Name: improving infrared spectroscopy characterization of soil organic matter with spectral subtractions
Uploaded: 2019-01-10T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Improving Infrared Spectroscopy Characterization of Soil Organic Matter with Spectral Subtractions at JoVE.com

Wij waarderen de begeleiding van Dr Randy Southard op NaOCl oxidatie en verschillende discussies van spectrale aftreksom met Dr. Fungai F.N.D. Mukome.

1. Prepareer bodem niet-behandelde DRIFT spectroscopie en verwijdering van de SOM
<ol><li>Zeef de bodem tot < 2 mm met een maaswijdte van roestvrij staal (de ' schone-aarde-breuk'). Opmerking: Deze demonstratie maakt gebruik van twee bodems van soortgelijke textuur maar een bijna 3-voudig verschil in de totale SOM inhoud (tabel 1).</li>
</ol>2. SOM verwijdering door chemische oxidatie: voorbeeld van NaOCl
<ol><li>Breng de pH van 6% w/v NaOCl tot pH 9.5 door toevoeging van 1...

De methode van het verwijderen van SOM draagt twee overwegingen: 1) het bedrag van de SOM verwijderd, en 2) extinctie artefacten in het resulterende mineraal verwijst naar spectrum. Het is gelukkig mogelijk — en aantoonbaar noodzakelijk — om te identificeren en hoeveelheid deze kwesties teneinde vooringenomen interpretaties van de samenstelling van de SOM van de resulterende aftrekken spectrum. In het ideale geval zou spectrale aftreksom dienst een alleen-minerale referentiespectrum opleveren van een spectrum van 'pu...

