Name: improving infrared spectroscopy characterization of soil organic matter with spectral subtractions
Uploaded: 2019-01-10T12:30:00
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Nous apprécions la direction du Dr Randy Southard NaOCl oxydation et diverses discussions de soustraction spectrale avec Dr Fungai F.N.D. Mukome.

1. préparer le sol pour la spectroscopie de dérive Non traitées et enlèvement de SOM
<ol><li>Tamisez le sol < 2 mm à l’aide d’une maille d’acier inoxydable (la « fraction de fine-terre »). Remarque : Cette démonstration emploie deux sols de texture similaire mais une différence de près de 3 fois dans la teneur totale en SOM (tableau 1).</li>
</ol>2. SOM enlèvement par oxydation chimique : exemple de NaOCl
<ol><li>Ajuster le pH de 6 % p/v NaOCl à pH 9,5...

La méthode d’élimination SOM exécute deux considérations : 1) le montant de SOM supprimé et artefacts 2) absorbance dans le minéral résultant du spectre de référence. Il est heureusement possible — et sans doute nécessaire — pour identifier et la quantité de ces questions afin d’éviter des interprétations biaisées de la composition de SOM du spectre résultant de la soustraction. Idéalement, soustraction spectrale emploierait un spectre de référence minérale seule pour produire un spectre de so...

Matière organique du sol (SOM) est un constituant mineur en masse dans la plupart des échantillons de sol mais est impliquée dans plusieurs propriétés et traite des fonctions des sols sous-jacents, tels que les nutriments cyclisme et carbon sequestration1. Caractériser la composition du SOM est un des plusieurs approches pour relier formation SOM et chiffre d’affaires avec ses rôles dans le sol des fonctions2,3. Un moyen de caractériser la composition SOM est transformée de Fourier (FTIR) spectroscopie infrarouge, qui offre la détection des groupes fonctionnels qui constituent la matière organique dans les sols et autres échantillons environnementaux (p. ex., carboxyle C-O, aliphatique C-H) 4. Toutefois, l’utilité de la spectroscopie FTIR pour révéler la composition du groupe fonctionnel SOM est contestée par l’élément minéral dominant pour la majorité des sols (typiquement > 95 % masse) en raison de fortes absorbances inorganiques qui remettent en question ou sévèrement limite détection et interprétation des absorbances organiques.
Soustractions spectrales offrent un moyen d’améliorer la caractérisation spectroscopique de FTIR de matière organique dans des échantillons de sol. En soustrayant les absorbances minérales de la gamme de sol peut être utilisé pour améliorer les absorbances des groupes fonctionnels organiques d’intérêt dans l’analyse de la composition de SOM
(Figure 1).
Avantages de soustraction spectrale sur la spectroscopie FTIR standard (c'est-à-dire, les spectres de sol) sont :
(i) amélioré la résolution et l’interprétation des bandes d’absorbance organiques comparés aux spectres de sol normal. Bien que l’interprétation des groupes organiques dans les spectres de sol peut être effectuée en supposant que les différences relatives d’absorbance sont dues aux différences dans les groupes fonctionnels organiques, cela limite les comparaisons aux échantillons avec la même minéralogie et SOM relativement élevé contenu et peuvent être moins sensibles aux changements de groupes organiques, même ceux considérés comme relativement indemne de minéraux (par ex. aliphatiques stretch de C-H)5
(ii) l’analyse des sols au-delà des échantillons SOM élevés ou des extraits enrichis en matières organiques ou des fractions
(iii) mettre en évidence les changements induits par les traitements expérimentaux de mésocosme au champ échelles6
Des applications supplémentaires de soustractions spectrales en analyse FTIR de SOM incluent complétant la caractérisation structurale et moléculaire (par exemple, la spectroscopie RMN, spectrométrie de masse)5,7, identifier les composition de SOM enlevé par une extraction ou fractionnement destructeur8et composition de SOM empreintes digitales à des fins médico-légales9. Cette méthode s’applique à une grande variété de mélanges Organo-minéral au-delà des sols, sédiments10, tourbe11et charbon12,13.
Le potentiel des soustractions spectrales afin d’améliorer la caractérisation spectroscopique de FTIR de SOM est démontré à l’aide d’exemples d’élimination des matières organiques afin d’obtenir des spectres de référence minéral, et ensuite, à l’aide de ces minéraux de référence spectres, exécution et évaluation des soustractions spectrales idéales et non idéales. Cette démonstration met l’accent sur la réflexion diffuse infrarouges de Fourier des spectres (DRIFT) recueillis dans la région de l’infrarouge moyen (MIR, 4 000-400 cm-1), tel qu’il s’agit d’une approche généralisée pour l’analyse des échantillons de sol4.
Les méthodes de deux exemples de suppression de SOM pour obtenir un spectre de référence enrichie en minéraux sont combustion à haute température (i) (« incinération ») et (ii) chimique oxydation, l’utilisation diluée d’hypochlorite de sodium (NaOCl). Il est à noter que ce sont des exemples de méthodes d’épilation SOM couramment utilisés, plutôt que des recommandations normatives. Autres méthodes d’élimination de SOM peuvent offrir des artefacts minéraux réduits et/ou améliorations suppression des taux (par exemple, des cendres de basse température)14. Des cendres de haute température a été une des premières méthodes utilisées pour obtenir des spectres de référence enrichie en minéraux pour effectuer les soustractions, initialement pour échantillons enrichis OM dérivées des sols (p. ex., la matière organique dissoute, litière)15, 16 , suivi de son application au sol de vrac échantillons17,18. L’oxydation chimique exemple utilisée pour enlever le SOM est basée sur la méthode d’oxydation de NaOCl décrite par Anderson19. Cela a été développé à l’origine comme un prétraitement pour éliminer les matières organiques dans les échantillons de sol avant l’analyse de la diffraction des rayons x (DRX) et a été étudié comme un éventuel fractionnement chimique sensible à SOM stabilisation20, 21. enlèvement haute température et oxydation chimique à l’aide de NaOCl peuvent entraîner des artefacts de sol spécifique et ont des limitations sur l’interprétation spectrale que l'on devrait considérer lors du choix d’une méthode de SOM enlèvement14, 22.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1093">
	<tbody>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">Nicolet iS50 spectrometer</td>
			<td style="width:180px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:128px;">912A0760</td>
			<td style="width:523px;">infrared spectrometer used to collect spectra</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">EasiDiff</td>
			<td style="width:180px;">Pike Technologies</td>
			<td style="width:128px;">042-1040</td>
			<td>high throughput sample holder</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">OMNIC</td>
			<td style="width:180px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:128px;">INQSOF018</td>
			<td>software used to perform subtractions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">6% v/v sodium hypochlorite</td>
			<td style="width:180px;">Clorox</td>
			<td style="width:128px;">n/a</td>
			<td>generic store-bought bleach for oxidative removal of soil organic matter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">Type 47900 Furnace</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">30609-748</td>
			<td>muffle furnace for ashing soils to removal soil organic matter</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:263px;">VWR Gooch Crucibles, Porcelain&#160;</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">89038-038</td>
			<td>crucibles for ashing</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">VWR Tube 50 mL Sterile CS500&#160;</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">89004-364</td>
			<td>for sodium hypochlorite</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">Forced air oven</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td>89511-414</td>
			<td>for drying soils after oxidation and water washes</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">VersaStar pH meter</td>
			<td style="width:180px;">Fisher Scientific</td>
			<td>13 645 573</td>
			<td>for measuring pH of oxidation solution</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

