forbindelse med fjernelse af forskellige former for jordbundskulstof fra landbrugsjord. Visuel demonstration af denne metode er nyttig, fordi de arbejdskrævende oxidationstrin og justering af subtraktionsfaktoren kræver en vis praksis ved at gøre, hvilket kan informeres ved at se, hvordan andre udfører disse procedurer.Først sigte jord til mindre end to millimeter, ved hjælp af en rustfri stål mesh. Derefter justeres pH-chloren på 6 % natriumhypochlorit til 9,5 ved at tilsætte en molarchlorsyre dråbemæssigt til opløsningen, mens der blandes og måles med en pH-måler. Der tilsættes 25 ml pH 9,5 natriumhypochlorit til 4 g af den sigtede jord i et 50 ml konisk rør og blandes ved sonikering.Efter sonikering, inkubere blandingen i en 80 grader celsius vandbad i 15 minutter, at øge oxidation sats. Centrifuge blandingen for at opnå en klar supernatant. Derefter dekanteres supernatanten manuelt i en affaldsbeholder.Efter det sidste oxidationstrin tilsættes 20 ml deioniseret vand til jorden, og blandes i fem minutter ved hjælp af en vandret shaker ved 120 omdr./min. Centrifuge prøven ved stuetemperatur i 15 minutter ved 4000 gange g. Ved hjælp af en spatel og deioniseret vand fra en sprøjteflaske efter behov, overføre jorden pellet fra bunden af centrifuge røret til en plast vejer båd.Derefter ovn tørre prøven ved 60 grader celsius i 48 timer. Når jordprøven er tør, kvantificeres det samlede organiske kulstofindhold ved forbrændingsgaskromatografi ved hjælp af en KN-analysator. For SOM fjernelse ved høj temperatur forbrænding, måle en til to gram sigtede jord i en porcelæn digel, ved hjælp af en spatel.Derefter opvarme prøven ved 550 grader celsius i tre timer, ved hjælp af en dæmpe ovn. Grind ubehandlet og behandlet jord prøver til en lignende konsistens ved håndslibning. Derefter indlæst en tidligere jordet KBr-prøve i prøvebægeren på et FTIR-spektrometer.Hvis du vil indsamle et baggrundsspektrum, skal du åbne rullemenuen til eksperiment og vælge den ønskede eksperimentelle indsamlingsmetode i softwaren. Klik på ikonet for eksperimentel opsætning for at vælge spektrale anskaffelsesparametre. Under fanen Indsamling skal du kontrollere, at antallet af scanninger og opløsning er passende for forsøgsmål.Klik på okay for at gemme ændringerne. Klik derefter på baggrundsikonet for at indsamle et baggrundsspektrum. Dernæst hældes jordprøven i prøvekoppen til det punkt, hvor den fylder lidt, for at sikre ensartet belastning og for at minimere overfladenrens.Derefter overflade glat jorden i koppen, ved hjælp af en flad kant, således at højden af jordprøven er skyllet med læben af koppen. For at indsamle spektre af ubehandlede og behandlede jordprøver skal du klikke på eksperimentel opsætning. Vælg Brug den angivne baggrundsfil under fanen Indsaml, og indlæs baggrundsspektrumfilen.Klik derefter på okay for at gemme ændringerne. For at påbegynde spektral indsamling på jorden, skal du klikke indsamle prøven. For at udføre spektrale subtraktioner skal du nulstille toppe ved hjælp af subtraktionsindstillingen for softwareprogrammet for at ændre subtraktionsfaktoren, minimere eller reducere målmineraltoppe og/eller maksimere den lineære baseline.Vælg samtidig det ubehandlede og behandlede jordspektre, og klik på trækikonet. Det første ubehandlede jordspektrum, der udvælges, vil være det spektrum, hvorfra det andet behandlede jordspektrum vil blive fratrukket. Brug den lodrette til/fra-søjle og pile til at øge eller formindske subtraktionsfaktoren.Overhold ændringerne i det viste subtraktionsspektrum. Klik til sidst på Tilføj for at indlæse det beregnede subtraktionsspektrum i et vindue. Almindelige ændringer af mineralbånd efter høj temperatur foraskning, omfatter tab af OH toppe og peak tab og skift i gitter silicium ilt og aluminium ilt toppe.Jord A mistede 89% af jordens organiske kulstof ved natriumhypochloritoxidation sammenlignet med 97% ved foraskning, samtidig med at mineralabsorpitetselementerne blev ændret ved foraskning. Efterhånden som subtraktionsfaktoren øges, falder absorberen af toppe svarende til mineraler, især OH og siliciumilt. Samtidig, absorbans stigninger for organiske funktionelle grupper, såsom alifatiske CH, midt i CN og NH, og / eller aromatiske CC.Though nulstilling ud kvarts-lignende silicium ilt på 2100 til 1780 Wavenumber opnås med en subtraktionsfaktor på 0,76, en fremtrædende W-formet inversion tyder på, at fortolkningen af subtraktion spektrum bør begrænses til mere end 1200 Wavenumber.Forbedring af den alifatiske CH-strækning ved at overtrækkende mineralreferencespektret, hvilket gør det resterende spektra ufortoltabelt, herunder det område, der svarer til størstedelen af de organiske funktionelle grupper, der er relevant for SOM-karakterisering. For en given metode til SOM fjernelse, forskelle er visuelt tydeligt mellem subtraktion spektre af høj og lav organisk materiale jord, der er mindre synlige eller fraværende i ubehandlet jordspektre. Mens du forsøger denne procedure, er det vigtigt at huske at udføre kvalitetskontrol, såsom at kontrollere mængden af organisk materiale, der fjernes ved en bestemt metode, og for en bestemt prøve.Det er også vigtigt at evaluere subtraktionsfaktoren for egnethed til de eksperimentelle mål. Efter denne procedure kan der udføres andre metoder, f.eks. Med sin fortsatte udvikling hjælper denne teknik forskere inden for jordbundsvidenskab, geokemi og sedimentologi med at udforske den funktionelle gruppesammensætning af organisk materiale i mineraldominerede prøver.Efter at have set denne video, bør du have en god forståelse af, hvordan du fjerner organisk materiale fra jordprøver, at producere en mineral-beriget reference spektrum for at udføre subtraktion af mineralabsorberende stoffer. Glem ikke, at arbejde med oxidanter, såsom natriumhypochlorit, kan være farligt. Forholdsregler såsom personlige værnemidler, bør altid tages, mens du udfører denne procedure.