Organisch bodemmateriaal (SOM) is een klein bestanddeel door massa in meeste bodemmonsters maar is betrokken bij meerdere eigenschappen en onderliggende bodemfuncties, zoals nutriënten fietsen en carbon sequestration1verwerkt. Karakterisering van de samenstelling van SOM is een van de verschillende manieren om SOM vorming en omzet met de rol(len) in2,3van de functies van de bodem te koppelen. Een methode voor het karakteriseren van SOM samenstelling is Fourier transformatie (FTIR) infraroodspectroscopie, die biedt detectie van functionele groepen die vormen van organisch materiaal in bodem en andere milieu monsters (bijvoorbeeldcarboxyl C-O, alifatische C-H) 4. echter het nut van FTIR spectroscopie voor het openbaren van SOM functiegroep samenstelling wordt uitgedaagd door de dominante minerale component voor de meerderheid van de bodem (meestal > 95% massa) als gevolg van de sterke anorganische verticaal absorptie die uitdaging of detectie en interpretatie van biologische verticaal absorptie ernstig beperken.
Spectrale aftreksom bieden een manier om te verbeteren FTIR spectroscopische karakterisering van organisch materiaal in bodemmonsters. Aftrekken van minerale verticaal absorptie van het spectrum van de bodem kan worden gebruikt voor het verbeteren van verticaal absorptie van organische functionele groepen van belang in de analyse van de samenstelling van de SOM
(Figuur 1).
Voordelen van spectrale aftreksom over standaard FTIR-spectroscopie (d.w.z., bodem spectra) zijn:
(i) verbeterde resolutie en interpretatie van biologische absorptie banden in vergelijking met normale bodem spectra. Hoewel interpretatie van biologische bands in spectra van de bodem kan worden uitgevoerd door, ervan uitgaande dat de relatieve verschillen in absorptie als gevolg van verschillen in organische functionele groepen zijn, beperkt dit vergelijkingen met monsters met de dezelfde mineralogie en de relatief hoge SOM inhoud, en kan minder gevoelig voor veranderingen in organische banden, zelfs die weloverwogen relatief minerale-vrij (bijvoorbeeld alifatische C-H stuk)5
(ii) de analyse van de bodem buiten hoge SOM monsters of organische stof verrijkte extracten of breuken
(iii) wijzigingen geïnduceerd door experimentele behandelingen van mesokosmosstudie veld te markeren schalen6
Aanvullende toepassingen van spectrale aftreksom in FTIR analyse van SOM omvatten als aanvulling op structurele en moleculaire characterizations (b.v.NMR spectroscopie, massaspectrometrie)5,7, identificatie van de samenstelling van SOM verwijderd door een extractie of destructieve fractionering8en vingerafdrukken SOM compositie voor forensische doeleinden9. Deze methode is van toepassing op een breed scala aan minerale organische mengsels buiten bodems, met inbegrip van sediment10, turf11en1312,kolen.
Het potentieel van spectrale weglatingen te verbeteren FTIR spectroscopische karakterisering van SOM is aangetoond door middel van voorbeelden van organische stof verwijdering te verkrijgen van minerale referentie spectra, en vervolgens met behulp van deze minerale verwijst naar spectra, uitvoeren en beoordelende ideale en niet-ideale spectrale aftreksom. Deze demonstratie is gericht op diffuse reflectie infrarood Fourier transform (KIEN) spectra verzameld in de regio Midden-infrarood (MIR, 4.000-400 cm-1), aangezien dit een brede aanpak voor de analyse van bodem monsters4.
De twee voorbeeld methodes van de verwijdering van de SOM voor het verkrijgen van een verrijkte minerale referentiespectrum zijn (i) hoge-temperatuur verbranding ('itsende') en (ii) de chemische oxidatie, met behulp van verdunde natriumhypochloriet (NaOCl). Opgemerkt moet worden dat dit voorbeelden van algemeen werknemer SOM verwijdermethoden, in plaats van bindende aanbevelingen zijn. Andere methoden van SOM verwijdering kunnen bieden verlaagde minerale artefacten en/of verbeterde verwijdering tarieven (b.v., lage-temperatuur itsende)14. Hoge-temperatuur itsende was een van de eerste methoden gebruikt voor het verkrijgen van minerale-verrijkt referentie spectra voor uitvoeren van aftrekken, aanvankelijk voor OM verrijkte monsters afgeleid van bodems (bijvoorbeeldopgeloste organische stof, nest)15, 16 , gevolgd door de toepassing ervan op de bodem bulk monsters17,18. De chemische oxidatie van voorbeeld gebruikt om de SOM is gebaseerd op de methode van NaOCl oxidatie door Anderson19beschreven. Dit werd oorspronkelijk ontwikkeld als een voorbehandeling voor het verwijderen van organisch materiaal in bodemmonsters vóór analyse van röntgendiffractie (XRD), en is onderzocht als een potentiële chemische fractionering gevoelig voor SOM stabilisatie20, 21. zowel hoge-temperatuur-verwijdering en chemische oxidatie met behulp van NaOCl kunnen leiden tot artefacten van de bodem-specifieke beperkingen hebben op spectrale interpretatie die u overwegen moet bij het selecteren van een methode van SOM verwijdering14, 22.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1093">
	<tbody>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">Nicolet iS50 spectrometer</td>
			<td style="width:180px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:128px;">912A0760</td>
			<td style="width:523px;">infrared spectrometer used to collect spectra</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">EasiDiff</td>
			<td style="width:180px;">Pike Technologies</td>
			<td style="width:128px;">042-1040</td>
			<td>high throughput sample holder</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">OMNIC</td>
			<td style="width:180px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:128px;">INQSOF018</td>
			<td>software used to perform subtractions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">6% v/v sodium hypochlorite</td>
			<td style="width:180px;">Clorox</td>
			<td style="width:128px;">n/a</td>
			<td>generic store-bought bleach for oxidative removal of soil organic matter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">Type 47900 Furnace</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">30609-748</td>
			<td>muffle furnace for ashing soils to removal soil organic matter</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:263px;">VWR Gooch Crucibles, Porcelain&#160;</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">89038-038</td>
			<td>crucibles for ashing</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">VWR Tube 50 mL Sterile CS500&#160;</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">89004-364</td>
			<td>for sodium hypochlorite</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">Forced air oven</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td>89511-414</td>
			<td>for drying soils after oxidation and water washes</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">VersaStar pH meter</td>
			<td style="width:180px;">Fisher Scientific</td>
			<td>13 645 573</td>
			<td>for measuring pH of oxidation solution</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

improving infrared spectroscopy characterization of soil organic matter with spectral subtractions