improving infrared spectroscopy characterization of soil organic matter with spectral subtractions

Matière organique du sol (SOM) sous-tend de nombreuses fonctions et processus pédologiques. Spectroscopie de transformée de Fourier transform infrared (FTIR) détecte infrarouge actif liens organiques qui constituent la composante organique des sols. Toutefois, la teneur en matière organique relativement faible des sols (communément < 5 % en masse) et le chevauchement d’absorbance des groupes fonctionnels organiques et minérales dans la région de (MIR) de l’infrarouge moyen (4 000-400 cm-1) engendrent une entrave importante de dominants absorbances minérales, contester ou même empêcher l’interprétation des spectres pour la caractérisation de SOM. Soustractions spectrales, un post-hoc de traitement mathématique des spectres, peuvent réduire interférence minéral et améliorer résolution des régions spectrales correspondant aux groupes fonctionnels organiques en enlevant mathématiquement les absorbances minérales. Cela nécessite un spectre de référence enrichie en minéraux, qui peut être obtenu empiriquement pour un échantillon de sol donné en enlevant som Le spectre de référence enrichie en minéraux est soustrait le spectre original (non traité) de l’échantillon de sol pour produire un spectre représentant les absorbances de SOM. Les méthodes courantes de suppression de SOM sont combustion à haute température (« incinération ») et l’oxydation chimique. Sélection de la méthode d’élimination de SOM transporte deux considérations : (1) le montant de SOM supprimé et artefacts d’absorbance (2) dans le minéral de référence du spectre et donc le spectre résultant de la soustraction. Ces problèmes potentiels peuvent et devraient, être identifiés et quantifiés afin d’éviter des interprétations fallacieuses ou biaisées des spectres pour composition de groupes fonctionnels organiques de soms. Après le retrait de SOM, l’échantillon enrichi en minéraux qui en résulte est utilisé pour recueillir un éventail de minéraux de référence. Plusieurs stratégies existent pour effectuer les soustractions selon les buts expérimentaux et les caractéristiques de l’échantillon, plus particulièrement la détermination du facteur de soustraction. Le spectre résultant de la soustraction nécessite une interprétation minutieuse fondée sur la méthode susmentionnée. Pour beaucoup de sol et autres échantillons environnementaux, contenant les éléments minéraux importants, soustractions ont fort potentiel pour améliorer la caractérisation spectroscopique de FTIR de composition de la matière organique.