Research

JoVE Journal

Environment

Design and Operation of a Continuous 13C and 15N Labeling Chamber for Uniform or Differential, Metabolic and Structural, Plant Isotope Labeling

Design and Operation of a Continuous 13C and 15N Labeling Chamber for Uniform or Differential, Metabolic and Structural, Plant Isotope Labeling

Design og drift af en kontinuerlig<sup&gt; 13</sup&gt; C og<sup&gt; 15</sup&gt; N Mærkning Afdeling for Uniform eller differentiale, Metabolisk og Konstruktioner, Plant isotopmærkning

Tracing rare stable isotopes from plant material through the ecosystem provides the most sensitive information about ecosystem processes; from CO2 fluxes ...

Assessment of Labile Organic Carbon in Soil Using Sequential Fumigation Incubation Procedures

Vurdering af Labil organisk kulstof i jorden ved hjælp af Sekventiel Gasning Inkuberingsbetingelser Procedurer

Management practices and environmental changes can alter soil nutrient and carbon cycling. Soil labile organic carbon, a readily decomposable C pool, is ...

A Gusseted Thermogradient Table to Control Soil Temperatures for Evaluating Plant Growth and Monitoring Soil Processes

En gusseted Thermogradient Table at styre Jord Temperaturer for Evaluering plantevækst og jordbundsovervågning Processer

Thermogradient tables were first developed in the 1950s primarily to test seed germination over a range of temperatures simultaneously without using a ...

Understanding Dissolved Organic Matter Biogeochemistry Through In Situ Nutrient Manipulations in Stream Ecosystems

Understanding Dissolved Organic Matter Biogeochemistry Through In Situ Nutrient Manipulations in Stream Ecosystems

Forståelse opløste organiske stoffer Biogeokemi Gennem<em&gt; In Situ</em&gt; Næringsstof Manipulationer i Stream Ecosystems

Dissolved organic matter (DOM) is a highly diverse mixture of molecules providing one of the largest sources of energy and nutrients to stream ecosystems. ...

A Lipid Extraction and Analysis Method for Characterizing Soil Microbes in Experiments with Many Samples

En lipidekstraktions- og analysemetode til karakterisering af jordmikrober i forsøg med mange prøver

Microbial communities are important drivers and regulators of ecosystem processes. To understand how management of ecosystems may affect microbial ...

Production and Measurement of Organic Particulate Matter in a Flow Tube Reactor

Produktion og måling af organiske partikler i en Flow rør reaktor

Organic particulate matter (PM) is increasingly recognized as important to the Earth's climate system as well as public health in urban regions, and the ...

Production and Measurement of Organic Particulate Matter in the Harvard Environmental Chamber

Produktion og måling af organiske partikler i Harvard miljømæssige kammer

The production and the evolution of atmospheric organic particulate matter (PM) are insufficiently understood for accurate simulations of atmospheric ...

Characterization of Aquatic Biofilms with Flow Cytometry

Karakterisering af akvatiske biofilm med flowcytometri

Biofilms are dynamic consortia of microorganism that play a key role in freshwater ecosystems. By changing their community structure, biofilms respond ...

Use of Principal Components for Scaling Up Topographic Models to Map Soil Redistribution and Soil Organic Carbon

Brug af Principal komponenter for optrapning topografisk modeller til kort jord omfordeling og jordbundens organiske kulstof

Landscape topography is a critical factor affecting soil formation and plays an important role in determining soil properties on the earth surface, as it ...