Organisch bodemmateriaal (SOM) ten grondslag ligt aan talrijke bodem processen en functies. Fourier transformatie (FTIR) infraroodspectroscopie detecteert infrarood-actieve biologische obligaties die de organische component van de bodem vormen. Echter, de inhoud van de relatief lage gehalte aan organische stof van de bodem (vaak < 5 massapercenten) en absorptie overlapping van minerale en organische functionele groepen in het midden-infrarood (MIR) regio (4000-400 cm-1) leidt tot aanzienlijke inmenging door dominante minerale verticaal absorptie, uitdagende of zelfs voorkomen van interpretatie van spectra voor SOM karakterisering. Spectrale aftrekken, een post-hoc wiskundige behandelingvan spectra, vermindert de minerale inmenging en resolutie van spectrale regio's overeenkomt met organische functionele groepen door het mathematisch verwijderen van minerale verticaal absorptie te verbeteren. Dit vereist een verrijkte minerale referentiespectrum, die worden empirisch voor een bepaald bodemmonster verkregen kan doordat SOM. Het mineraal-verrijkt referentiespectrum wordt afgetrokken van het oorspronkelijke (onbehandeld) spectrum van het bodemmonster om een spectrum vertegenwoordigen SOM verticaal absorptie te produceren. Gemeenschappelijke SOM verwijdering methoden omvatten hoge-temperatuur verbranding ('itsende') en chemische oxidatie. Selectie van de SOM verwijdering methode draagt twee overwegingen: (1) het bedrag van de SOM verwijderd, en (2) extinctie artefacten in het mineraal verwijst naar spectrum en dus de daaruit voortvloeiende aftrekken spectrum. Deze potentiële problemen kunnen, en moet worden geïdentificeerd en gekwantificeerd om te voorkomen dat misleidend of vooringenomen interpretatie van spectra voor organische functiegroep samenstelling van SOM. Na verwijdering van de SOM, het resulterende minerale verrijkte monster gebruikt voor het verzamelen van een minerale referentiespectrum. Er bestaan verschillende strategieën standaardinteracties aftreksom afhankelijk van de experimentele doelen en kenmerken van de steekproef, met name de bepaling van de factor van de aftrekken. Het resulterende aftrekken spectrum moet voorzichtig worden uitgelegd op basis van de eerder genoemde methodologie. Voor vele bodem en andere milieu voorbeelden met aanzienlijke minerale bestanddelen, hebben aftreksom sterke potentieel te verbeteren FTIR spectroscopische karakterisering van organisch materiaal samenstelling.

De methode van verwijdering van de SOM heeft zowel praktische als theoretische gevolgen voor de interpretatie van spectra van aftrekken. Bijvoorbeeld minerale wijzigingen van hoge temperatuur itsende zich als verliezen of verschijningen van pieken en/of als manifesteren kunnen verschoven of pieken in de minerale referentiespectrum verbreed. Deze spectrale artefacten zijn gevoelig voor optreden in regio's van overlapping met organische bands op 1600-900 cm-1,22...

Watch this Scientific Journal Video about Improving Infrared Spectroscopy Characterization of Soil Organic Matter with Spectral Subtractions at JoVE.com

Improving Infrared Spectroscopy Characterization of Soil Organic Matter with Spectral Subtractions

SOM ten grondslag ligt aan veel bodemfuncties en processen, maar haar karakterisering met FTIR Infraroodspectroscopie wordt vaak uitgedaagd door minerale storingen. De beschreven methode kunt vergroten het nut van SOM analyse door FTIR spectroscopie door storingen van de mineralen in de bodem spectra met behulp van empirisch verkregen minerale referentie spectra af te trekken.