La méthode d’élimination de SOM a des implications théoriques mais aussi pratiques pour l’interprétation des spectres de soustraction. Par exemple, minérale des altérations de la calcination de haute température peuvent se manifester par des pertes ou des apparences de sommets et/ou déplacé ou élargi des pics dans le spectre de référence minéral. Ces artefacts spectrales ont tendance à se produire dans les régions de chevauchement avec des bandes organiques à 1 600-900...

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Improving Infrared Spectroscopy Characterization of Soil Organic Matter with Spectral Subtractions

SOM sous-tend plusieurs processus et fonctions du sol, mais sa caractérisation par spectroscopie FTIR est souvent remis en cause par des interférences de minéraux. La méthode décrite peut augmenter l’utilité de SOM l’analyse par spectroscopie FTIR en soustrayant des spectres de référence minéraux minéraux interférences dans les spectres de sol à l’aide obtenues empiriquement.

Amélioration de la spectroscopie infrarouge Characterization of Soil Organic Matter avec soustraction spectrale

Soil organic matter (SOM) underlies numerous soil processes and functions. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy detects infrared-active organic ...

Cette méthode peut aider à améliorer la caractérisation de la matière organique et des matrices solides environnementales, comme les sols et les sédiments. Le principal avantage de cette technique est qu’elle peut réduire les interférences minérales dans les spectres du sol qui limitent l’interprétation de la composante matière organique des sols. Les implications de cette technique s’étendent à d’autres échantillons environnementaux dominés par les minéraux, au-delà des sols, tels que les sédiments et les minéraux fossiles.En général, les personnes nouvelles à cette méthode auront du mal à déterminer un facteur de soustraction optimal. Il est important de garder à l’esprit que cela est déterminé sur le plan opérationnel par vos objectifs expérimentaux. Gardez cet esprit lorsque vous explorez les valeurs des facteurs de soustraction.Mon laboratoire fait des travaux de soustraction depuis une 10 ans maintenant, avec l’objectif principal d’identifier les bandes d’absorption associées à la qualité organique du carbone du sol. À l’origine, nous voulions étudier le rôle de l’érosion éolienne dans l’élimination des différentes formes de carbone du sol des sols agricoles. Démonstration visuelle de cette méthode est utile parce que les étapes d’oxydation à forte intensité de main-d’œuvre et l’ajustement du facteur de soustraction nécessite une certaine pratique en faisant, qui peut être informé en regardant comment d’autres effectuent ces procédures.Tout d’abord, tamiser le sol à moins de deux millimètres, à l’aide d’un maillage en acier inoxydable. Par la suite, réglez le pH de l’hypochlorite de 6 % de sodium à 9,5, en ajoutant un acide chlorhydrique molaire à la solution, tout en mélangeant et en mesurant à l’aide d’un compteur de pH. Ajouter 25 mL de pH 9,5 hypochlorite de sodium à 4 grammes du sol tamisé dans un tube conique de 50 mL et mélanger par sonication.Après la sonication, incuber le mélange dans un bain d’eau de 80 degrés Celsius pendant 15 minutes, pour augmenter le taux d’oxydation. Centrifuger le mélange pour obtenir un supernatant clair. Puis décanter manuellement le supernatant dans un conteneur à déchets.Après la dernière étape d’oxydation, ajouter 20 mL d’eau déionisée au sol et mélanger pendant cinq minutes à l’aide d’un shaker horizontal à 120 RPM. Centrifuger l’échantillon à température ambiante pendant 15 minutes à 4000 fois g. À l’aide d’une spatule et de l’eau déionisée provenant d’une bouteille de gicler au besoin, transférez la pastille du fond du tube de centrifugeuse à un bateau de pesage en plastique.Ensuite, le four sèche l’échantillon à 60 degrés Celsius pendant 48 heures. Une fois que l’échantillon de sol est sec, quantifier la teneur totale en carbone organique par chromatographie par gaz de combustion, à l’aide d’un analyseur du CN. Pour l’élimination som par combustion à haute température, mesurer un à deux grammes de sol tamisé dans un creuset de porcelaine, à l’aide d’une spatule.Ensuite, chauffer l’échantillon à 550 degrés Celsius pendant trois heures, à l’aide d’un four à silencieux. Moudre les échantillons de sol non traités et traités à une consistance similaire par broyage à la main. Par la suite, chargez un échantillon KBr précédemment broyé dans la tasse d’échantillon d’un spectromètre FTIR.Pour collecter un spectre d’arrière-plan, ouvrez le menu dropdown pour l’expérience, et sélectionnez la méthode de collecte expérimentale souhaitée dans le logiciel. Cliquez sur l’icône de configuration expérimentale pour sélectionner