Verbetering van infrarood spectroscopie karakterisering van organisch bodemmateriaal met spectrale aftrekken

Soil organic matter (SOM) underlies numerous soil processes and functions. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy detects infrared-active organic ...

Deze methode kan helpen bij het verbeteren van de karakterisering van organische stof en milieuvaste matrices, zoals bodems en sedimenten. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat het minerale interferenties in bodemspectra kan verminderen die interpretatie van de organische stofcomponent van bodems beperken. De implicaties van deze techniek gaan uit naar andere milieumonsters die worden gedomineerd door mineralen, voorbij bodems, zoals sedimenten en fossiele mineralen.Over het algemeen, individuen nieuw op deze methode zal worstelen met het bepalen van een optimale aftrekking factor. Het is belangrijk om in gedachten te houden dat dit operationeel wordt bepaald door uw experimentele doelen. Houd deze geest bij het verkennen van aftrekken factorwaarden.Mijn laboratorium doet al ongeveer 10 jaar aftrekkend werk, met als belangrijkste doel het identificeren van absorptiebanden in verband met de organische koolstofkwaliteit van de bodem. Oorspronkelijk wilden we de rol van winderosie onderzoeken bij het verwijderen van verschillende vormen van bodemkoolstof uit landbouwgronden. Visuele demonstratie van deze methode is nuttig omdat de arbeidsintensieve oxidatiestappen en aanpassing van de aftrekkingsfactor enige oefening vereist door te doen, die kan worden geïnformeerd door te kijken hoe anderen deze procedures uitvoeren.Ten eerste, zeef grond tot minder dan twee millimeter, met behulp van een roestvrij stalen gaas. Pas hierna de pH van 6% natriumhypochloriet aan op 9,5, door één molair zoutzuur druppelgewijs aan de oplossing toe te voegen, terwijl u mengt en meet met een pH-meter. Voeg 25 mL pH 9,5 natriumhypochloriet toe aan 4 gram van de gezeefde grond in een conische buis van 50 mL en meng door sonicatie.Na sonicatie, incubeer het mengsel in een 80 graden Celsius waterbad gedurende 15 minuten, om de oxidatie snelheid te verhogen. Centrifugeren het mengsel om een duidelijke supernatant te verkrijgen. Decanteer vervolgens handmatig de supernatant in een afvalcontainer.Voeg na de laatste oxidatiestap 20 mL gedeïmiseerd water toe aan de bodem en meng gedurende vijf minuten met behulp van een horizontale shaker bij 120 RPM. Centrifugeren het monster bij kamertemperatuur gedurende 15 minuten op 4000 keer g. Met behulp van een spatel en gedeïoniseerd water uit een spuitfles als dat nodig is, breng de bodem pellet van de bodem van de centrifuge buis naar een plastic weegboot.Vervolgens droog de oven het monster op 60 graden Celsius gedurende 48 uur. Zodra het bodemmonster droog is, kwantificeren totale organische koolstofgehalte door verbranding gas chromatografie, met behulp van een CN analyzer. Voor SOM verwijdering door hoge temperatuur verbranding, meet een tot twee gram gezeefde grond in een porseleinen smeltkroes, met behulp van een spatel.Verwarm vervolgens het monster drie uur lang op 550 graden Celsius met behulp van een dempoven. Maal onbehandelde en behandelde bodemmonsters tot een vergelijkbare consistentie door handen te slijpen. Laad hierna een eerder geaard KBr-monster in de monsterbeker van een FTIR-spectrometer.Als u een achtergrondspectrum wilt verzamelen, opent u het vervolgkeuzemenu voor experiment en selecteert u de gewenste experimentele verzamelingsmethode in de software. Klik op het experimenteel instellingspictogram om spectrale acquisitieparameters te selecteren. Controleer onder het tabblad verzamelen of het aantal scans en resolutie geschikt is voor experimentele doelstellingen.Klik op oke om wijzigingen op te slaan. Klik vervolgens op het pictogram Achtergrond verzamelen om een achtergrondspectrum te verzamelen. Giet vervolgens het bodemmonster in de monsterbeker tot het punt van iets overvulling, om consistente belasting te garanderen en de ruwheid van het oppervlak te minimaliseren.Dan, oppervlak glad de bodem in de beker, met behulp van een vlakke rand, zodanig dat de hoogte van de bodem monster is gelijk met de lip van de beker. Klik op experimentele setup om spectra van de onbehandelde en behandelde bodemmonsters te verzamelen. Selecteer onder het tabblad verzamelen het opgegeven achtergrondbestand gebruiken en laad het achtergrondspectrumbestand.Klik vervolgens op oke om wijzigingen op te slaan. Klik om te beginnen met spectrale inzameling op de grond, klik op monster verzamelen. Om spectrale aftrekkingen uit te voeren, nul uit pieken met behulp van de aftrekking optie van het softwareprogramma;om de aftrekken factor te veranderen, te minimaliseren of te verminderen doel minerale pieken, en / of om de lineaire basislijn te maximaliseren.Selecteer tegelijkertijd de onbehandelde en behandelde bodemspectra en klik op het pictogram aftrekken. Het eerste onbehandelde bodemspectrum dat wordt geselecteerd, is het spectrum waaruit het tweede behandelde bodemspectrum wordt afgetrokken. Gebruik de verticale schakelbalk en pijlen om de aftrekkende factor te verhogen of te verlagen.Let op de wijzigingen in het voorbeeld van aftrekken. Klik tot slot op Toevoegen om het berekende aftrekkende spectrum in een venster te laden. Veel voorkomende veranderingen van minerale banden na hoge temperatuur ashing, omvatten verlies van OH pieken en piekverliezen en verschuivingen in rooster silicium zuurstof en aluminium zuurstof pieken.Bodem A verloor 89% van de bodem organische koolstof door natriumhypochloriet oxidatie, vergeleken met 97%door ashing, met behoud van minerale absorptie functies veranderd door ashing. Naarmate de aftrekkende factor toeneemt, neemt de absorptie van pieken die overeenkomen met mineralen af, met name OH en siliciumzuurstof. Tegelijkertijd neemt de absorptie toe voor organische functionele groepen, zoals aliphatic CH, amide CN en NH, en/of aromatische CC.Hoewel zeroing uit kwarts-achtige siliciumzuurstof bij 2100 tot 1780 Golfnummer wordt bereikt met een aftrekkende factor van 0,76, een prominente W-vormige omkering suggereert dat de interpretatie van het aftrekkende spectrum moet worden beperkt tot meer dan 1200 Wavenumber.Het verbeteren van de aliphatic CH stretch door het minerale referentiespectrum te overtrekken, maakt de resterende spectra oninterpreteerbaar, met inbegrip van de regio die overeenkomt met de meerderheid van de organische functionele groepen, relevant voor SOM karakterisering. Voor een bepaalde methode van SOM verwijdering, verschillen zijn visueel duidelijk tussen de aftrekken spectra van hoge en lage organische stof bodems die minder zichtbaar of afwezig in de onbehandelde bodem spectra. Tijdens het proberen van deze procedure is het belangrijk om te onthouden om kwaliteitscontroles uit te voeren, zoals het controleren van de hoeveelheid organisch materiaal die met een bepaalde methode is verwijderd en voor een specifiek monster.Het is ook belangrijk om de aftrekkende factor voor geschiktheid voor de experimentele doelstellingen te evalueren. Na deze procedure kunnen andere methoden, zoals nucleaire magnetische resonantie of massaspectrometrie, worden uitgevoerd om aanvullende informatie te verstrekken over de structuur van organische stoffen in de bodem. Met zijn voortdurende ontwikkeling helpt deze techniek onderzoekers op het gebied van bodemwetenschap, geochemie en sedimentologie om de functionele groepssamenstelling van organisch materiaal in door mineralen gedomineerde monsters te verkennen.Na het bekijken van deze video, moet u een goed begrip over hoe organisch materiaal te verwijderen uit de bodem monsters, om een mineraal verrijkt referentiespectrum te produceren voor het uitvoeren van aftrekking van minerale absorptie. Vergeet niet dat het werken met oxidanten, zoals natriumhypochloriet, gevaarlijk kan zijn. Voorzorgsmaatregelen, zoals persoonlijke beschermingsmiddelen, moeten altijd worden genomen tijdens het uitvoeren van deze procedure.