les paramètres d’acquisition spectrale. Sous l’onglet collecter, vérifiez que le nombre d’analyses et de résolutions convient aux objectifs expérimentaux.Cliquez bien pour enregistrer les modifications. Ensuite, cliquez sur l’icône d’arrière-plan de collecte pour collecter un spectre d’arrière-plan. Ensuite, versez l’échantillon de sol dans la tasse de l’échantillon au point de le remplir légèrement, afin d’assurer une charge constante et de minimiser la rugosité de surface.Ensuite, la surface lisse le sol dans la tasse, à l’aide d’un bord plat, de sorte que la hauteur de l’échantillon de sol est rincée avec la lèvre de la tasse. Pour recueillir les spectres des échantillons de sol non traités et traités, cliquez sur la configuration expérimentale. Sous l’onglet collecter, sélectionnez le fichier d’arrière-plan spécifié et chargez le fichier de spectre d’arrière-plan.Ensuite, cliquez bien pour enregistrer les modifications. Pour commencer la collecte spectrale sur le sol, cliquez sur recueillir l’échantillon. Pour effectuer des soustractions spectrales, zéro pic en utilisant l’option de soustraction du logiciel; pour modifier le facteur de soustraction, pour minimiser ou réduire les pics minéraux cibles, et/ou pour maximiser la ligne de base linéaire.Sélectionnez simultanément les spectres de sol non traités et traités, et cliquez sur l’icône de soustract. Le premier spectre de sol non traité sélectionné sera le spectre à partir duquel le second spectre du sol traité sera soustrait. Utilisez la barre de bascule verticale et les flèches pour augmenter ou diminuer le facteur de soustraction.Observez les changements dans le spectre de soustraction prévisualisé. Enfin, cliquez sur ajouter pour charger le spectre de soustraction calculé dans une fenêtre. Les changements courants des bandes minérales à la suite d’un ashing à haute température comprennent la perte de pics oh et les pertes maximales et les changements dans le treillis d’oxygène de silicium et les pics d’oxygène en aluminium.Le sol A a perdu 89 % du carbone organique du sol par oxydation hypochlorite de sodium, comparativement à 97 % par ashing, tout en préservant les caractéristiques d’absorption minérale altérées par l’ashing. À mesure que le facteur de soustraction augmente, l’absorption des pics correspondant aux minéraux diminue, notamment l’oh et l’oxygène de silicium. Parallèlement, l’absorption augmente pour les groupes fonctionnels organiques, tels que le CH aliphatique, amide CN et NH, et/ou aromatique CC.Bien que la réduction à zéro de l’oxygène de silicium de quartz-comme à 2100 à 1780 Wavenumber soit réalisée avec un facteur de soustraction de 0,76, une inversion en forme de W proéminente suggère que l’interprétation du spectre de soustraction devrait être limitée à plus de 1200 Wavenumber.L’amélioration de l’étirement aliphatique du CH en soustrayant trop le spectre de référence minéral rend les spectres restants ininterprétables, y compris la région correspondant à la majorité des groupes fonctionnels organiques, pertinents à la caractérisation som. Pour une méthode donnée d’élimination des SOM, les différences sont visuellement évidentes entre les spectres de soustraction des sols à faible et à faible teneur en matière organique qui sont moins visibles ou absents dans les spectres du sol non traités. Tout en essayant cette procédure, il est important de se rappeler d’effectuer des contrôles de qualité, tels que la vérification de la quantité de matière organique enlevée par une méthode particulière et pour un échantillon spécifique.Il est également important d’évaluer le facteur de soustraction pour l’adéquation aux objectifs expérimentaux. À la suite de cette procédure, d’autres méthodes, comme la résonance magnétique nucléaire ou la spectrométrie de masse, peuvent être effectuées afin de fournir des informations complémentaires sur la structure de la matière organique du sol. Grâce à son développement continu, cette technique aide les chercheurs des domaines de la science du sol, de la géochimie et de la sédimentologie à explorer la composition fonctionnelle des groupes de matières organiques dans des échantillons dominés par les minéraux.Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension sur la façon d’enlever la matière organique des échantillons de sol, de produire un spectre de référence enrichi en minéraux pour effectuer la soustraction des absorbances minérales. N’oubliez pas que travailler avec des oxydants, comme l’hypochlorite de sodium, peut être dangereux. Les précautions telles que l’équipement de protection individuelle, doivent toujours être prises lors de l’exécution de cette procédure.

Research

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Environment

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