Research

JoVE Journal

Environment

Design and Operation of a Continuous 13C and 15N Labeling Chamber for Uniform or Differential, Metabolic and Structural, Plant Isotope Labeling

Design and Operation of a Continuous 13C and 15N Labeling Chamber for Uniform or Differential, Metabolic and Structural, Plant Isotope Labeling

Opzet en werking van een continue<sup&gt; 13</sup&gt; C<sup&gt; 15</sup&gt; N Labeling Kamer voor Uniform of Differentieel, Metabole en structurele, Plant isotooplabelen

Tracing rare stable isotopes from plant material through the ecosystem provides the most sensitive information about ecosystem processes; from CO2 fluxes ...

Assessment of Labile Organic Carbon in Soil Using Sequential Fumigation Incubation Procedures

Beoordeling van de labiele organische koolstof in de bodem met behulp van Sequential Fumigatiediensten Incubation Procedures

Management practices and environmental changes can alter soil nutrient and carbon cycling. Soil labile organic carbon, a readily decomposable C pool, is ...

A Gusseted Thermogradient Table to Control Soil Temperatures for Evaluating Plant Growth and Monitoring Soil Processes

Een Gusseted Thermogradient Tabel naar grondtemperaturen controle voor het evalueren van Plant Groei en Monitoring bodemprocessen

Thermogradient tables were first developed in the 1950s primarily to test seed germination over a range of temperatures simultaneously without using a ...

Understanding Dissolved Organic Matter Biogeochemistry Through In Situ Nutrient Manipulations in Stream Ecosystems

Understanding Dissolved Organic Matter Biogeochemistry Through In Situ Nutrient Manipulations in Stream Ecosystems

Het begrijpen van opgeloste organische stof Biogeochemie Through<em&gt; In Situ</em&gt; Nutrient manipulaties in Stroom Ecosystems

Dissolved organic matter (DOM) is a highly diverse mixture of molecules providing one of the largest sources of energy and nutrients to stream ecosystems. ...

A Lipid Extraction and Analysis Method for Characterizing Soil Microbes in Experiments with Many Samples

Een methode voor de extractie en analyse van lipiden voor het karakteriseren van bodemmicrobollen in experimenten met veel monsters

Microbial communities are important drivers and regulators of ecosystem processes. To understand how management of ecosystems may affect microbial ...

Production and Measurement of Organic Particulate Matter in a Flow Tube Reactor

Productie en meting van organische deeltjes in een Flow buis Reactor

Organic particulate matter (PM) is increasingly recognized as important to the Earth's climate system as well as public health in urban regions, and the ...

Production and Measurement of Organic Particulate Matter in the Harvard Environmental Chamber

Productie en meting van organische deeltjes in de Harvard milieu zaal

The production and the evolution of atmospheric organic particulate matter (PM) are insufficiently understood for accurate simulations of atmospheric ...

Characterization of Aquatic Biofilms with Flow Cytometry

Karakterisering van aquatische Biofilms met stroom Cytometry

Biofilms are dynamic consortia of microorganism that play a key role in freshwater ecosystems. By changing their community structure, biofilms respond ...

Use of Principal Components for Scaling Up Topographic Models to Map Soil Redistribution and Soil Organic Carbon

Gebruik van Principal Components voor schaalvergroting van modellen van de topografische kaart van herverdeling van de bodem en bodemverontreiniging organische koolstof

Landscape topography is a critical factor affecting soil formation and plays an important role in determining soil properties on the earth surface, as it ...